JPH0762184B2 - Ｔｉ合金製品の製造方法 - Google Patents
Ｔｉ合金製品の製造方法Info
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- JPH0762184B2 JPH0762184B2 JP61234206A JP23420686A JPH0762184B2 JP H0762184 B2 JPH0762184 B2 JP H0762184B2 JP 61234206 A JP61234206 A JP 61234206A JP 23420686 A JP23420686 A JP 23420686A JP H0762184 B2 JPH0762184 B2 JP H0762184B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本願発明はTi合金粉末を原料としてTi合金製品詳しくは
Ti焼結合金製品を製造する方法に関するものである。
Ti焼結合金製品を製造する方法に関するものである。
（従来技術） 従来Ti合金粉末を原料としてTi焼結合金製品を製造する
方法には原料粉末の種類によつて次の２つの方法があつ
た。
方法には原料粉末の種類によつて次の２つの方法があつ
た。
一つは切屑粉末を利用して行う方法、他の一つはPREP
（プラズマ回転電極法）等の遠心力アトマイズ法により
得た粉末を利用して行う方法である。
（プラズマ回転電極法）等の遠心力アトマイズ法により
得た粉末を利用して行う方法である。
前者では、粉末は角ばつた形又は異形で不規則な形をし
ている為、冷間でプレスをして粉末の成形を行うことが
できる。さらに焼結を行うことによりTi合金製品を得る
ことができる。
ている為、冷間でプレスをして粉末の成形を行うことが
できる。さらに焼結を行うことによりTi合金製品を得る
ことができる。
後者では粉末は球形で高硬度であるため一般に冷間での
プレス成形は不可能であり、HIP（熱間静水圧成形）に
より粉末の成形、焼結を行うのが普通である。
プレス成形は不可能であり、HIP（熱間静水圧成形）に
より粉末の成形、焼結を行うのが普通である。
（発明が解決しようとする問題点） しかし乍ら切屑粉末を利用して行う方法では、切屑粉で
ある為、異物が混入していたり、酸素、窒素により粉末
が汚染されていることが多かつた。又切屑粉末となる元
の材料が鍛造品であつたり鋳造品であつたりする為、製
品中の組織が不均一となる欠点もあつた。
ある為、異物が混入していたり、酸素、窒素により粉末
が汚染されていることが多かつた。又切屑粉末となる元
の材料が鍛造品であつたり鋳造品であつたりする為、製
品中の組織が不均一となる欠点もあつた。
遠心力アトマイズ法による方法では、前記の理由により
HIPの様な方法にたよるが、HIPは製造のコストが比較的
高価であり、設備も高価となる。又製造のサイクルが長
くかかるという欠点があつた。
HIPの様な方法にたよるが、HIPは製造のコストが比較的
高価であり、設備も高価となる。又製造のサイクルが長
くかかるという欠点があつた。
上記に鑑み本発明はこの様な問題点を解消するため開発
されたものである。
されたものである。
（問題点を解決するための手段） 本願の第１の発明は、遠心力アトマイズ法で得たTiを30
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉枠を行って得
た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空
中で700℃以上の温度において焼結を行うことを特徴と
するTi合金製品の製造方法である。
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉枠を行って得
た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空
中で700℃以上の温度において焼結を行うことを特徴と
するTi合金製品の製造方法である。
本願の第２の発明は、遠心力アトマイズ法で得たTiを30
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後
更に脱水素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形
品を10-2torrより高真空中で700℃以上の温度において
焼結を行うことを特徴とするTi合金製品の製造方法であ
る。
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後
更に脱水素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形
品を10-2torrより高真空中で700℃以上の温度において
焼結を行うことを特徴とするTi合金製品の製造方法であ
る。
本願の第３の発明は、遠心力アトマイズ法で得たTiを30
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕を行って得
た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空
中で700℃以上の温度において焼結を行い、更にこの焼
結体の熱間静水圧成形を700℃以上の温度でかつ800Kg/c
m2以上の圧力で30分間以上行うことを特徴とするTi合金
製品の製造方法である。
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕を行って得
た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空
中で700℃以上の温度において焼結を行い、更にこの焼
結体の熱間静水圧成形を700℃以上の温度でかつ800Kg/c
m2以上の圧力で30分間以上行うことを特徴とするTi合金
製品の製造方法である。
本願の第４の発明は、遠心力アトマイズ法で得たTiを30
