JPH0681076A - βＦｅＳ▲ｉ２▼の製造方法 - Google Patents
βＦｅＳ▲ｉ２▼の製造方法Info
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- JPH0681076A JPH0681076A JP4273345A JP27334592A JPH0681076A JP H0681076 A JPH0681076 A JP H0681076A JP 4273345 A JP4273345 A JP 4273345A JP 27334592 A JP27334592 A JP 27334592A JP H0681076 A JPH0681076 A JP H0681076A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、より少ない工程でβＦｅＳｉ
２を製造する方法を提供することである。 【構成】Ｆｅ粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合
する工程と、粉砕混合された粉末を成形する工程と、成
形された材料を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ２の製
造方法である。粉砕混合の過程を経て得られる原料粉末
の平均粒径は１０μｍ以下、また成形後の焼結工程の温
度としては、７００〜１２００℃であることが熱電変換
特性の向上のために好ましい。
２を製造する方法を提供することである。 【構成】Ｆｅ粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合
する工程と、粉砕混合された粉末を成形する工程と、成
形された材料を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ２の製
造方法である。粉砕混合の過程を経て得られる原料粉末
の平均粒径は１０μｍ以下、また成形後の焼結工程の温
度としては、７００〜１２００℃であることが熱電変換
特性の向上のために好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、βＦｅＳｉ２の製造方
法に関し、詳しくは、βＦｅＳｉ２をより簡略化された
製造工程で製造する方法に関する。
法に関し、詳しくは、βＦｅＳｉ２をより簡略化された
製造工程で製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】βＦｅＳｉ２は、高いゼーベック効果を
備える熱発電材料として大きな期待がかけられている。
このβＦｅＳｉ２を製造する方法としては、従来より原
料を混合溶解してインゴットを作成する方法が採られて
きた。例えば特開昭５９−５６７８１号公報に開示され
ているように、この方法ではまず始めにＦｅ、Ｓｉなど
の原料を溶解させてインゴットを作成する。そして、こ
のインゴットを微粒子に粉砕し、加圧圧粉して成形した
後、焼結し、次いでβ化熱処理を行うものである。
備える熱発電材料として大きな期待がかけられている。
このβＦｅＳｉ２を製造する方法としては、従来より原
料を混合溶解してインゴットを作成する方法が採られて
きた。例えば特開昭５９−５６７８１号公報に開示され
ているように、この方法ではまず始めにＦｅ、Ｓｉなど
の原料を溶解させてインゴットを作成する。そして、こ
のインゴットを微粒子に粉砕し、加圧圧粉して成形した
後、焼結し、次いでβ化熱処理を行うものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法は工
程が多段階に渡って複雑であり、時間もかかるという問
題があった。また、焼結体ではなくβＦｅＳｉ２の粉末
体を製造する場合においても、始めにインゴットを製造
していたため時間がかかるものとなっていた。そこで、
本発明はより少ない工程でβＦｅＳｉ２を製造する方法
を提供することを、技術的課題とする。
程が多段階に渡って複雑であり、時間もかかるという問
題があった。また、焼結体ではなくβＦｅＳｉ２の粉末
体を製造する場合においても、始めにインゴットを製造
していたため時間がかかるものとなっていた。そこで、
本発明はより少ない工程でβＦｅＳｉ２を製造する方法
を提供することを、技術的課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明において講じた第１の技術的解決手段は、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、
粉砕混合された粉末を成形する工程と、成形された材料
を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ２の製造方法 あ
り、この製造方法で製造されるのは焼結体としてのβＦ
ｅＳｉ２である。また、第２の技術的解決手段は、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、
加熱処理よりなるβＦｅＳｉ２の製造方法であり、この
製造方法で製造されるのは粉末体としてのβＦｅＳｉ２
である。
に本発明において講じた第１の技術的解決手段は、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、
粉砕混合された粉末を成形する工程と、成形された材料
