JP2515322B2 - 焼結部材の製造方法 - Google Patents
焼結部材の製造方法Info
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- JP2515322B2 JP2515322B2 JP62097056A JP9705687A JP2515322B2 JP 2515322 B2 JP2515322 B2 JP 2515322B2 JP 62097056 A JP62097056 A JP 62097056A JP 9705687 A JP9705687 A JP 9705687A JP 2515322 B2 JP2515322 B2 JP 2515322B2
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- sintering
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱間静水圧プレス（以後HIPと記す）を利
用した焼結部材の製造方法に関し、特に太物焼結部材を
得るのに有効な焼結部材の製造方法に関するものであ
る。
用した焼結部材の製造方法に関し、特に太物焼結部材を
得るのに有効な焼結部材の製造方法に関するものであ
る。
粉末冶金による物品の製造方法は、HIP法と焼結法の
２種類に大別することができる。
２種類に大別することができる。
前者は、低酸素のガスアトマイズ法等による球状粉末
を金属容器内に充填密封後、高温のArガス中の静水圧応
力場で圧密と焼結とを同時に行なうものであり、後者は
還元法、水アトマイズ法等による粉末を冷間で圧縮成形
｛この際冷間静水圧プレス（以後CIPと記す）を適用す
ることもある｝後焼結を実施し圧密するものである。
を金属容器内に充填密封後、高温のArガス中の静水圧応
力場で圧密と焼結とを同時に行なうものであり、後者は
還元法、水アトマイズ法等による粉末を冷間で圧縮成形
｛この際冷間静水圧プレス（以後CIPと記す）を適用す
ることもある｝後焼結を実施し圧密するものである。
近時、粉末冶金法による大型製品の要求がある。
係る太物製品を前記従来の粉末冶金手法を適用した場
合には、以下のような問題点を有している。
合には、以下のような問題点を有している。
すなわち、HIP法による場合、原料の金属又は合金粉
末が不規則形状で、充填密度が真密度に対し50％以下の
場合には、HIP後容器が大きく変形したり、バックリン
グによって破損する事例が生じる。
末が不規則形状で、充填密度が真密度に対し50％以下の
場合には、HIP後容器が大きく変形したり、バックリン
グによって破損する事例が生じる。
特に太径製品等、所望する製品が大型であれば、この
危険性は顕著となる。また、水アトマイズ粉末のような
高酸素含有量の粉末を使用する場合は、HIP前に粉末の
還元工程を挿入し、低酸素粉末とする必要があるが、還
元を充分に進ませるには、通常1000℃以上で実質的には
真密度化を行なうためのHIP温度に近い温度領域を必要
とする。HIP後実質的に真密度化した場合は、還元を行
なうことは不可能となる。従って、高酸素含有量の粉末
は、HIP法は適用されていないのが実情であり、一方焼
結法では焼結前の成形体密度をできるだけ高くすること
が焼結体密度の向上に必須であるにもかかわらず、金属
粉末は単位面積当り通常4Ton/cm2以上の成形圧を必要と
するため、太物材の成形には、膨大なプレス設備または
CIP設備を必要とすることになり、実用上不可能といえ
る。
危険性は顕著となる。また、水アトマイズ粉末のような
高酸素含有量の粉末を使用する場合は、HIP前に粉末の
還元工程を挿入し、低酸素粉末とする必要があるが、還
元を充分に進ませるには、通常1000℃以上で実質的には
真密度化を行なうためのHIP温度に近い温度領域を必要
とする。HIP後実質的に真密度化した場合は、還元を行
なうことは不可能となる。従って、高酸素含有量の粉末
は、HIP法は適用されていないのが実情であり、一方焼
結法では焼結前の成形体密度をできるだけ高くすること
が焼結体密度の向上に必須であるにもかかわらず、金属
