CN112975307B - 一种提高钨铜零件钎焊强度的方法 - Google Patents

一种提高钨铜零件钎焊强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，包括以下步骤：S1压制钨坯；S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，再采用刚玉粉填埋并捣实，得到预烧结件；S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉高温烧结，得到钨铜合金；S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层0.01‑0.1mm的覆铜层；S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与不锈钢或柯伐合金进行真空钎焊。本发明的方法采用了在钨坯表面熔渗0.01‑0.1mm的超薄覆铜层，有效提高了钨铜合金与不锈钢或柯伐合金之间的焊接强度，提高了钎着率，有效避免了由于钨铜材料不浸润引起的焊接缺陷。

Description

一种提高钨铜零件钎焊强度的方法
技术领域
本发明涉及钨铜合金钎焊技术领域，具体是涉及一种提高钨铜零件钎焊强度的方法。
背景技术
钨的熔点高，线膨胀系数低且强度高，而铜的导电导热性好，因此钨铜复合材料因结合了钨和铜的诸多优良特性，从而具有良好的导热导电性、耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和耐高温抗氧化等特点，现已广泛应用于电力、电子、机械、冶金等行业。
20世纪90年代，随着大规模集成电路和大功率电子器件的发展，钨铜材料作为升级换代的产品开始大规模地用做电子封装和热沉材料。随着电子器件的大功率化和大规模集成电路的发展，提出了相应材料升级换代的要求，由于钨铜复合材料既具有很高的耐热性和良好的导热、导电性，同时又具有与硅片、砷化镓及陶瓷材料相匹配的热膨胀系数，故作为嵌块、连接件和散热元件得到了迅速应用，已成为现阶段最重要的电子封装和热沉材料。尤其是在电力开关的电接触触头行业，以及航空航天的火箭喷口及半导体集成电路芯片的散热材料，它因具有高导热及低膨胀的特性被广泛采用。
但是，由于钨铜材料属于一种多孔结构复合材料，是由铜渗透到钨骨架中，这种材料的加工工艺容易带来材料表面的多孔特性，而且钨铜材料本身对于焊料的浸润性不好，而随钨铜合金中钨含量的提高润湿性更低，相对于普通冶金方法得到的材料表面质量也就更差。因此钨铜合金在与不锈钢或柯伐合金的钎焊过程中，易出现气孔，钎着率很难超过80%。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种提高钨铜零件钎焊强度的方法。
本发明的技术方案是：
一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，包括以下步骤：
S1压制钨坯：将钨粉压成10-15g/cm3的钨坯；
S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，再采用160-320目的刚玉粉填埋，并捣实，得到预烧结件；
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，在1400℃高温下烧结4-6小时，随炉冷却降温，得到CuW60-90合金；
S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层0.01-0.1mm的覆铜层；
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与不锈钢或柯伐合金进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，所述钎料层厚度为0.05-0.1mm。
进一步地，所述步骤S2中钨坯与铜块的质量比为100：15-50，根据钨坯的密度不同选用不同质量的铜块，保证铜液能够渗出同时避免渗出量过大。
进一步地，所述步骤S2中刚玉粉为白刚玉，所述刚玉粉的质量为钨坯的6-8倍，保证了刚玉粉能够完全覆盖钨坯及铜块以及烧结后的钨铜合金。
进一步地，所述步骤S2中预先在石墨坩埚中铺设一层刚玉粉，并保证钨坯上下覆盖的刚玉粉厚度不低于2±0.5cm，钨坯距离石墨坩埚前后边缘以及左右边缘覆盖的刚玉粉厚度相同，厚度不低于2±0.5cm，使待烧结的钨坯和铜块四周均具有一定量的刚玉粉。
进一步地，所述步骤S3中保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，氩气或氮气属于保护气体，比较稳定，防止烧结件被氧化。
进一步地，所述步骤S3中烧结时的升温速度为2-5℃/min，升温速率保持稳定。
