JPS6389636A - Ｔｉ合金製品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＴｉ合金粉末を原料としてＴｉ合金製品詳しく
はＴｉ焼結合金製品を製造する方法に関するものである
。

（従来技術） 従来Ｔｉ合金粉末を原料としてＴｉ焼結合金製品を製造
する方法には原料粉末の種類によって次の２つの方法が
あった。

一つは切屑粉末を利用して行う方法、他の一つはＰＲＥ
Ｆ’（プラズマ回転電極法〕等の遠心力アトマイズ法に
より得た粉末を利用して行う方法である。

前者では、粉末は角ばった形又は異形で不規則な形をし
ている為、冷間でプレスをして粉末の成形を行うことが
できる。さらに焼結を行りことによりＴｉ合金製品を得
ることができる。

後者では粉末は球形で高硬度であるため一般に冷間での
プレス成形は不可能であり、ＨＩＰ（熱間静水圧成形）
により粉末の成形、焼結を行うのが普通である。

（発明が解決しようとする問題点） しかし乍ら切屑粉末を利用して行う方法では、切屑粉で
ある為、異物が混入していたり、酸素、窒素により粉末
が汚染されていることが多かった。

又切屑粉末となる元の材料が鍛造品であったり鋳造品で
あったりする為、製品中の組織が不均一となる欠点もあ
った。

遠心力アトマイズ法による方法では、前記の理由により
ＨＩＰの様な方法にたよるが、ＨＩＰは製造のコストが
比較的高価であり、設備も高価となる。又製造のサイク
ルが長くかかるという欠点があった。

上記に鑑み本発明はこの様な問題点を解消するため開発
されたものである。

（問題点を解決するための手段） 即ち本発明Ｔｉ合金製品の製造法は、遠心力アトマイズ
法で得たＴｉを３０％以上含有する合金粉末を水素化し
た後粉砕し、さらに脱水素化を行って或いは脱水素化を
行わずして得た粉末を冷間成形し、この成形品を１ｏ”
ｔｏｒｒより高真空中で７００℃以上の温度において焼
結し、さらに熱間静水圧成形を行う或いＦｉ熱間静水圧
成形は行わないことを冷間成形するものである。

以下に詳細に本発明を説明する。なお第１図は本発明の
Ｔｉ合金製品の製造方法の工程の７０−チャートであり
、−点鎖線で囲む工程は行わない場合もある。

遠心力アトマイズ法によって得られる粉末は高純度であ
り、急速冷却法によって得た粉末である為微細組織を有
している、切屑粉に比べ組織が均一である利点もある。

本発明においてはこの遠心力アトマイズ法によって得ら
れる粉末を用いる。

まず遠心力アトマイズ法によって得た粉末を水素化した
後、粉砕を行う。水素化を行う目的は、Ｔｉ　Ｊｄ水素
化することによってもろくなる性質を有する為である。

水素化はどの様な方法によっても良いが、例えば温度を
上げて水素雰囲気中に粉末をさらす方法がある。粉砕も
どの様な方法によっても良い。

なおこ＼で用いるＴｉ合金粉末はＴｉを３０チ以上含む
ものに適用出来る。水素化したＴｉ合金粉末が脆化する
にはＴｉを３０％以上含む必要があるからである。

次に粉末の脱水素化を行う。通常脱水素は真空中で温度
を上げることによって行う′。この際の温度は合金の種
類や粉末の大きさによっても異なるが、４００℃以上で
行うと効率的に行うことができる。

この様にして作製したＴｉ合金粉末は非球形の角ばった
形をしている為粉末の冷間ての成形が可能である。Ｔｉ
は活性な金属である為金型成形法では金型との焼きつき
が激しい。この為金型成形法でＩｒ＋η暢廿ル演田千ス
ナが桑巳蘂合の貞九らは望ましい。しかしながらこの様
な問題の生じないＣＩＰ（冷間静水圧成形）法では潤滑
材は必要とされない。もちろん金型成形やＣＩＰ以外の
方法で粉末の成形を行って良いことＦｉ明らかである。

さらに７００℃以上の温度で焼結を行い、成形品の緻密
化を行う。

真空中で焼結を行うことにより、成形体の焼結による酸
化を阻止し、清浄な焼結体を得ることができる。真空度
は高ければ高い程良いが少くとも１０−２ｔｏｒｒより
高真空度であることが望ましい。

７００℃以上で焼結を行う理由は、この様にして作製し
た粉末の焼結条件としては７００℃以上の温度を用いる
ことが焼結晶の緻密化に有効であることを見出した為で
ある。つまり７００℃）、恣の温度では粉末間の固相拡
散が十分でなく、焼結がうまく行われない為である。

