JP7435473B2 - 樹脂組成物、成形物、組成物、グリーンシート、焼成物及びガラスセラミックス基板 - Google Patents
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Description
また、スピネル粒子においては、結晶子径が高く、粒子自体の熱伝導率が優れ、かつ低誘電正接や耐薬品性に優れるものであるものが得られる事例は見られるものの、高アスペクト比を有し、優れた機械強度を兼備するガラスセラミックス基板は未だ見出されていない。
また、本発明は、前記樹脂組成物を成形してなる成形物を提供する。
また、本発明は、高熱伝導率と低誘電正接を併せ持ち、機械強度も優れるガラスセラミックス基板の製造に用いられる組成物を提供する。
また、本発明は、前記組成物を用いて製造されたグリーンシートを提供する。
また、本発明は、前記組成物を焼成してなる焼成物を提供する。
また、本発明は、前記焼成物を備えるガラスセラミックス基板を提供する。
(1)粒子内にモリブデンを含む板状スピネル粒子と、樹脂と、を含有する樹脂組成物。
(2)前記板状スピネル粒子の厚みが0.01μm以上5μm以下であり、平均粒子径が0.1μm以上500μm以下であり、アスペクト比が3以上500以下である、(1)に記載の樹脂組成物。
(3)前記モリブデンの含有量が、板状スピネル粒子100質量%に対して三酸化モリブデン換算で0.01質量%以上1質量%以下である、(1)又は(2)に記載の樹脂組成物。
(4)X線回折法により得られる回折ピークの、(311)面に相当するピークの半値幅から算出される結晶子径が60nm以上である、(1)~(3)のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
(5)硬化剤を更に含有する、(1)~(4)のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
(6)熱伝導性材料である、(1)~(5)のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
(7)(1)~(6)のいずれか一つに記載の樹脂組成物を成形してなる、成形物。
(8)粒子内にモリブデンを含む板状スピネル粒子と、ガラス成分と、を含有する、組成物。
(9)前記板状スピネル粒子の厚みが0.01μm以上5μm以下であり、平均粒子径が0.1μm以上500μm以下であり、アスペクト比が3以上500以下である、(8)に記載の組成物。
(10)前記モリブデンの含有量が、板状スピネル粒子100質量%に対して三酸化モリブデン換算で0.01質量%以上1質量%以下である、(8)又は(9)に記載の組成物。
(11)X線回折法により得られる回折ピークの、(311)面に相当するピークの半値幅から算出される結晶子径が60nm以上である、(8)~(10)のいずれか一つに記載の組成物。
(12)前記板状スピネル粒子の含有量が板状スピネル粒子及びガラス成分の合計体積100vol%に対して、10vol%以上50vol%以下である、(8)~(11)のいずれか一つに記載の組成物。
(13)(8)~(12)のいずれか一つに記載の組成物を成形してなる、グリーンシート。
(14)(8)~(12)のいずれか一つに記載の組成物を焼成してなる、焼成物。
(15)(14)に記載の焼成物を備える、ガラスセラミックス基板。
上記態様の成形物によれば、前記樹脂組成物を成形してなる成形物を提供することができる。
上記態様の組成物によれば、高熱伝導率と低誘電正接を併せ持ち、機械強度も優れるガラスセラミックス基板の製造に用いられる組成物を提供することができる。
上記態様のグリーンシートによれば、前記組成物を用いて製造されたグリーンシートを提供することができる。
上記態様の焼成物によれば、前記組成物を焼成してなる焼成物を提供することができる。
上記態様のガラスセラミックス基板によれば、前記焼成物を備えるガラスセラミックス基板を提供することができる。
実施形態に係る樹脂組成物は、板状スピネル粒子と、樹脂と、を含有する。板状スピネル粒子は粒子内にモリブデンを含む。また、実施形態に係る樹脂組成物は、必要に応じて、硬化剤、硬化触媒、粘度調節剤、可塑剤等を更に含有してもよい。
一般に、「スピネル粒子」は、マグネシウム原子、アルミニウム原子、及び酸素原子を含むことから、通常、MgAl2O4の化学組成で表される。実施形態に係る樹脂組成物に含有される板状スピネル粒子は粒子内にモリブデンを含み、モリブデンの含有形態は特に制限されないが、モリブデンがスピネル粒子表面に付着、被覆、結合、その他これに類する形態で配置される形態、モリブデンがスピネルに組み込まれる形態、これらの組み合わせが挙げられる。この際、「モリブデンがスピネルに組み込まれる形態」としては、スピネル粒子を構成する原子の少なくとも一部がモリブデンに置換する形態、スピネル粒子の結晶内部に存在しうる空間(結晶構造の欠陥により生じる空間等を含む)にモリブデンが配置される形態等が挙げられる。なお、前記置換する形態において、置換されるスピネル粒子を構成する原子としては、特に制限されず、マグネシウム原子、アルミニウム原子、酸素原子、他の原子のいずれであってもよい。
中でも、モリブデンは少なくともスピネルに組み込まれる形態で含有されることが好ましい。なお、モリブデンがスピネルに組み込まれている場合、例えば、洗浄による除去がされにくい傾向がある。
スピネル粒子中のマグネシウム原子の含有量は、特に制限されないが、例えば、アルミニウム原子のモル量が2モルである場合、0.8モル以上1.2モル以下であることが好ましく、0.9モル以上1.1モル以下であることがより好ましい。
スピネル粒子中のアルミニウム原子の含有量は、特に制限されないが、例えば、マグネシウム原子のモル量を1モルとした場合、1.8モル以上2.2モル以下であることが好ましく、1.9モル以上2.1モル以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において、スピネル粒子中のマグネシウム原子及びアルミニウム原子の含有量は誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)により測定することができる。
スピネル粒子中の酸素原子の含有量は、特に制限されないが、マグネシウム原子及びアルミニウム原子のモル量に応じて決まる。例えば、マグネシウム原子及びアルミニウム原子がそれぞれ1モルと2モルである場合、スピネル粒子中の酸素原子の含有量は、3.8モル以上4.2モル以下であることが好ましく、3.9モル以上4.1モル以下であることがより好ましい。
モリブデンは、後述する製造方法に起因して含有されうる。
不可避不純物は、原料中に存在したり、製造工程において不可避的に板状スピネル粒子に混入するものであり、本来は不要なものであるが、微量であり、板状スピネル粒子の特性に影響を及ぼさない不純物を意味する。
他の原子は、本発明の効果を阻害しない範囲において、着色、発光、スピネル粒子の形成制御等を目的として意図的にスピネル粒子に添加されるものを意味する。
また、板状スピネル粒子は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
さらに、板状スピネル粒子と他のフィラーとを組み合わせて使用してもよい。他のフィラーとしては、例えば、酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。
板状スピネル粒子の製造方法は、特に限定されず、公知の技術が適宜適用され得るが、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物を、モリブデン存在下で、焼成させる工程(焼成工程)を含む製造方法が好ましい。焼成工程は焼成対象の混合物を得る工程(混合工程)で得られた混合物を焼成する工程であってもよい。
混合工程は、マグネシウム化合物、アルミニウム化合物、モリブデン等の原料を混合して混合物とする工程である。この際、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物の混合状態は、特に限定されない。両者を混合する場合には、粉体を混ぜ合わせる簡便な混合、粉砕機やミキサー等を用いた機械的な混合、乳鉢等を用いた混合等が行われる。この際、得られる混合物は、乾式状態、湿式状態のいずれであってもよいが、コストの観点から乾式状態であることが好ましい。
