JP7468801B1 - 酸化銅クロムスピネル、及びその樹脂組成物、樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の態様を有する。
(2) D50が5.0μm以下である、前記(1)に記載の酸化銅クロムスピネル。
(3) D90が10.0μm以下である、前記(1)又は(2)に記載の酸化銅クロムスピネル。
(4) 前記酸化銅クロムスピネルの形状が八面体である、前記(1)~(3)のいずれかに記載の酸化銅クロムスピネル。
(5) さらにモリブデンを含む前記(1)に記載の酸化銅クロムスピネル。
(6) (1)~(5)のいずれかに記載の酸化銅クロムスピネル、
熱可塑性樹脂、又は、熱硬化性樹脂、及び、
無機充填剤を含有する樹脂組成物。
(7)前記(6)に記載の樹脂組成物を成形してなる樹脂成形品。
また、本発明によれば、めっき密着性に優れた前記酸化銅クロムスピネルを含む樹脂組成物、およびその成形品を提供できる。
実施形態の酸化銅クロムスピネルの、レーザー回折・散乱法により算出される粒度分布の広がりは、2以下であってもよく、1.9以下であってもよく、1.5以下であってもよい。前記範囲内にあることで、樹脂中での分散性に優れ、成形品とした際にめっきの吸着特性に優れ、好ましい。
粒度分布の広がり:SPAN=(D90-D10)/D50
なお、D10、D50、D90の各粒子径は、レーザー回折散乱法により得られる体積換算での粒度分布において、小粒径側からの累積頻度が10%、50%、90%となる粒径をいう。
酸化銅クロムスピネルの製造方法は、銅化合物、及びクロム化合物を焼成することを含むものである。より具体的には、銅化合物と、クロム化合物と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成することを含むものであってよいが、特に制限されるものではない。
混合工程は、銅化合物と、クロム化合物と、を混合して混合物とする工程である。
前記液体媒質としては、有機溶剤、油脂、水等を使用することができるが、後処理が容易なことから水が好ましい。
前記撹拌ミルとしては、媒体メディア(ビーズ、ボール、砂)を用いる媒体撹拌ミルであれば特に制限されず、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェイカーなどが挙げられ、取扱いが容易なことから、ボールを媒体としたペイントシェイカーが好ましい。
撹拌時間は、原料が混合できるという観点から、5~240分であってもよく、30~180分であってもよく、60~180分であってもよい。
前記銅化合物の種類は特に限定されない。例えば、前記銅化合物として、1価、又は2価のものであればよく、塩化銅、硫酸銅、硫化銅、炭酸銅、酸化銅等が挙げられ、入手容易性の観点から、炭酸銅、酸化銅が好ましい。
前記クロム化合物の種類は特に制限されない。例えば、前記クロム化合物として、塩化クロム、硫酸クロム、硫化クロム、炭酸クロム、酸化クロム等が挙げられ、入手容易性の観点から、炭酸クロム、酸化クロムが好ましい。
前記モリブデン化合物としては、酸化モリブデン、モリブデン酸、硫化モリブデン、ケイ化モリブデン、ケイモリブデン酸、モリブデン酸マグネシウム、モリブデン酸塩化合物等が挙げられ、酸化モリブデンが好ましい。
酸化銅クロムスピネルの製造方法において、さらに、ナトリウム化合物及び/又はカリウム化合物とを使用しても良い。
ナトリウム化合物としては、特に制限されないが、炭酸ナトリウム、モリブデン酸ナトリウム、酸化ナトリウム、硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、硝酸ナトリウム、塩化ナトリウム、金属ナトリウム等が挙げられる。これらのうち、工業的に容易入手と取扱いし易さの観点から炭酸ナトリウム、モリブデン酸ナトリウム、酸化ナトリウム、硫酸ナトリウムを用いることが好ましい。
カリウム化合物としては、特に制限されないが、塩化カリウム、亜塩素酸カリウム、塩素酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酢酸カリウム、酸化カリウム、臭化カリウム、臭素酸カリウム、水酸化カリウム、珪酸カリウム、燐酸カリウム、燐酸水素カリウム、硫化カリウム、硫化水素カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カリウム等が挙げられる。この際、前記カリウム化合物は、モリブデン化合物の場合と同様に、異性体を含む。これらのうち、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酸化カリウム、水酸化カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることが好ましく、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることがより好ましい。
酸化銅クロムスピネルの製造方法において、さらに、金属化合物を所望により焼成時に使用しても良い。
焼成工程は、前記混合物を焼成する工程である。実施形態に係る前記酸化銅クロムスピネルは、前記混合物を焼成することで得られる。
焼成温度が1500℃よりもはるかに低い温度であっても、前駆体の形状にかかわりなく、自形をもつ酸化銅クロムスピネルを形成することができる。また、酸化銅クロムスピネルを効率よく製造するとの観点からは、上記焼成温度は、1500℃以下であってよく、1000℃以下であってよい。
前記範囲であることにより、粒度分布の狭い粒子となる傾向にある。
酸化銅クロムスピネルの製造方法は、冷却工程を含んでいてもよい。当該冷却工程は、焼成工程において結晶成長した酸化銅クロムスピネルを冷却する工程である。
