TW202406854A - 氧化銅鉻尖晶石、及其樹脂組成物、樹脂成形品 - Google Patents

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Abstract

本發明的目的在於提供一種於樹脂組成物中的分散性優異、且與鍍敷的密接性優異的氧化銅鉻尖晶石、及包含所述氧化銅鉻尖晶石的樹脂組成物、樹脂成形品。具體而言，提供一種氧化銅鉻尖晶石，其中於藉由雷射繞射散射法獲得的體積換算計的粒度分佈中，將自小粒徑側起的累計頻度為10%、50%、90%的粒徑分別設為D10、D50、D90時，粒度分佈的擴展SPAN=（D90-D10）/D50為2以下。

Description

氧化銅鉻尖晶石、及其樹脂組成物、樹脂成形品
本發明是有關於一種粒度分佈得到控制的氧化銅鉻尖晶石、及含有所述氧化銅鉻尖晶石的樹脂組成物以及成形品。
近年來，於電子學、機械電子學的領域中正在推進設備的小型化、輕量化、多功能化。特別是於汽車領域中，推進連接化、服務化、自動化，感測器或模組增加，另一方面，面向電動化要求抑制車重，強烈要求機械零件與電氣電路零件的輕量小型化。作為能夠應對於此的技術，與成形電路零件（模塑互連器件（MID：Molded Interconnect Device））相關的技術受到關注。所謂MID，是於樹脂成形品成形電路、電極等的技術，藉由電路、電極等與樹脂成形品進行一體化，能夠實現零件的小型化、輕量化。
MID中有：將樹脂成形品加以表面粗糙化來進行鍍敷的一次成形法、對電路形成用樹脂與絕緣部形成用樹脂分別進行兩次成形並將其一體化的兩次成形法、於樹脂成形品中使用衝模直接形成電路等的熱衝壓法等。
該些中，就可削減製造成本、能夠於短期間內製作超微細的電路等觀點而言，作為一次成形法的一種的雷射直接成型（Laser Direct Structuring，LDS）技術特別受到關注。再者，所謂LDS技術，是對包含規定的添加劑的樹脂成形品照射雷射時，照射了雷射的部分進行表面粗糙化及添加劑進行活化，能夠於雷射照射部分形成牢固的鍍敷層的技術。
因此，正在推進可適用於LDS技術的添加劑的研究。作為添加劑，一般而言使用尖晶石型的金屬氧化物（專利文獻1、專利文獻2）。特別是就與鍍銅圖案的密接性的觀點而言，可靈活利用包含銅的尖晶石型的金屬氧化物。
於專利文獻1中示出一種導體軌道結構物，含有：包含具有高的熱穩定性且於酸性或鹼性的水性金屬化電解液中具有耐久性的尖晶石結構的高氧化物、或簡單的d-金屬氧化物或其混合物、或與尖晶石結構類似的混合金屬氧化物。
於專利文獻2中示出一種LDS用熱硬化性樹脂組成物，包含非導電性金屬化合物，非導電性金屬化合物包含選自由尖晶石型金屬氧化物、具有自週期表第3族～第12族中選擇且該族鄰接的兩種以上的過渡金屬元素的金屬氧化物、及含錫氧化物所組成的群組中的一種以上，且藉由活性能量線的照射而形成金屬核。
於專利文獻3中揭示一種鍍敷性能得到提高的熱塑性組成物，且示出如下內容：所述組成物中包含相對於粗組成物的重量而為1 wt%的量的金屬化合物，所述金屬化合物由AB 2O 4表示。
然而，於所述專利文獻中使用市售的金屬氧化物等，未對金屬氧化物進行充分的研究。例如若不對粒度分佈進行控制，則金屬氧化物不會均勻地分散於樹脂中，或者由於在硬化物表面存在粗大的粒子而導致表面變粗糙，結果存在鍍敷的密接性或鍍敷處理產生不均的課題。因此，要求具有規定的粒度分佈或粒徑的氧化銅鉻尖晶石，但先前的氧化銅鉻尖晶石及其製造方法的見解有限，尚有研究的餘地。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2004-534408號公報 [專利文獻2]國際公開第2017/199639號公報 [專利文獻3]日本專利特表2015-501868號公報
[發明所欲解決之課題]
因此，本發明是為解決所述般的問題點而完成，其目的在於提供一種粒度分佈得到控制的氧化銅鉻尖晶石、及包含所述氧化銅鉻尖晶石的樹脂組成物。 [解決課題之手段]
本發明者等人為解決所述課題而進行努力研究，發現藉由控制氧化銅鉻尖晶石的粒度分佈，所獲得的樹脂組成物的硬化物表面變得光滑，鍍敷均勻地形成，且密接性優異，從而完成了本發明。 即，本發明具有以下的形態。
（1） 一種氧化銅鉻尖晶石，其中於藉由雷射繞射散射法獲得的體積換算計的粒度分佈中，將自小粒徑側起的累計頻度為10%、50%、90%的粒徑分別設為D10、D50、D90時，粒度分佈的擴展跨度（SPAN）=（D90-D10）/D50為2以下。 （2） 如所述（1）所述的氧化銅鉻尖晶石，其中D50為5.0 μm以下。 （3） 如所述（1）或（2）所述的氧化銅鉻尖晶石，其中D90為10.0 μm以下。 （4） 如所述（1）至（3）中任一項所述的氧化銅鉻尖晶石，其中所述氧化銅鉻尖晶石的形狀為八面體。 （5） 如所述（1）所述的氧化銅鉻尖晶石，更包含鉬。 （6） 一種樹脂組成物，含有： 如（1）至（5）中任一項所述的氧化銅鉻尖晶石； 熱塑性樹脂、或熱硬化性樹脂；以及 無機填充劑。 （7） 一種樹脂成形品，是將如所述（6）所述的樹脂組成物成形而成。 [發明的效果]
藉由本發明，可提供粒度分佈得到控制的氧化銅鉻尖晶石。 另外，藉由本發明，可提供包含鍍敷密接性優異的所述氧化銅鉻尖晶石的樹脂組成物、及其成形品。
以下，對本發明的氧化銅鉻尖晶石、及氧化銅鉻尖晶石的製造方法、包含所述粒子的樹脂組成物的實施方式進行說明。
＜氧化銅鉻尖晶石＞ 實施方式的氧化銅鉻尖晶石的藉由雷射繞射-散射法算出的粒度分佈的擴展可為2以下，亦可為1.9以下，亦可為1.5以下。藉由處於所述範圍內，樹脂中的分散性優異，製成成形品時鍍敷的吸附特性優異，從而較佳。
於本說明書中，藉由雷射繞射-散射法算出的粒度分佈的擴展是使用以下的換算式來算出。 粒度分佈的擴展：SPAN=（D90-D10）/D50 再者，D10、D50、D90的各粒子徑是指於藉由雷射繞射散射法獲得的體積換算計的粒度分佈中，自小粒徑側起的累計頻度為10%、50%、90%的粒徑。
實施方式的氧化銅鉻尖晶石的藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D50較佳為5.0 μm以下，進而佳為0.5 μm～4.0 μm，特佳為1.0 μm～3.0 μm。藉由處於所述範圍內，於製成LDS樹脂組成物時提高鍍敷吸附性能，從而較佳。
實施方式的氧化銅鉻尖晶石的藉由雷射繞射-散射法算出的中值粒徑D90較佳為10 μm以下，更佳為1.0 μm～9.0 μm，進而佳為2.0 μm～8.0 μm，特佳為2.5 μm～4.0 μm。藉由處於所述範圍內，於製成LDS樹脂組成物時利用粗大的粒子減少成形物表面的凹凸，提高鍍敷吸附性能，從而較佳。
於本說明書中，所謂對粒子形狀進行控制，是指粒子形狀並非無定形。即，於本說明書中所謂粒子形狀得到控制的氧化銅鉻尖晶石，是指粒子形狀並非無定形的氧化銅鉻尖晶石。
