JP6836730B2 - スピネル粒子の製造方法、樹脂組成物の製造方法および成形物の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子と、モリブデン原子と、を含む、スピネル粒子の製造方法であって、
モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む第1の混合物(A−1)又はモリブデン化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を含む第1の混合物(A−2)を焼成して中間体を調製する工程(1)と、
混合物(A−2)を用いた場合は、前記中間体を含む第2の混合物を、混合物(A−1)を用いた場合は、前記中間体とアルミニウム化合物とを含む第2の混合物を、工程(1)で選択した温度より高温で焼成してスピネル粒子を製造する工程(2)と、
を含み、
工程(1)における前記マグネシウム化合物のマグネシウム元素に対する前記モリブデン化合物のモリブデン元素のモル比(モリブデン元素/マグネシウム元素)が、1.0〜2.0であり、
前記中間体が、モリブデン酸マグネシウムを含み、かつ、
工程(2)において生じ得るモリブデン酸アルミニウムに含まれるアルミニウム元素が、前記第2の混合物中のアルミニウム元素に対して、30%以下となるようにすることを特徴とする、スピネル粒子の製造方法。
[2]
前記第1の混合物、第2の混合物として、ケイ素化合物をさらに含む第1の混合物及び/又はケイ素化合物をさらに含む第2の混合物を用いる、上記[1]記載のスピネル粒子の製造方法。
[3]
上記[1]又は[2]記載の製造方法によって製造されたスピネル粒子と、樹脂とを混合する、樹脂組成物の製造方法。
[4]
上記[3]の製造方法により製造された樹脂組成物を更に成形する、樹脂成形物の製造方法。
本発明の一形態によれば、スピネル粒子は、マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子を含むスピネルと、前記スピネルの表面および/または内部に配置されるモリブデンと、を含む。
本発明においてスピネルは、マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子を含み、一般的には、MgAl2O4の化学組成式で表される。その他、他の原子および後述するモリブデンが含まれていてもよい。
スピネル中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgxAl2Ozで表す場合、xは0.7〜1.3の範囲であることが好ましく、0.9〜1.1の範囲であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル中のマグネシウム原子の含有量は蛍光X線元素分析法(XRF)により測定された値を採用するものとする。
スピネル中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgAlyOzで表す場合、yは1.6〜2.8の範囲であることが好ましく、1.9〜2.1の範囲であることがより好ましい。なお、本明細書において、スピネル中のアルミニウム原子の含有量は蛍光X線元素分析法(XRF)により測定された値を採用するものとする。
スピネル中の酸素原子の含有量は、特に制限されないが、スピネルの構造式をMgxAlyOzで表す場合、zは(x+y+1.2)〜(x+y+0.8)の範囲であることが好ましく、(x+y+1.1)〜(x+y+0.9)の範囲であることがより好ましい。
他の原子としては、本発明の効果を阻害しない範囲においてスピネル中に包含されうる。具体例としては、亜鉛、コバルト、ニッケル、鉄、マンガン、チタン、ジルコニウム、ナトリウム、カルシウム、ストロンチウム、イットリウム、ケイ素、ホウ素等が挙げられる。これらの他の原子は単独で含まれていても、2種以上を混合して含まれていてもよい。
モリブデンは、後述する製造方法に起因して含有されうる。
さらに本発明は、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を含む第1の混合物を焼成して中間体を調製する工程(1)を含む。この工程(1)の焼成温度は、後述する工程(2)で選択する温度より低温で行われる。
[中間体の調製工程]
(第1の混合物)
第1の混合物は、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を必須成分として含む。
本発明の製造方法における第1の混合物としては、大別すると、スピネルの原料の元素源としてモリブデン化合物およびマグネシウム化合物のみを含む第1の混合物(A−1)、又はモリブデン化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を含む第1の混合物(A−2)を用いることが出来る。後述するが、工程(1)で用いるこれら第1の混合物として、混合物(A−1)を選択するか、混合物(A−2)を選択するかにより、後述する工程(2)におけるモリブデン酸アルミニウムに含まれるアルミニウム元素を、前記第2の混合物中のアルミニウム元素に対して、30%以下となるようにするための具体的な条件が異なったものとなる。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、金属モリブデン、酸化モリブデン、硫化モリブデンモリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸アンモニウム、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等のモリブデン化合物が挙げられる。この際、前記モリブデン化合物は、異性体を含む。例えば、酸化モリブデンは、二酸化モリブデン(IV)(MoO2)であっても、三酸化モリブデン(VI)(MoO3)であってもよい。これらのうち、三酸化モリブデン、二酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウムであることが好ましく、三酸化モリブデンであることがより好ましい。
