JP7459801B2 - 板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本願は、2018年12月28日に、日本に出願された特願2018-247894号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来、板状アルミナ粒子が本来持つ上記特性や、分散性等を向上させるために、長径や厚みなどの形状に特徴を備えた、種々の板状アルミナ粒子が知られている(特許文献1~2)。また、板状アルミナ粒子の高アスペクト化を目的とし、形状を制御する為の製法として、リン酸化合物を形状制御剤として添加して水熱合成する方法や(特許文献3)、ケイフッ化物を添加して焼成する方法(特許文献4)等が知られている。
更に、板状アルミナの製造に当たり、結晶制御剤としてシリコン又はケイ素元素を含むケイ素化合物を用いる板状アルミナの製造方法(特許文献5)も知られている。
また、本発明は、加工安定性に優れた樹脂組成物の提供を課題とする。
すなわち、本発明の一態様は、下記の板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物である。
固体27Al NMR分析にて、静磁場強度14.1Tにおける10~30ppmの6配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間T1が、5秒以上である、板状アルミナ粒子。
(2)ケイ素及び/又はゲルマニウムを含む、前記(1)に記載の板状アルミナ粒子。
(3)モリブデンを含む、前記(1)又は(2)に記載の板状アルミナ粒子。
(4)板状アルミナ粒子の総質量100質量%に対するモリブデンの含有量が、三酸化モリブデン換算で、0.1以上1質量%以下である、前記(3)に記載の板状アルミナ粒子。
(5)厚みが0.01~5μmであり、平均粒子径が0.1~500μmである、前記(1)~(4)のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子。
(6)平均粒子径が0.1~7μmである、前記(1)~(5)のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子。
(7)アルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含むモリブデン化合物と、形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を1200℃以上で焼成する、前記(1)~(6)のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
(8)前記形状制御剤が、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である、前記(7)に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
(9)酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、Al2O3換算で50質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、MoO3換算で2質量%以上15質量%以下のモリブデン元素を含むモリブデン化合物と、SiO2換算又はGeO2換算で0.1質量%以上10質量%以下の形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成する、前記(7)又は(8)に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
(10)樹脂と、前記(1)~(6)のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子と、を含有する樹脂組成物。
また、本発明によれば、加工安定性に優れた樹脂組成物を提供できる。
実施形態の板状アルミナ粒子は、アスペクト比が5~500であり、固体27Al NMR分析にて、静磁場強度14.1Tにおける10~30ppmの6配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間T1が、5秒以上であるものである。
実施形態の板状アルミナ粒子において、上記縦緩和時間T1の上限値は、特に制限されるものではないが、例えば、22秒以下であってもよく、15秒以下であってもよく、12秒以下であってもよい。
上記に例示した上記縦緩和時間T1の数値範囲の一例としては、5秒以上22秒以下であってもよく、6秒以上15秒以下であってもよく、7秒以上12秒以下であってもよい。
対して、実施形態の板状アルミナ粒子は、板状形状でありながら結晶性が高いものである。そのため、優れた熱伝導性を示す等の板状アルミナ粒子の利点を備えつつ、さらに形状保持率及び樹脂組成物の加工安定性が高められた、非常に有用なものである。