以下、混合物の内容について説明する。
マグネシウム化合物としては、特に制限されないが、金属マグネシウム、マグネシウム誘導体、マグネシウムオキソ酸塩、マグネシウム有機塩、及びこれらの水和物等が挙げられる。マグネシウム誘導体としては、例えば、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、過酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水素化マグネシウム、二ホウ化マグネシウム、窒化マグネシウム、硫化マグネシウム等が挙げられる。マグネシウムオキソ酸塩としては、例えば、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムマグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、亜硫酸マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸三マグネシウム、過マンガン酸マグネシウム、リン酸マグネシウム等が挙げられる。マグネシウム有機塩としては、例えば、酢酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、リンゴ酸マグネシウム、グルタミン酸マグネシウム、安息香酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、アクリル酸マグネシウム、メタクリル酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ナフテン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、モノペルオキシフタル酸マグネシウム等が挙げられる。なお、これらマグネシウム化合物は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることが好ましく、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、硝酸マグネシウム又は酢酸マグネシウムであることがより好ましい。
マグネシウム化合物を自ら調製する場合、反応性を調整することができる。例えば、マグネシウムイオンの酸性水溶液を塩基で中和することで粒子径の小さい水酸化マグネシウムを得ることができる。得られる粒径の小さい水酸化マグネシウムは反応性が高いため、これを用いて得られるスピネルの結晶子径は大きくなる傾向がある。
アルミニウム化合物としては、特に限定されないが、アルミニウム金属、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、酸化アルミニウム等が挙げられる。酸化アルミニウムとしては、例えば、酸化アルミニウム水和物、β-酸化アルミニウム、γ-酸化アルミニウム、δ-酸化アルミニウム、θ-酸化アルミニウム、α-酸化アルミニウム、2種以上の結晶相を有する混合酸化アルミニウム等が挙げられる。
一実施形態において、フラックス法は、アルミニウム源及びモリブデン化合物を含む混合物を焼成するフラックス蒸発工程と、前記焼成工程で結晶成長したアルミニウム化合物を冷却する冷却工程と、を含む。
アルミニウム源としては、特に限定されないが、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ、アルミナ水和物、α-アルミナ、2種以上の結晶相を有する混合アルミナ等が挙げられる。遷移アルミナとしては、例えば、γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナ等が挙げられる。なお、上述のアルミニウム源は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ、ベーマイト、擬ベーマイト又はアルミナ水和物であることが好ましく、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ又はベーマイトであることがより好ましい。
アルミニウム源を自ら調製する場合、例えば、高温において構造安定性の高いアルミナ水和物又は遷移アルミナは、アルミニウムの水溶液の中和により調製することができる。より詳細には、前記アルミナ水和物は、アルミニウムの酸性水溶液を塩基で中和することで調製することができ、前記遷移アルミナは、上記で得られたアルミナ水和物を熱処理して調製することができる。なお、これによって得られるアルミナ水和物又は遷移アルミナは、高温において構造安定性が高いため、モリブデンの存在下で焼成すると、平均粒子径の大きいモリブデンを含むアルミニウム化合物が得られる傾向がある。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、金属モリブデン、酸化モリブデン、硫化モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸アンモニウム、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等が挙げられる。この際、前記モリブデン化合物は、異性体を含む。例えば、酸化モリブデンは、二酸化モリブデン(IV)(MoO2)であってもよく、三酸化モリブデン(VI)(MoO3)であってもよい。なお、上述のモリブデン化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、三酸化モリブデン、二酸化モリブデン又はモリブデン酸アンモニウムであることが好ましく、三酸化モリブデンであることがより好ましい。
アルミニウム源及びモリブデン化合物を含む混合物を焼成することで、中間化合物であるモリブデン酸アルミニウムを経由し、前記モリブデン酸アルミニウムが分解し、モリブデン化合物が蒸発することで、モリブデンを含むアルミニウム化合物が生成する。この際、前記モリブデン化合物の蒸発がモリブデンを含むアルミニウム化合物の結晶成長の駆動力となる。
冷却工程は、焼成工程において結晶成長したアルミニウム化合物を冷却する工程である。
フラックス法により得られるアルミニウム化合物は、モリブデンを含むため、通常、着色されている。着色された色彩は、含有されるモリブデンの量によっても異なるが、通常、薄い青色から黒色に近い濃青色であり、モリブデン含有量に比例して色彩が濃色になる傾向がある。なお、モリブデンを含むアルミニウム化合物の構成によっては、他の色彩に着色されている場合もある。例えば、モリブデンを含む化合物がクロムを含む場合には赤色に、ニッケルを含む場合には黄色になりうる。
また、一実施形態において、フラックス法は、アルミニウム源及びモリブデン化合物を含む混合物を焼成する工程と、得られる焼成物を冷却して結晶成長させる徐冷工程と、を含む。
モリブデンは、固相反応において、界面における核形成の促進、マグネシウム原子及びアルミニウム原子のうち少なくともいずれかの原子の固相拡散の促進等の機能を有する。
焼成工程は、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物を、モリブデン存在下で、
固溶化及び晶出により、上記板状スピネル粒子に結晶成長させる工程である。
これら添加剤は、上記混合工程において焼成前に混合しておくことが好ましい。
焼成炉は酸化モリブデン蒸気と反応しない材質で構成されていることが好ましく、密閉性の高い焼成炉を用いることがより好ましい。
板状スピネル粒子の製造方法は、冷却工程を含んでいてもよい。当該冷却工程は、焼成工程において結晶成長したスピネル粒子を冷却する工程である。
本発明の製造方法は、後処理工程を含んでいてもよい。当該後処理工程は、添加剤等を除去する工程である。後処理工程は、上述の焼成工程の後に行ってもよく、上述の冷却工程の後に行ってもよく、焼成工程及び冷却工程の後に行ってもよい。また、必要に応じて、2度以上繰り返し行ってもよい。
後処理の方法としては、洗浄及び高温処理が挙げられる。これらは組み合わせて行うことができる。
前記洗浄方法としては、特に制限されないが、例えば、水、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、酸性水溶液等で洗浄することにより除去することができる。
この際、使用する水、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、酸性水溶液の濃度、使用量、並びに洗浄部位及び洗浄時間等を適宜変更することで、モリブデン含有量を制御することができる。