マグネシウム化合物としては、特に制限されないが、金属マグネシウム;酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、過酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水素化マグネシウム、二ホウ化マグネシウム、窒化マグネシウム、硫化マグネシウム等のマグネシウム誘導体;炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムマグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、亜硫酸マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸三マグネシウム等、過マンガン酸マグネシウム、リン酸マグネシウム等のマグネシウムオキソ酸塩;酢酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、リンゴ酸マグネシウム、グルタミン酸マグネシウム、安息香酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、アクリル酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、モノペルオキシフタル酸マグネシウム等のマグネシウム有機塩;結晶性が低いスピネル、アルミン酸マグネシウム、ハイドロタルサイト、マグネシウムアルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウム−マグネシウム含有化合物;およびこれらの水和物等が挙げられる。 本発明において、アルミニウム−マグネシウム含有化合物およびこれらの水和物は、便宜上、マグネシウム化合物に分類する。
本発明の製造方法において、中間体を調製する工程(1)では、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物のみを含む第1の混合物(A−1)、又はモリブデン化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を含む第1の混合物(A−2)から選択される、モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を必須成分として含む第一の混合物が焼成される。混合物(A−1)にせよ、混合物(A−2)にせよ、第1の混合物は、工程(1)での焼成を行うことで、中間体であるモリブデン酸マグネシウムを必須成分として含有したものとなる。
第1の混合物は、マグネシウム元素およびモリブデン元素の反応性が高くなるように混合されていることが好ましい。
マグネシウム化合物およびモリブデン化合物を必須成分として含む第1の混合物を焼成することで、モリブデン酸マグネシウムを含む中間体を得ることができる。
第1の混合物を焼成して得られる中間体は、モリブデン酸マグネシウムを必須成分として含むものであり、第1の混合物が混合物(A−1)である場合は、実質的にモリブデン酸マグネシウムを主成分として含有するものとなり、第1の混合物が混合物(A−2)である場合は、実質的にモリブデン酸マグネシウムとモリブデン酸アルミニウムとを主成分として含有するものとなる。
モリブデン酸マグネシウムは、後述する焼成工程において、モリブデンの蒸気の発生源となるとともに、アルミニウム化合物のアルミニウム原子と結晶を形成するマグネシウム原子を提供する機能を有する。
モリブデン酸アルミニウムは、アルミニウム原子、モリブデン原子、および酸素原子を含み、一般的には、Alx(MoO4)yで表される。ここで、xとyは共に1以上の整数または少数である。モリブデン酸アルミニウムは分解により、α化度の高いアルミナを形成し得る。
金属成分を複数有するスピネルでは、焼成過程において、欠陥構造等が生じ易いため、結晶構造を精密に制御することが困難である。しかしながら、モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を焼成することにより、酸化モリブデンがフラックス剤として機能しつつ、マグネシウム、アルミニウムと酸素からなるスピネル結晶構造を精密に制御することができる。
第2の混合物は、前記中間体およびアルミニウム化合物を含む。ここで、スピネル化反応に必要な量のアルミニウム化合物が、第1の混合物に既に含まれている場合は、後述のその他の化合物を添加する場合を除いて、第2の混合物は前記中間体と同一のものである。
アルミニウム化合物としては、特に制限されないが、金属アルミニウム、酸化アルミニウム(α−アルミナやγ−アルミナ、θ−アルミナ、δ−アルミナ等の遷移アルミナ)、ベーマイト、水酸化アルミニウム、硫化アルミニウム、窒化アルミニウム、フッ化アルミニウム、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム等のアルミニウム誘導体;硫酸アルミニウム、硫酸ナトリウムアルミニウム、硫酸カリウムアルミニウム、硫酸アンモニウムアルミニウム、硝酸アルミニウム、過塩素酸アルミニウム、アルミン酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸アルミニウム等のアルミニウムオキソ酸塩;酢酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム等のアルミニウム有機塩;アルミニウムプロポキシド、アルミニウムブトキシド等のアルコキシアルミニウム;およびこれらの水和物等が挙げられる。これらのうち、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、およびこれらの水和物を用いることが好ましく、γ−アルミナ、θ−アルミナ、δ−アルミナ等の遷移アルミナ、ベーマイト、水酸化アルミニウムを用いることがより好ましい。