を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ２の製造方法 あ
り、この製造方法で製造されるのは焼結体としてのβＦ
ｅＳｉ２である。また、第２の技術的解決手段は、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕混合する工程と、
加熱処理よりなるβＦｅＳｉ２の製造方法であり、この
製造方法で製造されるのは粉末体としてのβＦｅＳｉ２
である。
【０００５】Ｆｅ粉末とＳｉ粉末の混合モル比は、Ｆ
ｅ：Ｓｉ＝１：１．８〜２．２であることが好ましく、
また熱発電材料全体に対するＦｅとＳｉの割合は、全体
の８０モル％以上であることが好ましい。さらに素原料
となるＦｅ、Ｓｉの他に、添加物としてＭｎ、Ｃｏ、Ａ
ｌ、Ｃｒ、Ｂ、Ｎｉ等の元素のうち少なくとも１種を加
えた混合粉末とすることができる。これらの原料材料を
除くその他の不純物については、全体の５モル％以下で
構成されていることが好ましい。
ｅ：Ｓｉ＝１：１．８〜２．２であることが好ましく、
また熱発電材料全体に対するＦｅとＳｉの割合は、全体
の８０モル％以上であることが好ましい。さらに素原料
となるＦｅ、Ｓｉの他に、添加物としてＭｎ、Ｃｏ、Ａ
ｌ、Ｃｒ、Ｂ、Ｎｉ等の元素のうち少なくとも１種を加
えた混合粉末とすることができる。これらの原料材料を
除くその他の不純物については、全体の５モル％以下で
構成されていることが好ましい。
【０００６】粉砕混合の過程を経て得られる原料粉末の
平均粒径は、１０μｍ以下であることが好ましい。ま
た、粉砕混合は、ボールミル、振動ミル、遊星型ボール
ミル、遠心式ボールミル、衝撃微粉砕機、ジェット粉砕
機、塔式摩擦機等の混合と粉砕を同時に行う手段によっ
て行うことができる。さらに、粉砕混合時の状態は、乾
式あるいは湿式のいずれでもよく、例えば湿式で行う場
合には、混合助剤としてエタノールやブタノール等のア
ルコール類や、各種の溶媒を用いて行うことができる。
平均粒径は、１０μｍ以下であることが好ましい。ま
た、粉砕混合は、ボールミル、振動ミル、遊星型ボール
ミル、遠心式ボールミル、衝撃微粉砕機、ジェット粉砕
機、塔式摩擦機等の混合と粉砕を同時に行う手段によっ
て行うことができる。さらに、粉砕混合時の状態は、乾
式あるいは湿式のいずれでもよく、例えば湿式で行う場
合には、混合助剤としてエタノールやブタノール等のア
ルコール類や、各種の溶媒を用いて行うことができる。
【０００７】さらに、成形後の焼結工程あるいは加熱工
程において、この温度としては、７００〜１２００℃で
あることが好ましい。７００℃より低いと珪化鉄が生成
せず、ＦｅのＳｉの単体が残った状態となり、１２００
℃より高いと熱電変換特性の高いβＦｅＳｉ２ではな
く、αＦｅ２Ｓｉ５及びεＦｅＳｉを多く含有させるこ
ととなり、熱電変換特性が低下するためである。
程において、この温度としては、７００〜１２００℃で
あることが好ましい。７００℃より低いと珪化鉄が生成
せず、ＦｅのＳｉの単体が残った状態となり、１２００
℃より高いと熱電変換特性の高いβＦｅＳｉ２ではな
く、αＦｅ２Ｓｉ５及びεＦｅＳｉを多く含有させるこ
ととなり、熱電変換特性が低下するためである。
【０００８】尚、焼結体としてのβＦｅＳｉ２の製造方
法における成形工程については、加圧成形の他に押出成
形、射出成形、コーティング，スクリーン印刷法などの
任意の方法を採用することができる。
法における成形工程については、加圧成形の他に押出成
形、射出成形、コーティング，スクリーン印刷法などの
任意の方法を採用することができる。
【０００９】
【作用】上記した手段では、インゴットの作成とこのイ
ンゴットを粉砕する工程を行う代わりに原料の混合粉砕
を行うが、原料の混合粉砕によって得られた原料混合物
は非平衡状態にあり、成形後の焼結を行うと熱電変換特
性を有するβＦｅＳｉ２を得ることができる。従って、
従来は不可欠であった最終工程のβ化熱処理を省略でき
るとともに、第１工程のインゴット作成の工程も省略で
き、工程の簡略化が可能となる。
ンゴットを粉砕する工程を行う代わりに原料の混合粉砕
を行うが、原料の混合粉砕によって得られた原料混合物
は非平衡状態にあり、成形後の焼結を行うと熱電変換特
性を有するβＦｅＳｉ２を得ることができる。従って、
従来は不可欠であった最終工程のβ化熱処理を省略でき
るとともに、第１工程のインゴット作成の工程も省略で
き、工程の簡略化が可能となる。
【００１０】
（実施例１）内容積１７００ｃｃのステンレス容器の中
に、直径１０ｍｍのステンレス製のボール３．６ｋｇ、
平均粒径約１００μｍのＦｅを０．３３モル、平均粒径
約５ミクロンのＳｉを０．６６モル、及びミル助剤とし
てメチルアルコールを約０．８ｃｃ入れて用意する。次
に、アルゴン雰囲気中でボールミル装置を用い、メカニ
カルアロイング法にて回転速度約９５ｒｐｍで約１００
時間、粉砕混合し、１０μ以下の粉末を得た。
に、直径１０ｍｍのステンレス製のボール３．６ｋｇ、
平均粒径約１００μｍのＦｅを０．３３モル、平均粒径
約５ミクロンのＳｉを０．６６モル、及びミル助剤とし
てメチルアルコールを約０．８ｃｃ入れて用意する。次
に、アルゴン雰囲気中でボールミル装置を用い、メカニ
カルアロイング法にて回転速度約９５ｒｐｍで約１００
時間、粉砕混合し、１０μ以下の粉末を得た。