実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが0.01~5μmであることが好ましく、平均粒子径が0.1~500μmであることが好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が5~500であることが好ましい。板状アルミナ粒子のアスペクト比が5以上であると、2次元の配向特性を有し得ることから好ましく、板状アルミナ粒子のアスペクト比が500以下であると、機械的強度に優れることから好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが0.03~3μmであることがより好ましく、平均粒子径が0.5~100μmであることがより好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が10~300であることがより好ましい。アスペクト比が10~300であると、顔料とした際に高輝度となるため、好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが0.1~1μmであることがさらに好ましく、平均粒子径が1~50μmであることがさらに好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が11~100であることがさらに好ましい。
また、平均粒子径の小さな粒子であるほど、高結晶性の板状アルミナ粒子を得るのが難しいという観点からは、実施形態の板状アルミナ粒子の平均粒子径は、0.1~7μmであることも好ましく、0.1~5μmであることもより好ましい。また、同様にアスペクト比の大きな粒子であるほど、高結晶性の板状アルミナ粒子を得るのが難しいという観点から、実施形態の板状アルミナ粒子のアスペクト比は、17~50であることが好ましい。
実施形態の板状アルミナ粒子は、円形板状や楕円形板状であってもよいが、粒子形状は、例えば、六角~八角といった多角板状であることが、取り扱い性や製造のし易さの点から好ましい。
上記製造方法において、モリブデン化合物はフラックス剤として用いられる。本明細書中では、以下、フラックス剤としてモリブデン化合物を用いたこの製造方法を単に「フラックス法」ということがある。フラックス法については、後に詳記する。なお、かかる焼成により、モリブデン化合物がアルミニウム化合物と高温で反応し、モリブデン酸アルミニウムを形成した後、このモリブデン酸アルミニウムが、さらに、より高温でアルミナと酸化モリブデンに分解する際に、モリブデン化合物が板状アルミナ粒子内に取り込まれるものと考えられる。また、酸化モリブデンは昇華し、それを回収して、再利用することもできる。
板状アルミナ粒子に取り込まれない酸化モリブデンは、昇華させることにより回収して、再利用することが好ましい。こうすることで、板状アルミナ表面に付着する酸化モリブデン量を低減でき、樹脂の様な有機バインダーやガラスの様な無機バインダーなどの被分散媒体に分散させる際に、酸化モリブデンがバインダーに混入することがなく、板状アルミナ本来の性質を最大限に付与することが可能となる。
尚、本明細書においては、後記する製造方法において昇華しうる性質を有するものをフラックス剤、昇華し得ないものを形状制御剤と称するものとする。
等電点のpHの値は、ゼータ電位測定をゼータ電位測定装置(マルバーン社製、ゼータサイザーナノZSP)にて、試料20mgと10mM KCl水溶液10mLを泡取り錬太郎(シンキー社製、ARE-310)にて攪拌・脱泡モードで3分間攪拌し、5分静置した上澄みを測定用試料とし、自動滴定装置により、試料に0.1N HClを加え、pH=2までの範囲でゼータ電位測定を行い(印加電圧100V、Monomodlモード)、電位ゼロとなる等電点のpHを評価することで得られる。
密度は、300℃3時間の条件で板状アルミナ粒子の前処理を行った後、マイクロメリティックス社製 乾式自動密度計アキュピックII1330を用いて、測定温度25℃、ヘリウムをキャリアガスとして使用した条件で測定できる。
実施形態の板状アルミナ粒子に含まれる「アルミナ」は、酸化アルミニウムであり、例えば、γ、δ、θ、κ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中にアルミナ水和物を含んでいてもよいが、より機械的な強度または熱伝導性に優れる点で、基本的にα結晶形(α型)であることが好ましい。α結晶形がアルミナの緻密な結晶構造であり、実施形態の板状アルミナの機械強度または熱伝導性の向上に有利となる。
α結晶化率は、100%にできるだけ近いほうが、α結晶形本来の性質を発揮しやすくなるので好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子のα結晶化率は、例えば90%以上であり、95%以上であることが好ましく、99%以上であることがより好ましい。
実施形態の板状アルミナ粒子は、ケイ素及び/又はゲルマニウムを含んでいてもよい。
実施形態の板状アルミナ粒子は、形状制御剤としてシリコン又はケイ素化合物を使用した場合、XRF分析によってSiが検出され得る。実施形態の板状アルミナ粒子は、XRF分析によって取得された、Alに対するSiのモル比[Si]/[Al]が例えば0.04以下であり、0.035以下であることが好ましく、0.02以下であることがより好ましい。
また、前記モル比[Si]/[Al]の値は、特に限定されるものではないが、例えば0.003以上であり、0.004以上であることが好ましく、0.008以上であることがより好ましい。
実施形態の板状アルミナ粒子は、XRF分析によって取得された、Alに対するSiのモル比[Si]/[Al]が例えば0.003以上0.04以下であり、0.004以上0.035以下であることが好ましく、0.008以上0.02以下であることがより好ましい。
前記XRF分析により取得された前記モル比[Si]/[Al]の値が、上記範囲内である板状アルミナ粒子は、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間T1の値(高結晶性)がより好ましいものとなる。