粉末は単位面積当り通常4Ton/cm2以上の成形圧を必要と
するため、太物材の成形には、膨大なプレス設備または
CIP設備を必要とすることになり、実用上不可能といえ
る。
本発明は、以上の問題点を解決した太物焼結部材を得
るに際し、有効な製造方法の提供を目的とする。
るに際し、有効な製造方法の提供を目的とする。
本発明は、金属又は合金粉末を容器内に充填、密封
し、HIP処理により前記粉末を密度60〜90％の範囲まで
圧密化した圧密体とし、次いで前記容器を除去した後前
記圧密体を真空または還元雰囲気中で焼結して、前記圧
密体の酸素含有量を低減することを特徴とする焼結部材
の製造方法である。
し、HIP処理により前記粉末を密度60〜90％の範囲まで
圧密化した圧密体とし、次いで前記容器を除去した後前
記圧密体を真空または還元雰囲気中で焼結して、前記圧
密体の酸素含有量を低減することを特徴とする焼結部材
の製造方法である。
すなわち本発明は、金属又は合金粉末を、後に実質的
に還元可能な程度の空孔が残存する範囲内までHIP処理
で圧密化し、しかる後に焼結を行ない、圧密化と還元処
理を同時に達成しようとするものである。
に還元可能な程度の空孔が残存する範囲内までHIP処理
で圧密化し、しかる後に焼結を行ない、圧密化と還元処
理を同時に達成しようとするものである。
以下本発明を詳述する。
原料となる粉末は、所望する最終製品の組成と実質的
に一致する合金粉末、または所望する最終製品の構成元
素の単独または複数の予備混合粉末が使用される。これ
ら粉末の製造手法は、ガスアトマイズ法、水アトマイズ
法または個々の構成元素粉末等公知の粉末製造手段が適
用される。
に一致する合金粉末、または所望する最終製品の構成元
素の単独または複数の予備混合粉末が使用される。これ
ら粉末の製造手法は、ガスアトマイズ法、水アトマイズ
法または個々の構成元素粉末等公知の粉末製造手段が適
用される。
前記粉末を充填、密封せしめる容器は、通常のHIP処
理に用いられる軟鋼等の金属製容器を用いればよい。
理に用いられる軟鋼等の金属製容器を用いればよい。
次に行なうHIP処理が本発明の重要なポイントとな
る。通常粉末冶金法において、実施されるHIP処理は真
密度化の目的をもってなされるが、本発明法ではかかる
目的をもって行なうものでなく、密度が60〜90％程度ま
ででHIP処理は終了する。このような圧密体は、成形体
内に微小な空孔が残存し、かつ連続した状態にあるた
め、後に焼結を行なった場合に還元反応が促進しO2含有
量の低減がなし得る。
る。通常粉末冶金法において、実施されるHIP処理は真
密度化の目的をもってなされるが、本発明法ではかかる
目的をもって行なうものでなく、密度が60〜90％程度ま
ででHIP処理は終了する。このような圧密体は、成形体
内に微小な空孔が残存し、かつ連続した状態にあるた
め、後に焼結を行なった場合に還元反応が促進しO2含有
量の低減がなし得る。
このHIP処理における密度を60〜90％に限定するの
は、60％未満では圧密体の強度が不十分であり、取扱い
が困難となり、また90％を越えると空孔が残留するもの
の、連続状のものが減少し、後の焼結において還元反応
が促進しないためである。なお、このような圧密体を得
るためには、HIP処理温度、圧力を通常適用される範囲
よりはるかに低めに設定するとか、HIP処理時間を短縮
する等すればよく、困難性を供なうことはない。
は、60％未満では圧密体の強度が不十分であり、取扱い
が困難となり、また90％を越えると空孔が残留するもの
の、連続状のものが減少し、後の焼結において還元反応
が促進しないためである。なお、このような圧密体を得
るためには、HIP処理温度、圧力を通常適用される範囲
よりはるかに低めに設定するとか、HIP処理時間を短縮
する等すればよく、困難性を供なうことはない。
以上のようにしてHIP処理された後、容器を除去し焼
結を行なう。この際の焼結条件は、上記HIP処理により
得られた圧密体をさらに圧密化、還元し得るものであれ
ばよく、従来から知られた真空焼結等が適用される。な
お、焼結温度、時間などは所望する製品の組成（原料粉
末の組成）および寸法等により適宜選択されるものであ
