CN117620181A - 一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法，该制备方法包括如下步骤：1)配制高比重合金粉末：取W粉70％～90％，Ni粉5％～20％，Cu粉或Fe粉4％～10％，按质量百分比配制至少两种密度不同的高比重合金粉，其中，Ni粉与Cu粉或Fe粉的比为1～2:1；2)混料：装入混料罐中，加入磨球，在氩气保护下球磨；3)氢气还原及筛分处理；4)压制成型：依次装入压制模具中，冷等静压压制成型；5)液相烧结；6)热静液挤压：热静液挤压，经清洗、烘干后即得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件。
Description
技术领域
本发明涉及合金元件的制备技术领域，特别涉及一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法。
背景技术
通常钨合金是以钨为基，并添加有少量Ni、Cu、Fe等元素组成的合金，属于高比重合金，这种高比重合金常用于制作比重较高的元器件。在工业制造领域，有时一个元件体的各部分需要用密度不同的高比重合金制作，目前制作这种各部分密度不同元件体，通常是利用焊接将两块密度不同的合金焊接在一起，但焊接处往往强度较差，容易发生开裂、脱落等情况导致使用寿命短，并且焊接成型还容易造成元件体表面不够美观。如何解决上述问题，一直是人们研究的重点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法，该方法解决了粉末冶金工艺制备的高比重合金密度单一的问题，通过配制至少两种密度不同的高比重合金粉，再根据需求将密度不同的高比重合金粉依次装入压制模具中，装填一层，压实一层，直至装填压实完毕，冷等静压压制成具有不同密度层的高比重合金元件形状，再经烧结和热静液挤压得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件，该高比重合金元件各层的密度均不相同；该方法可以通过调节各层中不同高比重合金粉的比例，来调节各层的密度，实现密度可控化；该方法还可以制备更多层数、更多组分的粉末冶金高比重合金元件；该方法冷等静压压制成型、烧结后的不同密度层的高比重合金元件金相组织均匀，热静液挤压工艺后的粉末冶金高比重合金元件的致密度高、力学性能和机加工性能好，可以进一步加工为元件。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1)配制高比重合金粉末：
取W粉70％～90％，Ni粉5％～20％，Cu粉或Fe粉4％～10％，按质量百分比配制至少两种密度不同的高比重合金粉，其中，Ni粉与Cu粉或Fe粉的比为1～2:1；
2)混料：
将步骤1)配制的密度不同的高比重合金粉，分别装入混料罐中，加入磨球，高比重合金粉:磨球的重量比为10:4，在氩气保护下，球磨，分别得到密度不同的高比重合金混合粉；
3)氢气还原及筛分处理：
将步骤2)得到的密度不同的高比重合金混合粉，分别在氢气炉中进行还原处理；然后将还原处理后的各种高比重合金混合粉通过筛分得到经还原、筛分后的各种密度不同的高比重合金混合粉；
4)压制成型：
按粉末冶金高比重合金元件各部位的密度和用量要求，将步骤3)还原、筛分后的各种不同密度的高比重合金混合粉依次装入压制模具中，先装第一层高比重合金混合粉，均匀铺平压实后，再装第二层高比重合金混合粉，均匀铺平压实，以此类推，直到所有不同密度的高比重合金混合粉装完，采用冷等静压压制成具有不同密度层的高比重合金元件形状；
5)液相烧结：
将压制成形的高比重合金元件在真空炉中液相烧结，冷却，得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的坯件；
6)热静液挤压：
将步骤5)所得的具有不同密度的粉末冶金高比重合金元件的坯件采用热静液挤压，经清洗、烘干后即得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件。
进一步地，步骤2)所述氩气保护下的条件为，氩气流量为3～5L/min，氩气通入5～10min后密封，球磨，转速为120～160r/min，时间为10～12h。
进一步地，步骤3)所述氢气炉的氢气流量为5～10L/min，还原温度为600～800℃，保温时间为30～40min。
进一步地，步骤3)所述筛分为过200目筛。
进一步地，步骤4)所述冷等静压的压制压力为200MPa，保压120s，升压速度为10MPa/min，降压速度为5MPa/min。
进一步地，步骤5)所述液相烧结采用两段升温，第一段，室温升温至1050℃，升温速度为15℃/min，保温10min；第二段，从1050℃升温至1400～1450℃，升温速度9℃/min，保温1h，冷却至室温。
