JP6061173B1 - スピネル粒子およびその製造方法、並びに前記スピネル粒子を含む組成物および成形物 - Google Patents
スピネル粒子およびその製造方法、並びに前記スピネル粒子を含む組成物および成形物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明の一形態によれば、スピネル粒子は、マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子と、モリブデンと、を含む。この際、前記スピネル粒子の[111]面の結晶子径は、220nm以上である。
スピネル粒子中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネル粒子の構造式をMgxAlyOzで表す場合、xは(y−1.2)〜(y−0.8)の範囲であることが好ましく、(y−1.1)〜(y−0.9)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記yの具体例が2とした場合、前記xの具体例としては、0.8〜1.2であることが好ましく、0.9〜1.1であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル粒子中のマグネシウム原子の含有量は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−AES)により測定された値を採用するものとする。
スピネル粒子中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネル粒子の構造式をMgxAlyOzで表す場合、yは(x+0.8)〜(x+1.2)の範囲であることが好ましく、(x+0.9)〜(x+1.1)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記xの具体例が1とした場合、前記yの具体例としては、1.8〜2.2であることが好ましく、1.9〜2.1であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル粒子中のアルミニウム原子の含有量は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−AES)により測定された値を採用するものとする。
スピネル粒子中の酸素原子の含有量は、特に制限されないが、スピネル粒子の構造式をMgxAlyOzで表す場合、zは(x+y+1.2)〜(x+y+0.8)の範囲であることが好ましく、(x+y+1.1)〜(x+y+0.9)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記xとyの具体例がそれぞれ1と2とした場合、前記zの具体例としては、3.8〜4.2であることが好ましく、3.9〜4.1であることがより好ましい。
モリブデンは、後述する製造方法に起因して含有されうる。
不可避不純物は、原料中に存在したり、製造工程において不可避的にスピネル粒子に混入するものであり、本来は不要なものであるが、微量であり、スピネル粒子の特性に影響を及ぼさない不純物を意味する。
他の原子は、本発明の効果を阻害しない範囲において、着色、発光、スピネル粒子の形成制御等を目的として意図的にスピネル粒子に添加されるものを意味する。
スピネル粒子の製造方法は、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を、モリブデン存在下で、固溶化および晶出により前記スピネル粒子に結晶成長させる焼成工程と、前記焼成工程で結晶成長したスピネル粒子を冷却する冷却工程と、を含む。
焼成工程は、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を、モリブデン存在下で、固溶化および晶出により前記スピネル粒子に結晶成長させる工程である。
マグネシウム化合物としては、特に制限されないが、金属マグネシウム;酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、過酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水素化マグネシウム、二ホウ化マグネシウム、窒化マグネシウム、硫化マグネシウム等のマグネシウム誘導体;炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムマグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、亜硫酸マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸三マグネシウム等、過マンガン酸マグネシウム、リン酸マグネシウム等のマグネシウムオキソ酸塩;酢酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、リンゴ酸マグネシウム、グルタミン酸マグネシウム、安息香酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、アクリル酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、モノペルオキシフタル酸マグネシウム等のマグネシウム有機塩;およびこれらの水和物等が挙げられる。これらのうち、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムであることが好ましく、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウムであることがより好ましく、反応性が高く、得られるスピネル粒子の結晶子径が大きくなりうることから、水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウムであることがさらに好ましい。
アルミニウム化合物としては、特に限定されないが、アルミニウム金属、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、酸化アルミニウム(酸化アルミニウム水和物、β−酸化アルミニウム、γ−酸化アルミニウム、δ−酸化アルミニウム、θ−酸化アルミニウム、α−酸化アルミニウム、2種以上の結晶相を有する混合酸化アルミニウム)等が挙げられる。