実施形態の板状アルミナ粒子は、その製造方法で用いたシリコン又はケイ素化合物に対応した、ケイ素を含み得るものである。実施形態の板状アルミナ粒子100質量%(板状アルミナ粒子の総質量を100質量%とする)に対するケイ素の含有量は、二酸化ケイ素換算で、好ましくは、10質量%以下であり、より好ましくは、0.001~5質量%であり、さらに好ましくは、0.01~4質量%以下であり、特に好ましくは、0.6~2.5質量%以下である。ケイ素の含有量が上記範囲内であると、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間T1の値(高結晶性)がより好ましいものとなることから好ましい。上記ケイ素の含有量はXRF分析により求めることができる。
また、前記モル比[Ge]/[Al]の値は、特に限定されるものではないが、例えば0.005以上であり、0.01以上であることが好ましく、0.015以上であることがより好ましい。
また、前記モル比[Ge]/[Al]の値は、特に限定されるものではないが、例えば0.0005以上であり、0.001以上であることが好ましく、0.0015以上であることがより好ましい。
実施形態の板状アルミナ粒子は、XRF分析によって取得された、Alに対するGeのモル比[Ge]/[Al]が例えば0.005以上0.08以下であり、0.01以上0.05以下であることが好ましく、0.015以上0.03以下であることがより好ましい。
実施形態に係る板状アルミナ粒子は、XRF分析によって取得された、Alに対するGeのモル比[Ge]/[Al]が例えば0.0005以上0.08以下であり、0.001以上0.05以下であることが好ましく、0.0015以上0.03以下であることがより好ましい。
前記XRF分析により取得された前記モル比[Ge]/[Al]の値が、上記範囲内である板状アルミナ粒子は、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間T1の値(高結晶性)がより好ましいものとなる。
実施形態の板状アルミナ粒子は、その製造方法で用いた原料ゲルマニウム化合物に対応した、ゲルマニウムを含むものである。実施形態の板状アルミナ粒子100質量%(板状アルミナ粒子の総質量を100質量%とする)に対するゲルマニウムの含有量は、二酸化ゲルマニウム換算で、好ましくは、10質量%以下であり、より好ましくは、0.001~5質量%であり、さらに好ましくは、0.01~4質量%であり、さらに好ましくは、0.1~3.0質量%であり、特に好ましくは、0.6~3.0質量%である。ゲルマニウムの含有量が上記範囲内であると、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間T1の値(高結晶性)がより好ましいものとなる。上記ゲルマニウムの含有量はXRF分析により求めることができる。
また、実施形態の板状アルミナ粒子は、モリブデンを含んでいてもよい。当該モリブデンは、フラックス剤として用いたモリブデン化合物に由来するものである。
モリブデンは触媒機能、光学的機能を有する。また、モリブデンを活用することにより、高アスペクト比と優れた分散性を有する板状アルミナ粒子を製造することができる。また、板状アルミナ粒子に含まれたモリブデンの特性を利用して、酸化反応触媒、光学材料の用途に適用することが可能となりうる。
実施形態の板状アルミナ粒子100質量%に対するモリブデンの含有量は、三酸化モリブデン換算で、好ましくは0.001質量%以上であり、より好ましくは0.01質量%以上であり、さらに好ましくは0.1質量%以上である。
上記数値の数値範囲の一例としては、実施形態の板状アルミナ粒子100質量%に対するモリブデンの含有量は、三酸化モリブデン換算で、0.001~5質量%であってもよく、0.01~2質量%であってもよく、0.1~1質量%であってもよい。モリブデンの含有量が10質量%以下であると、アルミナのα単結晶品質を向上させることから好ましい。
上記モリブデンの含有量はXRF分析により求めることができる。XRF分析は、後述する実施例に記載の測定条件と同一の条件、又は同一の測定結果が得られる互換性のある条件のもと実施されるものとする。
一実施形態において、板状アルミナ粒子は有機化合物を含んでいてもよい。当該有機化合物は、板状アルミナ粒子の表面に存在し、板状アルミナ粒子の表面物性を調節する機能を有する。例えば、表面に有機化合物を含んだ板状アルミナ粒子は樹脂との親和性を向上することから、フィラーとして板状アルミナ粒子の機能を最大限に発現することができる。
板状アルミナ粒子の製造方法は、特に制限されず、公知の技術が適宜適用されうるが、相対的に低温で高α結晶化率を有するアルミナを好適に制御することができる観点から、好ましくはモリブデン化合物を利用したフラックス法での製造方法が適用されうる。
混合工程は、アルミニウム化合物と、モリブデン化合物と、形状制御剤と、を混合して混合物とする工程である。以下、混合物の内容について説明する。
本明細書におけるアルミニウム化合物は、アルミニウム元素を含むものであり、実施形態の板状アルミナ粒子の原料であり、熱処理によりアルミナになるものであれば特に限定されず、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ(γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナなど)、α-アルミナ、二種以上の結晶相を有する混合アルミナなどが使用でき、これら前駆体としてのアルミニウム化合物の形状、粒子径、比表面積等の物理形態については、特に限定されるものではない。