进一步地，所述步骤S4喷砂中采用的是粒径为240-300目的玻璃珠，所用喷枪组件包括主喷枪和若干围绕所述主喷枪旋转的辅助喷枪，所述主喷枪的喷砂气压为6-7MPa，所述辅助喷枪的喷砂气压为3-4MPa，所述喷枪组件距离覆铜层的距离为15-20cm，喷枪组件的移动喷砂速度为10-12cm/s；使用玻璃珠作为磨料不会损伤覆铜层，也不会残留在覆铜层表面，并且能够循环再利用，在喷砂过程中采用多喷头避免损伤覆铜层。
更进一步地，所述辅助喷枪为6或8组，辅助喷枪的旋转速度为100-120r/min，提高了钨铜合金的表面强度，同时也提高了喷砂效果。
进一步地，所述步骤S5真空钎焊中所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为700-850℃，进一步保证了钎焊强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的方法采用了在钨坯表面熔渗0.01-0.1mm的超薄覆铜层，有效提高了钨铜合金与不锈钢或柯伐合金之间的焊接强度，提高了钎着率，且覆铜层是在烧结过程中自然吸附形成，不影响钎焊焊接后的整体热膨胀系数。
（2）本发明的方法中自然形成的焊接面因为包裹的刚玉粉颗粒度大小不同，焊接表面形成高低不同凹坑，从而使焊接面积增加，焊接强度提高，有效避免了由于钨铜材料不浸润引起的焊接缺陷。
（3）本发明的方法中增加覆铜层的方式成本低，钨铜合金生产效率高，易进行批量生产，使用玻璃珠作为磨料不会损伤覆铜层，也不会残留在覆铜层表面，并且能够循环再利用，通过玻璃珠的粒径，进一步调整表面覆铜层的厚度，在半导体电子封装中能够得到广泛应用。
（4）本发明的方法中在喷砂过程中采用多喷头避免损伤覆铜层，同时也提高了喷砂效果。
附图说明
图1是本发明钎焊部位覆铜层与钎料层接触示意图；
图2是本发明步骤S2中的结构示意图；
图3是本发明实施例8-10中喷枪组件结构示意图；
图4是本发明实施例8-10中喷枪组件在覆铜层表面移动喷砂的路线示意图。
其中，1-主喷枪，2-辅助喷枪。
具体实施方式
实施例1
一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，包括以下步骤：
S1压制钨坯：将100g钨粉压成10g/cm3的钨坯；
S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，铜块质量为50g，预先在石墨坩埚中铺设一层刚玉粉，再采用160-220目的刚玉粉填埋，并捣实，并保证钨坯上下覆盖的刚玉粉厚度为2cm，钨坯距离石墨坩埚前后边缘以及左右边缘覆盖的刚玉粉厚度相同，厚度为2cm，得到预烧结件，刚玉粉为白刚玉，刚玉粉的质量为钨坯的8倍；
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，以升温速度为2℃/min升温至1400℃高温下烧结4小时随炉冷却降温，得到CuW60合金；
S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层平均厚度为0.02mm的覆铜层；
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与柯伐合金进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，钎料层平均厚度为0.06mm，所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为700℃。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：钨坯的密度不同，因此钨坯中可渗入的铜质量不同，在相同质量的钨坯条件下加入的铜的质量也就不同，同时刚玉粉加入的量也随之改变。
S1压制钨坯：将100g钨粉压成13g/cm3的钨坯；
S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，铜块质量为30g，预先在石墨坩埚中铺设一层刚玉粉，再采用220-260目的刚玉粉填埋，并捣实，并保证钨坯上下覆盖的刚玉粉厚度为3cm，钨坯距离石墨坩埚前后边缘以及左右边缘覆盖的刚玉粉厚度相同，厚度为3cm，得到预烧结件，刚玉粉为白刚玉，刚玉粉的质量为钨坯的7倍；
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，以升温速度为3℃/min升温至1400℃高温下烧结4小时随炉冷却降温，得到CuW75合金；
S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层平均厚度为0.04mm的覆铜层；