ることは言うまでもない。
結を行なう。この際の焼結条件は、上記HIP処理により
得られた圧密体をさらに圧密化、還元し得るものであれ
ばよく、従来から知られた真空焼結等が適用される。な
お、焼結温度、時間などは所望する製品の組成（原料粉
末の組成）および寸法等により適宜選択されるものであ
ることは言うまでもない。
本願発明は、HIPを一種の温間CIP装置として使用する
ことを提案するものである。CIPでは、ゴム型を使用す
るため、200℃以下しか使用できないが、本願発明は金
属容器を使用するので、粉末の軟化点以上の温度でHIP
するため、CIPと比較して、はるかに低い圧力で粉末の
成形が可能となる利点がある。あわせてプレス、CIP成
形の前には粉末の軟化を目的として焼なまし処理を必要
とする場合が多いが、本願発明法によるとこのような処
理を省略することが可能である。
ことを提案するものである。CIPでは、ゴム型を使用す
るため、200℃以下しか使用できないが、本願発明は金
属容器を使用するので、粉末の軟化点以上の温度でHIP
するため、CIPと比較して、はるかに低い圧力で粉末の
成形が可能となる利点がある。あわせてプレス、CIP成
形の前には粉末の軟化を目的として焼なまし処理を必要
とする場合が多いが、本願発明法によるとこのような処
理を省略することが可能である。
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
実施例１ 重量比でC 1.05％、Si 0.31％、Cr 4.02％、W 6.1
％、Mo 5.3％、V 1.8％、残部鉄および不可避的不純物
からなる平均粒径42μｍの水アトマイズ粉末を作成し
た。酸素含有量は2500ppmで、見掛密度は2.2g/cm3、タ
ップ密度は2.8g/cm3であった。この粉末を内径380φ、
高さ100mml、肉厚2mmの軟鋼製カプセルに充填し、従来
行なわれている真空脱気をせず、常圧下でそのまま封着
をした。この容器を内径430φのHIP装置に入れ、温度70
0℃、圧力500気圧、保持時間0.5Hrの条件下でHIP処理を
行なった。HIP後容器除去後の密度は5.5g/cm3で密度比
は68％であった。この材料から外径280φ、高さ78mmの
円盤状体を削出し、10-3Torrの真空下で、1245℃×2Hr
の真空焼結を行なった。焼結後860℃×3Hrの焼なまし処
理を施し、焼結体の密度と化学成分を測定した。
％、Mo 5.3％、V 1.8％、残部鉄および不可避的不純物
からなる平均粒径42μｍの水アトマイズ粉末を作成し
た。酸素含有量は2500ppmで、見掛密度は2.2g/cm3、タ
ップ密度は2.8g/cm3であった。この粉末を内径380φ、
高さ100mml、肉厚2mmの軟鋼製カプセルに充填し、従来
行なわれている真空脱気をせず、常圧下でそのまま封着
をした。この容器を内径430φのHIP装置に入れ、温度70
0℃、圧力500気圧、保持時間0.5Hrの条件下でHIP処理を
行なった。HIP後容器除去後の密度は5.5g/cm3で密度比
は68％であった。この材料から外径280φ、高さ78mmの
円盤状体を削出し、10-3Torrの真空下で、1245℃×2Hr
の真空焼結を行なった。焼結後860℃×3Hrの焼なまし処
理を施し、焼結体の密度と化学成分を測定した。
密度は、8.16g/cm3で、Ｃ含有量は0.88％、O2含有量
は68ppmであった。光学顕微鏡下でミクロ組織を検鏡し
たが、中心部から外周部に到るまで残留空孔はほとんど
認められず、実質的に真密度であることを確認した。
は68ppmであった。光学顕微鏡下でミクロ組織を検鏡し
たが、中心部から外周部に到るまで残留空孔はほとんど
認められず、実質的に真密度であることを確認した。
次に本焼結体のD/8、D/4、D/2部から５φ×50lの抗折
試験片を削出し、1200℃焼入、560℃焼もどし後支点間
の距離40mmで破断応力を測定した。その絶対値は、それ
ぞれ352kg/mm2（HRC64.8）、356kg/mm2（HRC64.6）、34
5kg/mm2（HRC64.6）で内外部の有意差は認められなかっ
