TW201800341A - 尖晶石粒子及其製造方法、以及包含前述尖晶石粒子之組成物及成形物 - Google Patents

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Abstract

以往，就無機填料來說，廣泛使用氧化鋁，而已知熱傳導性較前述氧化鋁低的尖晶石被應用於寶石類、螢光發光體、觸媒載體、吸附劑、光觸媒、耐熱絕緣材料等用途，但未想到要當作為熱傳導性的無機填料來使用。因此，本發明係以提供一種熱傳導性優良的尖晶石粒子為目的。
一種尖晶石粒子，其包含鎂原子、鋁原子及氧原子與鉬，且[111]面的晶粒直徑為220nm以上。

Description

尖晶石粒子及其製造方法、以及包含前述尖晶石粒子之組成物及成形物
本發明係有關於尖晶石粒子及其製造方法、以及包含前述尖晶石粒子之組成物及成形物。
自昔至今，係普遍要求機器的小型輕量化、高性能化，隨之而持續研發半導體裝置的高積體化、大容量化。因此，機器之構成構件所產生的放熱量增大，從而要求機器之散熱機能的提升。
作為提升機器之散熱機能的方法，例如，已知有對絕緣構件賦予熱傳導性的方法；更具體而言，已知有對作為絕緣構件的樹脂添加無機填料的方法。此時，作為所使用的無機填料，可列舉出礬土(氧化鋁)、氮化硼、氮化鋁、氧化鎂、碳酸鎂等。
近年來，機器的小型輕量化、高性能化持續發展，而要求具有高熱傳導性的無機填料。
此外，尖晶石為一般以MgAl2O4之化學組成所表示的礦物，除了作為寶石類使用以外，基於其多孔構造或修飾容易性之觀點，也應用於螢光發光體、觸媒載體、吸附劑、光觸媒、耐熱絕緣材料等的用途。
例如，在專利文獻1中，記載有一種關於氧化物螢光發光體的發明，其特徵在於：其為一種AB2O4尖晶石型氧化物，其中A位元素為Mg且B位元素為Al或Ga，摻雜Mn且包含超過化學計量比之過剩量的Mg；在前述B位元素為Al時，相對於前述AB2O4尖晶石型氧化物中的A，Mg的過剩量以化學計量比計為0.1以上0.7以下的範圍內，且相對於前述AB2O4尖晶石型氧化物，Mn的摻雜量為0.05莫耳%以上0.2莫耳%以下的範圍內；而在前述B位元素為Ga時，相對於前述AB2O4尖晶石型氧化物中的A，Mg的過剩量以化學計量比計為0.1以上0.9以下的範圍內，且相對於前述AB2O4尖晶石型氧化物，Mn的摻雜量為0.025莫耳%以上0.2莫耳%以下的範圍內。記載有：根據專利文獻1的氧化物螢光發光體，在摻雜有Mn的尖晶石型氧化物具有既定的構成時，能夠發紅色的螢光。
又，記載有：記載於專利文獻1的氧化物螢光發光體能夠藉著以固相反應法或溶液法來混合原材料並燒成而製造。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2016-17125號公報
以往，尖晶石係如上述，應用於寶石類、螢光發光體、觸媒載體、吸附劑、光觸媒、耐熱絕緣材料 等的用途，但未想到其作為具熱傳導性之無機填料的用途。其理由在於，基於成本觀點，以往係廣泛使用氧化鋁，而未想到將已知熱傳導性較前述氧化鋁低的尖晶石當作為熱傳導性之無機填料來使用之故。
因此，本發明係以提供一種熱傳導性優良的尖晶石粒子為目的。
本案發明人等為解決上述課題，而致力進行研究。其結果發現，藉由增大尖晶石粒子之既定結晶面的晶粒直徑即可解決上述課題，終至完成本發明。
亦即，本發明係關於一種尖晶石粒子，其係包含：鎂原子、鋁原子及氧原子與鉬，且[111]面的晶粒直徑為220nm以上。
根據本發明，可提供一種熱傳導性優良的尖晶石粒子。
第1圖為合成例1中合成出之包含鉬之α-氧化鋁的X光繞射圖。
第2圖為合成例1中合成出之包含鉬之α-氧化鉬粒子的SEM影像。
第3圖為合成例2中合成出之包含鉬之α-氧化鋁粒子的SEM影像。
第4圖為實施例1中所製造之尖晶石粒子的X光繞射 圖。
第5圖為實施例1中所製造之尖晶石粒子的SEM影像。
第6圖為實施例2中所製造之尖晶石粒子的SEM影像。
[實施發明之形態]
以下，就用以實施本發明之形態加以詳細說明。
<尖晶石粒子>
根據本發明一形態，尖晶石粒子係包含：鎂原子、鋁原子及氧原子與鉬。此時，前述尖晶石之[111]面的晶粒直徑為220nm以上。
本形態之「尖晶石粒子」因包含鎂原子、鋁原子及氧原子，通常係以MgAl2O4的化學組成來表示。此時，尖晶石粒子包含鉬。鉬的含有形態不特別限制，可列舉有：鉬以附著、被覆、結合及其他與此類似之形態被配置在尖晶石粒子表面的形態；鉬摻入於尖晶石中的形態；以及此等之組合。此時，就「鉬摻入於尖晶石中的形態」來說，可列舉有：構成尖晶石粒子的原子的至少一部分由鉬取代的形態；鉬被配置在能夠存在於尖晶石粒子之結晶內部的空間(包含因結晶構造的缺陷產生的空間等)的形態等。又，於前述取代的形態中，作為構成被取代之尖晶石粒子的原子，不特別限制，可為鎂原子、鋁原子、氧原子、其他的原子之任一種。
此等當中，較佳為以至少摻入於尖晶石的形態含有鉬。又，在鉬摻入於尖晶石時，例如，有不易藉 由洗淨而去除的傾向。
尖晶石粒子之[111]面的晶粒直徑為220nm以上，較佳為250nm，更佳為260nm以上，再更佳為350nm以上，特佳為400nm以上。於此，[111]面為尖晶石粒子主要結晶區域(crystal dormain)的1個，該[111]面之結晶區域的大小係相當於[111]面的晶粒直徑。該晶粒直徑愈大，意指粒子的緻密性及結晶性愈高，且無聲子之散射所引起的雜亂部分，因此，可謂熱傳導性高。此外，尖晶石粒子之[111]面的晶粒直徑可透過適當設定後述之製造方法的條件來控制。又，於本說明書中「[111]面的晶粒直徑」之值係採用以實施例所記載的方法來測定出的值。
又，於本發明之一實施形態中，尖晶石粒子[311]面的晶粒直徑較佳為100nm以上，更佳為150nm以上，再更佳為250nm以上，特佳為500nm以上，最佳為600nm以上。於此，就[311]面而言，亦為尖晶石粒子主要結晶區域的1個，該[311]面的結晶區域的大小相當於[311]面的晶粒直徑。該晶粒直徑愈大，意指粒子的緻密性及結晶性愈高，且無聲子之散射所引起的雜亂部分，因此可謂熱傳導性高。又，尖晶石粒子之[311]面的晶粒直徑，可透過適當設定後述之製造方法的條件來控制。又，於本說明書中「[311]面之晶粒直徑」的值係採用以實施例所記載的方法來測定出的值。