また、高温処理の方法としては、添加剤の昇華点又は沸点以上に昇温する方法が挙げられる。
焼成物は板状スピネル粒子が凝集して、本発明に好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、板状スピネル粒子は、必要に応じて、本発明に好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
焼成物の粉砕の方法は特に限定されず、ボールミル、ジョークラッシャー、ジェットミル、ディスクミル、スペクトロミル、グラインダー、ミキサーミル等の従来公知の粉砕方法を適用できる。
板状スピネル粒子は、平均粒子径を調整し、粉体の流動性を向上するため、又はマトリックスを形成するためのバインダーに配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理される。「分級処理」とは、粒子の大きさによって粒子をグループ分けする操作をいう。
分級は湿式、乾式のいずれでも良いが、生産性の観点からは、乾式の分級が好ましい。乾式の分級には、篩による分級のほか、遠心力と流体抗力の差によって分級する風力分級等があるが、分級精度の観点からは、風力分級が好ましく、コアンダ効果を利用した気流分級機、旋回気流式分級機、強制渦遠心式分級機、半自由渦遠心式分級機等の分級機を用いて行うことができる。
上記した粉砕工程や分級工程は、後述する有機化合物層形成工程の前後を含めて、必要な段階において行うことができる。これら粉砕や分級の有無やそれらの条件選定により、例えば、得られる板状スピネル粒子の平均粒子径を調整することができる。
樹脂としては、特に制限されず、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等が挙げられる。
硬化剤としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。
硬化剤として具体的には、例えば、アミン系化合物、アミド系化合物、酸無水物系化合物、フェノール系化合物等が挙げられる。
硬化促進剤は、樹脂組成物を硬化する際に硬化を促進させる機能を有する。
前記硬化促進剤としては、特に制限されないが、例えば、リン系化合物、第3級アミン、イミダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩等が挙げられる。
上述の硬化促進剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
硬化触媒は、前記硬化剤の代わりに、重合性官能基を有する化合物の硬化反応を進行させる機能を有する。
硬化触媒としては、特に制限されず、公知慣用の熱重合開始剤や活性エネルギー線重合開始剤が用いられうる。
なお、硬化触媒は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
粘度調節剤は、樹脂組成物の粘度を調整する機能を有する。
粘度調節剤としては、特に制限されず、例えば、有機ポリマー、ポリマー粒子、無機粒子等が用いられうる。
上述の粘度調節剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
可塑剤は、熱可塑性合成樹脂の加工性、柔軟性、耐候性を向上させる機能を有する。
可塑剤としては、特に制限されず、例えば、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、リン酸エステル、トリメリット酸エステル、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリシロキサン等が用いられうる。
上述の可塑剤は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
実施形態に係る樹脂組成物は、板状スピネル粒子と樹脂、さらに必要に応じてその他の配合物を混合することにより得られる。その混合方法に特に限定はなく、公知慣用の方法により、混合される。
実施形態に係る樹脂組成物は、熱伝導性材料に使用される。
上述の通り、熱伝導性材料としては、コストの観点からアルミナがよく使用されており、その他、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等が使用されていた。これに対し、スピネル粒子は、熱伝導性がアルミナよりも劣ることが知られていたため、あえてアルミナに代えてスピネル粒子を用いるという思想はなかった。
実施形態に係る成形物は、上記樹脂組成物を成形してなるものである。
実施形態に係る組成物は、板状スピネル粒子と、ガラス成分とを含有する。板状スピネル粒子は、粒子内にモリブデンを含む。
以下、各成分について説明する。
板状スピネル粒子としては、上記樹脂組成物において説明したものが用いられ得ることから、ここでは説明を省略する。
実施形態に係る組成物は、板状スピネル粒子とガラス成分とを混合することで容易に調製することができる。実施形態に係る組成物の調製に当たっては、板状スピネルが粒子であることから、それと混合するガラス成分も粒子であることが、混合のし易さや取扱性の観点からは、好ましい。
ガラス成分は、SiO2と、上記B2O3、Al2O3、MgO、ZnO、ZrO2、RO(Rはアルカリ土類金属を表す。)、Na2O、及びK2Oからなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物と、を主成分として含有することが好ましい。ここで、主成分として含有するとは、酸化物換算されたガラス成分の総量100質量%に対して、SiO2と、上記B2O3、Al2O3、MgO、ZnO、ZrO2、RO(Rはアルカリ土類金属を表す。)、Na2O、及びK2Oからなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物との質量の和が50質量%以上であることをいう。ガラス成分は、SiO2と、MgO及びRO(Rはアルカリ土類金属を表す。)からなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物と、を主成分として含有することが好ましい。ここで、主成分として含有するとは、酸化物換算されたガラス成分の総量100質量%に対して、SiO2と、MgO及びRO(Rはアルカリ土類金属を表す。)からなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物との質量の和が50質量%以上であることをいう。そのうち、酸化物換算されたガラス成分の総量100質量%に対して、SiO2は40質量%以上含有されていることが好ましく、50質量%以上含有されていることがより好ましく、60質量%以上含有されていることがさらに好ましい。
ガラス粉末の平均粒子径は、特に制限はないが、一例として、0.1μm以上10μm以下が好ましい。ガラス粉末の平均粒子径が上記範囲内であると、取り扱い性により優れる。また、板状スピネル粒子と混合する際、ガラス粉末と板状スピネル粒子の平均粒子径の差がより小さくなり、粒子が均一混合された組成物、グリーンシートが得られる。さらには、焼成時、熱伝導性の均一化により焼成のむらが生じにくくなり、より緻密なガラスセラミックス基板を得られることが可能となり好ましい。「ガラス粉末の平均粒子径」は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積粒度分布から、体積基準メジアン径d50として算出された値とする。
実施形態に係る組成物は、板状スピネル粒子及びガラス成分以外にも、バインダー成分、可塑剤、溶剤等を含有してもよい。
バインダー成分としては、グリーンシートとして塗工が可能なものであり、本発明の効果を損なうものでなければ特に限定されず、各種樹脂を例示でき、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリビニルブチラール、オレフィン樹脂、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド等が挙げられる。中でも、グリーンシートの膜厚均一性、塗工のし易さ、取り扱い性等に優れることから、アクリル樹脂又はエポキシ樹脂が好ましい。アクリル樹脂としては、アクリル系重合体が挙げられ、具体的には、例えば、(メタ)アクリル酸重合体、(メタ)アクリル酸共重合体、(メタ)アクリル酸エステル重合体、(メタ)アクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。アクリル樹脂を構成する前記(メタ)アクリル酸エステルとしては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n-プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル等が挙げられる。