實施方式的氧化銅鉻尖晶石亦可具有多邊形形狀。特別是較佳為長方體狀、立方體狀、多面體狀、三角鎚狀、四角鎚狀，更佳為長方體狀、立方體狀、多面體狀，進而佳為多面體狀，特佳為八面體狀。藉由為所述形狀，成為具有單晶結構的高結晶性而較佳。實施方式的氧化銅鉻尖晶石的結晶形狀得到控制，可具有多邊形形狀的自形。結晶形狀得到控制的氧化銅鉻尖晶石例如能夠藉由後述的實施方式的氧化銅鉻尖晶石的製造方法來製造。
於包含具有八面體的形狀的氧化銅鉻尖晶石的情況下，較佳為以質量基準或個數基準計50%以上的粒子具有八面體的形狀，更佳為80%以上的粒子具有八面體的形狀，進而佳為90%以上的粒子具有八面體的形狀。
關於是否為高結晶性，可藉由使用作為X射線繞射裝置的SmartLab（理學（Rigaku）股份有限公司製造）、使用高強度/高解析度結晶分析儀（CALSA）作為檢測器、並使用PDXL作為解析軟體的測定來判斷。測定方法可使用2θ/θ法，解析可適用根據波峰的半值寬度並使用了謝樂公式的算出法。
本發明的氧化銅鉻尖晶石可更包含鉬、鈉或鉀。
於包含鉬的情況下，氧化銅鉻尖晶石中包含的鉬含量可藉由X射線螢光（X-ray fluorescence，XRF）分析而測定。以藉由對實施方式的氧化銅鉻尖晶石進行XRF分析而求出的含有率（Mo 1）計，較佳為0.03質量%以上，更佳為0.03質量%～5.0質量%，進而佳為0.1質量%～2.5質量%。
於所述XRF分析中，可使用螢光X射線分析裝置（例如，理學（Rigaku）股份有限公司製造，普利莫斯（Primus）IV）。
所謂MoO 3換算計的含有率（Mo 1），是指根據使用MoO 3換算的校準曲線將藉由對氧化銅鉻尖晶石進行XRF分析而求出的鉬含量換算而得的MoO 3量求出的值。再者，含有率（Mo 1）是相對於所述氧化銅鉻尖晶石100質量%而言者。
氧化銅鉻尖晶石的表層中包含的鉬含量可藉由X射線光電子分光（XPS）表面分析來測定。實施方式的氧化銅鉻尖晶石的表層中的鉬含量以藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析而求出的含有率（Mo 2）計，較佳為0.03質量%以上，且較佳為0.03質量%～15.0質量%，更佳為0.5質量%～10.0質量%，進而佳為0.5質量%～7.0質量%。藉由處於所述範圍內，使藉由雷射照射而露出的氧化銅鉻尖晶石的銅更活化，鍍敷容易結合，因此較佳。
於所述XPS分析中，可使用掃描式X射線光電子分光分析裝置（例如，愛發科（Ulvac-phi）公司製造的昆特拉（QUANTERA）SXM）。
所述的含有率（Mo 2）是指如下值：藉由對氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析，關於各元素獲取存在比（atom%），對鉬含量進行氧化物換算，藉此作為相對於氧化銅鉻尖晶石的表層100質量%而言的MoO 3的含有率來求出。
較佳為所述鉬偏向存在於氧化銅鉻尖晶石的表層。
此處，本說明書中所謂「表層」，是指距實施方式的氧化銅鉻尖晶石的表面為10 nm以內。所述距離與在實施例中用於測量的XPS的檢測深度相對應。
此處，所謂「偏向存在於表層」，是指所述表層的每單位體積的鉬或鉬化合物的質量多於所述表層以外的每單位體積的鉬或鉬化合物的質量的狀態。
於氧化銅鉻尖晶石中，鉬偏向存在於所述氧化銅鉻尖晶石的表層可藉由如下方式來確認，即，藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析而求出的相對於所述氧化銅鉻尖晶石的表層100質量%而言的MoO 3換算計的鉬的含有率（Mo 2）多於藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XRF（螢光X射線）分析而求出的相對於所述氧化銅鉻尖晶石100質量%而言的MoO 3換算計的鉬的含有率（Mo 1）。
於氧化銅鉻尖晶石中，作為鉬偏向存在於所述氧化銅鉻尖晶石的表層的指標，實施方式的氧化銅鉻尖晶石中藉由XPS表面分析而求出的含有率（Mo 2）相對於藉由XRF分析而求出的含有率（Mo 1）的鉬的表層偏向存在比（Mo 2/Mo 1）較佳為超過1.0，更佳為2.0以上，且較佳為300以下，更佳為50以下，進而佳為30以下。
當含有鉬或鉬化合物時，不僅可容易地獲得具有所期望的粒度分佈的氧化銅鉻尖晶石，而且可獲得源自鉬的特性。特別是藉由使鉬或鉬化合物偏向存在於氧化銅鉻尖晶石的表層，與不僅於表層而且於表層以外（內層）亦均勻地存在鉬或鉬化合物的情況相比，可有效率地賦予觸媒活性等的優異的特性。
另外，於含有鉬的情況下，氧化銅鉻尖晶石中包含的銅含量以藉由進行XRF分析而求出的含有率（Cu 1）計，較佳為25.0質量%以上，更佳為30.0質量%～40.0質量%，進而佳為32.0質量%～35.0質量%。
所謂CuO換算計的含有率（Cu 1），是指根據使用CuO換算的校準曲線將藉由對氧化銅鉻尖晶石進行XRF分析而求出的銅含量換算而得的CuO量求出的值。再者，含有率（Cu 1）是相對於所述氧化銅鉻尖晶石100質量%而言者。
氧化銅鉻尖晶石的表層中包含的銅含量可藉由XPS表面分析來測定。氧化銅鉻尖晶石的表層中的銅含量以藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析而求出的含有率（Cu 2）計，較佳為50.0質量%以上，且較佳為50.0質量%～80.0質量%，更佳為60.0質量%～75.0質量%。藉由處於所述範圍內，存在大量的藉由雷射照射而活化的氧化銅鉻尖晶石的銅，鍍敷容易結合，因此較佳。
所述含有率（Cu 2）是指如下值：藉由對氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析，關於各元素獲取存在比（atom%），對銅含量進行氧化物換算，藉此作為相對於氧化銅鉻尖晶石的表層100質量%而言的CuO的含有率來求出。
於氧化銅鉻尖晶石中，較佳為所述銅偏向存在於所述氧化銅鉻尖晶石的表層。
此處，所謂「偏向存在於表層」，是指所述表層的每單位體積的銅或銅化合物的質量多於所述表層以外的每單位體積的銅或銅化合物的質量的狀態。
於氧化銅鉻尖晶石中，銅偏向存在於所述氧化銅鉻尖晶石的表層如後述的實施例中所示般可藉由如下方式來確認，即，藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XPS表面分析而求出的含有率（Cu 2）多於藉由對所述氧化銅鉻尖晶石進行XRF分析而求出的含有率（Cu 1）。
於氧化銅鉻尖晶石中，作為銅偏向存在於所述氧化銅鉻尖晶石的表層的指標，實施方式的氧化銅鉻尖晶石中藉由XPS表面分析而求出的含有率（Cu 2）相對於藉由XRF分析而求出的含有率（Cu 1）的銅的表層偏向存在比（Cu 2/Cu 1）較佳為超過1，更佳為1.25以上，特佳為1.5以上，且較佳為3以下，更佳為2.5以下。
藉由使銅或銅化合物偏向存在於氧化銅鉻尖晶石的表層，與不僅於表層而且於表層以外（內層）亦均勻地存在銅或銅化合物的情況相比，藉由雷射照射，活化的氧化銅鉻尖晶石的銅於表面大量露出，結果與鍍敷的結合點增加，提高鍍敷的密接性，從而較佳。