実施形態の板状アルミナ粒子を形成するために、形状制御剤を用いることできる。
形状制御剤はモリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成によるアルミナの板状結晶成長に重要な役割を果たす。
なお、上記メカニズムはあくまで推測のものであり、上記メカニズムと異なるメカニズムによって本発明の効果が得られる場合であっても本発明の技術的範囲に含まれる。
シリコン又はケイ素元素を含むケイ素化合物としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。シリコン又はケイ素化合物の具体例としては、金属シリコン、有機シラン、シリコン樹脂、シリカ微粒子、シリカゲル、メソポーラスシリカ、SiC、ムライト等の人工合成シリコン化合物;バイオシリカ等の天然シリコン化合物等が挙げられる。これらのうち、アルミニウム化合物との複合、混合がより均一的に形成できる観点から、有機シラン、シリコン樹脂、シリカ微粒子を用いることが好ましい。なお、シリコン又はケイ素化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明における効果を損なわない限りにおいて、他の形状制御剤と併用して使用してもよい。
形状制御剤として用いる原料ゲルマニウム化合物としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。原料ゲルマニウム化合物の具体例としては、ゲルマニウム金属、二酸化ゲルマニウム、一酸化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、Ge-C結合を有する有機ゲルマニウム化合物等が挙げられる。なお、原料ゲルマニウム化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明における効果を損なわない限りにおいて、他の形状制御剤と併用して使用してもよい。
上記シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤とともに、さらにカリウム化合物を併用してもよい。
カリウム化合物としては、特に制限されないが、塩化カリウム、亜塩素酸カリウム、塩素酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酢酸カリウム、酸化カリウム、臭化カリウム、臭素酸カリウム、水酸化カリウム、珪酸カリウム、燐酸カリウム、燐酸水素カリウム、硫化カリウム、硫化水素カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カリウム等が挙げられる。この際、前記カリウム化合物は、モリブデン化合物の場合と同様に、異性体を含む。これらのうち、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酸化カリウム、水酸化カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることが好ましく、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることがより好ましい。なお、上述のカリウム化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、モリブデン酸カリウム(K2MonO3n+1、n=1~3)は、モリブデンを含むため、上述のモリブデン化合物としての機能も有しうる。
モリブデン化合物は、モリブデン元素を含むものであり、後述するように、アルミナのα結晶成長においてフラックス剤として機能する。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、酸化モリブデン、モリブデン金属が酸素との結合からなる酸根アニオン(MoOx n-)を含有する化合物が挙げられる。
上記の各原料の使用量の数値範囲は、それらの合計含有量が100質量%を超えない範囲において、適宜組み合わせることができる。
上記の範囲で各種化合物を使用することで、縦緩和時間T1が、5秒以上であり、厚みが0.01~5μmであり、平均粒子径が0.1~500μmであり、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が5~500である板状アルミナ粒子を、容易に製造することができる。
原料仕込み時に用いる又は焼成に当たって昇温過程の反応で生じるカリウム化合物として、水溶性のカリウム化合物、例えばモリブデン酸カリウムは、焼成温度域でも気化することなく、焼成後に洗浄で、容易に回収できるため、モリブデン化合物が焼成炉外へ放出される量も低減され、生産コストとしても大幅に低減することができる。
焼成工程は、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程である。焼成工程は、前記混合工程で得られた混合物を焼成する工程であってもよい。
また、焼成温度が900℃以上になると、モリブデン酸アルミニウムの分解により得られるモリブデン化合物(例えば三酸化モリブデン)がカリウム化合物と反応し、モリブデン酸カリウムが形成されるものと考えられる。
最高温度1200~1400℃かつ10分~15時間の焼成保持時間の条件を選択することで、上記縦緩和時間T1が5秒以上(高結晶性)の板状アルミナ粒子が、容易に得られる。
板状アルミナ粒子の製造方法は、焼成工程後、必要に応じてモリブデンの少なくとも一部を除去するモリブデン除去工程をさらに含んでいてもよい。