た。また、D/2部については円盤の軸線方向からも同様
の試験片を削出した。破断応力は355kg/mm2（HRC64.6）
で方向性は認められなかった。このように本手法によ
り、外径280φに到る太径焼結材の製造が可能になるこ
とが判明した。
試験片を削出し、1200℃焼入、560℃焼もどし後支点間
の距離40mmで破断応力を測定した。その絶対値は、それ
ぞれ352kg/mm2（HRC64.8）、356kg/mm2（HRC64.6）、34
5kg/mm2（HRC64.6）で内外部の有意差は認められなかっ
た。また、D/2部については円盤の軸線方向からも同様
の試験片を削出した。破断応力は355kg/mm2（HRC64.6）
で方向性は認められなかった。このように本手法によ
り、外径280φに到る太径焼結材の製造が可能になるこ
とが判明した。
なお、予備実験として原料粉末を内径60φゴム容器に
入れ、常圧下で成形圧500kg/cm2でCIP成形を試みた。CI
P後ゴムを除去すると成形体は崩壊し、このような成形
は全く不可能であることが判明した。
入れ、常圧下で成形圧500kg/cm2でCIP成形を試みた。CI
P後ゴムを除去すると成形体は崩壊し、このような成形
は全く不可能であることが判明した。
実施例２ 重量比でC 3.1％、Cr 4.5％、W 10.2％、Mo 8.3％、V
7.9％、Co 8.5％、残部鉄および不可避的不純物よりな
る鉄基工具鋼の水アトマイズ粉末を作成した。アトマイ
ズ状態で平均粒径は、35.0μｍでO2含有量は1800ppmで
あった。この粉末を軟式アトリッター中で粉砕し、この
際Cr粉末0.1％と粒径1.3μｍのTiN粉末を重量比で9.0％
添加した。粉砕粉末の平均粒径は、13.0μｍで見掛密度
3.8g/cm3、タップ密度4.1g/cm3、O2含有量2700ppmであ
った。この粉末を実施例１と同じ金属容器に同じように
封入した。HIP条件は温度800℃、圧力700気圧、保持時
間1Hrであった。HIP後の密度は5.0g/cm3（注：本材の真
密度値は7.7g/cm3）、外径は356φ、高さは94lであっ
た。この材料から320φ×90lの円盤を機械加工によって
削出し、10-3Torr下で1230℃×1Hrの真空焼結を実施し
た。焼結後の密度は、7.7g/cm3で顕微鏡的に残留空孔は
認められず、実質的に真密度であることが確認できた。
焼結体のＣ含有量は、2.90％、O2含有量は420ppmであっ
た。実施例１と同様に機械試験片を削出し1230℃焼入、
560℃焼もどしを行ない破断応力を評価した。D/2部は22
0kg/mm2（HRC72.4）、D/4部は224kg/mm2（HRC72.2）、D
/8部は216kg/mm2（HRC72.2）で、内外の有意差は認めら
れなかった。また本実施例と同じ原料粉末をゴムモール
ド中で常温下で700kg/mm2でCIP成形したが、成形体はも
ろく、ハンドリングが不可能であった。次に6Ton/cm2の
圧力で20φのCIP成形を実施した。6Ton/cm2の成形圧で
は、成形体は十分に強く、旋削加工は可能であった。こ
の成形体を同一条件下で真空焼結を行ない、抗折破断応
力を測定した。224kg/mm2（HRC72.5）の結果が得られ
た。以上から本願発明法で得られる太径焼結体は、小径
のCIP成形体と同レベルの材料特性が得られることが判
明した。
7.9％、Co 8.5％、残部鉄および不可避的不純物よりな
る鉄基工具鋼の水アトマイズ粉末を作成した。アトマイ
ズ状態で平均粒径は、35.0μｍでO2含有量は1800ppmで
あった。この粉末を軟式アトリッター中で粉砕し、この
際Cr粉末0.1％と粒径1.3μｍのTiN粉末を重量比で9.0％
添加した。粉砕粉末の平均粒径は、13.0μｍで見掛密度
3.8g/cm3、タップ密度4.1g/cm3、O2含有量2700ppmであ
った。この粉末を実施例１と同じ金属容器に同じように
封入した。HIP条件は温度800℃、圧力700気圧、保持時
間1Hrであった。HIP後の密度は5.0g/cm3（注：本材の真
密度値は7.7g/cm3）、外径は356φ、高さは94lであっ
た。この材料から320φ×90lの円盤を機械加工によって
