JP5995130B1 - スピネル粒子およびその製造方法、並びに前記スピネル粒子を含む組成物および成形物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一形態によれば、スピネル粒子は、マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子を含むスピネルと、前記スピネルの表面および/または内部に配置されるモリブデンと、を含む。この際、前記スピネルの[311]面の結晶子径は、100nm以上である。
本発明においてスピネルは、マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子を含み、一般的には、MgAl2O4の組成で表される。その他、他の原子および後述するモリブデンが含まれていてもよい。
スピネル中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgxAlyOzで表す場合、xは(y−1.2)〜(y−0.8)の範囲であることが好ましく、(y−1.1)〜(y−0.9)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記yの具体例が2とした場合、前記xの具体例としては、0.8〜1.2であることが好ましく、0.9〜1.1であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル中のマグネシウム原子の含有量は蛍光X線元素分析法(XRF)により測定された値を採用するものとする。
スピネル中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgxAlyOzで表す場合、yは(x+0.8)〜(x+1.2)の範囲であることが好ましく、(x+0.9)〜(x+1.1)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記xの具体例が1とした場合、前記yの具体例としては、1.8〜2.2であることが好ましく、1.9〜2.1であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル中のアルミニウム原子の含有量は蛍光X線元素分析法(XRF)により測定された値を採用するものとする。
スピネル中の酸素原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgxAlyOzで表す場合、zは(x+y+0.8)〜(x+y+1.2)の範囲であることが好ましく、(x+y+0.9)〜(x+y+1.1)の範囲であることがより好ましい。一実施形態において、前記xとyの具体例がそれぞれ1と2とした場合、前記zの具体例としては、3.8〜4.2であることが好ましく、3.9〜4.1であることがより好ましい。
他の原子としては、本発明の効果を阻害しない範囲においてスピネル中に包含されうる。具体例としては、亜鉛、コバルト、ニッケル、鉄、マンガン、チタン、ジルコニウム、カルシウム、ストロンチウム、イットリウム等が挙げられる。これらの他の原子は単独で含まれていても、2種以上を混合して含まれていてもよい。
モリブデンは、後述する製造方法に起因して含有されうる。
スピネル粒子の製造方法は、モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む第1の混合物を焼成する焼成工程と、前記焼成工程で得られた焼成体を冷却する冷却工程と、を含む。その他、必要に応じて、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む第2の混合物を焼成して、前記モリブデン酸マグネシウムを調製する前駆体調製工程をさらに含んでいてもよい。
前駆体調製工程は、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む第2の混合物を焼成して、モリブデン酸マグネシウムを調製する工程である。
第2の混合物は、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、金属モリブデン、酸化モリブデン、硫化モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸アンモニウム、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等のモリブデン化合物が挙げられる。この際、前記モリブデン化合物は、異性体を含む。例えば、酸化モリブデンは、二酸化モリブデン(IV)(MoO2)であっても、三酸化モリブデン(VI)(MoO3)であってもよい。これらのうち、三酸化モリブデン、二酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウムであることが好ましく、三酸化モリブデンであることがより好ましい。
マグネシウム化合物としては、特に制限されないが、金属マグネシウム;酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、過酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水素化マグネシウム、二ホウ化マグネシウム、窒化マグネシウム、硫化マグネシウム等のマグネシウム誘導体;炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムマグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、亜硫酸マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸三マグネシウム等、過マンガン酸マグネシウム、リン酸マグネシウム等のマグネシウムオキソ酸塩;酢酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、リンゴ酸マグネシウム、グルタミン酸マグネシウム、安息香酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、アクリル酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、モノペルオキシフタル酸マグネシウム等のマグネシウム有機塩;スピネル、スピネル前駆体(結晶性が低いがスピネルの組成を有するものであり、通常水酸基を有する)、アルミン酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、マグネシウムアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウム−マグネシウム含有化合物;およびこれらの水和物等が挙げられる。これらのうち、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、スピネル前駆体、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウムであることが好ましく、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、スピネル前駆体、酢酸マグネシウムであることがより好ましい。
マグネシウム化合物およびモリブデン化合物を焼成することで、モリブデン酸マグネシウムを得ることができる。
モリブデン酸マグネシウムは、後述する焼成工程において、モリブデンの蒸気の発生源となるとともに、アルミニウム化合物のアルミニウム原子と結晶を形成するマグネシウム原子を提供する機能を有する。
モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む第1の混合物を焼成する工程である。
第1の混合物は、モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む。
モリブデン酸マグネシウムは上述の前駆体調製工程によって調製されたものを使用しても、市販品を使用してもよい。
アルミニウム化合物としては、特に制限されないが、金属アルミニウム、アルミナ(酸化アルミニウム)、水酸化アルミニウム、硫化アルミニウム、窒化アルミニウム、フッ化アルミニウム、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム等のアルミニウム誘導体;硫酸アルミニウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウム、硝酸アルミニウム、過塩素酸アルミニウム、アルミン酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸アルミニウム等のアルミニウムオキソ酸塩;酢酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム等のアルミニウム有機塩;アルミニウムプロポキシド、アルミニウムブトキシド等のアルコキシアルミニウム;スピネル、スピネル前駆体、アルミン酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、マグネシウムアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウム−マグネシウム含有化合物;およびこれらの水和物等が挙げられる。これらのうち、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、およびこれらの水和物を用いることが好ましく、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、スピネル前駆体を用いることがより好ましい。
モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を焼成することで、スピネル粒子を得ることができる。
本発明の一実施形態によれば、モリブデン酸マグネシウムの調製と、前記モリブデン酸マグネシウムを用いた焼成工程とを同時に行うことができる。
焼成工程または前駆体調製−焼成工程において、スピネルを合成する際、スピネル源となるアルミニウム元素およびマグネシウム元素の反応性が高くなるように混合されていることが好ましい。
冷却工程は、焼成工程において結晶成長したスピネル粒子を冷却し、結晶化して粒子状とする工程である。
本発明の一形態によれば、スピネル粒子と、樹脂とを含む、組成物が提供される。この際、前記組成物は、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤、硬化触媒、粘度調節剤、可塑剤等をさらに含んでいてもよい。
スピネル粒子としては、上述したものが用いられうることからここでは説明を省略する。
樹脂としては、特に制限されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
硬化剤としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。
硬化促進剤は、組成物を硬化する際に硬化を促進させる機能を有する。
硬化触媒は、前記硬化剤の代わりに、エポキシ基を有する化合物の硬化反応を進行させる機能を有する。
粘度調節剤は、組成物の粘度を調整する機能を有する。
可塑剤は、熱可塑性合成樹脂の加工性、柔軟性、耐候性を向上させる機能を有する。
本発明の一実施形態によれば、本形態に係る組成物は、熱伝導性材料に使用される。
本発明の一形態によれば、上述の組成物を成形してなる成形物が提供される。
(スピネル粒子の製造)
純水62.4gに酢酸マグネシウム四水和物(和光純薬工業株式会社製)6.9gを溶かし、酢酸マグネシウム水溶液を調製した。
前記粉末サンプルおよび製造したスピネル粒子について、以下の評価を行った。
粉末サンプルについて、X線回折法(XRD)により結晶構造を解析した。
粉末サンプルについて、ラマン測定により表面状態を測定した。
製造したスピネル粒子について、走査型電子顕微鏡観察(SEM)により平均粒径を測定した。
製造したスピネル粒子について、蛍光X線測定(XRF)によりモリブデン含有量を測定した。
製造したスピネル粒子について、BET比表面積を測定した。
製造したスピネル粒子について、[311]面の結晶子径を測定した。
(スピネル粒子の製造)
アルミナるつぼに酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)1.00g(アルミニウム元素:19.6mmol)、酸化マグネシウム(和光純薬工業株式会社製)0.40g(マグネシウム元素:9.8mmol)、および三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)1.42g(モリブデン元素:9.8mmol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、粉末サンプルを得た。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は12μmであり、モリブデン含有量は0.30mol%であり、比表面積は0.1m2/gであり、[311]面の結晶子径は196nmであった。
(スピネル粒子の製造)
三酸化モリブデンの添加量を1.85g(モリブデン元素:12.9mmol)に変更したことを除いては、実施例2と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は25μmであり、モリブデン含有量は0.30mol%であり、比表面積は0.1m2/gであり、[311]面の結晶子径は176nmであった。
(スピネル粒子の製造)
三酸化モリブデンの添加量を2.43g(モリブデン元素:16.9mmol)に変更したことを除いては、実施例2と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は100μmであり、モリブデン含有量は0.30mol%であり、比表面積は0.1m2/gであり、[311]面の結晶子径は330nm以上であった。
(スピネル粒子の製造)
三酸化モリブデンの添加量を8.57g(モリブデン元素:59.5mmol)に変更したことを除いては、実施例2と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は500μmであり、モリブデン含有量は0.30mol%であり、比表面積は0.1m2/gであり、[311]面の結晶子径は330nm以上であった。
(スピネル粒子の製造)
酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)1.00gに代えて、水酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)1.53g(アルミニウム元素:9.8mmol)を用いたことを除いては、実施例2と同様の方法でスピネル粒子を製造した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は10μmであり、モリブデン含有量は0.15mol%であり、比表面積は0.1m2/gであり、[311]面の結晶子径は273nmであった。
(スピネル粒子の製造)
純水50gに酢酸マグネシウム四水和物(和光純薬工業株式会社製)1.41gと硝酸アルミニウム九水和物(和光純薬工業株式会社製)4.95gを溶かし、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物とからなる水溶液を調製した。
実施例1と同様の方法で、平均粒径の測定、モリブデン含有量の測定、比表面積の測定、および結晶子径の測定を行った。その結果、平均粒径は8μmであり、モリブデン含有量は0.3mol%であり、比表面積は0.2m2/gであり、[311]面の結晶子径は278nmであった。
(スピネル粒子の製造)
三酸化モリブデンを添加せず、10%アンモニア水および水を用いた洗浄を行わなかったことを除いては、実施例1と同様の方法で粉末サンプル(スピネル粒子)を製造した。
実施例1と同様の方法で結晶構造の解析を行ったところ、粉末サンプルはMgAl2O4の組成を有するが、結晶化度が低いスピネル結晶であった。
Claims (9)
- マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子を含むスピネルと、
前記スピネルの表面および/または内部に配置されるモリブデンと、
を含み、
前記スピネルの[311]面の結晶子径が、100nm以上である、スピネル粒子。 - 平均粒径が、0.1〜1000μmである、請求項1に記載のスピネル粒子。
- モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む第1の混合物を焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で得られた焼成体を冷却する冷却工程と、
を含む、請求項1に記載のスピネル粒子の製造方法。 - モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む第2の混合物を焼成して、前記モリブデン酸マグネシウムを調製する前駆体調製工程をさらに含む、請求項3に記載の製造方法。
- 前記マグネシウム化合物のマグネシウム元素に対する前記モリブデン化合物のモリブデン元素のモル比(モリブデン元素/マグネシウム元素)が0.01〜10である、請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1または2に記載のスピネル粒子と、樹脂と、を含む、組成物。
- さらに硬化剤を含む、請求項6に記載の組成物。
- 熱伝導性材料である、請求項6または7に記載の組成物。
- 請求項6〜8のいずれか1項に記載の組成物を成形してなる、成形物。
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