焼成物は板状アルミナ粒子が凝集して、好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、板状アルミナ粒子は、必要に応じて、好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
焼成物の粉砕の方法は特に限定されず、ボールミル、ジョークラッシャー、ジェットミル、ディスクミル、スペクトロミル、グラインダー、ミキサーミル等の従来公知の粉砕方法を適用できる。
板状アルミナ粒子は、平均粒子径を調整し、粉体の流動性を向上するため、またはマトリックスを形成するためのバインダーに配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理される。「分級処理」とは、粒子の大きさによって粒子をグループ分けする操作をいう。
分級は湿式、乾式のいずれでも良いが、生産性の観点からは、乾式の分級が好ましい。
乾式の分級には、篩による分級のほか、遠心力と流体抗力の差によって分級する風力分級などがあるが、分級精度の観点からは、風力分級が好ましく、コアンダ効果を利用した気流分級機、旋回気流式分級機、強制渦遠心式分級機、半自由渦遠心式分級機などの分級機を用いて行うことができる。
上記した粉砕工程や分級工程は、後述する有機化合物層形成工程の前後を含めて、必要な段階において行うことができる。これら粉砕や分級の有無やそれらの条件選定により、例えば、得られる板状アルミナ粒子の平均粒子径を調整することができる。
一実施形態において、板状アルミナ粒子の製造方法は、有機化合物層形成工程をさらに含んでいてもよい。当該有機化合物層形成工程は、通常、焼成工程の後、またはモリブデン除去工程の後に行われる。
本発明の一実施形態として、樹脂と実施形態の板状アルミナ粒子とを含有する樹脂組成物を提供する。樹脂としては、特に限定されず、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等を例示できる。
本発明の一実施形態によれば、樹脂組成物の製造方法が提供される。
板状アルミナ粒子としては、上述したものが用いられうることからここでは説明を省略する。
樹脂としては、特に制限されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
樹脂組成物には、必要に応じて硬化剤を混合してもよい。
樹脂組成物には、必要に応じて硬化促進剤を混合してもよい。
樹脂組成物には、必要に応じて硬化触媒を混合してもよい。
樹脂組成物には、必要に応じて粘度調節剤を混合してもよい。
樹脂組成物には、必要に応じて可塑剤を混合してもよい。
本形態の樹脂組成物は、板状アルミナ粒子と樹脂、さらに必要に応じてその他の配合物を混合することにより得られる。その混合方法に特に限定はなく、公知慣用の方法により、混合される。
混合状態に関して、硬化剤や触媒等を配合した場合は、硬化性樹脂とそれらの配合物が充分に均一に混合されていればよいが、板状アルミナ粒子も均一に分散混合された方がより好ましい。
本発明の一実施形態によれば、硬化物の製造方法が提供される。当該製造方法は、上述で製造された樹脂組成物を硬化させることを含む。
下記の実施例1~7、及び比較例1~4で得た粉末を試料とし、以下の評価を行った。
測定方法を以下に示す。
レーザー回折式粒度分布計HELOS(H3355)&RODOS、R3:0.5/0.9-175μm(株式会社日本レーザー製)を用い、分散圧3bar、引圧90mbarの条件で平均粒子径d50(μm)を求め平均粒子径Lとした。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、板状アルミナ粒子50個の厚みを測定した平均値を採用し、厚みT(μm)とした。
アスペクト比は下記の式を用いて求めた。
アスペクト比=板状アルミナ粒子の平均粒子径L/板状アルミナ粒子の厚みT
作製した試料を0.5mm深さの測定試料用ホルダーにのせ、一定荷重で平らになる様充填し、それを広角X線回折装置(株式会社リガク製 Ultima IV)にセットし、Cu/Kα線、40kV/40mA、スキャンスピード2度/分、走査範囲10~70度の条件で測定を行った。α-アルミナと遷移アルミナの最強ピーク高さの比よりα化率を求めた。
JEOL RESONANCE製、JNM-ECA600を用いて、静磁場強度14.1Tにて、固体27Al NMR分析を行った。各試料を、φ 4 mm 固体NMR試料管に採取し、測定を行った。試料ごと、90度パルス幅を測定した後、飽和回復法による緩和時間測定、シングルパルス測定を実施した。
・MAS rate:15kHz
・プローブ :SH60T4(JEOL RESONANCE製)
・パルス延滞時間(秒):(緩和回復法により求められたT1(秒)×3)
・パルス幅(μ秒) :各試料の6配位アルミニウムの90度パルス幅(μ秒)/3
・積算回数 :8回
・温度 :46℃
14.1Tにおける緩和回復法により、10~30ppmに検出された6配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間T1を求めた。
・パルス延滞時間(秒):0.5
・飽和後待ち時間(秒):0.5~100、Exponetial 間隔 16点
・積算回数 :1回
・温度 :46℃
JEOL RESONANCE製、JNM-ECZ900Rを用いて、静磁場強度21.1T下における、固体27Al NMR分析を行った。各試料を、φ 3.2 mm 固体NMR試料管(ZrO2)に採取し、シングルパルス測定を実施した。
・MAS Rate :20kHz
・プローブ :シングルチューンMASプローブ(プローブ工房製)