可塑剤としては、本発明の効果を損なうものでなければ特に制限なく用いることができ、例えば、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジ-2-エチルヘキシル、アジピン酸ジエステル、アジピン酸ジイソノニル、リン酸エステル、セバシン酸エステル、低分子量ポリエステル、グリセリン、ポリエチレングリコール、ポリエーテルポリオール、エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油等が挙げられる。可塑剤を含有することで、組成物の粘度が低減し、塗工の膜厚を均一化でき、塗工のしやすさを向上させることができる。
溶剤としては特に限定されず、本発明の効果を損なうものでなければ如何なるものでも使用できる。例えば、ケトン系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、脂肪族炭化水素系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤等が挙げられる。ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が挙げられる。芳香族炭化水素系溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン等が挙げられる。脂肪族炭化水素系溶剤としては、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン等が挙げられる。エステル系溶剤としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ノルマルプロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル等が挙げられる。エーテル系溶剤としては、例えば、ジイソプロピルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、1,4-ジオキサン等が挙げられる。アルコール系溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプロパノール等が挙げられる。溶剤を含有することで、バインダー樹脂を溶解し、ガラス成分と板状スピネル粒子の分散性を向上させることができる。
また、実施形態に係る組成物は、本発明の効果を損なうものでなければ、高い熱伝導率を維持しつつ、緻密性、耐熱性、耐水性、耐薬品性等の種々の物性をより高めるという目的において、上記板状スピネル粒子及びガラス成分以外にも、これらに該当しない、アルミナ、酸化マグネシウム、窒化アルミ、炭化珪素、酸化亜鉛、窒化ホウ素、黒鉛等の無機フィラーを含有することができる。これらフィラーの形状に特に制限はなく、球状、板状、燐片状、繊維状、不定形等いかなるものを用いても構わない。
実施形態に係る組成物は、例えば、上記板状スピネル粒子と、ガラス成分とを混合して製造することができる。また、実施形態に係る組成物は、例えば、上記板状スピネル粒子と、ガラス成分と、バインダー成分と、可塑剤と、溶剤とを混合して製造することができる。
組成物の総質量100質量%に対する上記ガラス成分の含有量は、例えば、30質量%以上80質量%以下が好ましく、35質量%以上70質量%以下がより好ましく、40質量%以上60質量%以下がさらに好ましく、40質量%以上50質量%以下が特に好ましい。
上記板状スピネル粒子及びガラス成分の総質量100質量%に対する上記板状スピネル粒子の含有量は、例えば、5質量%以上50質量%以下が好ましく、10質量%以上40質量%以下がより好ましく、20質量%以上35質量%以下がさらに好ましく、25質量%以上33質量%以下がよりさらに好ましく、30質量%以上31質量%以下が特に好ましい。
実施形態に係る組成物は、バインダー成分を含有することで、それ自体又はシートとした後に、より容易に所望の形状を保持させることができる。
組成物の総質量100質量%に対する上記バインダー成分の含有量は、固形分換算で、例えば、0.5質量%以上10質量%以下が好ましく、1質量%以上8質量%以下がより好ましく、3質量%以上5質量%以下がさらに好ましく、3.5質量%以上4.5質量%以下がよりさらに好ましく、4質量%以上4.3質量%以下が特に好ましい。
組成物の総質量100質量%に対する上記可塑剤の含有量は、例えば、0.5質量%以上5質量%以下が好ましく、1質%以上3質量%以下がより好ましく、1.1質量%以上2質量%以下がさらに好ましく、1.2質量%以上1.6質量%以下がよりさらに好ましく、1.3質量%以上1.5質量%以下が特に好ましい。
組成物の総質量100質量%に対する上記溶剤の含有量は、例えば、10質量%以上50質量%以下が好ましく、15質量%以上40質量%以下がより好ましく、20質量%以上35質量%以下がさらに好ましく、23質量%以上30質量%以下がよりさらに好ましく、25質量%以上27質量%以下が特に好ましい。
実施形態に係る組成物に含まれる上記板状スピネル粒子、ガラス成分、バインダー成分、可塑剤、溶剤の量が、上記範囲内にあることで、組成物の成形加工性並びに焼成後の強度及び熱伝導率の点で、より優れたものとすることができる。
上記組成物は、ガラスセラミックス基板の製造に好適に用いられ、上記組成物を用いてグリーンシートを製造できる。すなわち、上記組成物は、クリーンシートの製造に使用されるグリーンシート製造用組成物として用いることができる。
実施形態に係るグリーンシートは、上記組成物を成形してなる。すなわち、実施形態に係るグリーンシートは、上記組成物をシート成形して製造することができる(成形加工工程)。シート成形の方法は特に制限されるものではないが、上記方法により得られたスラリー(グリーンシート製造用組成物)をシート状に成形加工することが挙げられる。成形加工方法は、特に限定されず、ドクターブレード法、プレス成形法、圧延法、カレンダーロール法等の公知の方法に基づき成形することができるが、膜厚調整が容易に可能で、かつ膜厚均一性に優れるドクターブレード法によりシート成形することが好ましい。実施形態に係る組成物は、離型シート上にシート成形することができる。シート成形時又はシート成形後には、必要に応じて乾燥処理を行ってもよい。また、シート成形後に、カッター又は打抜き型等により所望の形状に加工されてよい。
実施形態に係るグリーンシートは、導電パターンを有していてもよい。導電パターンは、導電性金属を含む導電材料を、ビアホール等の貫通孔内に充填すること、グリーンシート上に印刷すること等により形成できる。
実施形態に係るグリーンシートは、グリーンシートが複数枚積層された積層体として提供できる。積層体は、必要に応じてプレス加工を施されてもよい。実施形態に係るグリーンシートは、片方又は両方の側の最表面に離型シートを有していてもよい。
実施形態に係る焼成物は、上記組成物を焼成してなる。当該焼成物としては、上記グリーンシートの焼成物を例示できる。上記グリーンシートを焼成することで、ガラスセラミックス基板を製造できる。すなわち、実施形態に係るガラスセラミックス基板は、上記焼成物を備える。
組成物内及びグリーンシート内に分散されたガラス成分、並びに焼成時における溶融ガラスと、板状スピネル粒子とのなじみが悪いと、焼成物内のガラス成分と板状スピネル粒子との界面に空隙が生じることとなる。その結果、ガラスセラミックス内に密度の低い空気(0.001293g/cm3)の層が含まれることとなり、実施形態に係る焼成物(ガラスセラミックス基板)の密度を測定すると、配合割合より算出した値よりも小さくなる。
従って、実施形態に係る焼成物(ガラスセラミックス基板)の内のガラス成分と板状スピネル粒子のなじみが良く、より多くの界面が密着することで、緻密な構造となっている場合、実施形態に係る焼成物(ガラスセラミックス基板)の測定密度は理論密度により近くなり、一方、ガラス成分と板状スピネル粒子のなじみが悪いと、より多くの界面に空隙が生じ、実施形態に係る焼成物(ガラスセラミックス基板)の測定密度は理論密度と比較しより小さくなる。