【００１１】この粉末を７００℃で加熱し粉末体の熱発
電材料を得た。得られた熱発電材料の相をＸ線解析によ
って分析した。図１に示すように、解析データには、Ｆ
ｅとＳｉの単体やεＦｅＳｉ（βＦｅＳｉ２と比較して
Ｓｉの割合が多く、より安定である。）の他に、目的と
する熱電変換特性を有するβＦｅＳｉ２のピークが生じ
ており、本発明の方法でβＦｅＳｉ２が製造できている
ことがわかる。
電材料を得た。得られた熱発電材料の相をＸ線解析によ
って分析した。図１に示すように、解析データには、Ｆ
ｅとＳｉの単体やεＦｅＳｉ（βＦｅＳｉ２と比較して
Ｓｉの割合が多く、より安定である。）の他に、目的と
する熱電変換特性を有するβＦｅＳｉ２のピークが生じ
ており、本発明の方法でβＦｅＳｉ２が製造できている
ことがわかる。
【００１２】（実施例２）実施例１と同様に原料を粉砕
混合する。次に、この粉末体のβＦｅＳｉ２をホットプ
レスにより加圧成形し、９５０℃で焼結して、焼結体の
熱発電材料を製造した。実施例２では実施例１よりもＦ
ｅやＳｉのピークが消滅しβＦｅＳｉ２のピークは大き
くなり焼結体は大部分のβＦｅＳｉ２とεＦｅＳｉで形
成されているのがわかる。
混合する。次に、この粉末体のβＦｅＳｉ２をホットプ
レスにより加圧成形し、９５０℃で焼結して、焼結体の
熱発電材料を製造した。実施例２では実施例１よりもＦ
ｅやＳｉのピークが消滅しβＦｅＳｉ２のピークは大き
くなり焼結体は大部分のβＦｅＳｉ２とεＦｅＳｉで形
成されているのがわかる。
【００１３】（実施例３）実施例２と同様に原料を粉砕
混合し、加圧成形後１１５５℃で焼結させ、焼結体を得
た。実施例２と同様に高いβＦｅＳｉ２のピークを得る
ことができた。
混合し、加圧成形後１１５５℃で焼結させ、焼結体を得
た。実施例２と同様に高いβＦｅＳｉ２のピークを得る
ことができた。
【００１４】（比較例１）実施例１と同様に原料を粉砕
混合しただけの、加熱工程を行わない粉末体の熱発電材
料を製造した。Ｘ線解析結果では、ＦｅとＳｉのピーク
のみが見られ、βＦｅＳｉ２、αＦｅ２Ｓｉ５、εＦｅ
Ｓｉ等の珪化鉄のピークは見られなかった。
混合しただけの、加熱工程を行わない粉末体の熱発電材
料を製造した。Ｘ線解析結果では、ＦｅとＳｉのピーク
のみが見られ、βＦｅＳｉ２、αＦｅ２Ｓｉ５、εＦｅ
Ｓｉ等の珪化鉄のピークは見られなかった。
【００１５】（比較例２）実施例１と同様に原料を粉砕
混合し、加圧成形後、１２００℃で焼結させた。製造さ
れた焼結体のＸ線解析結果には、Ｆｅ、Ｓｉ及びβＦｅ
Ｓｉ２のピークは見られず、代わってαＦｅ２Ｓｉ５の
ピークが大きくなった。従って、焼結体は、αＦｅ２Ｓ
ｉ５とεＦｅＳｉが大部分の相を占めるものであること
がわかる。
混合し、加圧成形後、１２００℃で焼結させた。製造さ
れた焼結体のＸ線解析結果には、Ｆｅ、Ｓｉ及びβＦｅ
Ｓｉ２のピークは見られず、代わってαＦｅ２Ｓｉ５の
ピークが大きくなった。従って、焼結体は、αＦｅ２Ｓ
ｉ５とεＦｅＳｉが大部分の相を占めるものであること
がわかる。
【００１６】
【表１】
【００１７】以上のデータより、Ｍｎ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃ
ｒ、Ｂ、Ｎｉなどの添加物を加えず、Ｆｅ及びＳｉの原
料のみを用いてβＦｅＳｉ２を製造した場合には、βＦ
ｅＳｉ２の生成は７００℃付近で開始し、その状態は１
２００℃近い高温まで維持される。βＦｅＳｉ２の状態
が維持される温度限界については、原材料の粉砕される
大きさや、添加物の添加によって上下するものであり、
本発明はこの温度範囲に限定されるものではない。
ｒ、Ｂ、Ｎｉなどの添加物を加えず、Ｆｅ及びＳｉの原
料のみを用いてβＦｅＳｉ２を製造した場合には、βＦ
ｅＳｉ２の生成は７００℃付近で開始し、その状態は１
２００℃近い高温まで維持される。βＦｅＳｉ２の状態
が維持される温度限界については、原材料の粉砕される
大きさや、添加物の添加によって上下するものであり、
本発明はこの温度範囲に限定されるものではない。
【００１８】尚、図２に粉砕混合時間によって原料粉末
の変化する様子を、Ｘ線回折によって分析したデータを
示す。このように、粉砕混合前（データ１）では、Ｆｅ
とＳｉの単体の状態を示すピークが複数箇所現れている
が、粉砕混合するとＦｅとＳｉのピークは小さくなる。
これは、粉砕混合によってＦｅ及びＳｉが非平衡な状態
に変化しているためと考えられる。尚、粉砕混合時間が
２００時間を越えると、εＦｅＳｉのピークが現れるよ
うになる。
の変化する様子を、Ｘ線回折によって分析したデータを
示す。このように、粉砕混合前（データ１）では、Ｆｅ
とＳｉの単体の状態を示すピークが複数箇所現れている
が、粉砕混合するとＦｅとＳｉのピークは小さくなる。
これは、粉砕混合によってＦｅ及びＳｉが非平衡な状態
に変化しているためと考えられる。尚、粉砕混合時間が
２００時間を越えると、εＦｅＳｉのピークが現れるよ
うになる。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、βＦｅＳｉ２の製造工
程を少なくすることができるため、工程を簡略化でき、
さらに製造時間も短縮させることが可能となる。また、
従来のように溶解の工程を必要としないため、熱電変換
特性のバラツキの要因となっていた不純物の混入や添加
元素の蒸発が少なくなる。