＜氧化銅鉻尖晶石的製造方法＞ 氧化銅鉻尖晶石的製造方法包括對銅化合物、及鉻化合物進行煆燒。更具體而言，亦可包括將銅化合物與鉻化合物混合而製成混合物，並對所述混合物進行煆燒，但並無特別限制。
氧化銅鉻尖晶石的較佳的製造方法包括：將銅化合物與鉻化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟）；以及對所述混合物進行煆燒的步驟（煆燒步驟）。
[混合步驟] 混合步驟是將銅化合物與鉻化合物混合而製成混合物的步驟。
混合方法並無特別限制，可使用將銅化合物的粉體與鉻化合物的粉體混合的簡便混合、使用粉碎機等的機械混合、使用研缽等的混合、乾式狀態、濕式狀態下的混合等。
例如，作為濕式狀態下的混合，可列舉於液體媒質中添加銅化合物的粉體與鉻化合物的粉體並利用攪拌磨機進行混合的方法。 作為所述液體媒質，可使用有機溶劑、油脂、水等，但就容易進行後處理而言，較佳為水。 作為所述攪拌磨機，只要是使用介質媒體（珠、球、砂）的介質攪拌磨機，則並無特別限制，可列舉：珠磨機、球磨機、砂磨機、塗料振盪器等，就容易操作而言，較佳為以球為介質的塗料振盪器。 就原料可混合的觀點而言，攪拌時間可為5分鐘～240分鐘，亦可為30分鐘～180分鐘，亦可為60分鐘～180分鐘。
例如，作為乾式狀態下的混合，可列舉將銅化合物的粉體與鉻化合物的粉體放入袋中進行振盪或揉開等人工方法、或使用介質媒體（珠、球、砂）的球磨機、管磨機、振動磨機、行星磨機等，就容易操作而言，較佳為以球為介質的行星磨機。
（銅化合物） 所述銅化合物的種類並無特別限定。例如，作為所述銅化合物，只要是一價、或二價的化合物即可，可列舉：氯化銅、硫酸銅、硫化銅、碳酸銅、氧化銅等，就獲取容易性的觀點而言，較佳為碳酸銅、氧化銅。
煆燒後的氧化銅鉻尖晶石的形狀幾乎不反映作為原料的銅化合物的形狀，因此作為銅化合物，例如亦可適合地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線、纖維、帶、管等）、片材等。
（鉻化合物） 所述鉻化合物的種類並無特別限制。例如，作為所述鉻化合物，可列舉：氯化鉻、硫酸鉻、硫化鉻、碳酸鉻、氧化鉻等，就獲取容易性的觀點而言，較佳為碳酸鉻、氧化鉻。
煆燒後的氧化銅鉻尖晶石的形狀幾乎不反映作為原料的鉻化合物的形狀，因此作為鉻化合物，例如亦可適合地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體（線、纖維、帶、管等）、片材等。
於本發明的氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，原料中的例如所述混合物中的鉻相對於銅的莫耳比（Cu/Cr）以2為基礎，但過剩的生成物或原料能夠藉由後面詳述的精製步驟來容易地去除，因此所述Cu/Cr可處於1.5～2.5的範圍。
氧化銅鉻尖晶石的製造方法可於煆燒時進而使用鉬化合物。作為製造方法，可包括於煆燒步驟之前將銅化合物、鉻化合物、以及鉬化合物混合而製成混合物的步驟（混合步驟），可包括對所述混合物進行煆燒的步驟（煆燒步驟）。
藉由於鉬化合物的存在下對銅化合物、及鉻化合物進行煆燒，與不使用鉬化合物的情況相比，可獲得高結晶性的多面體形狀粒子，不經過後述的粉碎及/或分級步驟而可獲得所期望的粒子徑、粒度分佈的氧化銅鉻尖晶石，就製造步驟的簡化的方面而言較佳。
（鉬化合物） 作為所述鉬化合物，可列舉：氧化鉬、鉬酸、硫化鉬、矽化鉬、矽鉬酸、鉬酸鎂、鉬酸鹽化合物等，較佳為氧化鉬。
作為所述氧化鉬，可列舉二氧化鉬（MoO 2）、三氧化鉬（MoO 3）等，較佳為三氧化鉬。
所述鉬酸鹽化合物只要為MoO 4 2-、Mo 2O 7 2-、Mo 3O 10 2-、Mo 4O 13 2-、Mo 5O 16 2-、Mo 6O 19 2-、Mo 7O 24 6-、Mo 8O 26 4-等鉬氧陰離子的鹽化合物，則並無限定。可為鉬氧陰離子的鹼金屬鹽，亦可為鹼土金屬鹽，亦可為銨鹽。
作為所述鉬酸鹽化合物，可列舉鉬氧陰離子的鹼金屬鹽，例如為鉬酸鋰、鉬酸鉀或鉬酸鈉。
所述鉬酸鹽化合物可為水合物。
鉬化合物較佳為選自由三氧化鉬、鉬酸鋰、鉬酸鉀、及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物，更佳為選自由三氧化鉬、鉬酸鉀及鉬酸鈉所組成的群組中的至少一種化合物，特佳為三氧化鉬、鉬酸鈉。
於使用鉬酸鹽化合物的情況下，亦可使用預先對氧化鉬與金屬氯化物（例如，金屬碳酸鹽、鹵鹽、硫酸鹽等）的混合物進行煆燒而形成的鉬酸鹽化合物。例如，於鉬酸鈉的情況下，可使用對氧化鉬與碳酸鈉的混合物進行煆燒而形成的鉬酸鈉。
於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，鉬化合物被用作助熔劑。於本說明書中，以下有時將使用鉬化合物作為助熔劑的該製造方法簡稱為「助熔劑法」。再者，藉由該煆燒，銅化合物、鉻化合物、及鉬化合物於高溫下發生反應，一部分形成鉬酸銅及鉬酸鉻。認為該鉬酸銅及鉬酸鉻進一步於高溫下伴隨氧化銅鉻尖晶石的形成而分解，此時一部分氧化鉬被導入氧化銅鉻尖晶石內。認為一部分氧化鉬蒸發而被除去至體系外，但於使用鉬酸鈉等作為鉬化合物的情況下，鹼金屬化合物與氧化鉬容易化合，再次形成鉬酸鹽，幾乎不排出體系外而殘留於體系內。
認為於助熔劑法中，例如當使用鉬酸鈉時，於液相的鉬酸鈉的存在下鉬酸銅及鉬酸鉻發生分解，形成亞鉻酸銅後結晶生長，藉此可於抑制所述助熔劑的蒸發（MoO 3的昇華）的同時容易地獲得凝聚程度低或無凝聚的氧化銅鉻尖晶石。設想所述結果於鉬化合物等中亦可同樣地獲得。
於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，所使用的銅化合物、鉻化合物、及鉬化合物的調配量並無特別限定，於原料中例如所述混合物中，相對於銅化合物及鉻化合物的總調配量100質量份，可以1質量份～1000質量份調配鉬化合物，亦可以5質量份～100質量份調配鉬化合物。
於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，原料中的例如所述混合物中的鉬化合物中的鉬原子與銅化合物及鉻化合物中的銅及鉻原子的莫耳比（鉬/（銅+鉻））的值較佳為0.001以上，更佳為0.003以上，進而佳為0.01以上，特佳為0.02以上。
原料中的例如所述混合物中的鉬化合物中的鉬原子與銅化合物及鉻化合物中的銅及鉻原子的莫耳比的上限值只要適宜確定即可，但就削減所使用的鉬化合物與提高製造效率的觀點而言，例如所述莫耳比（鉬/（銅+鉻））的值可為1以下，亦可為0.5以下，亦可為0.2以下，亦可為0.1以下。
作為原料中的例如所述混合物中的所述莫耳比（鉬/（銅+鉻））的數值範圍的一例，例如鉬/（銅+鉻）的值可為0.001～1，亦可為0.003～0.5，亦可為0.01～0.2，亦可為0.02～0.1。
藉由在所述範圍內使用各種化合物，所獲得的氧化銅鉻尖晶石可不經過後述的粉碎及/或分級步驟而製成所期望的粒子徑、粒度分佈。