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後
更に脱水素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形
品を10-2torrより高真空中で700℃以上の温度において
焼結を行い、更にこの焼結体の熱間静水圧成形を700℃
以上の温度でかつ800Kg/cm2以上の圧力で30分間以上行
うことを特徴とするTi合金製品の製造方法である。なお
第１図は本発明のTi合金製品の製造方法の工程のフロー
チヤートであり、一点鎖線で囲む工程は行わない場合も
ある。
％以上含有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後
更に脱水素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形
品を10-2torrより高真空中で700℃以上の温度において
焼結を行い、更にこの焼結体の熱間静水圧成形を700℃
以上の温度でかつ800Kg/cm2以上の圧力で30分間以上行
うことを特徴とするTi合金製品の製造方法である。なお
第１図は本発明のTi合金製品の製造方法の工程のフロー
チヤートであり、一点鎖線で囲む工程は行わない場合も
ある。
遠心力アトマイズ法によつて得られる粉末は高純度であ
り、急速冷却法によつて得た粉末である為微細組織を有
している、切屑粉に比べ組織が均一である利点もある。
本願発明においてはこの遠心力アトマイズ法によつて得
られる粉末を用いる。
り、急速冷却法によつて得た粉末である為微細組織を有
している、切屑粉に比べ組織が均一である利点もある。
本願発明においてはこの遠心力アトマイズ法によつて得
られる粉末を用いる。
まず遠心力アトマイズ法によつて得た粉末を水素化した
後、粉砕を行う。水素化を行う目的は、Tiは水素化する
ことによつてもろくなる性質を有する為である。水素化
はどの様な方法によつても良いが、例えば温度を上げて
水素雰囲気中に粉末をさらす方法がある。粉砕もどの様
な方法によつても良い。
後、粉砕を行う。水素化を行う目的は、Tiは水素化する
ことによつてもろくなる性質を有する為である。水素化
はどの様な方法によつても良いが、例えば温度を上げて
水素雰囲気中に粉末をさらす方法がある。粉砕もどの様
な方法によつても良い。
なおこゝで用いるTi合金粉末はTiを30％以上含むものに
適用出来る。水素化したTi合金粉末が脆化するにはTiを
30％以上含む必要があるからである。
適用出来る。水素化したTi合金粉末が脆化するにはTiを
30％以上含む必要があるからである。
次に粉末の脱水素化を行う。通常脱水素は真空中で温度
を上げることによつて行う。この際の温度は合金の種類
や粉末の大きさによつても異なるが、400℃以上で行う
と効率的に行うことができる。
を上げることによつて行う。この際の温度は合金の種類
や粉末の大きさによつても異なるが、400℃以上で行う
と効率的に行うことができる。
この様にして作製したTi合金粉末は非球形の角ばつた形
をしている為粉末の冷間での成形が可能である。Tiは活
性な金属である為金型成形法では金型との焼きつきが激
しい。この為金型成形法では潤滑材を使用する方が金型
寿命の点からは望ましい。しかしながらこの様な問題の
生じないCIP（冷間静水圧成形）法では潤滑材は必要と
されない。もちろん金型成形やCIP以外の方法で粉末の
成形を行つて良いことは明らかである。
をしている為粉末の冷間での成形が可能である。Tiは活
性な金属である為金型成形法では金型との焼きつきが激
しい。この為金型成形法では潤滑材を使用する方が金型
寿命の点からは望ましい。しかしながらこの様な問題の
生じないCIP（冷間静水圧成形）法では潤滑材は必要と
されない。もちろん金型成形やCIP以外の方法で粉末の
成形を行つて良いことは明らかである。
さらに700℃以上の温度で焼結を行い、成形品の緻密化
を行う。
を行う。
真空中で焼結を行うことにより、成形体を焼結による酸
化を阻止し、清浄な焼結体を得ることができる。真空度
は高ければ高い程良いが少くとも10-2torrより高真空度
であることが望ましい。700℃以上で焼結を行う理由
は、この様にして作製した粉末の焼結条件としては700
℃以上の温度を用いることが焼結品の緻密化に有効であ
ることを見出した為である。つまり700℃未満の温度で
は粉末間の固相拡散が十分でなく、焼結がうまく行われ
ない為である。
化を阻止し、清浄な焼結体を得ることができる。真空度
は高ければ高い程良いが少くとも10-2torrより高真空度
であることが望ましい。700℃以上で焼結を行う理由
は、この様にして作製した粉末の焼結条件としては700
℃以上の温度を用いることが焼結品の緻密化に有効であ
ることを見出した為である。つまり700℃未満の温度で
は粉末間の固相拡散が十分でなく、焼結がうまく行われ
ない為である。
又合金の機械的特性を向上させる必要がある場合等、焼
結材の密度をさらに上げる必要のある場合にはHIP（熱
間静水圧成形）を更に行うことが有効である。
結材の密度をさらに上げる必要のある場合にはHIP（熱
間静水圧成形）を更に行うことが有効である。
この場合焼結材の密度が93.5％以上の場合には焼結材を
密閉容器内に封入することなくHIPを行い緻密化を図る
ことが可能である。HIPの条件としては温度は少くとも7
00℃以上、圧力は800Kg/cm2以上で30分間以上の条件で
行うことが望ましい。温度、圧力、時間はそれぞれ高い
又長い程緻密化には望ましいが、これ以下の条件では粉
末同士の結合が十分でなく、焼結現象が十分に進まない
為HIPを施した効果が十分にあらわれない。
密閉容器内に封入することなくHIPを行い緻密化を図る
ことが可能である。HIPの条件としては温度は少くとも7
00℃以上、圧力は800Kg/cm2以上で30分間以上の条件で
行うことが望ましい。温度、圧力、時間はそれぞれ高い
