KR19980072304A - 메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법 - Google Patents

메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

1. 청구범위에 기재된 발명이 속한 기술분야
본 발명은 메커노케미컬법에 의한 극미세 텅스텐/동 2원계 복합분말 및 극미세구조를 가지는 고밀도 벌크 재료의 제조방법에 관한 것이다.
2. 발명이 해결하려고 하는 기술적 과제
W/Cu 합금의 고밀도화가 어렵고, 장시간 밀링에 따른 불순물 혼입 그리고, 높은 소결온도에 따른 W입자의 성장 및 공정의 복잡성 등의 문제점.
3. 발명의 해결방법의 요지
금속염을 초기 원료로 하여 화학적 방법으로 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조한 다음, 상기 혼합분말에 밀링, (환원), 성형 및 소결의 공정을 가함.
4. 발명의 중요한 용도
제조공정 중 불순물 혼입의 방지, W입자 성장의 억제 효과, 그리고 소재의 열적 성질을 저하시키는 소결활성제의 첨가없이도 W입자의 크기가 1.0㎛ 이하인 미세구조를 가지는 고밀도 W/Cu 2원계 벌크 재료를 제조할 수 있음.

Description

메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법
본 발명은 메커노케미컬(Mechano-Chemical)법에 의한 극미세 텅스텐/동(이하, 텅스텐은 'W'로, 동은 'Cu'로 표시함) 2원계 금속 복합분말 및 극미세구조를 가지는 고밀도 W/Cu 2원계 벌크 재료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 W/Cu 합금은 방열판, 방산용 탄두 등에 응용되고 있으나, W과 Cu은 상호 용해도가 낮기 때문에 W/Cu 2원계만으로는 내부 구조가 치밀한 재료를 얻기 어려워 일반적으로 소량의 Co(코발트), Fe(철), Ni(니켈) 등을 소결활성제(燒結活性劑)로 첨가하여 고밀도의 W/Cu 합금을 얻고 있으나, 소결활성제에 의한 합금의 전기적, 열적 성질의 저하 및 W입자의 성장에 따른 기계적 성질의 저하 등의 문제점이 있었다.
이러한 점을 보완하기 위하여 종래에는 혼합 산화물의 밀링, 환원 후 소결법 및 코팅분말의 소결법 등이 제안되어 있으나, 이러한 방법들은 장시간 밀링에 따른 불순물 혼입의 문제 그리고, 높은 소결온도에 따른 W입자의 성장 및 공정의 복잡성 등의 문제점이 남아 있다.
본 발명은 합금의 제조공정에서의 불순물의 혼입 및 W입자의 성장을 억제하고, 소결활성제의 첨가없이 극미세구조를 갖는 고밀도의 W/Cu 2원계 금속 복합분말 및 벌크 재료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이와 같은 목적은, 초기 원료인 금속염을 분무 건조하여 텅스텐과 동이 균일하게 분산되도록 한 W/Cu계 시초 혼합분말을 제조하는 원료분말 제조공정과, 염 제거와 밀링에 의해 W/Cu 산화물 혼합분말을 제조하는 밀링공정과, 상기 W/Cu 산화물 혼합분말을 성형단계 이전에, 먼저 수소분위기에서 환원하는 환원단계를 거친 다음 성형 및 소결하는 공정으로 구성되거나, 상기 W-Cu 산화물 혼합분말을 성형한 후 수소분위기에서서의 환원, 소결을 하나의 공정으로 진행하는 성형 및 소결공정으로 구성된 본 발명의 제조방법에 의해서 달성될 수 있는 바, 첨부도면을 참조로 하여 이하에 상세히 설명한다.
제 1 도는 본 발명의 제조공정 흐름도.
제 2 도는 본 발명에 있어서의 승온속도 그래프로서,
(가)도는 제 1 실시예의 소결공정에서의 시간에 대한 온도 변화를 나타낸 그래프이고,
(나)도는 제 2 실시예의 환원 및 소결공정에서의 시간에 대한 온도 변화를 나타낸 그래프.
제 3 도는 본 발명에 의해 제조된 W/Cu 2원계 합금의 단면을 확대한 SEM 사진(배율×5000)으로서,
(가)도는 제 1 실시예에 의한 소결체이고,
(나)도는 제 2 실시예에 의한 소결체.
제 1 도는 본 발명의 제조공정 흐름도를 나타낸 것이다.
본 발명의 제조방법은 먼저, W과 Cu의 금속염을 초기 원료로 이용하여 화학적 방법으로 분무건조에 의하여 텅스텐과 동이 균일하게 분산된 W-Cu계 시초 혼합분말을 제조한 후, 염 제거와 밀링에 의하여 W-Cu 산화물 혼합분말을 제조하거나, 혹은 환원공정에 의하여 W-Cu 금속 혼합분말을 제조하여, 그후 제조된 W-Cu 산화물 혹은 W-Cu 분말들을 성형, 소결하는 공정들로 이루어져 있다.
이하, 본 발명의 메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법을, 실시예를 통해 공정별로 구체적으로 설명하기로 한다.
먼저, 제 1 실시예의 각 공정에 관해서 상술한다.
[원료 분말 제조공정]
W염과 Cu염이 W-10~30wt%Cu의 목적 조성으로 녹아 있는 수용액을, 용기온도 250℃, 노즐 회전속도 11,000rpm 그리고, 용액 유량 20㎖/min.의 조건으로 분무 건조시킨다. 이어서, 상기 분무 건조된 분말을 750℃에서 2시간 동안 대기(大氣) 중에서 염과 수증기 성분을 제거하여 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조한다.