（其他添加劑） 於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，亦可進而使用鈉化合物及/或鉀化合物。
於製造方法中，藉由併用鈉化合物及/或鉀化合物，容易調整所製造的氧化銅鉻尖晶石的粒子徑，能夠容易地製造凝聚程度少或無凝聚的氧化銅鉻尖晶石。
此處，於使用鉬化合物作為助熔劑的情況下，亦可使用如鉬酸鈉般的含有鉬與鈉的化合物來代替至少一部分鉬化合物及鈉化合物。同樣地，亦可使用如鉬酸鉀般的含有鉬與鉀的化合物來代替至少一部分鉬化合物及鉀化合物。
適合作為助熔劑的含有鉬與鈉的化合物例如可將更廉價且容易獲取的鉬化合物及鈉化合物作為原料於煆燒的過程中產生。此處，將使用鉬化合物及鈉化合物作為助熔劑的情況、使用含有鉬與鈉的化合物作為助熔劑的情況此兩者合併，視為使用鉬化合物及鈉化合物作為助熔劑的情況，即於鉬化合物及鈉化合物的存在下。
適合作為助熔劑的含有鉬與鉀的化合物例如可將更廉價且容易獲取的鉬化合物及鉀化合物作為原料於煆燒的過程中產生。此處，將使用鉬化合物及鉀化合物作為助熔劑的情況、使用含有鉬與鉀的化合物作為助熔劑的情況此兩者合併，視為使用鉬化合物及鉀化合物作為助熔劑的情況，即於鉬化合物及鉀化合物的存在下。
（鈉化合物） 作為鈉化合物，並無特別限制，可列舉：碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、金屬鈉等。該些中，就工業上容易獲取與操作容易度的觀點而言，較佳為使用碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉。
再者，所述鈉化合物可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。
另外，與所述同樣地，鉬酸鈉包含鉬，因此亦可具有作為所述鉬化合物的功能。
（鉀化合物） 作為鉀化合物，並無特別限制，可列舉：氯化鉀、亞氯酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀、硫酸氫鉀、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀、硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鉀、氧化鉀、溴化鉀、溴酸鉀、氫氧化鉀、矽酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等。此時，所述鉀化合物與鉬化合物的情況同樣地包含異構物。該些中，較佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鉀、氫氧化鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀，更佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀。
再者，所述鉀化合物可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。
另外，與所述同樣地，鉬酸鉀包含鉬，因此亦可具有作為所述鉬化合物的功能。
（金屬化合物） 於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中，進而亦可根據需要於煆燒時使用金屬化合物。
作為金屬化合物，並無特別限制，較佳為包含選自由第II族金屬化合物、第III族金屬化合物所組成的群組中的至少一種。
作為所述第II族金屬化合物，可列舉：鈣化合物、鍶化合物、鋇化合物等。
作為所述第III族金屬化合物，可列舉：鈧化合物、釔化合物、鑭化合物、鈰化合物等。
再者，所述金屬化合物是指金屬元素的氧化物、氫氧化物、碳酸化物、氯化物。例如，若為釔化合物，則可列舉：氧化釔（Y 2O 3）、氫氧化釔、碳酸釔。該些中，金屬化合物較佳為金屬元素的氧化物。再者，該些金屬化合物包含異構物。
該些中，較佳為第三週期元素的金屬化合物、第四週期元素的金屬化合物、第五週期元素的金屬化合物、第六週期元素的金屬化合物，更佳為第四週期元素的金屬化合物、第五週期元素的金屬化合物，進而佳為第五週期元素的金屬化合物。具體而言，較佳為使用鈣化合物、釔化合物、鑭化合物，更佳為使用鈣化合物、釔化合物，特佳為使用釔化合物。
相對於混合步驟中所使用的鉻化合物的總量，金屬化合物較佳為以例如0質量%～1.2質量%（例如0莫耳%～1莫耳%）的比例使用。
[煆燒步驟] 煆燒步驟是對所述混合物進行煆燒的步驟。實施方式的所述氧化銅鉻尖晶石藉由對所述混合物進行煆燒而獲得。
煆燒時的銅化合物與鉻化合物的狀態並無特別限定，只要存在於同一空間即可。
煆燒溫度的條件並無特別限定，可考慮目標氧化銅鉻尖晶石的粒子徑、粒度分佈、形狀等來適宜決定。煆燒溫度可為800℃以上，亦可為900℃以上，亦可為1200℃以上。若煆燒溫度變高，則氧化銅鉻尖晶石的形狀得到控制，從而較佳。
就製造效率的觀點而言，昇溫速度可為20℃/h～600℃/h，亦可為40℃/h～500℃/h，亦可為100℃/h～400℃/h，亦可為200℃/h～400℃/h。
關於煆燒的時間，較佳為使向規定的煆燒溫度的昇溫時間處於15分鐘～10小時的範圍內進行。煆燒溫度下的保持時間可設為5分鐘以上，較佳為於5分鐘～30小時的範圍內進行。為了有效率地進行氧化銅鉻尖晶石的形成，進而佳為2小時以上的煆燒溫度保持時間，特佳為2小時～15小時的煆燒溫度保持時間。
作為煆燒的環境，只要可獲得本發明的效果則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧之類的含氧環境、或氮或氬、或者二氧化碳之類的惰性環境，於考慮到成本方面時更佳為空氣環境。
作為用以進行煆燒的裝置亦未必受到限定，可使用所謂的煆燒爐。例如可列舉：輥底式窯、推桿窯、回轉窯、隧道窯、梭子窯等。
於使用鉬化合物作為助熔劑的情況下，與先前的助熔劑法同樣地，具有如下優點：可於遠低於對象化合物的熔點的溫度下進行結晶生長、可精密地控制結晶形狀或粒度分佈。
於使用鉬化合物的情況下，煆燒時的銅化合物、鉻化合物、以及鉬化合物的狀態並無特別限定，只要鉬化合物存在於可作用於銅化合物與鉻化合物的同一空間即可。
於使用鉬化合物的情況下，煆燒溫度的條件並無特別限定，可考慮目標氧化銅鉻尖晶石的粒子徑、粒度分佈、形狀等來適宜決定。煆燒溫度可為800℃以上，亦可為800℃以上，亦可為900℃以上。
於使用鉬化合物的情況下，例如即便於對銅化合物與鉻化合物進行煆燒的最高煆燒溫度為1500℃以下的條件下，亦可以低成本有效率地進行氧化銅鉻尖晶石的形成。 即便煆燒溫度為遠低於1500℃的溫度，亦可與前驅物的形狀無關地形成具有自形的氧化銅鉻尖晶石。另外，就效率良好地製造氧化銅鉻尖晶石的觀點而言，所述煆燒溫度可為1500℃以下，亦可為1000℃以下。
於使用鉬化合物的情況下，煆燒步驟中的對銅化合物與鉻化合物進行煆燒的煆燒溫度的數值範圍作為一例，可為700℃～1500℃，亦可為800℃～1200℃，亦可為900℃～1000℃、950℃～1000℃。