酸化銅クロムスピネルの製造方法においてモリブデンを使用する場合、焼成工程後、必要に応じてモリブデンの少なくとも一部を除去する後処理工程をさらに含んでいてもよい。
焼成工程を経て得られる焼成物は、酸化銅クロムスピネルが凝集して、検討される用途における好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、酸化銅クロムスピネルは、必要に応じて、好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
焼成物の粉砕の方法は特に限定されず、ボールミル、ジョークラッシャー、ジェットミル、ディスクミル、スペクトロミル、グラインダー、ミキサーミル等の従来公知の粉砕方法を適用できる。
焼成工程により得られた酸化銅クロムスピネルを含む焼成物は、粒子径の範囲の調整のために、適宜、分級処理されてもよい。「分級処理」とは、粒子の大きさによって粒子をグループ分けする操作をいう。
乾式の分級には、篩による分級のほか、遠心力と流体抗力の差によって分級する風力分級などがあるが、分級精度の観点からは、風力分級が好ましく、コアンダ効果を利用した気流分級機、旋回気流式分級機、強制渦遠心式分級機、半自由渦遠心式分級機などの分級機を用いて行うことができる。
本発明の酸化銅クロムスピネルは、粒子径や粒度分布が精密に制御されていることから、触媒や樹脂組成物に好適に使用可能であり、具体的には、合成反応触媒、排気ガス浄化触媒、耐熱顔料、LDS用樹脂組成物などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の酸化銅クロムスピネルは、樹脂組成物に好適に使用でき、特にLDS用樹脂組成物として好適に使用できる。具体的には、本発明の酸化銅クロムスピネルから樹脂組成物を得る方法としては、前記酸化銅クロムスピネルと、熱可塑性樹脂と、無機充填剤とを必要に応じて押出機、ニーダ、ロール等を用いて均一になるまで十分に溶融混錬し、混錬物を冷却することで得られる。なお得られる樹脂組成物の形状は、熱可塑性樹脂を用いる場合、ペレット状など任意の形状であってもよく、熱硬化性樹脂を用いる場合は、適当な大きさに粉砕し、打錠成型機等によりタブレット形状にしてもよい。
前記LDS用樹脂組成物には、更に、粘土鉱物、充填剤、カップリング剤、その他の添加剤を任意成分として含有していてもよい。
本発明の樹脂組成物から樹脂成形品を得る方法としては、特に限定されず、公知の方法を適宜採用することができるが、例えば、射出成形法、射出圧縮成形法、トランスファー成形等の金型成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法、溶融成形法などが挙げられる。
(実施例1)
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)1.16部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて950℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.2質量%、Mo2は5.4質量%、Cu1は33.7質量%、Cu2は62.7質量%であった。
三酸化モリブデンの使用量を2.32部に変更した以外は、実施例1と同様にして、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.3質量%、Mo2は3.9質量%、Cu1は33.4質量%、Cu2は71.7質量%であった。
モリブデン酸ナトリウム・二水和物(関東化学製試薬)38.6部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)14.4部との混合物を、坩堝に入れ、セラミック電気炉にて700℃で5時間焼成を行なった。49.0部のNa2Mo2O7を得た。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部と、前記Na2Mo2O72.32部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて950℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.1質量%、Mo2は0.8質量%、Cu1は33.3質量%、Cu2は64.4質量%であった。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)1.16部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて900℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.1質量%、Mo2は0.3質量%、Cu1は32.9質量%、Cu2は55.9質量%であった。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)2.32部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて950℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.2質量%、Mo2は2.7質量%、Cu1は33.2質量%、Cu2は61.6質量%であった。