尖晶石粒子之[111]面之結晶峰強度相對於[311]面之結晶峰強度的比([111]/[311])較佳為0.30以上 ，更佳為0.33以上，再更佳為0.36以上。一般若要藉由將尖晶石粒子予以燒成而使結晶生長，會有尖晶石結晶的各結晶面無選擇性地生長的傾向。惟，針對[111]面來說，能量上不易結晶生長，因而[111]面之結晶峰強度相對於[311]面之結晶峰強度的比([111]面/[311]面)的值可能變小(通常低於0.30)。惟，根據本發明一實施形態，藉由進行結晶生長的控制，能夠增大尖晶石粒子之[111]面/[311]面之峰強度的比。本形態之尖晶石粒子[111]面的晶粒直徑為220nm以上，尖晶石粒子之[111]面/[311]面之峰強度的比若為0.30以上，可獲得較高的熱傳導性。又，[111]面是自形面，由於有助於利用該自形面所圍的八面體的形成，因此尖晶石粒子之[111]面/[311]面之峰強度的比若為0.30以上，尖晶石粒子變得易形成多面體的形狀，該多面體的形狀對於往樹脂的分散係適當的。又，前述峰強度比([111]/[311])的值能夠透過適當調整後述製造方法來控制。又，於本說明書中，「尖晶石粒子[311]面之結晶峰強度及[111]面之結晶峰強度」以及「尖晶石粒子之[111]面之結晶峰強度相對於[311]面之結晶峰強度的比([111]/[311])」的值，採用藉由在實施例記載的方法所測定的值。
尖晶石粒子的平均粒徑較佳為0.1~1000μm，更佳為0.2~100μm，再更佳為0.3~80μm，特佳為0.4~60μm。尖晶石粒子的平均粒徑若為0.1μm以上，與樹脂混合而得之組成物的黏度不會過度增大，因而較佳。另一方面，尖晶石粒子的平均粒徑若為1000μm以下，在 把與樹脂混合而得之組成物成形時，基於所得之成形物的表面可變得平滑、成形物的機械物性優良等觀點，係較佳者。又，於本說明書中，「粒徑」係指粒子的輪廓線上之2點間的距離當中最大的長度，「平均粒徑」的值係意指藉由實施例記載的方法進行測定並算出的值。
作為尖晶石粒子的形狀，可列舉出多面體狀、球狀、橢圓狀、圓柱狀、多角柱狀、針狀、棒狀、板狀、圓板狀、薄片狀、鱗片狀等。此等當中，由容易分散於樹脂中而言，較佳為多面體狀、球狀、橢圓狀、板狀，更佳為為多面體狀、球狀。又，於本說明書中，所謂「多面體」，通常意指六面體以上，較佳為八面體以上，更佳為十~三十面體。
尖晶石粒子的比表面積較佳為10m2/g以下，更佳為0.001~8m2/g，再更佳為0.01~5m2/g。尖晶石粒子的比表面積若為10m2/g以下，粒子表面的平滑性高，可適當地分散於樹脂等，因而較佳。又，於本說明書中「比表面積」指的是BET比表面積，其值係採用藉由於實施例記載的方法所測定出的值。
諸如上述，尖晶石粒子係含有鎂原子、鋁原子及氧原子，一般而言，以MgAl2O4的組成表示。又，前述尖晶石粒子包含鉬。此外，亦可包含有不可避免的雜質、其他的原子等。
(鎂原子)
尖晶石粒子中之鎂原子的含量不特別限制，在以MgxAlyOz表示尖晶石粒子的結構式時，x較佳為(y-1.2) ~(y-0.8)的範圍，更佳為(y-1.1)~(y-0.9)的範圍。於一實施形態中，在前述y之具體例取2的情況下，作為前述x之具體例，較佳為0.8~1.2，更佳為0.9~1.1。此外，於本說明書中，尖晶石粒子中之鎂原子的含量係採用依感應耦合電漿發射光譜分析法(ICP-AES)所測得的值。
(鋁原子)
尖晶石粒子中之鎂原子的含量不特別限制，在以MgxAlyOz表示尖晶石粒子的結構式時，y較佳為(x+0.8)~(x+1.2)的範圍，更佳為(x+0.9)~(x+1.1)的範圍。於一實施形態中，在前述x之具體例取1的情況下，作為前述y之具體例，較佳為1.8~2.2，更佳為1.9~2.1。此外，於本說明書中，尖晶石粒子中之鋁原子的含量係採用依感應耦合電漿發射光譜分析法(ICP-AES)所測得的值。
(氧原子)
尖晶石粒子中之氧原子的含量不特別限制，在以MgxAlyOz表示尖晶石粒子的結構式時，z較佳為(x+y+1.2)~(x+y+0.8)的範圍，更佳為(x+y+1.1)~(x+y+0.9)的範圍。於一實施形態中，在前述x與y之具體例分別取1與2的情況下，作為前述z之具體例較佳為3.8~4.2，更佳為3.9~4.1。
(鉬)
鉬可因後述之製造方法而含有。
該鉬在尖晶石粒子中，能以附著、被覆、結合、其他與此類似之形態被配置於尖晶石粒子表面的形 態、鉬摻入於尖晶石中的形態，及此等之組合而含有。
此外，在前述鉬來說，包含鉬原子及後述之鉬化合物中的鉬。
鉬的含量不特別限制，基於尖晶石粒子高熱傳導性的觀點，相對於尖晶石粒子，以氧化鉬換算計，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，基於顯示尖晶石粒子係高緻密性的觀點，再更佳為1質量%以下。又，於本說明書中，尖晶石粒子中之鉬的含量的值係採用依實施例記載的方法所測得的值。
(不可避免的雜質)
不可避免的雜質意指或存在於原料中，或於製造步驟中不可避免地混入至尖晶石粒子者，本來是不需要之物，但微量且對尖晶石粒子的特性不造成影響的雜質。
作為不可避免的雜質，不特別限制，可列舉有：矽、鐵、鉀、鈉、鈣等。此等不可避免的雜質可單獨含有，亦可含有2種以上。
尖晶石粒子中之不可避免的雜質的含量，相對於尖晶石粒子的質量，較佳為10000ppm以下，更佳為1000ppm以下，再更佳為500~10ppm。
(其他的原子)
其他的原子意指在不妨害本發明之效果的範圍內，以著色、發光、尖晶石粒子的形成控制等為目的而有意地添加至尖晶石粒子者。
作為其他的原子不特別限制，可列舉出鋅、鈷、鎳、鐵、錳、鈦、鋯、鈣、鍶、釔等。此等其他的 原子可單獨使用，亦可混合2種以上來使用。
尖晶石中之其他的原子的含量，相對於尖晶石粒子的質量，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，再更佳為2質量%以下。
<尖晶石粒子之製造方法>
尖晶石粒子之製造方法，包含下述步驟：在鉬存在下，藉由固溶化及結晶使鎂化合物及鋁化合物於前述尖晶石粒子結晶生長的燒成步驟；以及將在前述燒成步驟經結晶生長的尖晶石粒子予以冷卻的冷卻步驟。
[燒成步驟]
燒成步驟是在鉬存在下，藉由固溶化及結晶使鎂化合物以及鋁化合物於前述尖晶石粒子結晶生長的步驟。
前述固溶化及結晶通常是藉由所謂的固相法進行。就在固相法中固溶化及結晶的機制來說，被推測為如下述。亦即，若於鎂化合物及鋁化合物接觸的環境下進行加熱，鎂化合物及鋁化合物於界面(固相界面)中形成核，藉此強化固相間的結合。其後，能夠以前述所形成的核作為載體進行固相反應。此時，前述固相反應係可利用：鎂化合物及鋁化合物的二元相圖(binary diagram)採共晶型；藉此而鎂化合物以及鋁化合物在界面能夠反應的溫度係低於鎂化合物或鋁化合物單獨進行熔融的溫度。具體而言，鎂化合物及鋁化合物於界面中反應而形成核，鎂原子及/或鋁原子透過前述核而固相擴散，並與鋁化合物及/或鎂化合物反應。藉此，可獲得緻密的結晶體，亦即尖晶石粒子。此時，於前述固相擴散 中，鎂原子往鋁化合物的擴散速度相對地高於鋁原子往鎂化合物的擴散速度，因此有可獲得反映了鋁化合物之形狀的尖晶石粒子的傾向。因此，透過適當變更鋁化合物的形狀或平均粒徑，可變得能夠控制尖晶石粒子的形狀及平均粒徑。