於使用鉬化合物的情況下，就製造效率的觀點而言，昇溫速度可為20℃/h～600℃/h，亦可為40℃/h～500℃/h，亦可為100℃/h～400℃/h，亦可為200℃/h～400℃/h。 藉由為所述範圍，有形成粒度分佈窄的粒子的傾向。
於使用鉬化合物的情況下，關於煆燒的時間，較佳為使向規定的煆燒溫度的昇溫時間處於15分鐘～10小時的範圍內進行。煆燒溫度下的保持時間可設為5分鐘以上，較佳為於5分鐘～30小時的範圍內進行。為了有效率地進行氧化銅鉻尖晶石的形成，進而佳為2小時以上的煆燒溫度保持時間，特佳為2小時～15小時的煆燒溫度保持時間。
作為煆燒的環境，只要可獲得本發明的效果則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧之類的含氧環境、或氮或氬、或者二氧化碳之類的惰性環境，於考慮到成本方面時更佳為空氣環境。
於使用鉬化合物的情況下，作為用以進行煆燒的裝置亦未必受到限定，可使用所謂的煆燒爐。煆燒爐較佳為由不與昇華的氧化鉬反應的材質構成，較佳為使用密閉性高的煆燒爐，以便更有效率地利用氧化鉬。
[冷卻步驟] 氧化銅鉻尖晶石的製造方法可包括冷卻步驟。該冷卻步驟是對在煆燒步驟中結晶生長後的氧化銅鉻尖晶石進行冷卻的步驟。
冷卻速度並無特別限制，較佳為1℃/小時～1000℃/小時，更佳為5℃/小時～500℃/小時，進而佳為50℃/小時～100℃/小時。若冷卻速度為1℃/小時以上，則可縮短製造時間，因此較佳。另一方面，若冷卻速度為1000℃/小時以下，則煆燒容器因熱衝擊而破裂的情況少，可長時間使用，因此較佳。
冷卻方法並無特別限制，可為自然放置冷卻，亦可使用冷卻裝置。
[後處理步驟] 於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中使用鉬化合物的情況下，可更包括於煆燒步驟後，視需要去除鉬的至少一部分的後處理步驟。
作為方法，可列舉清洗及高溫處理。該些可組合進行。
鉬可附著於氧化銅鉻尖晶石的表面上。該鉬可藉由利用水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液等進行清洗來去除。
此時，藉由適宜變更所使用的水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液的濃度、使用量、及清洗部位、清洗時間等，可對氧化銅鉻尖晶石中的鉬含量進行控制。
另外，作為高溫處理的方法，可列舉昇溫至鉬化合物的昇華點或沸點以上的方法。
[粉碎步驟] 經過煆燒步驟而獲得的煆燒物有時氧化銅鉻尖晶石凝聚而無法滿足所研究的用途中的適合的粒子徑的範圍。因此，氧化銅鉻尖晶石視需要亦可進行粉碎以滿足適合的粒子徑的範圍。 煆燒物的粉碎的方法並無特別限定，可適用球磨機、顎碎機（jaw crusher）、噴射磨機、盤磨機、斯派克磨機（Spectromill）、研磨機、混合機磨機等先前公知的粉碎方法。
[分級步驟] 為了調整粒子徑的範圍，藉由煆燒步驟而獲得的包含氧化銅鉻尖晶石的煆燒物亦可適宜進行分級處理。所謂「分級處理」，是指根據粒子的大小對粒子進行分組的操作。
分級可為濕式、乾式中的任一者，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分級。 乾式的分級中，除有利用篩的分級以外，亦有根據離心力與流體阻力的差而進行分級的風力分級等，就分級精度的觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用附壁效應（Coanda effect）的氣流分級機、回旋氣流式分級機、強制渦離心式分級機、半自由渦離心式分級機等分級機來進行。
所述粉碎步驟或分級步驟可於所需的階段進行。藉由該些粉碎或分級的有無或該些的條件選定，例如可調整所獲得的氧化銅鉻尖晶石的平均粒徑。
實施方式的氧化銅鉻尖晶石、或利用實施方式的製造方法而獲得的氧化銅鉻尖晶石中凝聚的程度少或者不凝聚，因此容易發揮原本的性質，其自身的操作性更優異，而且於分散於被分散介質中來使用的情況下，分散性更優異，就所述觀點而言較佳。
再者，於氧化銅鉻尖晶石的製造方法中使用鉬的情況下，能夠容易地製造凝聚的程度少或無凝聚的氧化銅鉻尖晶石，因此具有如下優異的優點：即便不進行所述粉碎步驟或分級步驟，亦可高生產性地製造具有目標優異性質的氧化銅鉻尖晶石。
（用途） 本發明的氧化銅鉻尖晶石中粒子徑或粒度分佈得到精密控制，因此能夠適合用於觸媒或樹脂組成物，具體而言，可列舉合成反應觸媒、廢氣淨化觸媒、耐熱顏料、LDS用樹脂組成物等，但並不限定於該些。
＜樹脂組成物＞ 本發明的氧化銅鉻尖晶石可適合用於樹脂組成物，特別是可適合用作LDS用樹脂組成物。具體而言，作為由本發明的氧化銅鉻尖晶石獲得樹脂組成物的方法，可藉由如下方式來獲得：視需要使用擠出機、捏合機、輥等，將所述氧化銅鉻尖晶石、熱塑性樹脂、以及無機填充劑充分熔融混練至均勻為止，並對混練物進行冷卻。再者，關於所獲得的樹脂組成物的形狀，於使用熱塑性樹脂的情況下，可為顆粒狀等任意的形狀，於使用熱硬化性樹脂的情況下，可粉碎成適當的大小並藉由壓片成型機等製成平板形狀。 所述LDS用樹脂組成物中可更含有黏土礦物、填充劑、偶合劑、其他添加劑作為任意成分。
相對於樹脂組成物100質量份，樹脂組成物中的氧化銅鉻尖晶石的含量中作為下限，超過0質量份包含即可，較佳為1質量份以上，更佳為5質量份以上，作為上限，較佳為未滿30質量份，更佳為未滿20質量份即可。藉由處於所述範圍內，可使所獲得的成形品的鍍敷性良好。
作為所述熱塑性樹脂，並無特別限制，可列舉：聚酯樹脂、聚芳烴硫醚樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚醚酮樹脂、聚芳烴樹脂、間規聚苯乙烯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚四氟乙烯樹脂、聚二氟乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂、酚醛樹脂、胺基甲酸酯樹脂、液晶聚合物等。該些樹脂可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。該些中，較佳為聚芳烴硫醚樹脂、聚醯胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚醚酮樹脂、聚芳烴樹脂、間規聚苯乙烯樹脂，就維持鍍敷的密接力的觀點而言，特佳為雷射感應性高的聚芳烴硫醚樹脂、聚醯胺樹脂。
作為所述熱硬化性樹脂，並無特別限制，可列舉：環氧樹脂、酚醛樹脂、氧雜環丁烷樹脂、(甲基)丙烯酸酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙基酯樹脂、馬來醯亞胺樹脂等。該些樹脂可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。該些中，就提高硬化性、保存性、耐熱性、耐濕性、及耐化學品性的觀點而言，特佳為環氧樹脂。