モリブデン酸ナトリウム・二水和物(関東化学製試薬)38.6部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)14.4部との混合物を、坩堝に入れ、セラミック電気炉にて700℃で5時間焼成を行なった。49.0部のNa2Mo2O7を得た。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部と、前記Na2Mo2O72.32部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて900℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.1質量%、Mo2は0.9質量%、Cu1は33.4質量%、Cu2は51.2質量%であった。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)7.95部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.20部とイオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて900℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、深緑色の粉末を得た。続いて、前記深緑色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、深緑色の粉末を得た。
酸化銅(II)(関東化学株式会社製試薬、CuO)4.78部と、酸化クロム(III)(関東化学株式会社製試薬、Cr2O3)15.00部と、三酸化モリブデン(日本無機化学工業製)0.02部と、酸化亜鉛(関東化学株式会社製試薬、ZnO)0.20部と、イオン交換水30部と、5mmφジルコニアビーズ120部とを、100mlポリプロピレン瓶に仕込み、ペイントシェイカーを用いて120分間混合及び粉砕し、混合物を得た。得られた混合物を金属バットに移して120℃のオーブンで乾燥させ、乾燥物をミキサー(大阪ケミカル製)で粉砕した。粉砕した原料を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて900℃で10時間焼成を行なった。なお、昇温は5℃/分で行った。降温後、坩堝を取り出し、黒色の粉末を得た。続いて、前記黒色の粉末を0.25%アンモニア水300mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で2時間攪拌後、100μm篩を通し、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、酸化銅クロムスピネルを得た。なお、前記粒子をXRF、XPS分析した結果、Mo1は0.1質量%、Mo2は10.0質量%であった。
レーザー回折式乾式粒度分布計(株式会社日本レーザー製 HELOS(H3355)&RODOS)を用いて、分散圧3bar、引圧90mbarの条件で、乾式で試料粉末の粒度分布を測定した。体積積算%の分布曲線が50%の横軸と交差する点の粒子径をD50として求めた。なお、D10、D90も同様の方法により求めた。
粒度分布の広がりは以下の換算式により求めた。
SPAN=(D90-D10)/D50
<展色用組成物の調製>
試料粉末2.0部と、スチレンアクリル樹脂エマルション10部(星光PMC株式会社製、ハイロスーX,X-436、樹脂を40質量%含む水分散液)と、ヘキサンメタリン酸ナトリウム水溶液0.6部(富士フイルム和光純薬株式会社製、5質量%水溶液)と、VOCフリーシリコン系消泡剤0.5部(ビックケミー・ジャパン株式会社製、BYK-028、5質量%水溶液)と、をシンキー社製泡取練太郎にて混合し、インキ組成物を得た。
得られたインキ組成物を、バーコーター#20、Φ10mm(アズワン株式会社製)を用いて、インクジェット紙に展色した後、1時間乾燥(室温、大気下)させ、展色物を得た。
得られた展色物について、以下の項目に従って目視による評価を行った。
[インキ展色物の評価基準]
A(優秀):展色物は色ムラがなく一様な塗膜で、かつ分散不良によるスジが無い。
B(良好):展色物は色ムラがなく一様な塗膜であるが、分散不良によるスジが僅かに有る。
C(不可):展色物にはスジまたは色ムラが見られる。
<サンプルの作製>
上記で得られた展色物をアルミニウム板に固定し、マグネトロスパッタ装置(株式会社真空デバイス製)にて、展色物の塗膜表面に金をコートし、測定サンプルとした。
上記測定サンプルを卓上SEM(JCM-7000、JEOL社製)を用いて、加速電圧15kVの条件で表面を約1mm分直線上に走査しながら Cr-Kα、Cu-Kαの特性X線に相当するエネルギー領域の強度を測定した。
得られたサンプル表面の各地点でのCr、Cuのピーク強度を示すプロファイルについて、以下の項目に従って評価を行った。
[プロファイルの評価基準]
A(優秀):Cr、Cuのピークが偏在しておらず、かつピーク強度のばらつきが小さい。
B(良好):Cr、Cuのピークが一部偏在しているが、ピーク強度のばらつきが小さい。
C(不可):Cr、Cuのピークが偏在しており、ピーク強度のばらつきが大きい。
110 展色物
120 SEMの走査方向
Claims (6)
- レーザー回折散乱法により得られる体積換算での粒度分布において、小粒径側からの累積頻度が10%、50%、90%となる粒径をそれぞれD10、D50、D90とした時、粒度分布の広がりSPAN=(D90-D10)/D50が2以下であり、D90が4.0μm以下である、酸化銅クロムスピネル。
- D50が3.0μm以下である、請求項1に記載の酸化銅クロムスピネル。
- 前記酸化銅クロムスピネルの形状が八面体である、請求項1又は2に記載の酸化銅クロムスピネル。
- さらにモリブデンを含む請求項1に記載の酸化銅クロムスピネル。
- 請求項1又は2に記載の酸化銅クロムスピネル、
熱可塑性樹脂、又は、熱硬化性樹脂、及び、
無機充填剤を含有する樹脂組成物。 - 請求項5に記載の樹脂組成物を成形してなる樹脂成形品。
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