於此，上述固相反應是在鉬存在下進行。雖然鉬的作用未必明確，但認為例如藉由促進在界面中之核形成、促進鎂原子及/或鋁原子的固相擴散等，而固相反應會更適當地進行。在具有多種金屬成分的尖晶石粒子而言，在燒成過程中，由於容易生成缺陷構造等，因而不易精密地控制結晶構造，但藉由使用鉬，能夠控制尖晶石結晶的結晶構造。藉此，[111]面的晶粒直徑變大，能夠獲得熱傳導性優良的尖晶石粒子。又，於一實施形態中，亦可獲得[311]面的晶粒直徑變大、[111]面之峰強度相對於[311]面之結晶峰強度的比([111]/[311])變大等效果。又，固相反應由於在鉬存在下進行，在所得之尖晶石粒子來說可能含有鉬。
又，自昔至今，若考量到兼顧粒子生長，則不易獲得具有高熱傳導性且平均粒徑為1000μm以下，尤為100μm以下的尖晶石粒子。因此，在習知製造方法中，需先合成大的尖晶石粒子並將其粉碎而予以粉末化。相對於此，根據本實施形態之製造方法，可製造具有高熱傳導性且平均粒徑為1000μm以下，尤其為100μm以下的尖晶石粒子。
又，尖晶石粒子的[111]面的晶粒直徑、[311] 面的晶粒直徑、[111]面之峰強度相對於[311]面之結晶峰強度的比([111]/[311])等的結晶控制，可藉由變更鉬的使用量、鎂化合物的種類、燒成溫度、燒成時間、鎂化合物與鋁化合物的混合狀態而進行。此理由被認為是因為在固相反應中，鉬的量、鎂化合物的種類、燒成溫度、燒成時間鎂化合物與鋁化合物的混合狀態，係與在鎂化合物及鋁化合物上之固溶化及結晶的速度等有關。分別來說，高反應性鎂化合物的使用能夠增加鎂化合物的固溶化及結晶的速度，而鉬使用量的增加、高溫燒成以及長時間燒成則能夠增加鎂化合物及/或鋁化合物的固溶化及結晶的速度，例如，能夠增大[111]面及[311]面的晶粒直徑。
(鎂化合物)
作為鎂化合物，不特別限制，可列舉出金屬鎂；氧化鎂、氫氧化鎂、過氧化鎂、氟化鎂、氯化鎂、溴化鎂、碘化鎂、氫化鎂、二硼化鎂、氮化鎂、硫化鎂等的鎂衍生物；碳酸鎂、碳酸鈣鎂、硝酸鎂、硫酸鎂、亞硫酸鎂、過氯酸鎂、磷酸三鎂等、過錳酸鎂、磷酸鎂等鎂含氧酸鹽；乙酸鎂、檸檬酸鎂、蘋果酸鎂、麩胺酸鎂、苯甲酸鎂、硬脂酸鎂、丙烯酸鎂、甲基丙烯酸鎂、葡萄糖酸鎂、環烷酸鎂、水楊酸鎂、乳酸鎂、單過氧鄰苯二甲酸鎂等的鎂有機鹽；以及此等之水合物等。此等當中，較佳為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、乙酸鎂、硝酸鎂、硫酸鎂，更佳為氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、乙酸鎂，基於反應性高且獲得之尖晶石粒子的晶粒直徑可變大， 而再更佳為氫氧化鎂、硝酸鎂、乙酸鎂。
此外，上述之鎂化合物可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
鎂化合物可以使用市售品，也可以自行調製。
在自行調製鎂化合物時，可調整反應性。例如，將鎂離子的酸性水溶液以鹼中和而可獲得粒徑小的氫氧化鎂。所得之粒徑小的氫氧化鎂由於反應性高，使用其所得之尖晶石的晶粒直徑有變大的傾向。
後述鋁化合物的鋁元素相對於鎂化合物之鎂元素的莫耳比(鋁元素/鎂元素)較佳為2.2~1.9的範圍，更佳為2.1~1.8的範圍。前述莫耳比若為2.2~1.9的範圍，能夠獲得[111]面的晶粒直徑大的高熱傳導率的尖晶石粒子，因而較佳。
(鋁化合物)
作為鋁化合物，不特別限制，可列舉出金屬鋁、氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、水鋁石、擬水鋁石、氧化鋁(氧化鋁水合物、β-氧化鋁、γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、α-氧化鋁、具有2種以上之結晶相的混合氧化鋁)等。
上述之鋁化合物較佳為氧化鋁，較佳為具有選自於由α結晶、β結晶、γ結晶、δ結晶及θ結晶構成之群組之至少1個結晶形態的氧化鋁，更佳為具有α結晶的氧化鋁。
又，上述之鋁化合物較佳包含鉬。此時，前述包含鉬之鋁化合物的鉬的含有形態不特別限制，但與 尖晶石粒子同樣地可列舉出：鉬以附著、被覆、結合、及其他與此類似之形態被配置在鋁化合物表面的形態、鉬摻入於鋁化合物的形態，以及此等之組合。此時，就「鉬摻入於鋁化合物的形態」來說，可列舉有：構成鋁化合物之原子的至少一部分由鉬取代的形態、鉬被配置在能夠存在於鋁化合物之結晶內部的空間(包含因結晶構造的缺陷產生的空間等)的形態等。又，於前述取代的形態中，作為構成被取代之鋁化合物的原子，不特別限制，可為鋁原子、氧原子、其他的原子任一種。
上述之鋁化合物之中，較佳使用包含鉬的鋁化合物，更佳使用摻入有鉬的鋁化合物。
包含鉬之鋁化合物為較佳的理由未必明確，但推斷是由以下的機制所導致。亦即，認為：在鋁化合物所含之鉬達成在固相界面中促進核形成、促進鋁原子與鎂原子之固相擴散等機能，鋁化合物與鎂化合物的固相反應會更適當地進行。亦即，如後述，包含鉬的鋁化合物，是能夠具有作為鋁化合物還有鉬之機能。尤其是，摻入有鉬的鋁化合物，鉬被直接配置在反應點或被配置在接近反應點的部分，能夠更有效地發揮因鉬所致之效果。又，上述機制只是推測，在利用與上述機制不同之機制可獲得期望的效果時，亦包含於技術的範圍。
鋁化合物可使用市售品，亦可使用自行調製者。在自行調製鋁化合物時，例如，包含鉬之鋁化合物，能夠藉由以下詳述的助熔劑法來調製。亦即，於較佳的一實施形態中，尖晶石粒子的製造方法是進一步包含 藉由助熔劑法來調製鋁化合物的步驟。
助熔劑法與上述之固相法不同，被分類於液相法，尤其是可被分類為其中的溶液法。所謂助熔劑法，更詳細地說，是利用了結晶-助熔劑2成分體系相圖顯示共晶型的結晶生長的方法。就助熔劑法的機制而言，推測為如下述。亦即，若加熱溶質及助熔劑的混合物，則溶質及助熔劑成為液相。此時，由於助熔劑為熔劑的緣故，換言之，由於溶質-助熔劑2成分體系相圖顯示共晶型的緣故，溶質會在低於其熔點的溫度下熔融，而構成液相。此狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑的濃度會降低，換言之，因助熔劑所致之前述溶質的熔點降低效果減少，助熔劑的蒸發成為驅動力而發生溶質的結晶生長(助熔劑蒸發法(flux evaporation method))。又，溶質及助熔劑亦能夠藉由將液相冷卻而引起溶質的結晶生長(緩慢冷卻法)。