相對於所述樹脂組成物的總質量，所述熱塑性樹脂、或熱硬化性樹脂的調配率是較佳為5質量%以上、更佳為10質量%以上至較佳為40質量%以下、更佳為20質量%以下的範圍。若所述熱塑性樹脂、或熱硬化性樹脂相對於所述樹脂組成物的總質量的調配率為5質量%以上，則可提高所獲得的成形品的鍍敷析出速度，因此較佳。另外，就所獲得的成形品的鍍敷的密接力的觀點、填充性或成形穩定性的觀點而言，較佳為40質量%以下。
作為所述無機填充劑，可列舉：熔融二氧化矽、結晶二氧化矽、白矽石、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁、氫氧化鋁、氮化硼、氧化鈦、玻璃纖維、氧化鋁纖維、氧化鋅、滑石、碳化鈣等。該些無機填充劑可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。就提高樹脂組成物的分散性的觀點而言，更佳為熔融二氧化矽、結晶二氧化矽，就提高成形品的機械強度的觀點而言，更佳為玻璃纖維。
所述樹脂組成物可調配黏土礦物作為任意成分。所述黏土礦物與本發明的氧化銅鉻尖晶石發揮協同效應，具有提高所獲得的成形品的鍍敷性、鍍敷層的接合強度的功能。就關於所獲得的成形品獲得實用的鍍敷析出速度的方面而言，所述黏土礦物較佳為與氧化銅鉻尖晶石同樣均勻地含有於所述樹脂組成物中。
作為所述黏土礦物，可使用層狀且具有劈開性的黏土礦物。作為該黏土礦物，並無特別限制，可列舉碳酸鹽礦物、矽酸鹽礦物。
作為所述填充劑，並無特別限制，可列舉：碳纖維、矽烷玻璃纖維、陶瓷纖維、芳族聚醯胺纖維、金屬纖維、鈦酸鉀纖維、碳化矽纖維、矽酸鈣（矽灰石）等纖維狀填充劑；玻璃珠、玻璃片、硫酸鋇、黏土、葉蠟石、膨潤土、絹雲母、鎂鋁海泡石（Attapulgite）、鐵氧體、矽酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、玻璃珠、沸石、硫酸鈣等非纖維狀填充劑等。該些填充劑可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。該些填充劑具有對成形品進一步賦予機械強度等功能。
作為所述偶合劑，例如作為矽烷偶合劑，可列舉：γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等含環氧基的烷氧基矽烷化合物；γ-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基乙基二甲氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基乙基二乙氧基矽烷、γ-異氰酸基丙基三氯矽烷等含異氰酸基的烷氧基矽烷化合物；γ-(2-胺基乙基)胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等含胺基的烷氧基矽烷化合物；γ-羥基丙基三甲氧基矽烷、γ-羥基丙基三乙氧基矽烷等含羥基的烷氧基矽烷化合物。該些矽烷偶合劑可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。該些偶合劑除對成形品賦予與異種材料的接著性以外，具有賦予機械強度的功能。
作為所述其他添加劑，可列舉：硬化劑、硬化促進劑、脫模劑、阻燃劑、光穩定劑、熱穩定劑、鹼、彈性體、氧化鈦、抗氧化劑、耐水解性改良劑、消光劑、紫外線吸收劑、成核劑、塑化劑、分散劑、抗靜電劑、著色防止劑、凝膠化防止劑、著色劑等。
＜樹脂成形品＞ 作為由本發明的樹脂組成物獲得樹脂成形品的方法，並無特別限定，可適宜採用公知的方法，例如可列舉：射出成形法、射出壓縮成形法、傳遞成形等模具成形法、擠出成形法、片材成形法、熱成形法、旋轉成形法、積層成形法、壓製成形法、吹塑成形法、熔融成形法等。
所獲得的成形品藉由對表面或內部利用雷射直接成型使成形品表層進行粗糙化，並實施鍍敷處理，可僅於粗糙化區域析出鍍敷，因此可適合用於內置天線或觸摸感測器、晶片封裝的線路電路。
作為使表層粗糙化的方法，可列舉雷射。雷射的波長可自150 nm～12000 nm的範圍適宜選擇，較佳為185 nm、248 nm、254 nm、308 nm、355 nm、532 nm、1,064 nm或10,600 nm。
作為鍍敷處理，可為電解鍍敷或無電解鍍敷中的任一種。藉由所述的雷射照射，成形品的表層進行粗糙化，樹脂組成物中的活化的氧化銅鉻尖晶石的一部分露出。藉此，於鍍敷處理時，鍍敷僅於粗糙化區域析出，從而能夠形成電路等。作為鍍敷液，並無特別限制，可適宜使用公知的鍍敷液，可使用含有Cu、Ni、Ag等必要的金屬成分的鍍敷液。
確認本發明的氧化銅鉻尖晶石是否可適合用於LDS用途的方法並無特別限定，例如可藉由分散液的凝聚粒子觀察、或分散液的金屬元素分佈觀察、測定樹脂硬化物的表面粗糙度來進行評價。
作為直接觀察分散液的凝聚粒子的方法，可列舉如下方法：製作含有本發明的氧化銅鉻尖晶石、樹脂、溶媒的分散液後，藉由目視觀測所述分散液，確認該氧化銅鉻尖晶石的凝聚物的有無。於未觀測到凝聚物時可評價為「分散性良好（以下，為○）」，於觀測到凝聚物時可評價為「分散性不良（以下，為×）」。
作為所述樹脂，並無特別限制，例如可使用所述的熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂。另外，亦可使用分散劑代替樹脂。作為分散劑，可適宜使用公知的分散劑，例如可列舉：胺基甲酸酯系分散劑、丙烯酸系分散劑、聚乙烯亞胺系分散劑、聚烯丙基胺系分散劑、聚氧乙烯烷基醚系分散劑、聚氧乙烯二酯系分散劑、聚醚磷酸系分散劑、聚酯磷酸系分散劑、山梨糖醇酐脂肪族酯系分散劑、脂肪族改質聚酯系分散劑等高分子分散劑。再者，樹脂與分散劑可併用，亦可不使用樹脂或分散劑，僅利用溶媒與氧化銅鉻尖晶石來製作分散液。
作為所述溶媒，可為有機溶劑，亦可為水。作為有機溶劑，並無特別限定，例如可列舉：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、己醇、庚醇、辛醇、癸醇、環己醇、萜品醇、1-甲氧基-2-丙醇等醇類、乙二醇、丙二醇等二醇類、丙酮、乙基酮、甲基乙基酮、二乙基酮等酮類、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸苄酯等酯類、甲氧基乙醇、乙氧基乙醇等醚醇類、二噁烷、四氫呋喃等醚類、N,N-二甲基甲醯胺等酸醯胺類、苯、甲苯、二甲苯、三甲基苯、十二烷基苯等芳香族烴類、氯仿、氯苯、鄰二氯苯等有機氯化合物類、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十八烷、十九烷、二十烷、三甲基戊烷等長鏈烷烴、環己烷、環庚烷、環辛烷、十氫萘等環狀烷烴等。
作為分散方法，可利用使用塗料調理器、珠磨機、球磨機、摻合機磨機、三輥磨機、超音波均質機等分散機進行混合的方法等。