実施形態に係る焼成物(ガラスセラミックス基板)の緻密性(%)は、以下の式にて求めることができる。緻密性の値がより高いほど、ガラス成分と板状スピネル粒子のなじみが良く、密着性が高く、より高い熱伝導率、機械強度を発現するもと考えられる。尚、密度は、アルキメデス法により求めた値である。
実施形態に係る組成物が焼成されると、組成物に含まれる上記バインダー成分、可塑剤、及び溶剤は、熱分解又は揮発する一方で、ガラス成分は溶融して焼成物を構成する分散媒の少なくとも一部となる。そして、溶融後に固まったガラス成分の中に、上記板状スピネル粒子が分散した状態となる。
なお、少なくとも上記焼成条件による焼成であれば、通常、板状スピネル粒子が完全に溶融することはない。したがって、実施形態に係る焼成物に含まれる板状スピネル粒子は、上記で説明した種々の特徴を有するものである。
焼成物の総質量100質量%に対する上記スピネル粒子の含有量は、例えば、10質量%以上60質量%以下が好ましく、15質量%以上40質量%以下がより好ましく、20質量%以上30質量%以下がさらに好ましい。
焼成物の総質量100質量%に対する上記ガラス成分の含有量は、例えば、50質量%以上90質量%以下が好ましく、60質量%以上85質量%以下がより好ましく、70質量%以上80質量%以下がさらに好ましい。
実施形態に係る焼成物に含まれる、上記板状スピネル粒子及びガラス成分の量が上記範囲内にあることで、焼成後の強度及び熱伝導率の点で、より優れたものとすることができる。
熱伝導率は、後述する実施例に記載の測定条件と同一の条件、又は同一の測定結果が得られる互換性のある条件のもと実施されるものとする。
曲げ強さは、後述する実施例に記載の測定条件と同一の条件、又は同一の測定結果が得られる互換性のある条件のもと実施されるものとする。
一方、熱伝導率等の熱特性に着目すると、各種無機粒子の中でスピネル粒子は優れた特性を有している。スピネル粒子の中でも、上記板状スピネル粒子は熱伝導率が高く、特に優れている。
また、上記板状スピネル粒子を配合するガラスセラミックス基板は、従来のスピネル粒子を配合するガラスセラミックス基板と比較し、熱伝導率が高く、且つ曲げ強さも高い。このような効果が得られる理由を以下に考察する。上記板状スピネル粒子は、粒子内にモリブデンを含むため、熱伝導率が高い。また、上記板状スピネル粒子は、上述した形状を有し、かつ従来のスピネル粒子と比べ結晶性の高いものである。また、アスペクト比の大きい当該スピネル粒子を用いることで、ガラス成分や他の無機粒子材料等と混合した場合、熱伝パス形成に最も優れた分散状態となる。また、焼成物の曲げ方向と垂直方向に配向し分散したスピネル粒子が、マトリックスであるガラス成分との強固な相互作用を及ぼし、曲げ強度並びに弾性率向上の効果をおよぼす。その結果、焼成物は熱伝導率が高く機械強度に優れたものとなると考えられる。
また、上記板状スピネル粒子を原料として製造されたガラスセラミックス基板は、従来のスピネル粒子と同程度に比誘電率の値が低く、低誘電率化されているものと期待される。
尚、基板内のガラス成分と板状スピネル粒子の界面の評価としては、基板断面の化学機械研磨を行った後、イオンミリング処理を行い、研磨面のSEM観察し、元素差より生じる反射電子像のコントラストを求める手法が挙げられる。ガラス成分相と板状スピネル成分相、及び空隙相の面積比を求めることで空隙率%を表わすことが可能である。これより、ガラス成分と上記板状スピネル粒子の界面を観察したところ、従来のスピネル粒子を用いた場合と比較し、空隙が極端に少なく、緻密性に優れた基板であることが推測できる。
また、ガラス成分と板状スピネル粒子の界面の評価方法として、基板断面をTEMやSTEM観察を行うことで、界面及び界面近傍のガラス成分、並びに板状スピネル粒子の結晶構造及び組成を把握することができる。
<合成例A-1>α-アルミナ粒子A-1の合成
水酸化アルミニウム145.3g(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)と、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)1.90gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)5gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1100℃まで昇温し、1100℃で10時間焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、99gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、106μm篩を通るまで解砕した。
続いて、得られた前記薄青色粉末の98gを0.5%アンモニア水の150mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で0.5時間攪拌後、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、96gの白色の粉末を得た。得られた粉末はレーザー回折式粒度分布計により求めた平均粒子径が7.0μmであり、また、SEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。また、α化率は90%以上であった。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.83質量%含むものであることを確認した。さらに、密度を測定した結果3.95g/cm3であった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径2μm)145.3gと、二酸化珪素2.85gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)5gとを乳鉢で混合した以外は、合成例A-1と同様の操作を行い98gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末はレーザー回折式粒度分布計により求めた平均粒子径が3.8μmであり、また、SEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。また、α化率は90%以上であった。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.86質量%含むものであることを確認した。さらに、密度を測定した結果3.94g/cm3であった。
[α―アルミナ粒子の平均粒子径Lの計測]
作製した試料について、レーザー回折式粒度分布計HELOS(H3355)&RODOS(株式会社日本レーザー製)を用い、分散圧3bar、引圧90mbarの条件で平均粒子径d50(μm)を求め、平均粒子径Lとした。
作製した試料を0.5mm深さの測定試料用ホルダーにのせ、一定荷重で平らになるように充填し、それを広角X線回折装置(株式会社リガク製 Rint-Ultma)にセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード2度/分、走査範囲10度以上70度以下の条件で測定を行った。α-アルミナと遷移アルミナの最強ピーク高さの比よりα化率を求めた。
蛍光X線分析装置PrimusIV(株式会社リガク製)を用い、作製した試料約70mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて組成分析を行った。XRF分析結果により求められるモリブデン量を、板状アルミナ粒子100質量%に対する三酸化モリブデン換算(質量%)により求めた。
作製した試料を、300℃3時間の条件で前処理を行った後、マイクロメリティックス社製 乾式自動密度計アキュピックII1330を用いて、測定温度25℃、ヘリウムをキャリアガスとして使用した条件で測定した。
<合成例B-1>スピネル粒子S-a1の合成
合成例A-1で得たα-アルミナ粒子A-1 20gと、酸化マグネシウム(神島化学製 平均粒子径3.5μm)7.86gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1150℃まで昇温し、1150℃で10時間保持し焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、27.5gの白色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、150μm篩を通るまで解砕した。
