JP3194184B2 - メカノケミカル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バルク材料の製造方法 - Google Patents

メカノケミカル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バルク材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はメカノケミカル（Me
chano-Chemical）法による極微細タングステン／銅（以
下、タングステンは“Ｗ”、銅は“Ｃｕ”とそれぞれ表
示する）金属複合粉末及び極微細構造を有する高密度Ｗ
／Ｃｕバルク材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、Ｗ／Ｃｕ合金は放熱板、防衛産
業用弾頭等に応用されているが、ＷとＣｕは相互溶解度
がないため、Ｗ／Ｃｕ二元系のみでは緻密な内部構造の
材料が得にくく、一般に少量のＣｏ（コバルト）、Ｆｅ
（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）等を焼結活性剤として添加し
て高密度のＷ／Ｃｕ合金を得ているが、焼結活性剤によ
る合金の電気的、熱的性質の低下及びＷ粒子の成長によ
る機械的性質の低下等の問題点があった。
【０００３】このような点を補完するため、従来は混合
酸化物のミリング＋還元＋焼結法及びコーティング粉末
の焼結法等が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな方法は長時間ミリングによる不純物混入の問題、か
つ高い焼結温度によるＷ粒子の成長及び工程の複雑性等
の問題点が残っている。
【０００５】本発明は、合金の製造工程における不純物
の混入及びＷ粒子の成長を抑制し、焼結活性剤の添加な
しで、極微細構造を有するＷ／Ｃｕ金属複合粉末及び高
密度バルク材料の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的は、初期
原料である金属塩を噴霧乾燥して、タングステン成分と
銅成分が均一に分散されるようにしたＷ−Ｃｕ系開始混
合粉末を製造する原料粉末製造工程と、塩除去とミリン
グによりＷ−Ｃｕ酸化物混合粉末を製造するミリング工
程と、前記Ｗ−Ｃｕ酸化物を成形段階前に水素雰囲気中
で還元する還元段階とその後に成形及び焼結する工程と
から構成されるか、または前記Ｗ−Ｃｕ酸化物混合粉末
を成形した後、水素雰囲気中での還元、焼結を一つの工
程で進行する成形及び焼結工程とから構成される本発明
の製造方法により達成できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付図面を参照し
て詳細に説明する。図１は本発明の製造工程の流れ図を
示す。本発明の製造方法は、まずＷとＣｕの金属塩を初
期原料として用いて化学的方法により噴霧乾燥し、タン
グステン成分と銅成分が均一に分散されたＷ−Ｃｕ系開
始混合粉末を製造した後、塩除去とミリングによりＷ−
Ｃｕ酸化物混合粉末を製造するか、又は還元工程により
Ｗ−Ｃｕ金属混合粉末を製造し、その後、製造されたＷ
−Ｃｕ酸化物混合粉末又はＷ−Ｃｕ金属混合粉末を成
形、焼結する工程でなされる。
【０００８】以下、本発明のメカノケミカル法による超
微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バルク材料の製造
方法を実施例に基づいて工程別に具体的に説明する。
【０００９】先ず、第１実施例の各工程に関して詳述す
る。
【００１０】Ｗ塩としてのメタタングステン酸アンモニ
ウムとＣｕ塩としての硝酸銅がＷ−１０〜３０ｗｔ％Ｃ
ｕの目的組成に溶けている溶液を、一般的に用いられて
いる公知の噴霧乾燥装置により容器温度２５０℃、ノズ
ル回転速度１１，０００ｒｐｍ、溶液流量２０ｍｌ／ｍ
ｉｎの条件で噴霧乾燥させる。次いで、前記噴霧乾燥さ
れた粉末を７５０℃で２時間大気中で塩と水蒸気成分を
除去してＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を製造する。
【００１１】ミリング工程前記工程で製造されたＷ−Ｃ
ｕ系酸化物混合粉末を回転ボールミルを用いて大気中で
２時間ミリングして機械的に粉砕する。ミリング時のボ
ールと粉末の装入重量比は５０：１にし、成形助剤とし
て１ｗｔ％のパラフィンを添加する。
【００１２】成形及び焼結工程 ミリングしたＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を１ｔ／ｃｍ2
の圧力で成形した後、５５０℃で２時間大気中でミリン
グ助剤を除去する。
【００１３】図２Ａは焼結工程での時間に対する温度変
化の一例をグラフで示したものであり、水素雰囲気中で
Ｗ−Ｃｕ系酸化物混合粉末の成形体を１５０〜２５０℃
で１時間、６００〜８００℃で１時間処理する還元段階