アルミニウム源としては、特に限定されないが、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ(γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナなど)、アルミナ水和物、α−アルミナ、2種以上の結晶相を有する混合アルミナ等が挙げられる。これらのうち、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ、ベーマイト、擬ベーマイト、アルミナ水和物であることが好ましく、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ、ベーマイトであることがより好ましい。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、金属モリブデン、酸化モリブデン、硫化モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸アンモニウム、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等が挙げられる。この際、前記モリブデン化合物は、異性体を含む。例えば、酸化モリブデンは、二酸化モリブデン(IV)(MoO2)であっても、三酸化モリブデン(VI)(MoO3)であってもよい。これらのうち、三酸化モリブデン、二酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウムであることが好ましく、三酸化モリブデンであることがより好ましい。
アルミニウム源およびモリブデン化合物を含む混合物を焼成することで、中間化合物であるモリブデン酸アルミニウムを経由し、前記モリブデン酸アルミニウムが分解し、モリブデン化合物が蒸発することで、モリブデンを含むアルミニウム化合物が生成する。この際、前記モリブデン化合物の蒸発がモリブデンを含むアルミニウム化合物の結晶成長の駆動力となる。
冷却工程は、焼成工程において結晶成長したアルミニウム化合物を冷却する工程である。
フラックス法により得られるアルミニウム化合物は、モリブデンを含むため、通常、着色されている。着色された色彩は、含有されるモリブデンの量によっても異なるが、通常、薄い青色から黒色に近い濃青色であり、モリブデン含有量に比例して色彩が濃色になる傾向がある。なお、モリブデンを含むアルミニウム化合物の構成によっては、他の色彩に着色されている場合もある。例えば、モリブデンを含む化合物がクロムを含む場合には赤色に、ニッケルを含む場合には黄色になりうる。
モリブデンは、固相反応において、界面における核形成の促進、マグネシウム原子および/またはアルミニウム原子の固相拡散の促進等の機能を有する。
焼成は、モリブデン存在下で、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を混合させた状態で行われる。この際、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物の混合状態は、特に限定されない。両者を混合する場合には、粉体を混ぜ合わせる簡便な混合、粉砕機やミキサー等を用いた機械的な混合、乳鉢等を用いた混合等が行われる。この際、得られる混合物は、乾式状態、湿式状態のいずれであってもよいが、コストの観点から乾式状態であることが好ましい。
冷却工程は、焼成工程において結晶成長したスピネル粒子を冷却する工程である。
本発明の一形態によれば、スピネル粒子と、樹脂とを含む、組成物が提供される。この際、前記組成物は、必要に応じて、硬化剤、硬化触媒、粘度調節剤、可塑剤等をさらに含んでいてもよい。
スピネル粒子としては、上述したものが用いられうることからここでは説明を省略する。
樹脂としては、特に制限されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
硬化剤としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。
硬化促進剤は、組成物を硬化する際に硬化を促進させる機能を有する。
硬化触媒は、前記硬化剤の代わりに、エポキシ基を有する化合物の硬化反応を進行させる機能を有する。
粘度調節剤は、組成物の粘度を調整する機能を有する。
可塑剤は、熱可塑性合成樹脂の加工性、柔軟性、耐候性を向上させる機能を有する。
本発明の一実施形態によれば、本形態に係る組成物は、熱伝導性材料に使用される。
本発明の一形態によれば、上述の組成物を成形してなる成形物が提供される。
フラックス蒸発法により、モリブデンを含むα−酸化アルミニウムを合成した。
得られたモリブデンを含むα−酸化アルミニウムについて、以下の評価を行った。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムの粉末について、CuKαを線源とするX線回折法(XRD)を行い、結晶構造を解析した。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムについて、走査型電子顕微鏡観察(SEM)により粒子形状を観察し、また、平均粒径を測定した。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムについて、蛍光X線測定(XRF)によりモリブデン含有量を測定した。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムの粉末について、BET比表面積を測定した。
フラックス蒸発法により、モリブデンを含むα−酸化アルミニウムを合成した。
合成例1と同様の方法で、平均粒径、モリブデン含有量、および比表面積の測定を行った。その結果、平均粒径は20μmであり、モリブデン含有量は三酸化モリブデン換算で1.3質量%であり、比表面積は0.01m2/gであった。
合成例1で合成したモリブデンを含むα−酸化アルミニウム1.00g(アルミニウム元素:0.02mol、モリブデン元素:0.07mmol)と、酸化マグネシウム(和光純薬工業社製)0.40g(マグネシウム元素:0.01mol)と、を乳鉢で乾式混合した。得られた混合物をアルミナルツボに仕込み、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で1500℃まで昇温した。12時間後、自然放冷により常温まで冷却し、スピネル粒子を製造した。
製造したスピネル粒子について、以下の評価を行った。