・パルス延滞時間(秒):静磁場14.1T下において緩和回復法により求められたT1(秒)×9
・パルス幅(μ秒) :各試料の90度パルス幅(μ秒)/3
・積算回数 :8回
・温度 :46℃
蛍光X線分析装置PrimusIV(株式会社リガク製) を用い、作製した試料約70mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて組成分析を行った。
XRF分析結果により求められるモリブデン量を、板状アルミナ粒子100質量%(板状アルミナ粒子の総質量を100質量%とする)に対する三酸化モリブデン換算(質量%)により求めた。
作製した試料を66質量%、ポリフェニレンサルファイト樹脂(PPS樹脂 DIC製LR-100G)34質量%となる様配合し、計5kgの混合物を準備した。混合物5kgをスクリュウ径40mm、L/D=45の二軸押出機を用いて、供給量15kg/h、押出機温度320℃、スクリュウ回転数150rpmの条件で溶融混練を行った。ダイスから出たストランドの径が安定せずサージングを起こすもの、または発泡や異物、等によりストランド表面に凹凸やスジが認められるものを加工安定性「×」とし、上記現象が認められないものを加工安定性「〇」とした。
作製した試料を66質量%、ポリフェニレンサルファイト樹脂(PPS樹脂 DIC製LR-100G)34質量%となる様配合し、計5kgの混合物を準備した。混合物5kgをスクリュウ径40mm、L/D=45の二軸押出機を用いて、供給量15kg/h、押出機温度320℃、スクリュウ回転数150rpmの条件で溶融混練を行った。溶融混合後得られたストランドをペレタイザーでカットし、長径3mm、長さ5mmのペレットを得た。ペレットを5g採取し、るつぼへ入れ、700℃3時間の条件で加熱し、ペレットを灰化させた。灰化した粉体状の試料の平均粒子径d50(μm)をレーザー回折式粒度分布計にて測定し、得られた値を押出混練後の平均粒子径とした。また上記試料とは別に、押出混練前(ポリフェニレンサルファイト樹脂へ配合しする前)の試料を3g準備し、平均粒子径d50(μm)を同様に測定し、得られた値を押出混練前の平均粒子径とした。
粉体の形状保持率(%)を(押出混練後の平均粒子径/押出混練前の平均粒子径×100)で求めた。
結晶性が低い試料は、押出機による溶融混練により、アルミナ粒子が破壊されて微粒成分が増し、平均粒子径が混練前と比べ小さくなる(形状保持率の値が低下する)と考えられる。
<実施例1>
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)50gと、二酸化珪素(関東化学)0.65gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1.72gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1200℃まで昇温し、1200℃で10時間保持し焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、34.2gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、106μm篩を通るまで解砕した。
続いて、得られた前記粉末のを0.5%アンモニア水の150mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で0.5時間攪拌後、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、33.5gの薄青色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.82質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は7.5秒であった。
混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1300℃まで昇温し、1300℃で10時間保持し焼成を行なった以外は実施例1と同様の操作を行い33.4gの薄青色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.77質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は9.5秒であった。焼成温度を実施例1と比較し高くすることで、結晶の対称性が向上し、結晶性の高い板状アルミナ粒子となることが確認できた。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径10μm)50gと、二酸化珪素(関東化学)0.33gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1.72gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で1400℃まで昇温し、1400℃で10時間保持し焼成を行なった。それ以外は実施例1と同様の操作を行い33.1gの薄灰色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.85質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は9.0秒であった。焼成温度を実施例1と比較しさらに高くすることで、結晶の対称性がさらに向上し、さらに結晶性の高い板状アルミナ粒子が得られたと考えられる。