前記その他の化合物の中でも、特にケイ素化合物は、スピネル化反応を行う温度領域において、モリブデン酸マグネシウム中のモリブデン元素とマグネシウム元素との結合を弱める働きがあるため、マグネシウム元素とアルミニウム元素の反応性を高めることが可能である。
第1の混合物や第2の混合物に含有させることができるケイ素化合物は、特に制限されないが、シリカ(二酸化ケイ素)、ケイ酸、ケイ酸塩、炭化ケイ素、チッ化ケイ素、ハロゲン化ケイ素、有機シラン化合物、有機シロキサン化合物、シラザン化合物、シリコーン樹脂等が挙げられる。
第2の混合物は、マグネシウム元素およびアルミニウム元素の反応性が高くなるように混合されていることが好ましい。
第1の混合物にアルミニウム化合物が含まれている場合すなわち混合物(A−2)を用いた場合には、工程(1)の焼成により生じた焼成物は、中間体中で、マグネシウム元素を含む化合物(モリブデン酸マグネシウム)とアルミニウム元素を含む化合物(アルミニウム化合物もしくはモリブデン酸アルミニウム)とはすでに良い混合状態にあるため、上記したケイ素化合物の様な他の化合物を添加する場合を除いて、改めて混合する必要はない。
中間体とアルミニウム化合物とを含む第2の混合物を、工程(1)で選択した温度より高温で焼成することで、スピネル粒子を得ることができる。
冷却工程は、焼成工程において結晶成長したスピネル粒子を冷却し、結晶化して粒子状とする工程である。
本発明の一形態によれば、上記製造方法で得られたスピネル粒子と、樹脂とを混合することで樹脂組成物を製造することができる。この際、前記樹脂組成物は、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤、硬化触媒、粘度調節剤、可塑剤等をさらに含んでいてもよい。
樹脂組成物を製造する際のスピネル粒子としては、上述したものが用いられうることからここでは説明を省略する。
また、スピネル粒子は、一定の平均粒径のものを単独で用いても、異なる平均粒径のものを2種以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂としては、特に制限されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
上述の樹脂は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。この際、熱可塑性樹脂を2種以上使用してもよいし、熱硬化性樹脂を2種以上使用してもよいし、熱可塑性樹脂を1種以上および熱硬化性樹脂を1種以上使用してもよい。
硬化剤としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。具体的には、アミン系化合物、アミド系化合物、酸無水物系化合物、フェノ−ル系化合物などが挙げられる。
硬化促進剤は、組成物を硬化する際に硬化を促進させる機能を有する。前記硬化促進剤としては、特に制限されないが、リン系化合物、第3級アミン、イミダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩等が挙げられる。
硬化触媒は、前記硬化剤の代わりに、エポキシ基を有する化合物の硬化反応を進行させる機能を有する。硬化触媒としては、特に制限されず、公知慣用の熱重合開始剤や活性エネルギー線重合開始剤が用いられうる。
なお、硬化触媒は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
粘度調節剤は、組成物の粘度を調整する機能を有する。粘度調節剤としては、特に制限されず、有機ポリマー、ポリマー粒子、無機粒子等が用いられうる。
可塑剤は、熱可塑性合成樹脂の加工性、柔軟性、耐候性を向上させる機能を有する。可塑剤としては、特に制限されず、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、リン酸エステル、トリメリット酸エステル、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリシロキサン等が用いられうる。
本発明の一実施形態によれば、本形態に係る樹脂組成物は、例えば、熱伝導性材料に好適に使用することができる。
本発明の一形態によれば、上記にて製造された樹脂組成物を、必要に応じて所望の形状となる様に、更に成形することで樹脂成形物を製造することができる。具体的には、上記本発明の製造方法で得られたスピネル粒子と、樹脂とを混合して樹脂組成物を製造し、それを更に成形することで、樹脂成形物を製造することができる。樹脂として熱硬化性樹脂を用いて製造した樹脂組成物は、成形の前後又は成形と同時に硬化を行うことにより樹脂成形物を製造することができる。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(協和化学製工業用酸化マグネシウム細粒状)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、および三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)27.4g(モリブデン元素:0.19mol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度600℃/時間で700℃まで昇温した。次いで、700℃で3時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、モリブデン酸マグネシウムを含む中間体を得た。得られた中間体16.8gとベーマイト(大明化学製C20)11.0g(アルミニウム元素:0.18mol)との混合物を調製した。該混合物をアルミナるつぼに仕込み、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、全量取り出すことが可能であった。