助熔劑法具有下述優點：能夠在遠低於熔點的溫度下使結晶生長、能夠精密地控制結晶構造，以及能夠形成帶有自形的多面體結晶體等。
在利用助熔劑法來調製鋁化合物時，若使用鉬化合物作為助熔劑，則經由為中間化合物的鉬酸鋁，可獲得包含鉬的鋁化合物。此時，於鋁化合物所含之鉬，可能符合可說是助熔劑法的缺點的助熔劑雜質，但如上述般，於本發明一實施形態中，於鋁化合物所含有之鉬，在製造尖晶石粒子之際能夠發揮適當的作用效果。
於一實施形態中，助熔劑法係包含下述步驟 ：將包含鋁源及鉬化合物的混合物予以燒成的助熔劑蒸發步驟；以及將在前述燒成步驟經結晶生長的鋁化合物予以冷卻的冷卻步驟(助熔劑蒸發法)。
鋁源
作為鋁源，不特別限制，可列舉出氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、水鋁石、擬水鋁石、過渡氧化鋁(γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁等)、氧化鋁水合物、α-氧化鋁、具有2種以上結晶相的混合氧化鋁等。此等當中，較佳為氫氧化鋁、過渡氧化鋁、水鋁石、擬水鋁石、氧化鋁水合物，更佳為氫氧化鋁、過渡氧化鋁、水鋁石。
此外，上述之鋁源可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
鋁源可使用市售品，也可自行調製。
在自行調製鋁源時，例如，於高溫中構造穩定性高的氧化鋁水合物或過渡氧化鋁是能夠藉由鋁的水溶液的中和而調製。更詳細地說，前述氧化鋁水合物是能夠藉由以鹼中和鋁的酸性水溶液來調製，前述過渡氧化鋁可將上述所得之氧化鋁水合物進行熱處理來調製。又，藉此所得之氧化鋁水合物或過渡氧化鋁，由於在高溫中構造穩定性高，而若在鉬的存在下進行燒成，則有可獲得平均粒徑大的包含鉬的鋁化合物的傾向。
鋁源的形狀不特別限制，可適當地使用球狀、無定形、有縱橫比的結構體(線、纖維、條帶、管等)、片材等之任一種。
就鋁源的平均粒徑而言，不特別限制，但較佳為5nm~10000μm。
又，鋁源亦可與有機化合物形成複合體。就該複合體而言，例如，可列舉出使用有機矽烷來修飾鋁化合物所得的有機無機複合體、吸附有聚合物的鋁化合物複合體、以有機化合物被覆的複合體等。在使用此等複合體時，就有機化合物的含有率而言無特別限制，但較佳為60質量%以下，更佳為30質量%以下。
鉬化合物
作為鉬化合物，不特別限制，可列舉出金屬鉬、氧化鉬、硫化鉬、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鈣、鉬酸銨、H3PMo12O40、H3SiMo12O40等。此時，前述鉬化合物包含異構物。例如，氧化鉬可為二氧化鉬(IV)(MoO2)也可為三氧化鉬(VI)(MoO3)。此等當中，較佳為三氧化鉬、二氧化鉬、鉬酸銨，更佳為三氧化鉬。
此外，上述之鉬化合物可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
鉬化合物之鉬元素相對於鋁化合物之鋁元素的莫耳比(鉬元素/鋁元素)較佳為0.01~3.0，更佳為0.03~1.0。前述莫耳比若為0.01以上，包含鉬之鋁化合物的結晶生長能夠適當地進行，因而較佳。另一方面，前述莫耳比若為3.0以下，包含鉬之鋁化合物的調製在工業上能夠效率佳地進行，因而較佳。
燒成
藉由將包含鋁源及鉬化合物的混合物予以燒成，經 由為中間化合物的鉬酸鋁，前述鉬酸鋁分解，而鉬化合物蒸發，藉此生成包含鉬的鋁化合物。此時，前述鉬化合物的蒸發會成為包含鉬之鋁化合物之結晶生長的驅動力。
燒成溫度不特別限制，較佳為700℃~2000℃，更佳為900~1600℃，再更佳為950~1500℃，特佳為1000~1400℃。燒成溫度若為700℃以上，助熔劑反應會適當地進行，因而較佳。另一方面，燒成溫度若為2000℃以下，對燒成爐的負擔及燃料成本能夠減少，因而較佳。
在燒成時之鋁源及鉬化合物的狀態没有特别限定，鉬化合物及鋁源存在同一空間即可。例如，即便係兩者未被混合的狀態，助熔劑反應亦能夠進行。在混合兩者時，能夠進行混合粉體之簡便的混合、使用有粉碎機等的機械的混合、使用研缽等的混合等，此時，所得之混合物可為乾式狀態、濕式狀態的任一種。
就燒成的時間而言，亦不特別限制，較佳為5分鐘~30小時，基於有效率地進行包含鉬之鋁化合物的形成的觀點，更佳為10分鐘~15小時。
就燒成的環境而言，亦不特別限制，例如，較佳為空氣及氧氣般的含氧氣環境、氮或氬般的惰性環境，基於實施者的安全性及爐的耐久性觀點，更佳為不具有腐蝕性的含氧氣環境、氮氣環境，基於成本的觀點，再更佳為空氣環境。
就燒成裝置而言，亦不特別限制，通常使用所謂的燒成爐。該燒成爐較佳為以不與已昇華的鉬化合 物反應的材質所構成，更佳為能有效率地利用鉬化合物之密閉性高的燒成爐。
冷卻
冷卻步驟是將在燒成步驟中經結晶生長的鋁化合物予以冷卻的步驟。
冷卻速度不特別限制，較佳為1~1000℃/小時，更佳為5~500℃/小時，再更佳為50~100℃/小時。冷卻速度若為1℃/小時以上，可縮短製造時間，因而較佳。另一方面，冷卻速度若為1000℃/小時以下，燒成容器因熱衝擊而破裂的情形少，可長期使用，因而較佳。
冷卻方法不特別限制，可為自然放置冷卻，亦可使用冷卻裝置。
包含鉬之鋁化合物
藉由助熔劑法所得之鋁化合物，由於包含鉬，通常被著色。所著色的色彩依所含有之鉬的量而不同，通常為從淺藍色到接近黑色的深藍色，有與鉬含量成比例而色彩變深色的傾向。又，依包含鉬之鋁化合物的構成，亦有被著色為其他的色彩的狀況。例如，在包含鉬的化合物含有鉻時來說，可能變成紅色，在含有鎳時來說，可能變成黃色。
包含鉬之鋁化合物的鉬的含量不特別限制，以三氧化鉬換算計，較佳為0.001~10質量%以下，更佳為0.001~8質量%，再更佳為0.01~5質量%。鉬的含量若為0.001質量%以上，尖晶石的結晶生長能夠更效率佳地進行，因而較佳。另一方面，鉬的含量若為10質量%以 下，鋁化合物的結晶品質能夠提升，因而較佳。又，於本說明書中，鋁化合物中鉬的含量的值係採用依據實施例記載的方法測得的值。
包含鉬之鋁化合物，是鉬化合物作為助熔劑發揮作用，較佳的是以[001]面以外的結晶面作為主結晶面的高α結晶化率，更佳為α結晶化率為90%以上。