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径2μm)25gと、二酸化珪素(関東化学)0.49gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)0.86gとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例1と同様の操作を行い16.8gの薄灰色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.85質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は6.5秒であった。平均粒子径がより小さい板状アルミナにおいても結晶の対称性が高い板状アルミナ粒子を得ることができた。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)50gと、二酸化珪素(関東化学)0.33gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)7.36gとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例1と同様の操作を行い33.1gの薄青緑色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で1.16質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は8.3秒であり、モリブデン化合物配合量を増すことで、結晶の対称性が更に向上する結果となった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)50gと、二酸化ゲルマニウム(三菱マテリアル製)0.49gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1.72gとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例1と同様の操作を行い33.4gの薄青色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で1.28質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は10.1秒であり、形状制御剤種をGe化合物に変更しても良好な値となることが確認できた。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)50gと、二酸化ゲルマニウム(三菱マテリアル製)1.63gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1.72gとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例1と同様の操作を行い34.3gの白色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.42質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1T固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は11.1秒であり、実施例6と同様に、形状制御剤種をGe化合物に変更しても良好な値となることが確認できた。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径12μm)50gと、二酸化珪素(関東化学)0.65gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1.72gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて5℃/分の条件で950℃まで昇温し、950℃で10時間保持し焼成を行なった。その後5℃/分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、34.2gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、106μm篩を通るまで解砕した。
続いて、得られた前記粉末のを0.5%アンモニア水の150mLに分散し、分散溶液を室温(25~30℃)で0.5時間攪拌後、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、33.4gの薄青色の粉末を得た。
上記の評価結果を表1に示す。得られた粉末はSEM観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α-アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は99%以上(ほぼ100%)であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.84質量%含むものであることを確認した。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は4.8秒であった。焼成温度が実施例1~7と比較して低いために、縦緩和時間T1の値が小さく、結晶性に劣る板状アルミナ粒子が得られる結果となった。
市販の板状アルミナ(キンセイマテック製 セラフ 平均粒子径7.7μm)を用いて評価を行った。
上記の評価結果を表1に示す。静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は4.5秒であり、実施例1~7と比較し低い値であった。