続いて、得られた前記白色粉末の25gと2質量%硝酸の100mLを配合し、直径5mmのアルミナビーズを加え、ペイントコンディショナーで20分解砕を行った。その後、分散溶液をろ過により2質量%硝酸を除き、水洗浄と乾燥を行うことで、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、24.5gの白色の粉末を得た。得られた粉末はSEM観察により板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来する鋭いピーク散乱が観察された。また、CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ、82nmであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.48質量%含むものであることを確認した。
合成例A-2で得たα-アルミナ粒子A-2 20gと、酸化マグネシウム(神島化学製 平均粒子径3.5μm)7.86gとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は合成例B-1と同様の操作を行い、24.6gの白色の粉末を得た。得られた粉末の平均粒子径は4.0μmであり、平均粒子径が合成例A-1で得たα-アルミナ粒子A-1よりも小さい3.8μmである合成例A-2で得たα-アルミナ粒子A-2を用いた場合、合成例B-1で得た板状スピネル粒子S-a1よりも平均粒子径が小さい粒子が得られた。また、SEM観察)により板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来する鋭いピーク散乱が観察された。また、CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ、70nmであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.53質量%含むものであることを確認した。
合成例A-1で得たα-アルミナ粒子A-1 20gと、酸化マグネシウム(神島化学製 平均粒子径3.5μm)7.86gと、三酸化モリブデン1.67gを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は合成例B-1と同様の操作を行い、24.6gの白色の粉末を得た。得られた粉末はSEM観察により板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来する鋭いピーク散乱が観察された。また、CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ、88nmであり、合成例B-1の三酸化モリブデンを添加していない配合で焼成したものと比べ、結晶子径が大きく、三酸化モリブデンが結晶成長に寄与していることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.61質量%含むものであることを確認した。
合成例A-1で得たα-アルミナ粒子A-1 20gと、酸化マグネシウム(神島化学製 平均粒子径3.5μm)7.86gと、塩化ナトリウム83.57gを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は合成例B-1と同様の操作を行い、24.5gの白色の粉末を得た。得られた粉末の平均粒子径は8.3μmであり、塩化ナトリウムを配合することで、合成例B-1で得た板状スピネル粒子S-a1よりも平均粒子径が大きい粒子が得られた。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来する鋭いピーク散乱が観察された。また、CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ、66nmであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.31質量%含むものであることを確認した。
市販のベーマイト(粒子径2μm)23.53gと、酸化マグネシウム(神島化学製 平均粒子径3.5μm)7.86gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1150℃まで昇温し、1150℃で10時間保持し焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、27.6gの白色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、150μm篩を通るまで解砕した。続いて、得られた前記白色粉末の25gと2質量%硝酸の100mLを配合し、直径5mmのアルミナビーズを加え、ペイントコンディショナーで20分解砕を行った。その後、分散溶液をろ過により2質量%硝酸を除き、水洗浄と乾燥を行い、24.6gの白色の粉末を得た。得られた粉末をSEMで観察したところ、板状であったが、粒子形状や粒子径が不揃いであった。また、板の厚み平均が1μmで、レーザー回折式粒度分布計より求められる平均粒子径が2.9μmであり、平均粒子径/厚み平均より求められるアスペクト比が2.9と、合成例B-1~B-4で得た板状スピネル粒子のアスペクト比と比べて、極端に小さい値となった。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来するピーク散乱が観察されたが合成例B-1~B-4で得た板状スピネル粒子の測定結果と比べて、ピークがブロードであり、CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ28nmであり、合成例B-1~B-4で得た板状スピネル粒子の結晶子径と比較して、極端に小さい値となった。
市販のスピネル粒子(平均粒子径20μmに篩分級で調整されたもの)25gに、径5mmのアルミナビーズ25gを加えペイントコンディショナーを用い解砕を行い、24.7gのスピネル粒子粉末を得た。得られた粉末をSEMで観察したところ、粒子形状や粒子径が不揃いな角状粒子であった。また、板の厚み平均が5.3μmで、レーザー回折式粒度分布計より求められる平均粒子径が5.5μmであり、平均粒子径/厚み平均より求められるアスペクト比が1.0と、合成例B-1~B-4で得た板状スピネル粒子のアスペクト比と比べて、極端に小さい値となった。さらに、XRD測定を行ったところ、スピネルに由来するピーク散乱が観察された。CALSA検出器を用い、37度付近に認められる(311)面のピークより結晶子径を求めたところ88nmであった。
上記の合成例B-1~B-6で得たスピネル粒子を試料とし、以下の評価を行った。測定方法を以下に示す。また、測定結果を表1に示す。
作製した試料について、レーザー回折式粒度分布計HELOS(H3355)&RODOS(株式会社日本レーザー製)を用い、分散圧3bar、引圧90mbarの条件で平均粒子径d50(μm)を求め、平均粒子径Lとした。
作製した試料について、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、50個の厚みを測定した平均値を採用し、厚みT(μm)とした。
スピネル粒子のアスペクト比は下記の式を用いて求めた。
作製した試料を0.5mm深さの測定試料用ホルダーにのせ、一定荷重で平らになるように充填し、それを広角X線回折(XRD)装置(株式会社リガク製 Rint-Ultma)にセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード2度/分、走査範囲10度以上70度以下の条件で測定を行った。
作製した試料について、株式会社リガク製 X線回折装置SmartLab、検出器CALSAを用い、以下の条件で37度付近に認められるピークより、(311)面の結晶子径(nm)を求めた。
2θ/θ法 2θ=15deg以上80deg以下
step数 0.002deg
スキャンスピード0.05deg./min.
βs=20rpm
Soller/PSC=2.5deg.short
Soller=2.5deg.