相對於總表面積，包含鉬之鋁化合物之最大平坦面積的比例，較佳為8分之1以下，更佳為16分之1以下。
又，於一實施形態中，助熔劑法包含下述步驟：將包含鋁源及鉬化合物的混合物予以燒成的步驟；以及將所得之燒成物予以冷卻並使結晶生長的緩慢冷卻步驟(緩慢冷卻法)。
鋁化合物的平均粒徑，不特別限制，較佳為0.1~1000μm，更佳為0.5μ~500μm，再更佳為1~100μm。鋁化合物的平均粒徑若為0.1μm以上，於尖晶石結晶化中，能防止粒子凝聚，因而較佳。另一方面，鋁化合物的平均粒徑若為1000μm以下，尖晶石結晶化能夠效率佳地進行至粒子的中心部，因而較佳。
就鋁化合物的比表面積而言，亦不特別限制，較佳為0.0001~500m2/g以下，更佳為0.0001~250m2/g，再更佳為0.001~50m2/g。鋁化合物的比表面積若為0.0001m2/g以上，尖晶石結晶化能夠效率佳地進行至粒子的中心部，因而較佳。另一方面，鋁化合物的比表面積若為500m2/g以下，尖晶石粒子的形狀控制變得有利， 因而較佳。
就鋁化合物的形狀而言，亦不特別限制，可列舉出多面體狀、球狀、橢圓狀、圓柱狀、多角柱狀、針狀、棒狀、板狀、圓板狀、薄片狀、鱗片狀等。此等當中，由所得之尖晶石粒子容易分散於樹脂中而言，較佳為多面體狀、球狀、橢圓狀、板狀，更佳為多面體狀、球狀。
(鉬)
鉬在固相反應中，具有促進在界面中的核形成、促進鎂原子及/或鋁原子的固相擴散等機能。
鉬可使用金屬鉬及包含鉬之化合物中的鉬。作為包含鉬之化合物的具體例，可列舉出上述之鉬化合物、包含鉬之鋁化合物。又，包含鉬之鋁化合物能夠作為包含鉬之化合物來使用也可以當作鋁化合物來使用。上述之鉬，可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
作為鉬的使用量，鉬元素相對於鋁化合物之鋁元素的莫耳比(鉬元素/鋁元素)較佳為0.00001~0.05，更佳為0.0001~0.03。前述莫耳比若為0.00001~0.05的範圍，鎂化合物與鋁化合物的固溶化以及尖晶石結晶能夠適當地進行，因而較佳。
(燒成)
燒成是在鉬存在下，以混合了鎂化合物及鋁化合物的狀態進行。此時，鎂化合物及鋁化合物的混合狀態，不特別限定。在混合兩者時來說，可進行混合粉體之簡便的混合、使用有粉碎機或攪拌機等的機械式混合、使 用有研缽等的混合等。此時，所得之混合物可為乾式狀態、濕式狀態的任一種，但基於成本的觀點，較佳為乾式狀態。
燒成溫度不特別限制，較佳為800~2000℃，更佳為1000~1600℃。燒成溫度若為800℃以上，由於能夠以短時間獲得[111]面之晶粒直徑大的尖晶石粒子，故而較佳。另一方面，燒成溫度若為2000℃以下，防止已形成之尖晶石粒子彼此的頸縮(necking)、尖晶石粒子的形狀及/或分散性控制變得容易，因而較佳。
燒成時間不特別限制，較佳為0.1~1000小時，更佳為3~100小時。燒成時間若為0.1小時以上，由於能夠獲得[111]面的晶粒直徑大的尖晶石粒子，故而較佳。另一方面，燒成時間若為1000小時以內，製造成本能夠變低，因而較佳。
又，於燒成中，為了促進鎂化合物與鋁化合物的固溶化及結晶，亦能夠使用添加劑。作為該添加劑，例如可列舉出金屬化合物、氯化物等。又，就前述添加劑的量而言，較佳為0.01~20質量%，更佳為0.1~10質量%。
燒成環境可為空氣環境，可為氮氣或氬氣等的惰性氣體環境，可為氧氣環境，可為氨氣環境，也可為二氧化碳環境。此時，基於製造成本觀點，較佳為空氣環境。
就燒成時的壓力而言，亦不特別限制，可為常壓下，可為加壓下，亦可為減壓下，基於能夠有效率 地將燒成時生成的氧化鉬蒸氣從燒成爐排出的觀點，較佳在減壓下進行。
作為加熱手段，不特別限制，較佳使用燒成爐。作為此時可使用的燒成爐，可列舉出隧道爐、輥膛爐、旋轉窯、馬弗爐等。
燒成爐較佳係以不與氧化鉬蒸氣反應的材質所構成，更佳為使用密閉性高的燒成爐。
[冷卻步驟]
冷卻步驟是將在燒成步驟中經結晶生長的尖晶石粒子予以冷卻的步驟。
就冷卻速度而言，亦不特別限制，較佳為1~1000℃/小時，更佳為5~500℃/小時，再更佳為50~100℃/小時。冷卻速度若為1℃/小時以上，可縮短製造時間，因而較佳。另一方面，冷卻速度若為1000℃/小時以下，燒成容器因熱衝擊而破裂的情形少，可長期使用，因而較佳。
冷卻方法不特別限制，可為自然放置冷卻，亦可使用冷卻裝置。
<組成物>
根據本發明一形態，可提供一種包含尖晶石粒子與樹脂的組成物。此時，前述組成物，視需求，亦可進一步包含硬化劑、硬化觸媒、黏度調節劑、塑化劑等。
(尖晶石粒子)
就尖晶石粒子而言，由於可使用上述者，於此省略說明。
此外，前述尖晶石粒子可使用經過表面處理者。
又，尖晶石粒子可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
再者，亦可將尖晶石粒子與其他的填料(氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、氧化鎂、碳酸鎂)組合而使用。
相對於組成物的質量，尖晶石粒子的含量較佳為10~95質量%，更佳為30~90質量%。尖晶石粒子的含量若為10質量%以上，能夠有效率地發揮尖晶石粒子的高熱傳導性，因而較佳。另一方面，尖晶石粒子的含量若為95質量%以下，則可得到成形性優良的樹脂組成物，因而較佳。
(樹脂)
作為樹脂，不特別限制，可列舉出熱塑性樹脂及熱硬化性樹脂。
作為前述熱塑性樹脂，不特別限制，可採用使用於成形材料等的周知慣用的樹脂。具體而言，可列舉出聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚縮醛樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚碸樹脂、聚醚碸樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚烯丙基碸樹脂、熱塑性聚醯亞胺樹脂、熱塑性胺基甲酸酯樹脂、聚胺基雙馬來醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺 樹脂、雙馬來醯亞胺三
Figure TW201800341AD00001
樹脂、聚甲基戊烯樹脂、氟化樹脂、液晶聚合物、烯烴-乙烯醇共聚物、離子聚合物樹脂、聚芳酯(polyarylate)樹脂、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯共聚物等。