三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)34.2g(モリブデン元素:0.24mol)を用いる以外は実施例1と同様の方法で中間体を調整し、さらに得られた中間体20.1gを用いる以外は実施例1と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、全量取り出すことが可能であった。
三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)46.5g(モリブデン元素:0.32mol)を用いる以外は実施例1と同様の方法で中間体を調整し、さらに得られた中間体26.1gを用いる以外は実施例1と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、全量取り出すことが可能であった。
三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)54.7g(モリブデン元素:0.38mol)を用いる以外は実施例1と同様の方法で中間体を調整し、さらに得られた中間体30.0gを用いる以外は実施例1と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。
得られた焼成物はるつぼへの固着が多く、取り出しの際、スピネル粒子が一部るつぼに残存した。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(協和化学製工業用酸化マグネシウム細粒状)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、および三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度600℃/時間で400℃まで昇温した。次いで、400℃で3時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、モリブデン酸マグネシウムを含む中間体を得た。得られた中間体23.4gとベーマイト(大明化学製C20)11.0g(アルミニウム元素:0.18mol)との混合物を調製した。該混合物をアルミナるつぼに仕込み、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、全量取り出すことが可能であった。
中間体の焼成を600℃で行った以外は、実施例5と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。
得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、全量取り出すことが可能であった。
中間体の焼成を1000℃で行った以外は、実施例5と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、ほぼ全量取り出すことが可能であった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(神島化学製高純度酸化マグネシウムHP−30A)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、および三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度600℃/時間で700℃まで昇温した。次いで、700℃で3時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、モリブデン酸マグネシウムを含む中間体を得た。得られた中間体23.4gと水酸化アルミニウム(日本軽金属製細粒水酸化アルミニウムBF013)14.3g(アルミニウム元素:0.18mol)との混合物を調製した。該混合物をアルミナるつぼに仕込み、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が多く、取り出しの際、スピネル粒子の一部がるつぼに残存した。
酸化マグネシウム(神島化学製高純度酸化マグネシウムHP−30A)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mol)、および二酸化ケイ素(和光純薬工業株式会社製)0.012g(ケイ素元素:0.2mmol)を用いて中間体を調製した以外は、実施例8と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物は、るつぼへの固着が多く、取り出しの際、スピネル粒子の一部がるつぼに残存した。
二酸化ケイ素(和光純薬工業株式会社製)0.025g(ケイ素元素:0.4mmol)を用いて中間体を調製した以外は、実施例9と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物は、るつぼへの固着が少なく、全量のスピネル粒子を取り出すことが可能であった。
[実施例11]