作製した試料について、蛍光X線分析装置PrimusIV(株式会社リガク製)を用い、作製した試料約70mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて組成分析を行った。
XRF分析結果により求められるモリブデン量を、スピネル粒子100質量%に対する三酸化モリブデン換算(質量%)により求めた。
作製した試料を、300℃3時間の条件で前処理を行った後、マイクロメリティックス社製 乾式自動密度計アキュピックII1330を用いて、測定温度25℃、ヘリウムをキャリアガスとして使用した条件で測定した。
作製した試料に25gに径5mmのアルミナビーズを加え、ペイントコンディショナーで4時間処理し、スピネル粒子を粉砕した。粉砕したスピネル粒子を用い、ベクトルネットワークアナライザE8361Aを用い、摂動方式共振器法、周波数1GHz、温度25℃、湿度50%の条件で誘電正接を求めた。
<実施例1~4、比較例1~2>
合成例B-1~B-6で作製したスピネル粒子を用い、ポリフェニレンサルファイト樹脂(PPS樹脂 DIC製LR-100G)の比重を1.34とし、スピネル粒子の体積%が20Vol%となるように、表2に記載のとおり配合し、混合した。混合物をフルフライトのスクリューを設置した二軸混練機を用いて、押出機温度300℃、スクリュー回転数100rpmの条件で2分間溶融混練を行った。得られた混練物をダイスからストランド状で取り出し、PPS樹脂組成物を得た。これをペレット化し9cc計り取り、小型射出成形機を用いて射出温度320℃、金型温度140℃にて射出成形し、JIS K7161-2 1BAに相当するダンベル試験片(幅5mm、全長75mm、厚み2mm)を得た。
<実施例5~8、比較例3~4>
合成例B-1~B-6で作製したスピネル粒子を用い、ナイロン樹脂(PA6樹脂 DSM製ノバミッド1010PJ)の比重を1.13とし、スピネル粒子の体積%が40Vol%となるように、表3に記載のとおり配合し、混合した。混合物をフルフライトのスクリューを設置した二軸混練機を用いて、押出機温度280℃、スクリュー回転数100rpmの条件で2分間溶融混練を行った。得られた混練物をダイスからストランド状で取り出し、ナイロン樹脂組成物を得た。これをペレット化し9cc計り取り、小型射出成形機を用いて射出温度280℃、金型温度80℃にて射出成形し、JIS K7161-2 1BAに相当するダンベル試験片(幅5mm、全長75mm、厚み2mm)を得た。
<実施例9~12、比較例5~6>
合成例B-1~B-6で作製したスピネル粒子を用い、エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC(株)製EPICLON-850S)(エポキシ当量:188)とEX-321L(トリメチロールプロパングリシジルエーテル、ナガセケムテックス(株)製、エポキシ当量130g/eq.)を85質量%/15質量%で混合したもの)の比重を1.18とし、スピネル粒子の体積%が40Vol%、硬化剤AH-154(ジシアンジアミド、味の素ファインテクノ(株)製)がエポキシ樹脂に対し0.95質量%となるように、表4に記載のとおり配合した。配合物を自転-公転型混練装置で混練し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を用いて、加熱プレス成形により厚み0.5mmの樹脂硬化物を作成した(硬化条件170℃×20分)。その樹脂硬化物を乾燥器内で170℃×2時間、200℃×2時間で更に硬化させて、成形物を得た。
上記の実施例1~8及び比較例1~4で製造したPPS樹脂組成物及びナイロン樹脂組成物の試験片を試料とし、以下の評価を行った。測定方法を以下に示す。また、PPS樹脂組成物の測定結果を表2に、ナイロン樹脂組成物の測定結果を表3に示す。
得られたダンベル試験片の、大気中とエタノール成形体の質量を小数4位まで測定し、アルキメデス法により、密度を測定した。
配合組成より得られる理論密度に対する、密度測定にて得られた値を%で求めた。値が100%に近いほど、理論密度に近く、緻密性が高いと言える。
得られたダンベル試験片から10mm×10mm×2.0mmとなるように切り出し、キセノンフラッシュ法による熱伝導率測定装置(LFA467 HyperFlash、NETZSCH社製)を用いて、25℃における面に対し垂直方向に伝熱する熱拡散率及び比熱の測定を行った。5サンプル測定し平均値を求めた。比熱については、10mm×10mm×2mmのパイロセラム9606をレファレンスとして測定した。得られた熱拡散率、比熱、そして密度の積から、PPS樹脂組成物の成形物及びナイロン樹脂組成物の成形物の熱伝導率を見積もった。
株式会社エーイーティ製誘電率測定装置 ADMS01Oを用い、温度25℃、湿度50%の条件下、空洞共振法にて周波数1GHzの誘電率及び誘電正接を測定した。
3点曲げ強さ試験を行った。得られたダンベル試験片の一辺を、支点間距離が32mmとなるように、2点で支持し、これと対向する辺における上記2点の中間位置にクロスヘッドの移動速度1mm/分の速度で加重を加えて、試験片が破壊したときの最大荷重を測定し、3点曲げ強さ(MPa)を算出した。当該曲げ強さを5サンプル測定して平均値を求めた。
得られたダンベル試験片を用い、JIS K7161-1に準拠し引張強さ、引張弾性率を測定した。引張速度は5mm/minで行い、5サンプル測定して平均値を求めた。
上記の実施例9~12及び比較例5~6で製造したエポキシ樹脂組成物の成形物を試料とし、以下の評価を行った。測定方法を以下に示す。また、測定結果を表4に示す。
得られた成形物を30mm×30mm×0.5mmに切り出し、大気中とエタノール成形体の質量を小数4位まで測定し、アルキメデス法により、密度を測定した。
配合組成より得られる理論密度に対する、密度測定にて得られた値を%で求めた。値が100%に近いほど、理論密度に近く、緻密性が高いと言える。
得られた成形物を10mm×10mm×0.5mmとなるように切り出し、キセノンフラッシュ法による熱伝導率測定装置(LFA467 HyperFlash、NETZSCH社製)を用いて、25℃における面に対し垂直方向に伝熱する熱拡散率及び比熱の測定を行った。5サンプル測定し平均値を求めた。
得られた成形物を80mm×10mm×0.5mmとなるように切り出し、3点曲げ強さ試験を行った。得られたダンベル試験片の一辺を、支点間距離が40mmとなるように、2点で支持し、これと対向する辺における上記2点の中間位置にクロスヘッドの移動速度1mm/分の速度で加重を加えて、試験片が破壊したときの最大荷重を測定し、3点曲げ強さ(MPa)を算出した。当該曲げ強さを5サンプル測定して平均値を求めた。
また、実施例1及び3で得たPPS樹脂組成物の成形物の比較により、結晶子径が大きいスピネル粒子を用いたものほど、熱伝導率、並びに、力学特性(曲げ強さ、曲げ弾性率、引張強さ及び引張弾性率)がより高くなる傾向がみられた。
一方で、比較例1及び2で得たPPS樹脂組成物の成形物では、実施例1~4で得たPPS樹脂組成物の成形物よりも、緻密性、熱伝導率、並びに、力学特性(曲げ強さ、曲げ弾性率、引張強さ及び引張弾性率)に劣る結果であった。