作為前述熱硬化性樹脂，係為帶有藉由加熱或放射線、觸媒等手段予以硬化之際可變化為實質上不溶且不熔性之特性的樹脂，一般而言，可採用使用於成形材料等的周知慣用之樹脂。具體而言，可列舉出酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂等的酚醛清漆型酚樹脂；未改性之甲階型酚樹脂、經桐油、亞麻仁油、核桃油等改性之油改性甲階型酚樹脂等的甲階酚醛型酚樹脂等的酚樹脂；雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂等的雙酚型環氧樹脂；脂肪鏈改性雙酚型環氧樹脂、酚醛清漆環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂等的酚醛清漆型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、聚烷二醇型環氧樹脂等的環氧樹脂；脲(尿素)樹脂、三聚氰胺樹脂等具有三
Figure TW201800341AD00002
環的樹脂；(甲基)丙烯酸樹脂或乙烯酯樹脂等的乙烯基樹脂：不飽和聚酯樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚矽氧樹脂、具有苯并
Figure TW201800341AD00003
環的樹脂、氰酸酯樹脂等。
上述之樹脂可單獨使用，亦可組合2種以上使用。此時，可使用2種以上熱塑性樹脂，可以使用2種以上熱硬化性樹脂，也可以使用1種以上熱塑性樹脂及1種以上熱硬化性樹脂。
相對於組成物的質量，樹脂的含量較佳為5~90質量%，更佳為10~70質量%。樹脂的含量若為5質量%以上，可賦予樹脂組成物優良的成形性，因而較佳。另一方面，樹脂的含量若為90質量%以下，進行成形而作成複合物可獲得高熱傳導性，因而較佳。
(硬化劑)
作為硬化劑，不特別限制，可使用周知者。
具體而言，可列舉出胺系化合物、醯胺系化合物、酸酐系化合物、酚系化合物等。
作為前述胺系化合物，可列舉出二胺基二苯基甲烷、二伸乙三胺、三伸乙四胺、二胺基二苯基碸、異佛爾酮二胺、咪唑、BF3-胺錯合物、胍衍生物等。
作為前述醯胺系化合物，可列舉出二氰二胺、由亞麻仁油酸之二聚物與乙二胺所合成的聚醯胺樹脂等。
作為前述酸酐系化合物，可列舉出鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、苯均四酸二酐、馬來酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐等。
作為前述酚系化合物，可列舉出由酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、芳香族烴甲醛樹脂改性酚樹脂、二環戊二烯酚加成型樹脂、酚芳烷基樹脂(XYLOK樹脂)、間苯二酚酚醛清漆樹脂所代表的多元羥基化合物與甲醛所合成的多元酚酚醛清漆樹脂、萘酚芳烷基樹脂、三羥甲基甲烷樹脂、四羥苯基乙烷(tetraphenylolethane) 樹脂、萘酚酚醛清漆樹脂、萘酚-酚共縮合酚醛清漆樹脂、萘酚-甲酚共縮合酚醛清漆樹脂、聯苯改性酚樹脂(酚核以雙亞甲基連結而成之多元酚化合物)、聯苯改性萘酚樹脂(酚核以雙亞甲基連結而成之多元萘酚化合物)、胺基三
Figure TW201800341AD00004
改性酚樹脂(酚核以三聚氰胺、苯并胍胺等連結而成之多元酚化合物)及含有烷氧基之芳香環改性酚醛清漆樹脂(酚核及含有烷氧基之芳香環以甲醛連結而成之多元酚化合物)等的多元酚化合物。
上述硬化劑可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
(硬化促進劑)
硬化促進劑係具有在將組成物予以硬化之際促進硬化之機能。
作為前述硬化促進劑，不特別限制，可列舉出磷系化合物、三級胺、咪唑、有機酸金屬鹽、路易士酸、胺錯鹽等。
上述之硬化促進劑可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
(硬化觸媒)
硬化觸媒係具有替代前述硬化劑，使具有環氧基之合物的硬化反應進行的機能。
作為硬化觸媒，不特別限制，可使用周知慣用之熱聚合起始劑或活性能量線聚合起始劑。
此外，硬化觸媒可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
(黏度調節劑)
黏度調節劑係具有調整組成物的黏度之機能。
作為黏度調節劑，不特別限制，可使用有機聚合物、聚合物粒子、無機粒子等。
此外，黏度調節劑可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
(塑化劑)
塑化劑係具有提升熱塑性合成樹脂的加工性、柔軟性、耐候性之機能。
作為塑化劑，不特別限制，可使用鄰苯二甲酸酯、己二酸酯、磷酸酯、偏苯三甲酸酯、聚酯、聚烯烴、聚矽氧烷。
此外，上述之塑化劑可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
(用途)
根據本發明一實施形態，本形態之組成物係可使用於熱傳導性材料。
諸如上述，作為熱傳導性材料而言，基於成本的觀點，廣泛使用氧化鋁，此外可使用氮化硼、氮化鋁、氧化鎂、碳酸鎂等。相對於此，由於已知尖晶石粒子熱傳導性較氧化鋁差，因此毫無使用尖晶石粒子來替代氧化鋁的想法。
相對於此，本形態之尖晶石粒子，由於[111]面的晶粒直徑大，而熱傳導性能優良。尤其尖晶石粒子的熱傳導率係高於氧化鋁的熱傳導率。從而，本形態之 組成物可適當地使用於熱傳導性材料。
又，根據一實施形態，依上述製造方法所得之尖晶石粒子由於為微米級之粒徑(1000μm以下)且晶粒直徑大，往樹脂中的分散性優良，因此，作為組成物能夠發揮更為優良的熱傳導性。
再者，根據另外的實施形態，依上述製造方法所得之尖晶石粒子係以固相法合成之帶有自形的多面體狀粒子，而非將無定形的粒子粉碎所得者，因而平滑性優良，往樹脂中的分散性優良。因此，作為組成物時，能夠具有非常高的熱傳導性。
此外，尖晶石粒子亦可使用於寶石類、觸媒載體、吸附劑、光觸媒、光學材料、耐熱絕緣材料、基板、感測器等的用途。
<成形物>
根據本發明一形態，提供一種將上述組成物成形而成的成形物。
由於成形物所含有的尖晶石粒子係熱傳導性優良，因此該成形物宜作為絕緣散熱構件來使用。藉此，可提升機器的散熱機能，且能有助於機器的小型輕量化、高性能化。
又，根據本發明另外的一實施形態，前述成形物亦可使用於低介電構件等。尖晶石粒子係因為低介電率，而在高頻電路中能有助於通訊機能的高機能化。