を経た後、Ｃｕの融点（１，０８３℃）より５０℃以上
高く設定された温度で１時間焼結する。前記昇温速度は
５℃／ｍｉｎで一定に上昇させる。
【００１４】次に、第２実施例の各工程に関する詳細な
説明は次のようである。
【００１５】原料粉末製造工程 第１実施例と同様な方法でＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を
製造する。
【００１６】ミリング工程 第１実施例と同様な方法でＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を
ミリングする。
【００１７】還元工程 前記ミリング工程を経たＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を大
気中で５５０℃で２時間熱処理し、ミリング助剤を除去
させた後、水素雰囲気中で１５０〜２５０℃で１時間、
６００〜８００℃で１時間還元してＷ−Ｃｕ金属混合粉
末を得る。図２Ｂは還元工程での時間に対する温度変化
の一例をグラフで示したものである。
【００１８】成形及び焼結 前記還元工程を経たＷ−Ｃｕ金属混合粉末を１ｔ／ｃｍ
2 の圧力で成形し、Ｗ−Ｃｕ金属混合粉末の成形体をＣ
ｕの融点（１，０８３℃）より５０℃以上高く設定され
た温度で１時間水素雰囲気中で焼結する。この際に、昇
温速度は５℃／ｍｉｎとする。図２Ｂは焼結工程での時
間に対する温度変化の一例をグラフで示したものであ
る。
【００１９】このように、第１実施例はミリング工程後
のＷ−Ｃｕ酸化物混合粉末の還元工程を成形工程後の焼
結段階と同一工程で実施したものであり、第２実施例は
前記還元工程を一つの工程に独立させてミリング工程の
次に行ったものである。
【００２０】以下、本発明の製造方法により製造された
Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バルク材料の性能を試
験した実験結果と本発明の焼結体の断面を拡大撮影した
写真を掲載した図面に関して詳細に説明する。
【００２１】下記の表はＷ−２０ｗｔ％Ｃｕ組成の成形
体を各工程によって１２００℃で１時間焼結した場合、
焼結体の理論密度に対する相対密度値を示すものであ
る。
【００２２】 （但し、“*” は０．５１μｍＷと２０μｍＣｕの単純混合粉末成形体であり、 ** ”はＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末であり、“***” はＷ−Ｃｕ系金属混合粉末成 形体である。）
【００２３】表には、比較のため、Ｗ粉末とＣｕ粉末を
単純混合した成形体の相対密度を示した。該表から分か
るように、第１実施例の場合は第２還元段階での還元温
度によって密度値が変化し、第２還元温度が７００℃で
ある場合は理論密度の密度値（９９．９％）を示した。
又、第２実施例での焼結体は理論密度の９９．０％を示
した。
【００２４】図３ＡはＷ−２０ｗｔ％Ｃｕ組成のＷ−Ｃ
ｕ系酸化物混合粉末の成形体を水素雰囲気中で２００℃
で１時間、７００℃で１時間処理する還元段階を経た
後、１２００℃で１時間焼結した焼結体（第１実施例）
の断面を、図３ＢはＷ−２０ｗｔ％Ｃｕ組成のＷ−Ｃｕ
金属混合粉末の成形体を１２００℃で１時間焼結した焼
結体（第２実施例）の断面をＳＥＭ写真で拡大撮影した
写真を示すもので、写真の灰色部分はＷ、黒い部分はＣ
ｕに当たる。写真から分かるように、本発明のＷ／Ｃｕ
金属混合粉末及び高密度バルク材料の製造方法によりＷ
粒子の平均大きさが１．０μｍ以下である均質焼結体が
得られる。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、金属塩
を初期原料として用いて化学的方法で製造することによ
り、粉末製造工程中、不純物の混入なしに数十ナノメー
トルの超微粒Ｗ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を製造すること
ができ、ミリング、（還元）、成形及び焼結の工程を経
ることにより、素材の熱的性質を低下させる焼結活性剤
の添加なしにも平均Ｗ粒子大きさ１．０μｍ以下の極微
細構造を有する高密度（理論密度９８．５％以上）Ｗ／
Ｃｕバルク材料を製造することができる卓越した効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造工程の流れ図である。
【図２】本発明における昇温速度グラフで、（Ａ）は第
１実施例の焼結工程での時間に対する温度変化の一例を
示すグラフ、（Ｂ）は第２実施例の還元及び焼結工程で
の時間に対する温度変化の一例を示すグラフである。
【図３】本発明により製造されたＷ／Ｃｕバルク材料の
断面を拡大したＳＥＭ写真（倍率×５０００）で、
（Ａ）は第１実施例による焼結体、（Ｂ）は第２実施例
による焼結体である。