また、表3及び表4から、ナイロン樹脂組成物の成形物及びエポキシ樹脂組成物の成形物においても、PPS樹脂組成物の成形物と同様の傾向が見られた。
以上のことから、実施形態に係る組成物によれば、緻密性が高く、誘電率や誘電正接等のスピネル粒子の本来持つ性質を損なわずに、熱伝導率及び力学特性に優れた成形物が得られることが示された。
<合成例C-1>ガラスセラミックス組成物用バインダー樹脂Cの合成
キシレン100部を、窒素気流中80℃に保ち、攪拌しながらメタクリル酸エチル68部、メタクリル酸2-エチルヘキシル29部、チオグリコール酸3部、及び重合開始剤(「パーブチルO」〔有効成分ペルオキシ2-エチルヘキサン酸t-ブチル、日本油脂(株)製〕)0.2部からなる混合物を4時間かけて滴下した。滴下終了後、4時間ごとに「パーブチルO」0.5部を添加し、80℃で12時間攪拌した。反応終了後不揮発分調整のためキシレンを加え、不揮発分(固形分)50%の、片末端にカルボキシル基を有するビニル共重合体のキシレン溶液を得た。該樹脂の質量平均分子量は7000、酸価は18.0mgKOH/g、ガラス転移温度Tgは38℃であった。
<実施例13~16、比較例7~8>
合成例B-1~B-6で得たスピネル粒子と、ガラス粉末(旭硝子株式会社製 平均粒子径d50=4.5μm、アルキメデス法による密度測定結果3.512、SiO2、MgO、アルカリ土類金属の酸化物を主成分とする)と、合成例C-1で得たバインダー樹脂Cと、可塑剤と、メチルエチルケトンとを用いて、全固形分中のスピネル粒子とガラス粉末が占める割合を80体積%、スピネル粒子とガラス粉末の割合が体積比で30/70(焼成後のガラスセラミックス基板中のスピネル粒子の含有量が、ガラス成分とスピネル粒子の合計量に対して、30体積%となる配合とした。)、全固形分/溶剤も含めた全量(Nv)が70質量%となるように、表5の記載のとおり配合した。配合物を、自公転ミキサーを用いて混合してペーストを得た。作製したペーストをポリエチレンテレフタレートフィルム上にドクターブレード法により成膜し、乾燥機で乾燥後、基板用グリーンシートを複数形成した。
次に、複数枚の基板用グリーンシートを、焼成後のガラスセラミックス基板の厚さが0.2mmとなるように、積層して、50MPaでプレスした後、大気中900℃1時間の条件で焼成し、ガラスセラミックス基板を得た。
上記の実施例13~16及び比較例7~8で製造したガラスセラミックス基板を試料とし、以下の評価を行った。測定方法を以下に示す。また、測定結果を表5に示す。
ガラスセラミックス基板のサイズが30mm×30mm×0.2mmとなるよう調整し、大気中とエタノール成形体の質量を小数4位まで測定し、アルキメデス法により、密度を測定した。
配合組成より得られる理論密度に対する、密度測定にて得られた値を%で求めた。値が100%に近いほど、理論密度に近く、緻密性が高いと言える。
実施例及び比較例で得た複数枚の基板用グリーンシートを、焼成後のガラスセラミックス基板の厚さが1.0mmとなるように、積層して、50MPaでプレスした後、大気中900℃1時間の条件で焼成し、ガラスセラミックス基板を得た。その後、ガラスセラミックス基板を10mm×10mm×1.0mmとなるよう調整し、キセノンフラッシュ法による熱伝導率測定装置(LFA467 HyperFlash、NETZSCH社製)を用いて、25℃における面に対し垂直方向に伝熱する熱拡散率及び比熱の測定を行った。比熱については、10mm×10mm×1mmのパイロセラム9606をレファレンスとして測定した。得られた熱拡散率、比熱、そして密度の積から、ガラスセラミックス基板の熱伝導率を見積もった。
株式会社エーイーティ製誘電率測定装置 ADMS01Oを用い、温度25℃、湿度50%の条件下、空洞共振法にて周波数1GHzの誘電率及び誘電正接を測定した。
JIS C2141に準拠する3点曲げ強さ試験を行った。ガラスセラミックス基板の一辺を、支点間距離が40mmとなるように、2点で支持し、これと対向する辺における上記2点の中間位置にクロスヘッドの移動速度0.5mm/分の速度で加重を加えて、試験片が破壊したときの最大荷重を測定し、3点曲げ強さ(MPa)を算出した。当該曲げ強さを5サンプル測定して平均値を求めた。
また、実施例13及び15で得たガラスセラミックス基板の比較により、結晶子径が大きいスピネル粒子を用いたものほど、熱伝導率、及び力学特性(曲げ強さ)がより高くなる傾向がみられた。
一方で、比較例7及び8で得たガラスセラミックス基板では、実施例13~16で得たガラスセラミックス基板よりも、緻密性、熱伝導率、及び力学特性(曲げ強さ)に劣る結果であった。
以上のことから、実施形態に係るガラスセラミックス基板は、緻密性が高く、誘電率や誘電正接等のスピネル粒子の本来持つ性質を損なわずに、熱伝導率及び力学特性に優れたものであることが示された。
Claims (13)
- X線回折法により得られる回折ピークの、(311)面に相当するピークの半値幅から算出される結晶子径が60nm以上90nm以下である粒子内にモリブデンを含む板状スピネル粒子と、樹脂と、を含有する樹脂組成物。
- 前記板状スピネル粒子の厚みTが0.01μm以上5μm以下であり、平均粒子径Lが
0.1μm以上500μm以下であり、アスペクト比L/Tが3以上500以下である、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記モリブデンの含有量が、板状スピネル粒子100質量%に対して三酸化モリブデン
換算で0.01質量%以上1質量%以下である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。 - 硬化剤を更に含有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 熱伝導性材料である、請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂組成物を成形してなる、成形物。
- X線回折法により得られる回折ピークの、(311)面に相当するピークの半値幅から算出される結晶子径が60nm以上90nm以下である粒子内にモリブデンを含む板状スピネル粒子と、ガラス成分と、を含有する、組成物。
- 前記板状スピネル粒子の厚みTが0.01μm以上5μm以下であり、平均粒子径Lが
0.1μm以上500μm以下であり、アスペクト比L/Tが3以上500以下である、
請求項7に記載の組成物。 - 前記モリブデンの含有量が、板状スピネル粒子100質量%に対して三酸化モリブデン
換算で0.01質量%以上1質量%以下である、請求項7又は8に記載の組成物。 - 前記板状スピネル粒子の含有量が板状スピネル粒子及びガラス成分の合計体積100v
ol%に対して、10vol%以上50vol%以下である、請求項7~9のいずれか
一項に記載の組成物。 - 請求項7~10のいずれか一項に記載の組成物を成形してなる、グリーンシート。
- 請求項7~10のいずれか一項に記載の組成物を焼成してなる、焼成物。
- 請求項12に記載の焼成物を備える、ガラスセラミックス基板。
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