另外，分散狀態可藉由製作樹脂硬化物並算出該硬化物表面的粗糙度來確認。於硬化物表面產生凹凸是指由於粒子徑或粒度分佈的控制不充分，存在凝聚物（二次粒子）或粗大的粒子（一次粒子）。
所述樹脂硬化物可基於所述樹脂組成物以及樹脂成形品中記載的方法來製作。
作為測定表面的粗糙度的方法，可按照JISB0601（1994）來進行。
另外，亦可藉由如下方式來進行評價：將混合有氧化銅鉻尖晶石、水溶性黏合劑、分散劑、以及消泡劑的展色用組成物滴加或塗佈至基材，並觀測使其硬化而獲得的塗膜的表面狀態。
作為所述水溶性黏合劑，可列舉：苯乙烯丙烯酸樹脂乳液、(甲基)丙烯酸酯樹脂乳液、聚丁二烯樹脂乳液等。
作為所述分散劑，可列舉磷酸鹽系，其中，較佳為己烷偏磷酸鈉、焦磷酸鈉。
作為所述消泡劑，可較佳地列舉矽酮消泡劑，可使用乳化分散型及可溶化型等中的任一種。
作為分散性的評價方法，可為利用目視進行的評價、或金屬元素分析中的任一種。於前者的情況下，若於塗膜產生縱條紋（顏色不均），則可判定為分散性不良。於後者的情況下，根據表示Cu、Cr的波峰強度的輪廓來評價元素的偏差，若偏向存在於一部分，則可判定為分散性不良。 [實施例]
接下來，藉由實施例、比較例對本發明進行具體說明，以下只要無特別說明，則「份」及「%」為質量基準。再者，於以下所示的條件下合成氧化銅鉻尖晶石，於以下的條件下測定或計算以進行評價。
＜氧化銅鉻尖晶石的合成＞ （實施例1） 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）1.16份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於950℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.2質量%，Mo 2為5.4質量%，Cu 1為33.7質量%，Cu 2為62.7質量%。
（實施例2） 將三氧化鉬的使用量變更為2.32份，除此以外與實施例1同樣地獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.3質量%，Mo 2為3.9質量%，Cu 1為33.4質量%，Cu 2為71.7質量%。
（實施例3） 將鉬酸鈉二水合物（關東化學製造的試劑）38.6份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）14.4份的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐於700℃下進行5小時煆燒。獲得49.0份的Na 2Mo 2O 7。 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、所述Na 2Mo 2O 72.32份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於950℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.1質量%，Mo 2為0.8質量%，Cu 1為33.3質量%，Cu 2為64.4質量%。
（實施例4） 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）1.16份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於900℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.1質量%，Mo 2為0.3質量%，Cu 1為32.9質量%，Cu 2為55.9質量%。
（實施例5） 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）2.32份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於950℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.2質量%，Mo 2為2.7質量%，Cu 1為33.2質量%，Cu 2為61.6質量%。
（實施例6） 將鉬酸鈉二水合物（關東化學製造的試劑）38.6份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）14.4份的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐於700℃下進行5小時煆燒。獲得49.0份的Na 2Mo 2O 7。 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、所述Na 2Mo 2O 72.32份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於900℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.1質量%，Mo 2為0.9質量%，Cu 1為33.4質量%，Cu 2為51.2質量%。
（比較例1） 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）7.95份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.20份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於900℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得深綠色的粉末。繼而，將所述深綠色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得深綠色的粉末。
（比較例2） 將氧化銅(II)（關東化學股份有限公司製造的試劑，CuO）4.78份、氧化鉻(III)（關東化學股份有限公司製造的試劑，Cr 2O 3）15.00份、三氧化鉬（日本無機化學工業製造）0.02份、氧化鋅（關東化學股份有限公司製造的試劑，ZnO）0.20份、離子交換水30份、以及5 mmϕ氧化鋯珠120份裝入至100 ml聚丙烯瓶中，使用塗料振盪器混合及粉碎120分鐘，從而獲得混合物。將所獲得的混合物移至金屬球棒中，於120℃的烘箱中使其乾燥，利用混合機（大阪化學製造）對乾燥物進行粉碎。將粉碎後的原料放入坩堝中，利用陶瓷電爐於900℃下進行10小時煆燒。再者，昇溫於5℃/分鐘下進行。降溫後取出坩堝，獲得黑色的粉末。繼而，將所述黑色的粉末分散於0.25%氨水300 mL中，將分散溶液於室溫（25℃～30℃）下攪拌2小時後通過100 μm篩，藉由過濾除去氨水，並進行水清洗與乾燥，藉此獲得氧化銅鉻尖晶石。再者，對所述粒子進行XRF、XPS分析，結果Mo 1為0.1質量%，Mo 2為10.0質量%。