フロントページの続き (73)特許権者 397051379 171，ＪＡＮＧ−ＤＯＮＧ，ＹＵＳＵＮ Ｇ−ＫＵ，ＴＡＥＪＯＮ，ＣＨＵＮＧＣ ＨＥＯＮＧＮＡＭ−ＤＯ，ＫＯＲＥＡ (72)発明者 ビュン−キー キム 大韓民国 キュンサンナム−ド，チャン ウォン−シ，サパチュン−ドン，トウォ ル スンウォン アパートメント，304 −2402 (72)発明者 ギル−ゲウン リー 大韓民国 キュンサンナム−ド，チャン ウォン−シ，ナムヤン−ドン，スンウォ ン アパートメント，101−1302 (72)発明者 ゴオク−ヒュン ハ 大韓民国 プサン，プク−ク，マンヅッ ク−２−ドン ，サムスン アパートメ ント，５−1301 (72)発明者 ドン−ウォン リー 大韓民国 キュンサンナム−ド，チャン ウォン−シ，カユムチュン−ドン，キケ ユンクヨン アパートメント，202 (56)参考文献 特開 平８−120310（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−186804（ＪＰ，Ａ) 特公 昭43−16236（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 9/22 B22F 3/00 C22C 1/04

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ｗ塩とＣｕ塩がＷ−１０〜３０ｗｔ％Ｃｕ
    の目的組成に溶けている溶液を噴霧、乾燥し、この噴
    霧、乾燥された粉末を大気中で塩と水蒸気成分を除去し
    てＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を製造する原料粉末製造工
    程と、 この製造されたＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を、ミリング
    助剤を添加し、ボールミルを用いて大気中で機械的に粉
    砕するミリング工程と、 前記ミリング工程を経たＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を加
    圧成形した後、大気中でミリング助剤を除去し、Ｗ−Ｃ
    ｕ系酸化物混合粉末の成形体を水素雰囲気中で、最初に
    １５０ないし２５０℃の温度、次に６００ないし８００
    ℃の温度の２段階で還元した後、Ｃｕの融点より５０℃
    以上高い温度で焼結し、Ｗ粒子の平均直径が１．０μｍ
    以下、焼結密度が９９．０％以上であるＷ−１０〜３０
    ｗｔ％Ｃｕ組成のＷ／Ｃｕバルクを製造する成形および
    焼結工程とから構成されることを特徴とするメカノケミ
    カル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バ
    ルク材料の製造方法。
  2. 【請求項２】Ｗ塩とＣｕ塩がＷ−１０〜３０ｗｔ％Ｃｕ
    の目的組成に溶けている溶液を噴霧、乾燥し、この噴
    霧、乾燥された粉末を大気中で塩と水蒸気成分を除去し
    てＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を製造する原料粉末製造工
    程と、 この製造されたＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を、ボールミ
    ルを用いて大気中で機械的に粉砕するミリング工程と、 前記ミリング工程を経たＷ−Ｃｕ系酸化物混合粉末を、
    水素雰囲気中で、最初に１５０ないし２５０℃の温度、
    次に６００ないし８００℃の温度の２段階で還元してＷ
    −Ｃｕ金属複合粉末を得る還元工程と、この還元工程を
    経たＷ−Ｃｕ金属複合粉末を、ミリング助剤を添加し
    て、加圧成形し、Ｗ−Ｃｕ金属複合粉末の成形体をＣｕ
    の融点より５０℃以上高い温度で焼結し、Ｗ粒子の平均
    直径が１．０μｍ以下、焼結密度が９８．５％以上であ
    るＷ−１０〜３０ｗｔ％Ｃｕ組成のＷ／Ｃｕバルクを製
    造する成形および焼結工程とから構成されることを特徴
    とするメカノケミカル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合
    粉末及び高密度バルク材料の製造方法。
  3. 【請求項３】上記Ｗ塩がメタタングステン酸アンモニウ
    ムであり、上記Ｃｕ塩が硝酸銅であり、上記ミリング助
    剤がパラフィンである請求項１又は２記載のメカノケミ
    カル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バ
    ルク材料の製造方法。
JP16345697A 1997-03-04 1997-06-05 メカノケミカル法による超微粒Ｗ／Ｃｕ金属複合粉末及び高密度バルク材料の製造方法 Expired - Fee Related JP3194184B2 (ja)

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