市販の板状アルミナ(キンセイマテック製 セラフ 平均粒子径5.3μm)を用いて評価を行った。
上記の評価結果を表1に示す。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は3.2秒であり、実施例1~7と比較し低い値であった。
市販のアルミナ粒子(日本軽金属製)を用いて評価を行った。
上記の評価結果を表1に示す。平均粒子径を測定した結果6.5μm、厚みを測定した結果1.5μmであり、アスペクト比が4.3であった。アスペクト比は、実施例1~7と比較し低い値であった。さらに静磁場強度14.1Tにおける固体27Al NMR分析、および静磁場強度21.1Tにおける固体27Al NMR分析を行った結果、いずれも6配位アルミニウムに加え明確な4配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度14.1Tにおける6配位アルミニウムの縦緩和時間T1は11.3秒であった。
縦緩和時間T1が5秒以上である実施例1~7の板状アルミナ粒子は、縦緩和時間T1が5秒未満である比較例1~3の板状アルミナ粒子よりも、おそらく結晶性が高いために硬度が高く、溶融混練を経ても粒子が破壊され難く、形状保持率に優れるものであった。
Claims (8)
- アスペクト比が5~500であり、
固体27Al NMR分析にて、静磁場強度14.1Tにおける10~30ppmの6配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間T1が、5秒以上であり、
二酸化ケイ素換算で0.6~2.5質量%のケイ素及び/又は二酸化ゲルマニウム換算で0.001~5質量%のゲルマニウムを含む、板状アルミナ粒子。 - モリブデンを含む、請求項1に記載の板状アルミナ粒子。
- 板状アルミナ粒子の総質量100質量%に対するモリブデンの含有量が、三酸化モリブデン換算で、0.1以上1質量%以下である、請求項2に記載の板状アルミナ粒子。
- 厚みが0.01~5μmであり、平均粒子径が0.1~500μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子。
- 平均粒子径が0.1~7μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子。
- アルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含むモリブデン化合物と、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を1200℃以上で焼成する、請求項1~5のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
- 酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、Al2O3換算で50質量%以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、MoO3換算で2質量%以上15質量%以下のモリブデン元素を含むモリブデン化合物と、SiO2換算又はGeO2換算で0.1質量%以上10質量%以下の形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成する、請求項6に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
- 樹脂と、請求項1~5のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子と、を含有する樹脂組成物。
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Effect of in situ synthesized SiC whiskers and mullite phases on the thermo-mechanical properties of Al2O3-SiC-C refractories,Ceramics International,2016年,Vol.42,p.16266-16273,DOI:10.1016/j.ceramint.2016.07.163 |
In-situ Synthesis of Column-like Mullite and SiC Whiskers and its Effect on Al2O3-SiC-C Refractory Properties,JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY,2016年,Vol.44, No.9,DOI: 10.14062/j.issn.0454-5648.2016.09.21 |
Tan Hongbin,Effect of Ferric Oxide on Plate-Like α-Al2O3 Particles Morphology Development ,Materials and Manufacturing Processes,米国,2013年03月,Vol.28 No.1-3,Page.154-156 |
袁建軍、木下宏司,高性能熱伝導性フィラーおよび熱伝導性コンパウンドへの応用,ポリマー材料フォーラム講演予稿集,Vol.27th,日本,2018年11月07日,Page.33 |
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