又長い程緻密化には望ましいが、これ以下の条件では粉
末同士の結合が十分でなく、焼結現象が十分に進まない
為HIPを施した効果が十分にあらわれない。
又以上のTi合金製品の製造法において、粉末の脱水素化
処理を施さずに製造を行う方法も利用可能である。この
方法においては粉末の脱水素は焼結の段階で行う。即ち
真空中での焼結工程は成形品の緻密化とともに粉末の脱
水素を行う方法としても作用することになる。冷間成形
段階において、粉末は水素を吸収した状態にあるため粉
末はもろい性質を有しておりこのことによつても冷間成
形はより容易になる。
処理を施さずに製造を行う方法も利用可能である。この
方法においては粉末の脱水素は焼結の段階で行う。即ち
真空中での焼結工程は成形品の緻密化とともに粉末の脱
水素を行う方法としても作用することになる。冷間成形
段階において、粉末は水素を吸収した状態にあるため粉
末はもろい性質を有しておりこのことによつても冷間成
形はより容易になる。
（作用） 本願発明において利用する粉末は遠心力アトマイズ法に
よる粉末である。よつて切屑粉末の場合の様な欠点はな
い。又冷間でプレスにより成形が可能である為、遠心力
アトマイズ法による粉末の様にHIPによる成形焼結は不
要でありコスト面や製造サイクルの点でも利点がある。
よる粉末である。よつて切屑粉末の場合の様な欠点はな
い。又冷間でプレスにより成形が可能である為、遠心力
アトマイズ法による粉末の様にHIPによる成形焼結は不
要でありコスト面や製造サイクルの点でも利点がある。
（実施例） 以下に本発明の実施例を述べる。
（１） Ti−6Al−4V（重量％）の組成を有するPREP法
（プラズマ回転電極法）により得たTi合金粉末を4.8×1
0-4m3/sec HのH2ガス気流中で600℃で水素化した。この
様にして得た187m3/Kgの水素濃度を有するTi合金粉末を
ボールミルを用い粉砕した。得られた粉末のプレス成形
にはCIPを用い、5000Kg/cm2の圧力により行つた。焼結
は10-5torrの真空中で500℃に10分間保持後さらに温度
を上げて1200℃で３時間の保持を行つた。
（プラズマ回転電極法）により得たTi合金粉末を4.8×1
0-4m3/sec HのH2ガス気流中で600℃で水素化した。この
様にして得た187m3/Kgの水素濃度を有するTi合金粉末を
ボールミルを用い粉砕した。得られた粉末のプレス成形
にはCIPを用い、5000Kg/cm2の圧力により行つた。焼結
は10-5torrの真空中で500℃に10分間保持後さらに温度
を上げて1200℃で３時間の保持を行つた。
以上の操作により、含有水素濃度0.012重量％、酸素濃
度0.18重量％のTi合金焼結材を得た。又ボールミルによ
り粉砕した後脱水素を500℃で１時間10-4torrの真空中
にて行つた粉末についても同様の結果を得た。
度0.18重量％のTi合金焼結材を得た。又ボールミルによ
り粉砕した後脱水素を500℃で１時間10-4torrの真空中
にて行つた粉末についても同様の結果を得た。
（２） Ti−5Al−2Sn−2Zr−4Cr−4Mo（重量％）の組
成を有するPREP法（プラズマ回転電極法）により作製し
たTi合金粉末を２×10-4m3/secのH2ガス気流中で470℃
で水素化した。
成を有するPREP法（プラズマ回転電極法）により作製し
たTi合金粉末を２×10-4m3/secのH2ガス気流中で470℃
で水素化した。
この様にして得た200m3/Kgの水素濃度を有するTi合金粉
末をボールミルを用いて粉砕した。潤滑剤添加後得られ
た粉末のプレス成形には金型プレス法を用い、4500Kg/c
m2の圧力により行つた。焼結は10-7torrの真空中で900
℃で５時間の保持を行つた。
末をボールミルを用いて粉砕した。潤滑剤添加後得られ
た粉末のプレス成形には金型プレス法を用い、4500Kg/c
m2の圧力により行つた。焼結は10-7torrの真空中で900
℃で５時間の保持を行つた。
以上の操作により、含有水素濃度0.02重量％、酸素濃度
0.2重量％のTi合金焼結材を得た。
0.2重量％のTi合金焼結材を得た。
（３） （１）の後HIPを900℃×1200Kg/cm2×2hrの条
件で行つた材料を作製したところ真密度比で99％以上の
材料を作製することができた。
件で行つた材料を作製したところ真密度比で99％以上の
材料を作製することができた。
（発明の効果） 本願発明に於いては、以上説明したようにTi合金の製品
を冷間プレス及び焼結により比較的安価に製造すること
ができる。
を冷間プレス及び焼結により比較的安価に製造すること
ができる。
第１図は本願発明のTi合金製品の製造工程のフローチヤ
ートである。
ートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−27706（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−131512（ＪＰ，Ａ) 米国特許4009233（ＵＳ，Ａ) 榛葉久吉、三谷裕康著「改訂増補粉末冶 金学」Ｐ．269〜270（株）コロナ社、昭和 55年７月10日発行
Claims (6)
- 【請求項１】遠心力アトマイズ法で得たTiを30％以上含
有する合金粉末を水素化した後粉砕を行って得た粉末を
冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空中で700
℃以上の温度において焼結を行うことを特徴とするTi合
金製品の製造方法。 - 【請求項２】粉末の冷間成形を、潤滑剤を添加した粉末
を金型成形することにより行う特許請求の範囲第（１）
項記載のTi合金製品の製造方法。 - 【請求項３】粉末の冷間成形を、潤滑剤を添加しない粉
末を冷間静水圧成形することにより行う特許請求の範囲
第（１）項記載のTi合金製品の製造方法。 - 【請求項４】遠心力アトマイズ法で得たTiを30％以上含