[밀링공정]
상기 공정에서 제조된 W-Cu계 산화물 혼합분말을 회전 볼밀을 이용하여 대기 중에서 2시간 밀링하여 기계적으로 분쇄한다. 밀링시 볼과 분말의 장입 중량비는 50 : 1로 하며, 성형제조로써 1wt%의 파라핀을 첨가한다.
[성형 및 소결공정]
밀링한 W-Cu계 산화물 혼합분말을 1t/㎠의 성형압력으로 성형한 후, 550℃에서 2시간 대기 중에서 성형조제를 제거한다.
제 2 도의 (가)도는 소결공정에서의 승온속도 즉, 시간 대비 온도 변화를 그래프로 나타낸 것으로서, 수소분위기에서 상기의 승온속도로써 온도를 상승시키는 가운데, W-Cu계 산화물 혼합분말의 성형체를 150~250℃에서 1시간 그리고, 600~800℃에서 1시간 동안 처리하는 환원 단계를 거친 후, Cu의 융점(1,083℃)보다 50℃ 정도 높이 설정된 온도에서 1시간 동안 소결한다. 상기 승온속도는 5℃/min.로 일정하게 상승시킨다.
다음으로, 제 2 실시예의 각 공정에 관한 상세한 설명은 다음과 같다.
[원료분말 제조공정]
제 1 실시예와 동일한 방법으로 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조한다.
[밀링공정]
제 1 실시예와 동일한 방법으로 W-Cu계 산화물 혼합분말을 밀링한다.
[환원공정]
상기 밀링공정을 거친 W-Cu계 산화물 혼합분말을 550℃에서 2시간 동안 열처리하여 대기 중에서 성형조제를 제거시킨 후, 수소분위기에서 150~250℃에서 1시간, 600~800℃에서 1시간 동안 환원하여 W-Cu 금속 혼합분말을 얻는다. 제 2 도의 (나)도는 환원공정에서의 승온속도를 그래프로 나타낸 것이다.
[성형 및 소결]
상기 환원공정을 거친 W-Cu 금속 혼합분말을 1t/㎠의 성형압력으로 성형하며, W-Cu 금속 혼합분말의 성형체를 Cu의 융점(1,083℃)보다 50℃ 정도 높이 설정된 온도에서 1시간 수소분위기에서 소결한다. 이때 승온속도도 5℃/min.로 한다. 제 2 도 (나)에 소결공정에서의 승온속도를 그래프로 나타낸 것이다.
이와 같이, 제 1 실시예는 밀링공정 후의 W-Cu 산화물 혼합분말의 환원 단계를 성형공정 후 소결 단계와 같은 공정 중에 실시한 것이고, 제 2 실시예는 상기 환원 단계를 하나의 공정으로 독립시켜 밀링공정의 다음에 행하도록 한 것이다.
이하, 본 발명의 제조방법으로 제조된 W-Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 성능을 시험한 실험 결과와 본 발명의 소결체의 단면을 확대 촬영한 사진을 게재한 도면에 대하여 상세히 설명한다.
아래 표는, W-20wt%Cu 조성의 성형체를 각 공정에 따라 1200℃에서 1시간 소결한 경우 소결체의 이론밀도에 대한 상대밀도치를 나타낸 것이다.
[표 1] 공정에 따른 소결체의 상대밀도
(단, '*'은 0.51㎛W과 20㎛Cu의 단순 혼합분말 성형체이고,
'**'은 W-Cu계 산화물 혼합분말이며,
'***'은 W-Cu계 금속 혼합분말 성형체이다.)
표의 상단에서는, 비교를 위해 W분말과 Cu 분말을 단순 혼합한 성형체의 상대밀도를 나타내었다. 표에서 알 수 있는 바와 같이 제 1 실시예의 경우는 두번째 환원 단계에서의 온도의 차이에 따라 밀도치가 변화하였으며, 그 중 두번째의 환원온도가 700℃인 경우에는 거의 이론밀도의 밀도치(99.9%)를 나타내었다. 또한, 제 2 실시예에서의 소결체는 이론밀도의 99.0%를 나타내었다.
제 3 도의 (가)도는, W-20wt%Cu 조성의 W-Cu계 산화물 혼합분말의 성형체를 수소분위기에서 200℃에서 1시간, 700℃에서 1시간 동안 처리하는 환원 단계를 거친 후, 1200℃에서 1시간 소결한 소결체(제 1 실시예)의 단면을 제 3 도의 (나)도는 W-Cu 금속 혼합분말의 성형체를 1200℃에서 1시간 소결한 소결체(제 2 실시예)의 단면을 SEM 사진으로 확대 촬영하여 단면의 조성을 나타낸 것으로서, 사진의 회색(도면에서 흰색) 부분은 W, 검은 색 부분은 Cu에 해당한다. 사진에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 W/Cu 금속 혼합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법을 통해 W입자의 평균 크기가 1.0㎛ 이하인 균질한 소결체가 얻어짐을 알 수 있다.
본 발명은, 금속염을 초기 원료로 이용하여 화학적 방법으로 제조함으로써, 분말 제조공정 중 불순물의 혼입없이 수십 나노미터의 초미립 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조할 수 있으며, 밀링, (환원), 성형 및 소결의 공정을 거침으로써, 소재의 열적 성질을 저하시키는 소결활성제의 첨가없이도 평균 W입자 크기 1.0㎛ 이하의 극미세구조를 가지는 고밀도(이론밀도 98.5% 이상) W/Cu 2원계 벌크 재료를 제조할 수 있는 탁월한 효과가 있다.