[粒度分佈測定] 使用雷射繞射式乾式粒度分佈計（日本雷射股份有限公司製造 HELOS（H3355）&RODOS），於分散壓3 bar、拉伸壓90 mbar的條件下，以乾式測定試樣粉末的粒度分佈。求出體積累計%的分佈曲線與50%的橫軸交叉的點的粒子徑作為D50。再者，D10、D90亦利用相同的方法來求出。
[SPAN值] 粒度分佈的擴展是利用以下的換算式來求出。 SPAN=（D90-D10）/D50
[展色物的外觀評價] ＜展色用組成物的製備＞ 利用新基（Thinky）公司製造的去泡攪拌太郎將試樣粉末2.0份、苯乙烯丙烯酸樹脂乳液10份（星光PMC股份有限公司製造， HIROS X,X-436、包含40質量%的樹脂的水分散液）、己烷偏磷酸鈉水溶液0.6份（富士膠片和光純藥股份有限公司製造，5質量%水溶液）、以及無VOC的矽系消泡劑0.5份（日本畢克化學（BYK-Chemie Japan）股份有限公司製造，BYK-028，5質量%水溶液）混合，獲得油墨組成物。 使用棒塗機#20、Φ10 mm（亞速旺（ASONE）股份有限公司製造）將所獲得的油墨組成物於噴墨紙上進行展色後，乾燥1小時（室溫、大氣下），從而獲得展色物。
＜展色物的外觀評價＞ 對於所獲得的展色物，按照以下的項目藉由目視進行評價。 [油墨展色物的評價基準] A（優秀）：展色物為無顏色不均的均勻的塗膜，且無由分散不良引起的條紋。 B（良好）：展色物為無顏色不均的均勻的塗膜，但有少許由分散不良引起的條紋。 C（不可）：於展色物上可見條紋或顏色不均。
[金屬元素分析評價] ＜樣品的製作＞ 將所述獲得的展色物固定於鋁板上，利用磁控濺鍍裝置（真空器件股份有限公司製造）於展色物的塗膜表面塗佈金，製成測定樣品。
＜樣品測定方法＞ 對於所述測定樣品，使用桌上SEM（JCM-7000，JEOL公司製造），於加速電壓15 kV的條件下，對表面於約1 mm量的直線上進行掃描，同時測定相當於Cr-Kα、Cu-Kα的特性X射線的能量區域的強度。
＜金屬元素分析評價＞ 對於顯示所獲得的樣品表面的各地點處的Cr、Cu的波峰強度的輪廓，依照以下的項目進行評價。 [輪廓的評價基準] A（優秀）：Cr、Cu的波峰不偏向存在，且波峰強度的偏差小。 B（良好）：Cr、Cu的波峰一部分偏向存在，但波峰強度的偏差小。 C（不可）：Cr、Cu的波峰偏向存在，波峰強度的偏差大。
[表1]
合成
原料 助熔劑量* Mo/（Cu+Cr） 煆燒條件
CuO Cr 2O 3 MoO 3 ZnO Na 2Mo 2O 7
份 份 份 份 份 質量份 莫耳比 ℃
實施例1 7.95 15.2 1.16 - - 5.0 0.027 950
實施例2 7.95 15.2 2.32 - - 10.0 0.054 950
實施例3 7.95 15.2 - - 2.32 10.0 0.022 950
實施例4 7.95 15.2 1.16 - - 5.0 0.027 900
實施例5 7.95 15.2 2.32 - - 10.0 0.054 900
實施例6 7.95 15.2 - - 2.32 10.0 0.022 900
比較例1 7.95 15.2 - - - - - 950
比較例2 4.78 15.0 0.02 0.2 - 0.1 0.001 900
*相對於CuO、Cr 2O 3的合計100質量份而言的MoO 3或Na 2Mo 2O 7的合計質量份
[表2]
評價
XRD SEM 粒子徑 粒度分佈 外觀評價 元素分析評價
形狀 D10 D50 D90 SPAN
μm μm μm （D90-D10）/D50
實施例1 尖晶石結構 八面體 0.68 1.52 2.84 1.42 A A
實施例2 尖晶石結構 八面體 1.00 1.91 3.48 1.30 A A
實施例3 尖晶石結構 八面體 1.61 3.76 8.14 1.74 B B
實施例4 尖晶石結構 八面體 0.96 1.72 2.81 1.08 A A
實施例5 尖晶石結構 八面體 0.88 1.67 2.84 1.17 A A
實施例6 尖晶石結構 八面體 1.50 3.96 9.26 1.96 B B
比較例1 尖晶石結構+雜質 無定形粒子 1.22 3.41 8.08 2.01 C C
比較例2 尖晶石結構 無定形粒子 0.69 1.67 4.49 2.28 C C
根據專利文獻3，推測相較於所記載的粒子徑，市售的氧化銅鉻尖晶石（Balck 1G，薛特顏料公司（Sherpherd Color Company）公司製造）的SPAN值與比較例1、比較例2同樣地超過2。
100:噴墨紙 110:展色物 120:SEM的掃描方向
圖1是實施例1的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖2是實施例2的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖3是實施例3的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖4是實施例4的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖5是實施例5的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖6是實施例6的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖7是比較例1的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖8是比較例2的氧化銅鉻尖晶石的SEM圖像。 圖9是金屬元素分析的評價影像。 圖10是實施例1的EDS線分析中的Cr的譜線輪廓。 圖11是實施例1的EDS線分析中的Cu的譜線輪廓。 圖12是實施例3的EDS線分析中的Cr的譜線輪廓。 圖13是實施例3的EDS線分析中的Cu的譜線輪廓。 圖14是實施例4的EDS線分析中的Cr的譜線輪廓。 圖15是實施例4的EDS線分析中的Cu的譜線輪廓。 圖16是比較例1的EDS線分析中的Cr的譜線輪廓。 圖17是比較例1的EDS線分析中的Cu的譜線輪廓。

Claims (7)

  1. 一種氧化銅鉻尖晶石，其中於藉由雷射繞射散射法獲得的體積換算計的粒度分佈中，將自小粒徑側起的累計頻度為10%、50%、90%的粒徑分別設為D10、D50、D90時，粒度分佈的擴展跨度=（D90-D10）/D50為2以下。
  2. 如請求項1所述的氧化銅鉻尖晶石，其中D50為5.0 μm以下。
  3. 如請求項1或2所述的氧化銅鉻尖晶石，其中D90為10.0 μm以下。
  4. 如請求項1或2所述的氧化銅鉻尖晶石，其中所述氧化銅鉻尖晶石的形狀為八面體。
  5. 如請求項1所述的氧化銅鉻尖晶石，更包含鉬。
  6. 一種樹脂組成物，含有： 如請求項1或2所述的氧化銅鉻尖晶石； 熱塑性樹脂、或熱硬化性樹脂；以及 無機填充劑。
  7. 一種樹脂成形品，是將如請求項6所述的樹脂組成物成形而成。
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