程を少なくすることができるため、工程を簡略化でき、
さらに製造時間も短縮させることが可能となる。また、
従来のように溶解の工程を必要としないため、熱電変換
特性のバラツキの要因となっていた不純物の混入や添加
元素の蒸発が少なくなる。
【図１】焼結温度による相の変化を示す。
【図２】粉砕混合時間による相の変化を示す。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｆｅ粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉
砕混合する工程と、粉砕混合された粉末を成形する工程
と、成形された材料を焼結する工程よりなるβＦｅＳｉ
２の製造方法。 - 【請求項２】Ｆｅ粉末とＳｉ粉末を含む原料粉末を粉砕
混合する工程と、加熱処理よりなるβＦｅＳｉ２の製造
方法。 - 【請求項３】 ＦｅとＳｉの混合モル比が、Ｆｅ：Ｓｉ
＝１：１．８〜２．２であり、Ｆｅ＋ＳｉがβＦｅＳｉ
２の全体の８０モル％以上である請求項１及び２記載の
βＦｅＳｉ２の製造方法。 - 【請求項４】 原料粉末には、Ｍｎ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃ
ｒ、Ｂ、Ｎｉの元素のうち少なくとも１種が含まれてい
ることを特徴とする請求項１及び２記載のβＦｅＳｉ２
の製造方法。 - 【請求項５】 粉砕混合して得られる原料粉末の平均粒
径が１０μｍ以下である請求項１及び２記載のβＦｅＳ
ｉ２の製造方法。 - 【請求項６】 焼結あるいは加熱の温度が７００〜１２
００℃である請求項１及び２記載のβＦｅＳｉ２の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273345A JPH0681076A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | βＦｅＳ▲ｉ２▼の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273345A JPH0681076A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | βＦｅＳ▲ｉ２▼の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681076A true JPH0681076A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=17526608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4273345A Pending JPH0681076A (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | βＦｅＳ▲ｉ２▼の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681076A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005263562A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-09-29 | Tama Tlo Kk | β−ＦｅＳｉ２の製造方法 |
| KR100753332B1 (ko) * | 2002-09-11 | 2007-08-29 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 규화철 분말 및 그 제조방법 |
| WO2013094598A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 熱電材料の製造方法、熱電材料及び熱電変換素子 |
| JP2018012614A (ja) * | 2016-07-19 | 2018-01-25 | アイシン精機株式会社 | 超伝導物質及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-08-31 JP JP4273345A patent/JPH0681076A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100753332B1 (ko) * | 2002-09-11 | 2007-08-29 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 규화철 분말 및 그 제조방법 |
| JP2005263562A (ja) * | 2004-03-18 | 2005-09-29 | Tama Tlo Kk | β−ＦｅＳｉ２の製造方法 |
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| US8728340B2 (en) | 2011-12-20 | 2014-05-20 | Japan Science And Technology Agency | Method for manufacturing thermoelectric material |
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