二酸化ケイ素(和光純薬工業株式会社製)0.075g(ケイ素元素:1.2mmol)を用いて中間体を調製した以外は、実施例9と同様の方法で、スピネル粒子を製造した。得られた焼成物は、るつぼへの固着が少なく、全量のスピネル粒子を取り出すことが可能であった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(神島化学製高純度酸化マグネシウムHP−30A)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、および三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度600℃/時間で700℃まで昇温した。次いで、700℃で3時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、モリブデン酸マグネシウムを含む中間体を得た。得られた中間体23.4g、水酸化アルミニウム(日本軽金属製細粒水酸化アルミニウムBF013)14.3g(アルミニウム元素:0.18mol)、および二酸化ケイ素(和光純薬工業株式会社製)0.036g(ケイ素元素:0.6mmol)との混合物を調製した。該混合物をアルミナるつぼに仕込み、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物は、るつぼへの固着が少なく、全量のスピネル粒子を取り出すことが可能であった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(協和化学製工業用酸化マグネシウム細粒状)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mmol)、およびベーマイト(大明化学製C20)22.8g(アルミニウム元素:0.38mmol)を仕込み、昇温速度200℃/時間で600℃まで昇温した。次いで、600℃で1時間加熱し、さらに昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、取り出しが容易であった。
保持温度を600℃から800℃に変更した以外は、実施例14と同様の方法でスピネル粒子を製造した。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、取り出しが容易であった。
保持温度を600℃から1000℃に変更した以外は、実施例14と同様の方法でスピネル粒子を製造した。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、取り出しが容易であった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(協和化学製工業用酸化マグネシウム細粒状)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mmol)、およびベーマイト(大明化学製C20)22.8g(アルミニウム元素:0.38mmol)を仕込み、昇温速度200℃/時間で600℃まで昇温した。次いで、昇温速度80℃/時間で1000℃まで昇温し、さらに昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が少なく、取り出しが容易であった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(協和化学製工業用酸化マグネシウム細粒状)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mmol)、およびベーマイト(大明化学製C20)22.8g(アルミニウム元素:0.38mmol)を仕込み、空気雰囲気下、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物はるつぼへの固着が多く、取り出しが容易ではなかった。
アルミナるつぼに酸化マグネシウム(神島化学製高純度酸化マグネシウムHP−30A)7.7g(マグネシウム元素:0.19mol)、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)41.0g(モリブデン元素:0.28mol)、および水酸化アルミニウム(日本軽金属製細粒水酸化アルミニウムBF013))29.6g(アルミニウム元素:0.38mmol)を仕込み、昇温速度200℃/時間で1500℃まで昇温した。次いで、1500℃で12時間加熱し、自然放冷により常温まで冷却することで、焼成物を得た。得られた焼成物は未反応のモリブデン酸マグネシウムが残存しているため黄色で、るつぼへの固着が多く、取り出しが容易ではなかった。
第2の混合物である、モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む混合物について、以下の評価を行った。
第2の混合物である、前記モリブデン酸マグネシウムおよびアルミニウム化合物を含む混合物について、蛍光X線測定(XRF)によりケイ素含有量を測定した。
前記第2の混合物を、スピネルの収量が3gとなる量をアルミナるつぼに仕込み、600℃/時間で1000℃まで昇温したのち、保持することなく、室温まで自然放冷することによって焼成物を得た。得られた焼成物を27Al固体NMR測定により分析した。
具体的には、焼成物をφ4mm固体NMR ZrO2試料管(JEOL RESONANCE製)に採取し、分光計JNM−ECA600(JEOL RESONANCE製)、固体NMRプローブSH60T4(JEOL RESONANCE製)を用いて測定を行った。スピン−格子緩和時間T1は飽和回復法により求めた。90度パルス幅は、各成分のパルス幅の平均値を用い、観測中心を各成分のケミカルシフトの中心とした。ケミカルシフトのリファレンスは、飽和塩化アルミニウム水溶液のピークを−0.1ppmとした。
MAS回転数:15kHz
繰り返し時間:15〜30s(T1の3倍以上の値とした。)
積算回数:8回
また、前記1000℃での焼成物を、X線回折法(XRD)により結晶構造を解析し、モリブデン酸アルミニウムが分解することにより生成するα−アルミナのピークの有無を確認した。
したがって、いずれの実施例および比較例においても、該焼成条件において、モリブデン酸アルミニウムの分解は起こっていないことが確認された。
<平均粒径の測定>
製造したスピネル粒子について、走査型電子顕微鏡観察(SEM)により平均粒径を測定した。
製造したスピネル粒子について、蛍光X線測定(XRF)によりモリブデン含有量を測定した。