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与柯伐合金进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，钎料层平均厚度为0.08mm，所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为700℃。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：钨坯的密度不同，因此钨坯中可渗入的铜质量不同，在相同质量的钨坯条件下加入的铜的质量也就不同，同时刚玉粉加入的量也随之改变。
S1压制钨坯：将100g钨粉压成15g/cm3的钨坯；
S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，铜块质量为15g，预先在石墨坩埚中铺设一层刚玉粉，再采用260-320目的刚玉粉填埋，并捣实，并保证钨坯上下覆盖的刚玉粉厚度为4cm，钨坯距离石墨坩埚前后边缘以及左右边缘覆盖的刚玉粉厚度相同，厚度为4cm，得到预烧结件，刚玉粉为白刚玉，刚玉粉的质量为钨坯的8倍；
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，以升温速度为5℃/min升温至1400℃高温下烧结4小时随炉冷却降温，得到CuW90合金；
S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层平均厚度为0.08mm的覆铜层；
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与柯伐合金进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，钎料层平均厚度为0.08mm，所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为700℃。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：烧结时间不同。
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，以升温速度为2℃/min升温至1400℃高温下烧结5小时随炉冷却降温，得到钨铜合金。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：烧结时间不同。
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气，以升温速度为2℃/min升温至1400℃高温下烧结6小时随炉冷却降温，得到钨铜合金。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：真空钎焊的温度不同。
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与不锈钢进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，钎料层平均厚度为0.06mm，所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为780℃。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：真空钎焊的温度不同。
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与不锈钢进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，钎料层平均厚度为0.06mm，所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为850℃。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：对喷砂工艺作出了进一步的限定，如图3、4所示。
步骤S4喷砂中采用的是粒径为240-260目的玻璃珠，所用喷枪组件包括主喷枪和若干围绕主喷枪旋转的辅助喷枪，主喷枪的喷砂气压为6MPa，辅助喷枪的喷砂气压为3MPa，喷枪组件距离覆铜层的距离为15cm，喷枪组件的移动喷砂速度为10cm/s；辅助喷枪为6组，辅助喷枪的旋转速度为100r/min。
实施例9
本实施例与实施例8基本相同，其不同之处在于：喷砂工艺的参数不同。
步骤S4喷砂中采用的是粒径为260-280目的玻璃珠，所用喷枪组件包括主喷枪和若干围绕主喷枪旋转的辅助喷枪，主喷枪的喷砂气压为6.5MPa，辅助喷枪的喷砂气压为3.5MPa，喷枪组件距离覆铜层的距离为18cm，喷枪组件的移动喷砂速度为11cm/s；辅助喷枪为6组，辅助喷枪的旋转速度为110r/min。
实施例10