Claims (2)

  1. W염과 Cu염이 W-10~30wt%Cu의 목적 조성으로 녹아 있는 수용액을 용기온도 250℃, 노즐 회전속도 11,000rpm 그리고, 용액 유량 20㎖/min.의 조건으로 분무 건조하여, 상기 분무 건조된 분말을 750℃에서 2시간 동안 대기 중에서 염과 수증기 성분을 제거하여 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조하는 원료분말 제조공정과,
    상기 제조된 W-Cu계 산화물 혼합분말을 밀링할 때, 볼과 분말의 장입 중량비는 50 : 1로 하고, 성형제조로써 1wt%의 파라핀을 첨가하며, 회전 볼밀을 이용하여 대기 중에서 2시간 동안 밀링하여 기계적으로 분쇄하는 밀링공정과,
    상기 밀링공정을 거친 W-Cu계 산화물 혼합분말을 1t/㎠의 성형압력으로 성형한 후 550℃에서 2시간 대기 중에서 성형조제를 제거하고, W-Cu계 산화물 혼합분말의 성형체를 수소분위기에서 150~250℃에서 1시간, 600~800℃에서 1시간 동안 처리하는 환원 단계를 거친 후, Cu의 융점보다 50℃ 이상 높은 온도에서 1시간 동안 소결하며, 이때의 승온속도를 5℃/min.로 하여 W입자의 평균 크기가 1.0㎛ 이하이고, 소결밀도 99.0% 이상인 W-10~30wt%Cu 조성의 W/Cu를 제조하는 성형 및 소결공정으로 구성하여 된 것을 특징으로 하는 메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 금속 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법.
  2. W염과 Cu염이 W-10~30wt%Cu의 목적 조성으로 녹아 있는 수용액을 용기온도 250℃, 노즐 회전속도 11,000rpm 그리고, 용액 유량 20㎖/min.의 조건으로 분무 건조하여, 상기 분무 건조된 분말을 750℃에서 2시간 동안 대기 중에서 염과 수증기 성분을 제거하여 W-Cu계 산화물 혼합분말을 제조하는 원료분말 제조공정과,
    상기 제조된 W-Cu계 산화물 혼합분말을 밀링할 때, 볼과 분말의 장입 중량비는 50 : 1로 하고, 성형제조로써 1wt%의 파라핀을 첨가하며, 회전 볼밀을 이용하여 대기 중에서 2시간 동안 밀링하여 기계적으로 분쇄하는 밀링공정과,
    상기 밀링공정을 거친 W-Cu계 산화물 혼합분말을 550℃에서 2시간 동안 대기 중에서 성형조제를 제거한 후, 150~250℃에서 1시간, 600~800℃에서 1시간 동안 수소분위기에서 환원하여 W-Cu 금속 복합분말을 얻는 환원공정과,
    상기 환원공정을 거친 W-Cu 금속 복합분말을 1t/㎠의 성형압력으로 성형하고 W-Cu 복합분말의 성형체를 Cu의 융점보다 50℃ 이상 높은 온도에서 1시간 동안 소결하며, 이때의 승온속도를 5℃/min.로 하여 W입자의 평균 크기가 1.0㎛ 이하이고, 소결밀도 98.5% 이상인 W-10~30wt%Cu 조성의 W/Cu 합금을 제조하는 성형 및 소결공정으로 구성된 것을 특징으로 하는 메커노케미컬법에 의한 초미립 W/Cu 복합분말 및 고밀도 벌크 재료의 제조방법.
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