[實施例]
以下，列舉出實施例來具體說明本發明，惟 ，本發明非限定於此等。
<合成例1>
藉由助熔劑蒸發法，合成了包含鉬之α-氧化鋁。
以研缽來混合氧化鋁(和光純藥工業股份有限公司製，活性氧化鋁(平均粒徑45μm)40g、三氧化鉬(和光純藥工業股份有限公司製)10g。將所得之混合物置入坩堝，利用附有AMF-2P型溫度控制器的陶瓷電爐ARF-100K型的燒成爐(陶瓷電爐，Asahi理化製作所股份有限公司製)在1100℃下進行了10小時燒成。放置冷卻至室溫之後，取出坩堝，將內容物以10%氨水及離子交換水進行了洗淨。在最後，在150℃下進行2小時乾燥，獲得了藍色的包含鉬之α-氧化鋁的粉末。
(評定)
針對所得之包含鉬之α-氧化鋁，進行了以下的評定。
<結晶構造>
針對包含鉬之α-氧化鋁的粉末，進行以CuKα作為線源的X光繞射法(XRD)，解析了結晶構造。
具體而言，係使用為廣角度X光繞射裝置的Rint-TT II(Rigaku股份有限公司製)來進行了解析。此時，測定方法係使用了2θ/θ法。又，作為測定條件，掃描速度為2.0度/分鐘，掃描範圍為5~70度，步進(step)為0.02度。
其結果，粉末試樣表現來自α結晶氧化鋁的銳利的散射峰，未觀察到α結晶構造以外的晶系的峰。
又，將X光繞射圖顯示於第1圖。
<粒子形狀及平均粒徑>
針對包含鉬之α-氧化鋁，藉由掃描型電子顯微鏡觀察(SEM)來觀察粒子形狀，又，測得了平均粒徑。
此時，在觀察及測定方面，使用了屬於表面觀察裝置的VE-9800(KEYENCE股份有限公司製)。
針對粒子形狀來說，包含鉬之α-氧化鋁具有接近球狀的形狀。又，確認到係以[001]面以外的結晶面作為主結晶面，且具有面積大於[001]面之結晶面的八面體以上的多面體粒子。
又，平均粒徑係於藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)所得之影像中，測定任意100個粒子的粒徑，算出其平均值時為5μm。
又，將包含鉬之α-氧化鋁粒子的SEM影像顯示於第2圖。
<鉬含量>
針對包含鉬之α-氧化鋁，依螢光X光測定(XRF)測得了鉬含量。
具體而言，係利用屬於螢光X光分析裝置的ZSX100e(Rigaku股份有限公司製)來進行了測定。此時，測定方法係使用了FP(功能點(Function Point))法。又，作為測定條件，使用EZ掃描、測定範圍為B~U、測定直徑為10mm、試料重量為50mg。此外，直接以粉末狀態進行測定，此時，為防止飛散，使用了聚丙烯(PP)薄膜。
其結果，洗淨後之包含鉬之α-氧化鋁的鉬含量，以三氧化鉬換算計，為1.0質量%。
又，測定了氨水洗淨前之包含鉬之α-氧化鋁的鉬含量時，為3.5質量%。
<比表面積的測定>
針對包含鉬之α-氧化鋁的粉末，測定了BET比表面積。
具體而言，使用Tris 3000型裝置(Micromeritics公司製)來進行了測定。此時，測定方法是使用了氮氣吸附/脫附法。
其結果，包含鉬之α-氧化鋁的比表面積為0.37m2/g。
<合成例2>
藉由助熔劑蒸發法，合成了包含鉬之α-氧化鋁。
除使用了γ-氧化鋁(STREM CHEMICALS公司製，平均粒徑40~70μm)50g、三氧化鉬(和光純藥工業股份有限公司製)的50g以外，係以與合成例1同樣的方法，獲得了48.5g藍色之包含鉬之α-氧化鋁的粉末。
(評定)
以與合成例1同樣的方法，進行了平均粒徑、鉬含量，以及比表面積的測定。其結果，平均粒徑為20μm、鉬含量，以三氧化鉬換算計為1.3質量%、比表面積為0.01m2/g。
又，將包含鉬之α-氧化鋁的SEM影像顯示於第3圖。
[實施例1]
利用研缽把於合成例1合成出的包含鉬之α-氧化鋁 1.00g(鋁元素：0.02mol、鉬元素：0.07mmol)、氧化鎂(和光純藥工業公司製)0.40g(鎂元素：0.01mol)乾式混合。將所得之混合物裝入氧化鋁坩堝，在空氣環境下，以升溫速度10℃/分鐘升溫至1500℃。12小時後，藉由自然放置冷卻來冷卻至常溫，製造了尖晶石粒子。
(評定)
針對製造出的尖晶石粒子進行了以下的評定。
<結晶構造的解析>
針對尖晶石粒子，以與合成例1同樣的方法，藉由X光繞射法(XRD)，解析了結晶構造。
其結果，尖晶石粒子具有MgAl2O4之組成，具有高結晶性，且屬於立方晶系的尖晶石結晶。
又，將X光繞射圖顯示於第4圖。
<粒子形狀及平均粒徑>
針對尖晶石粒子，以與合成例1同樣的方法，藉由掃描型電子顯微鏡觀察(SEM)觀察粒子形狀，又，測定了平均粒徑。
針對粒子形狀來說，尖晶石粒子係反映了使用之包含鉬之α-氧化鋁之形狀的形狀。
又，平均粒徑為5μm。
又，將尖晶石粒子的SEM影像顯示於第5圖。
<鉬含量>
針對尖晶石粒子，藉由螢光X光測定(XRF)，以與合成例1同樣的方法，測定了鉬含量。
其結果，尖晶石粒子的鉬含量，以三氧化鉬 換算計為0.3質量%。
<比表面積的測定>
針對尖晶石粒子，以與合成例1同樣的方法，測定了BET比表面積。
其結果，尖晶石粒子的比表面積為0.4m2/g。
<晶粒直徑的測定>
針對製造出的尖晶石粒子，測定了[111]面及[311]面的晶粒直徑。
具體而言，使用屬於X光繞射裝置的SmartLab(Rigaku股份有限公司製)，使用高強度-高解析度結晶分析器(CALSA)(Rigaku股份有限公司製)作為檢測器來進行了測定。又，解析軟體是使用PDXL來進行了解析。此時，測定方法為粉末X光繞射法，解析是使用PDXL的CALSA函數，就[111]面的晶粒直徑來說，是從2θ=19度附近出現的峰的半值寬使用謝樂算式來算出，就[311]面的晶粒直徑來說，是由在2θ=37度附近出現的峰的半值寬使用謝樂算式來算出。又，作為測定條件，2θ/θ法、管電壓45kV、管電流200mA、掃描速度為0.05度/分、掃描範圍為10~70度、步進為0.002度、βs=20rpm。裝置標準範圍是使用了用美國國立標準技術研究所製作的標準矽粉末(NIST，640d)來算出的0.026度。
其結果，尖晶石粒子之[111]面的晶粒直徑為251nm，而[311]面的晶粒直徑為281nm。
<尖晶石之[111]面的結晶峰強度相對於[311]面的結晶峰強度的比([111]/[311])>
使用在上述結晶構造的解析所得之以CuKα作為線源的粉末X光繞射圖，計算了[111]/[311]。
歸屬於[111]面的繞射峰為2θ=19度附近出現之最大峰，而歸屬於[311]面的繞射峰為2θ=37度附近出現之最大峰。於此，所謂的2θ=19°或2θ=37°附近係意指2θ=19度±0.5度或2θ=37度±0.5度的範圍。