スピネル粒子について、合成例1と同様の方法で、X線回折法(XRD)により結晶構造を解析した。
スピネル粒子について、合成例1と同様の方法で、走査型電子顕微鏡観察(SEM)により粒子形状を観察し、また、平均粒径を測定した。
スピネル粒子について、蛍光X線測定(XRF)により合成例1と同様の方法で、モリブデン含有量を測定した。
スピネル粒子について、合成例1と同様の方法で、BET比表面積を測定した。
製造したスピネル粒子について、[111]面および[311]面の結晶子径を測定した。
上記結晶構造の解析で得られたCuKαを線源とする粉末X線回折パターンを用いて、[111]/[311]を計算した。
合成例2で合成したモリブデンを含むα−酸化アルミニウム(アルミニウム元素:0.02mol、モリブデン元素:0.07mmol)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径、モリブデン含有量、比表面積、[111]面および[311]面の結晶子径、並びに結晶ピーク強度比([111]/[311])の測定を行った。その結果、平均粒径は20μmであり、モリブデン含有量は三酸化モリブデン換算で0.30質量%であり、比表面積は0.02m2/gであり、[111]面の結晶子径は263nmであり、[311]面の結晶子径は184nmであり、結晶ピーク強度比([111]/[311])は0.371であった。
合成例1で合成したアンモニア水洗浄前のモリブデンを含むα−酸化アルミニウム(酸化モリブデン換算のモリブデン含有量:3.5質量%)を使用したことを除いては、実施例1と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径、モリブデン含有量、比表面積、[111]面および[311]面の結晶子径、並びに結晶ピーク強度比([111]/[311])の測定を行った。その結果、平均粒径は5μmであり、モリブデン含有量は三酸化モリブデン換算で0.40質量%であり、比表面積は0.4m2/gであり、[111]面の結晶子径は364nmであり、[311]面の結晶子径は645nmであり、結晶ピーク強度比([111]/[311])は0.349であった。
酸化マグネシウムの代わりに、水酸化マグネシウム0.58g(マグネシウム元素:0.01mol)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径、モリブデン含有量、比表面積、[111]面および[311]面の結晶子径、並びに結晶ピーク強度比([111]/[311])の測定を行った。その結果、平均粒径は5μmであり、モリブデン含有量は三酸化モリブデン換算で0.30質量%であり、比表面積は0.4m2/gであり、[111]面の結晶子径は410nmであり、[311]面の結晶子径は530nmであり、結晶ピーク強度比([111]/[311])は0.330であった。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムを、α結晶の酸化アルミニウムA18(アルミニウム元素:0.02mol、平均粒径:18μm、住友化学株式会社製)に変更したことを除いては、実施例1と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で結晶構造の解析を行ったところ、スピネル粒子はMgAl2O4の組成を有するが、結晶化度が低いスピネル結晶であった。
モリブデンを含むα−酸化アルミニウムを、酸化アルミニウムDAW45(α/θ−酸化アルミニウム、アルミニウム元素:0.02mol、平均粒径:45μm、電気化学工業株式会社製)に変更したことを除いては、実施例1と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で結晶構造の解析を行ったところ、スピネル粒子はMgAl2O4の組成を有するが、結晶化度が低いスピネル結晶であった。
市販のスピネル粒子(325メッシュパス品、Alfa Aesar株式会社製)を準備した。
実施例1と同様の方法結晶構造の解析を行ったところ、スピネル粒子はMgAl2O4の組成を有するが、結晶化度が低いスピネル結晶であった。なお、形状は不定形であった。
Claims (13)
- マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子と、モリブデンと、を含み、
[111]面の結晶子径が、220nm以上である、スピネル粒子。 - [311]面の結晶子径が、100nm以上である、請求項1に記載のスピネル粒子。
- 前記[311]面の結晶ピーク強度に対する前記[111]面の結晶ピーク強度の比([111]面/[311]面)が、0.3以上である、請求項1または2に記載のスピネル粒子。
- 平均粒径が、0.1〜1000μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のスピネル粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のスピネル粒子の製造方法であって、
マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を、モリブデン存在下で、固溶化および晶出により前記スピネル粒子に結晶成長させる焼成工程と、
前記焼成工程で結晶成長したスピネル粒子を結晶化する冷却工程と、
を含む、製造方法。 - 前記アルミニウム化合物が、モリブデンを含む、請求項5に記載の製造方法。
- 前記アルミニウム化合物が、酸化アルミニウムである、請求項5または6に記載の製造方法。
- 前記アルミニウム化合物のアルミニウム元素に対するモリブデン元素のモル比(モリブデン元素/アルミニウム元素)が0.00001〜0.05である、請求項5〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記アルミニウム化合物の平均粒子径が0.1〜1000μmである、請求項5〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のスピネル粒子と、樹脂と、を含む、組成物。
- さらに硬化剤を含む、請求項10に記載の組成物。
- 熱伝導性材料である、請求項10または11に記載の組成物。
- 請求項10〜12のいずれか1項に記載の組成物を成形してなる、成形物。
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