削出し、10-3Torr下で1230℃×1Hrの真空焼結を実施し
た。焼結後の密度は、7.7g/cm3で顕微鏡的に残留空孔は
認められず、実質的に真密度であることが確認できた。
焼結体のＣ含有量は、2.90％、O2含有量は420ppmであっ
た。実施例１と同様に機械試験片を削出し1230℃焼入、
560℃焼もどしを行ない破断応力を評価した。D/2部は22
0kg/mm2（HRC72.4）、D/4部は224kg/mm2（HRC72.2）、D
/8部は216kg/mm2（HRC72.2）で、内外の有意差は認めら
れなかった。また本実施例と同じ原料粉末をゴムモール
ド中で常温下で700kg/mm2でCIP成形したが、成形体はも
ろく、ハンドリングが不可能であった。次に6Ton/cm2の
圧力で20φのCIP成形を実施した。6Ton/cm2の成形圧で
は、成形体は十分に強く、旋削加工は可能であった。こ
の成形体を同一条件下で真空焼結を行ない、抗折破断応
力を測定した。224kg/mm2（HRC72.5）の結果が得られ
た。以上から本願発明法で得られる太径焼結体は、小径
のCIP成形体と同レベルの材料特性が得られることが判
明した。
本実施例では真空中で焼結を行なった場合を示した
が、その他の還元ガス中で焼結してもほぼ同様の結果が
得られた。
が、その他の還元ガス中で焼結してもほぼ同様の結果が
得られた。
以上説明のように、本発明によればHIP−焼結を組み
合わせることにより、大型のCIP装置を必要とせず、ま
た従来のHIP法に比べO2含有量を低減した大型の焼結部
材を容易に得ることが可能となるものであり、工業上有
益である。
合わせることにより、大型のCIP装置を必要とせず、ま
た従来のHIP法に比べO2含有量を低減した大型の焼結部
材を容易に得ることが可能となるものであり、工業上有
益である。
Claims (1)
- 【請求項１】金属又は合金粉末を容器内に充填、密封
し、熱間静水圧プレス処理により、前記粉末を密度60〜
90％の範囲まで圧密化した圧密体とし、次いで前記容器
を除去した後前記圧密体を真空または還元雰囲気中で焼
結して前記圧密体の酸素含有量を低減することを特徴と
する焼結部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097056A JP2515322B2 (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 焼結部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62097056A JP2515322B2 (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 焼結部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63262403A JPS63262403A (ja) | 1988-10-28 |
| JP2515322B2 true JP2515322B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=14181996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62097056A Expired - Lifetime JP2515322B2 (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 焼結部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2515322B2 (ja) |
-
1987
- 1987-04-20 JP JP62097056A patent/JP2515322B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63262403A (ja) | 1988-10-28 |
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