其結果，尖晶石粒子的[111]/[311]為0.363。
[實施例2]
除使用了於合成例2合成出的包含鉬之α-氧化鋁(鋁元素：0.02mol、鉬元素：0.07mmol)以外，係以與實施例1同樣的方法來製造了尖晶石粒子。
(評定)
以與實施例1同樣的方法，進行了平均粒徑、鉬含量、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，平均粒徑為20μm、鉬含量以三氧化鉬換算計為0.30質量%、比表面積為0.02m2/g、[111]面的晶粒直徑為263nm、[311]面的晶粒直徑為184nm、結晶峰強度比([111]/[311])為0.371。
又，將所得之尖晶石粒子的SEM影像顯示於第6圖。
[實施例3]
除使用了於合成例1合成出之氨水洗淨前的包含鉬之α-氧化鋁(氧化鉬換算的鉬含量：3.5質量%)以外，係以與實施例1同樣的方法來製造了尖晶石粒子。
(評定)
以與實施例1同樣的方法，進行了平均粒徑、鉬含量、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，平均粒徑為5μm、鉬含量以三氧化鉬換算計為0.40質量%、比表面積為0.4m2/g、[111]面的晶粒直徑為364nm、[311]面的晶粒直徑為645nm、結晶峰強度比([111]/[311])為0.349。
[實施例4]
除使用了氫氧化鎂0.58g(鎂元素：0.01mol)替代氧化鎂以外，係以與實施例1同樣的方法來製造了尖晶石粒子。
(評定)
以與實施例1同樣的方法，進行了平均粒徑、鉬含量、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，平均粒徑為5μm、鉬含量以三氧化鉬換算計為0.30質量%、比表面積為0.4m2/g、[111]面的晶粒直徑為410nm、[311]面的晶粒直徑為530nm、結晶峰強度比([111]/[311])為0.330。
[比較例1]
除將包含鉬之α-氧化鋁變更為α結晶的氧化鋁A18(鋁元素：0.02mol、平均粒徑：18μm，住友化學股份有限公司製)以外，係以與實施例1同樣的方法來製造了尖晶石粒子。
(評定)
以與實施例1同樣的方法進行了結晶構造的解析時，尖晶石粒子為具有MgAl2O4之組成，但結晶度低的尖晶石結晶。
又，以與實施例2同樣的方法，進行了鉬含量的測定時，未檢測出鉬。
再者，以與實施例1同樣的方法，進行了平均粒徑、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，平均粒徑為18μm、比表面積為0.05m2/g、[111]面的晶粒直徑為216nm、[311]面的晶粒直徑為181nm、結晶峰強度比([111]/[311])為0.336。
[比較例2]
除了將包含鉬之α-氧化鋁變更為氧化鋁DAW45(α/θ-氧化鋁、鋁元素：0.02mol、平均粒徑：45μm，電氣化學工業股份有限公司製)以外，係以與實施例1同樣的方法來製造了尖晶石粒子。
(評定)
以與實施例1同樣的方法進行了結晶構造的解析時，尖晶石粒子為具有MgAl2O4之組成，但結晶度低的尖晶石結晶。
又，以與實施例1同樣的方法，進行了鉬含量的測定時，未檢測出鉬。
再者，以與實施例1同樣的方法，進行了平均粒徑、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，平均粒徑為45μm、比表面積為0.05m2/g、[111]面的晶粒直徑為179nm、[311]面的晶粒直徑由於混合存在肩峰的緣故而無法解析、結晶峰強度比([111]/[311])為0.360。
[比較例3]
準備了市售的尖晶石粒子(通過325目篩的製品，Alfa Aesar股份有限公司製)。
(評定)
進行了與實施例1同樣之方法(結晶構造的解析)時，尖晶石粒子為具有MgAl2O4之組成，但結晶度低的尖晶石結晶。又，形狀為不定形。
又，以與實施例1同樣的方法來進行了鉬含量的測定時，未檢測出鉬。
再者，以與實施例1同樣的方法，進行了粒徑、比表面積、[111]面及[311]面的晶粒直徑，還有結晶峰強度比([111]/[311])的測定。其結果，粒徑為45μm以下，為廣泛粒徑分布、比表面積為1.25m2/g、[111]面的晶粒直徑為159nm、[311]面的晶粒直徑為174nm、結晶峰強度比([111]/[311])為0.286。
將實施例1~4及比較例1~2的原料摻混量示於下述表1。
Figure TW201800341AD00005
又，將實施例1~4及比較例1~3的評定結果顯示於下述表2。
Figure TW201800341AD00006
由表2亦可清楚知道，實施例1~4的尖晶石粒子係[111]面之晶粒直徑的值明顯較大。其結果，可獲知熱傳導性優良。

Claims (13)

  1. 一種尖晶石粒子，其包含鎂原子、鋁原子及氧原子與鉬；且[111]面的晶粒直徑為220nm以上。
  2. 如請求項1之尖晶石粒子，其中[311]面的晶粒直徑為100nm以上。
  3. 如請求項1或2之尖晶石粒子，其中前述[111]面之結晶峰強度相對於前述[311]面之結晶峰強度的比([111]面/[311]面)為0.3以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之尖晶石粒子，其平均粒徑為0.1~1000μm。
  5. 一種製造方法，其為如請求項1至4中任一項之尖晶石粒子的製造方法，包含下述步驟：在鉬存在下，藉由固溶化及結晶使鎂化合物及鋁化合物於前述尖晶石粒子結晶生長的燒成步驟；及將在前述燒成步驟經結晶生長的尖晶石粒子予以結晶化的冷卻步驟。
  6. 如請求項5之製造方法，其中前述鋁化合物包含鉬。
  7. 如請求項5或6之製造方法，其中前述鋁化合物為氧化鋁。
  8. 如請求項5至7中任一項之製造方法，其中鉬元素相對於前述鋁化合物之鋁元素的莫耳比(鉬元素/鋁元素)為0.00001~0.05。
  9. 如請求項5至8中任一項之製造方法，其中前述鋁化合物的平均粒徑為0.1~1000μm。
  10. 一種組成物，其包含如請求項1至4中任一項之尖晶石 粒子與樹脂。
  11. 如請求項10之組成物，其進一步包含硬化劑。
  12. 如請求項10或11之組成物，其為熱傳導性材料。
  13. 一種成形物，其係將如請求項10至12中任一項之組成物予以成形而成。
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