本实施例与实施例8基本相同，其不同之处在于：喷砂工艺的参数不同。
步骤S4喷砂中采用的是粒径为240-300目的玻璃珠，所用喷枪组件包括主喷枪和若干围绕主喷枪旋转的辅助喷枪，主喷枪的喷砂气压为7MPa，辅助喷枪的喷砂气压为4MPa，喷枪组件距离覆铜层的距离为20cm，喷枪组件的移动喷砂速度为12cm/s；辅助喷枪为8组，辅助喷枪的旋转速度为120r/min。
实验例
对实施例1-10中制备得到的焊接合金件焊接部位进行强度测评，并与常规钎焊合金的焊接强度进行对比，测试方法按照《钎焊接头强度试验方法》GB-T 11363-2008，测试结果如下所示：
实施例1：抗拉强度235MPa，抗剪强度113MPa；
实施例2：抗拉强度248MPa，抗剪强度116MPa；
实施例3：抗拉强度259MPa，抗剪强度121MPa；
实施例4：抗拉强度237MPa，抗剪强度111MPa；
实施例5：抗拉强度234MPa，抗剪强度112MPa；
实施例6：抗拉强度239MPa，抗剪强度115MPa；
实施例7：抗拉强度233MPa，抗剪强度113MPa；
实施例8：抗拉强度239MPa，抗剪强度115MPa；
实施例9：抗拉强度238MPa，抗剪强度116MPa；
实施例10：抗拉强度238MPa，抗剪强度116MPa；
对比例：抗拉强度202MPa，抗剪强度98MPa；
由以上数据可以看出，与对比例相比，经过本发明方法制备的焊接合金件焊接部位强度均大幅提高，这是因为钨坯埋入刚玉粉渗铜，刚玉粉和钨坯互不相容，而铜溶化后由于钨坯内部的细小孔，通过毛细作用，吸入钨坯内，吸饱和后从钨坯表面渗出，但表面刚玉粉包裹，所以会在钨坯表面形成一层0.01-0.1mm的覆铜层，有了这层覆铜层，就大大改善了焊接部位的浸润性，从而提高钎焊强度。
对比实施例1-3可以看出，改变铜钨的质量比，对焊接件的钎焊强度有影响，当钨坯的密度越大，钨含量越高，则制备的焊接件钎焊强度越高，质量越好。
对比实施例1、4、5可以看出，烧结时间对焊接件的钎焊强度影响较小。
对比实施例1、6、7可以看出，真空钎焊的温度对焊接件的钎焊强度有一定影响，在780℃左右强度最好。
对比实施例1、8-10可以看出，采用本发明实施例中的喷枪组件对焊接件的钎焊强度有一定影响，提高了焊接件的强度，这是因为在喷砂过程中采用多喷头避免损伤覆铜层，同时也提高了喷砂效果。

Claims (7)

1.一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1压制钨坯：将钨粉压成10-15g/cm3的钨坯；
S2成型：将压制好的钨坯放入石墨坩埚中，在钨坯上放入需要渗入的铜块，再采用160-320目的刚玉粉填埋，并捣实，得到预烧结件；具体地，预先在石墨坩埚中铺设一层刚玉粉，并保证钨坯上下覆盖的刚玉粉厚度不低于2±0.5cm，钨坯距离石墨坩埚前后边缘以及左右边缘覆盖的刚玉粉厚度相同，厚度不低于2±0.5cm；
S3烧结：将成型后的预烧结件放入气氛保护钼丝炉，在1400℃高温下烧结4-6小时，随炉冷却降温，得到CuW60-90合金；
S4喷砂：将烧结后的钨铜合金出炉后喷砂去除表面刚玉粉，钨铜合金表面自然形成一层0.01-0.1mm的覆铜层；采用的是粒径为240-300目的玻璃珠，所用喷枪组件包括主喷枪和若干围绕所述主喷枪旋转的辅助喷枪，所述主喷枪的喷砂气压为6-7MPa，所述辅助喷枪的喷砂气压为3-4MPa，所述喷枪组件距离覆铜层的距离为15-20cm，喷枪组件的移动喷砂速度为10-12cm/s；
S5真空钎焊：将喷砂后的钨铜合金与不锈钢或柯伐合金进行真空钎焊，在覆铜层表面添加钎料层，所述钎料层厚度为0.05-0.1mm。
2.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述步骤S2中钨坯与铜块的质量比为100：15-50。
3.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述步骤S2中刚玉粉为白刚玉，所述刚玉粉的质量为钨坯的6-8倍。
4.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述步骤S3中保护气氛为纯度99.99%的氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述步骤S3中烧结时的升温速度为2-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述辅助喷枪为6或8组，辅助喷枪的旋转速度为100-120r/min。
7.根据权利要求1所述的一种提高钨铜零件钎焊强度的方法，其特征在于，所述步骤S5真空钎焊中所用焊料为银铜焊料，钎焊温度为700-850℃。
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