製造したスピネル粒子を、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂と、スピネル粒子が50vol%となる様に配合し、樹脂溶融混練装置ラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製)により混練温度320℃で溶融混練処理し、PPS樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を、300℃に加熱したプレスによって7cm×11cm×0.1cmの成型板を作成し、前記成型板から1cm×1cmの試験片を切り出し、熱伝導率測定用の試験片を作製した。熱伝導率(λ)を、比重(ρ)、熱拡散率(α)、比熱容量(C)を用いて、λ=αρCの式に基づき、算出した。比重、熱拡散率および比熱容量は、それぞれ、以下に示す方法により求めた。
電子天秤CP224Sおよび比重測定キットYDK01CP(ザルトリウス社製)を用いて、比重を測定した。
(2)熱拡散率
熱拡散率測定装置LFA467HT HyperFlash(NETZSCH社製)を用いて、25℃における熱拡散率を測定した。
(3)比熱容量
示差走査熱量計EXSTAR7200(日立ハイテクサイエンス社製)により、25℃における比熱容量を算出した。
測定温度:−20〜100℃
測定雰囲気:窒素
昇温速度:10℃/min
得られた熱伝導率を下記の基準に従って、評価した。
○:1.5W/m/K以上、1.6W/m/K未満
△:1.4W/m/K以上、1.5W/m/K未満
×:1.4W/m/K未満
反応容器への固着については、下記の基準に従って、評価した。
○:反応容器への固着が少なく、取出しが容易
△:反応容器への固着がある
×:反応容器への固着がひどく、取出しが困難
Claims (9)
- マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子と、モリブデン原子と、を含む、スピネル粒子の製造方法であって、
モリブデン化合物およびマグネシウム化合物を、前記マグネシウム化合物のマグネシウム元素に対する前記モリブデン化合物のモリブデン元素のモル比(モリブデン元素/マグネシウム元素)が、1.0〜2.0で含む第1の混合物(A−1)を400〜1000℃で4〜100時間焼成してモリブデン酸マグネシウムを含む中間体を調製する工程(1)と、
前記工程(1)で得られた中間体とアルミニウム化合物とを混合しこれらを含む第2の混合物を、前記工程(1)で選択した温度よりも高温で且つ1000〜2000℃で、3〜100時間焼成する工程(2)と、
を含み、
前記工程(2)で用いる第2の混合物が、
これをアルミナ製るつぼに仕込み、電気炉中で1000℃まで600℃/時間で昇温したのち、室温まで自然放冷することによって得た焼成物を、固体27Al−NMR測定により分析し、モリブデン酸アルミニウムに帰属されるピークの面積を、モリブデン酸アルミニウムピークの面積とアルミナに帰属されるピークの面積との和、で割った値が30%以下である第2の混合物を用いることを特徴とする、スピネル粒子の製造方法。 - 前記第1の混合物(A−1)及び/又は前記第2の混合物が、更にケイ素化合物を含有するものである請求項1記載のスピネル粒子の製造方法。
- 前記ケイ素化合物の含有量が、前記第1の混合物(A−1)、前記第2の混合物中において、ケイ素元素がマグネシウム元素のモル比に対して0.076〜20モル%の範囲である請求項2記載のスピネル粒子の製造方法。
- 前記第2の混合物における、アルミニウム化合物の含有量が、前記工程(1)で得られた中間体中のモリブデン酸マグネシウムのマグネシウム元素と前記アルミニウム化合物中のアルミニウム元素とのモル比(アルミニウム元素/マグネシウム元素)が、2.8〜1.6の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載のスピネル粒子の製造方法。
- マグネシウム原子、アルミニウム原子、および酸素原子と、モリブデン原子と、を含む、スピネル粒子の製造方法であって、
モリブデン化合物、マグネシウム化合物およびアルミニウム化合物を含み、前記マグネシウム化合物のマグネシウム元素に対する前記モリブデン化合物のモリブデン元素のモル比(モリブデン元素/マグネシウム元素)が、1.0〜2.0で含む第1の混合物(A−2)を400〜1000℃で4〜100時間焼成してモリブデン酸マグネシウムを含む中間体を調製する工程(1)と、
前記中間体を含む第2の混合物を前記工程(1)で選択した温度よりも高温で且つ1000〜2000℃、3〜100時間焼成する工程(2)と、を含み、
前記工程(2)で用いる第2の混合物が、
これをアルミナ製るつぼに仕込み、電気炉中で1000℃まで600℃/時間で昇温したのち、室温まで自然放冷することによって得た焼成物を、固体27Al−NMR測定により分析し、モリブデン酸アルミニウムに帰属されるピークの面積を、モリブデン酸アルミニウムピークの面積とアルミナに帰属されるピークの面積との和、で割った値が30%以下である第2の混合物を用いることを特徴とする、スピネル粒子の製造方法。 - 前記第1の混合物(A−2)及び/又は前記第2の混合物が、更にケイ素化合物を含有するものである請求項5記載のスピネル粒子の製造方法。
- 前記ケイ素化合物の含有量が、前記第1の混合物(A−2)、前記第2の混合物中において、ケイ素元素がマグネシウム元素のモル比に対して0.076〜20モル%の範囲である請求項6記載のスピネル粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法によって製造されたスピネル粒子と、樹脂とを混合する、樹脂組成物の製造方法。
- 請求項8の製造方法により製造された樹脂組成物を更に成形する、樹脂成形物の製造方法。
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