又合金の機械的特性を向上させる必要がある場合等、焼
結材の密度をさらに上げる必要のある場合にはＨＩＰＣ
熱間静水圧成形〕を更に行うことが有効である。

この場合焼結材の密度が９３．５％以上の場合には焼結
材を密閉容器内に封入することなくＨＩＰを行い緻密化
を図ることが可能である。ＨＩＰの条件としては温度は
少くとも７００’Ｃ以上、圧力ば８０　Ｄ　Ｋｇ／ｃｄ
以上で３０分間以上の条件で行うことが望ましい。温度
、圧力、時間はそれぞれ高い又長い程緻密化には望まし
いが、これ以下の条件では粉末同士の結合が十分でなく
、焼結現象が十分に進まない為ＨＩＰを施した効果が十
分にあられれない。

又以上のＴｉ合金の製造法において、粉末の脱水素化処
理を施さずに製造を行う方法も利用可能である。この方
法においては粉末の脱水素は焼結の段階で行う。即ち真
空中での焼結工程は成形品の緻密化とともに粉末の脱水
素を行う方法としても作用することになる。冷間成形段
階において、粉末は水素を吸収した状態にるるため粉末
はもろい性質を有しておりこのことによっても冷間成形
はより容易になる。

（作用） 本発ＦＩＡＩＣおいて利用する粉末は遠心力アトマイズ
法による粉末である。よって切屑粉末の場合の様な欠点
はない。又冷間でプレスにょシ成形が可能である為、遠
心力アトマイズ法による粉末の様にＨＩＰによる成形焼
結は不要でありコスト面や製造サイクルの点でも利点が
ある。

（実施例） 以下に本発明の実施例を述べる。

（１）　　Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ　（重量％）（７）組成
を有するＰＲＥＰ法（プラズマ回転電極法）により得た
Ｔｉ合金粉末を４．８×１０−４ｍ３／５ｅｃＨのＨ２
ガス気流中で６００℃で水素化した。この様にして得た
１　８７、、．３４の水素濃度を有するＴｉ合金粉末を
ボールミルを用い粉砕した。得られた粉末のプレス成形
にはＣＩＰを用い、５０００に９／ｃｄの圧力により行
った。

焼結１ｄ　１０　　ｔｏｒｒの真空中で５ｏｏ℃に１０
分間保持後さらに温度を上げて１２００’Ｃで３時間の
保持を行った。

以上の操作によシ、含有水素濃度０．０１２重量％、酸
素濃度０．１８重量％のＴｉ合金焼結材を得た。又ボー
ルミルにより粉砕した後脱水素を５００℃で１時間１０
’ｔＯｒｒの真空中にて行った粉末についても同様の結
果を得た。

（２）　　Ｔｉ−Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−４Ｃ
ｒ−４重量％）の組成を有するＰＲＥＰ法（プラズマ回
転電極法〕により作製したＴｉ合金粉末を２Ｘ１０−４
ｍ３．／Ｑｅ、のＨ２ガス気流中で４７０℃で水素化し
た。

この様にして得た２　００　ｍ”／Ｋｆの水素濃度を有
するＴｉ合金粉末をボールミルを用いて粉砕した。

潤滑剤添加後得られた粉末のプレス成形には金型プレス
法を用い、４５００　Ｋｇ／ａｌｌの圧力により行った
。焼ｕｎ　ｉ　ｏ　’ｔｏｒｒの真空中で９Ｃ１Ｏ℃で
５時間の保持を行った。

以上の操作により、含有水素濃度０．０２重量％、酸素
濃度０．２重量−のＴｉ合金焼結材を得た。

（３）　　（１）　（７）後ＨＩＰを９００℃Ｘ　１２
００　”４　Ｘ　２　ｈ　ｒの条件で行った材料を作製
したところ真密度比で９９−以上の材料を作製すること
ができた。

（発明の効、果） 本発明に於いては、以上説明したようＫＴｉ合金の製品
を冷間プレス及び焼結により比較的安価忙製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

＠１図は本発明のＴｉ合金製品の製造工程のフローチャ
ートである。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）遠心力アトマイズ法で得たＴｉを３０％以上含有
   する合金粉末を水素化した後少くとも粉砕を行って得た
   粉末を冷間成形し、この成形品を１０＾−＾２ｔｏｒｒ
   より高真空中で７００℃以上の温度において焼結を少く
   とも行うことを特徴とするＴｉ合金の製造方法。
2. （２）合金粉末を水素化した後粉砕し、さらに脱水素化
   を行つて得た粉末を冷間成形する特許請求の範囲第（１
   ）項記載のＴｉ合金製品の製造方法。
3. （３）合金粉末を水素化した後脱水素化を行わずして得
   た粉末を冷間成形する特許請求の範囲第（１）項記載の
   Ｔｉ合金の製造方法。
4. （４）粉末の冷間成形を、潤滑剤を添加した粉末を金型
   成形することにより行う特許請求の範囲第（１）項記載
   のＴｉ合金の製造方法。
5. （５）粉末の冷間成形を、潤滑剤を添加しない粉末を冷
   間静水圧成形することにより行う特許請求の範囲第（１
   ）項記載のＴｉ合金の製造方法。
6. （６）焼結後更に熱間静水圧成形を７００℃以上の温度
   でかつ８００Ｋｇ／ｃｍ＾２以上の圧力で３０分間以上
   行う特許請求の範囲第（１）項記載のＴｉ合金の製造方
   法。