有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後更に脱水
素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2
torrより高真空中で700℃以上の温度において焼結を行
うことを特徴とするTi合金製品の製造方法。 - 【請求項５】遠心力アトマイズ法で得たTiを30％以上含
有する合金粉末を水素化した後粉砕を行って得た粉末を
冷間成形し、この成形品を10-2torrより高真空中で700
℃以上の温度において焼結を行い、更にこの焼結体の熱
間静水圧成形を700℃以上の温度でかつ800Kg/cm2以上の
圧力で30分間以上行うことを特徴とするTi合金製品の製
造方法 - 【請求項６】遠心力アトマイズ法で得たTiを30％以上含
有する合金粉末を水素化した後粉砕し、その後更に脱水
素化を行って得た粉末を冷間成形し、この成形品を10-2
torrより高真空中で700℃以上の温度において焼結を行
い、更にこの焼結体の熱間静水圧成形を700℃以上の温
度でかつ800Kg/cm2以上の圧力で30分間以上行うことを
特徴とするTi合金製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234206A JPH0762184B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | Ｔｉ合金製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234206A JPH0762184B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | Ｔｉ合金製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389636A JPS6389636A (ja) | 1988-04-20 |
| JPH0762184B2 true JPH0762184B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=16967356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61234206A Expired - Lifetime JPH0762184B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | Ｔｉ合金製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762184B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02209402A (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-20 | Nkk Corp | チタン粉末又はチタン合金粉末燒結体の製造方法 |
| JP5019285B2 (ja) * | 2000-11-09 | 2012-09-05 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度ジルコニウム粉の製造方法 |
| JP5019286B2 (ja) * | 2000-11-09 | 2012-09-05 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度ハフニウム粉の製造方法 |
| CN111205913B (zh) * | 2020-02-21 | 2021-10-22 | 上海中孚特种油品有限公司 | 一种环保型多工位冷镦油及其制备方法 |
| CN114703393A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-07-05 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种高强度Ti-Zr-Ta合金及其制备方法、应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4009233A (en) | 1974-05-24 | 1977-02-22 | Crucible Inc. | Method for producing alloy particles |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5537561B2 (ja) * | 1973-07-13 | 1980-09-29 | ||
| US4219357A (en) * | 1978-03-30 | 1980-08-26 | Crucible Inc. | Method for producing powder metallurgy articles |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61234206A patent/JPH0762184B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4009233A (en) | 1974-05-24 | 1977-02-22 | Crucible Inc. | Method for producing alloy particles |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 榛葉久吉、三谷裕康著「改訂増補粉末冶金学」Ｐ．２６９〜２７０（株）コロナ社、昭和５５年７月１０日発行 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6389636A (ja) | 1988-04-20 |
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