进一步地，步骤6)所述热静液挤压的成型剂采用耐热油脂，挤压温度为1000～1200℃。
进一步地，所述耐热油脂为含有硅铝氧化物的成型剂。
进一步地，步骤6)所述清洗，采用无水乙醇清洗。
本发明的一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法，混料过程中加入硬质合金磨球，对高比重合金粉进行冲击破损，并使粉末混合更加均匀，通常加入的是不引入杂质元素的合金球，本申请采用的硬质合金磨球优先为钨合金球。
氢气炉中还原处理，用于去除高比重合金混合粉表面的氧化物、水分、有机物等。
粉末冶金对分离粒径要求较高，通过筛分将大颗粒粉末颗粒筛出，防止大颗粒粉末对粉体压制和烧结带来不利影响，影响高比重合金元件坯体的整体成型效果。本申请使用200目筛进行筛分，200目筛的孔径为74微米，可满足高比重合金元件坯体的整体成型效果，根据需求也可以选择更细的筛目。
压制成型装料的过程中，是将不同密度的高比重合金混合粉装入胶套，用与胶套内径一致的压粉器压实粉末，便于操作，同时排出空气，防止在压缩过程中受压缩的空气在外压降低时，迅速膨胀，造成压坯开裂，使收缩和压制效果良好。
液相烧结采用两段升温，从室温升温至1050℃为预热，预热能够消除金属颗粒表面的杂质，金属组分几乎不发生变化，再升温至1400～1450℃为液相烧结过程，液相生成、颗粒重排、溶解、析出、固相形成和晶粒长大。
热静液挤压提高了坯体的力学性能，尤其是提升抗拉强度和断面伸长率，含有硅铝氧化物的耐热油脂作为成型剂，非常适合高温下的热静液挤压。本申请的高比重合金元件坯体的熔点高，挤压温度在1000～1200℃，变形效果最好。
采用无水乙醇清洗热静液挤压后的坯件，无水乙醇比较常规，成本低，效果好，且极易挥发，不会引入其他杂质。
本发明的有益效果：
1.该方法解决了粉末冶金工艺制备的高比重合金密度单一的问题，通过配制至少两种密度不同的高比重合金粉，再根据高比重合金元件各部位的密度和用量要求，将密度不同的高比重合金粉依次装入压制模具中，并且需要装填一层，压实一层，再冷等静压压制成具有不同密度层的高比重合金元件形状，再经烧结和热静液挤压得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件，使该高比重合金元件各层的密度均不相同，该方法可以通过调节各层中不同高比重合金粉的比例，来调节各层的密度，实现密度可控化。
2.该方法冷等静压压制成型、烧结后的不同密度层的高比重合金元件金相组织均匀，热静液挤压工艺后的粉末冶金高比重合金元件的致密度高、力学性能和机加工性能好，可以进一步加工为元件；该方法还可以制备更多层数、更多组分的粉末冶金高比重合金元件。
3.通过本发明方法制作得到的具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件，一次成型为一个完整的元件，不需要利用焊接将多块密度不同的合金焊接在一起，不会发生开裂、脱落等情况，使用寿命长，元件体表面美观。
具体实施方式：
本发明所用的试剂均为分析纯。
实施例1
本实施例为制备具有不同密度层的钨镍铜高比重合金方坯元件。
1)配制高比重合金粉末，各组分的质量百分含量为：第一层W含量80％，Ni含量12％，Cu含量8％；第二层W含量90％，Ni含量5％，Cu含量5％。
称取W粉(纯度99.9％，粒度10μm)2kg，电解Ni粉(纯度99.8％，粒度15μm)300g，Cu粉(纯度≥99.9％，粒度5μm)200g，配制成含W80％的第一层高比重合金粉末A，合计2.5kg；称取W粉(纯度99.9％，粒度10μm)2kg，电解Ni粉(纯度99.8％，粒度15μm)111g，Cu粉(纯度≥99.9％，粒度5μm)111g，配制成含W90％的第二层高比重合金粉末B，合计2.222kg。
2)混料：将高比重合金粉末A、B分别装入不锈钢混料罐中，按照混合粉末重量的40％比例加入硬质合金磨球。通入氩气排除空气，氩气流量5L/min，通气5min后密封混料罐。混料转速为150r/min，混料时间为10h。得到混合充分的密度不同的高比重合金混合粉A1、B1。
3)氢气还原及筛分处理：将A1、B1分别在氢气炉中还原处理，氢气流量为6L/min，温度为800℃，保温时间30min，得到还原处理后的密度不同的高比重合金混合粉A2、B2。将A2、B2过200目筛，得到筛分后的密度不同的高比重合金混合粉A3、B3。
4)压制成型：将压制模具放在振动灌粉机上，按粉末冶金高比重合金元件各部位的密度和用量要求，取120g的A3，从料斗装入并均匀铺粉后，用压粉器将粉料均匀压实，再继续装填100g的B3，压实，即装填一层，压实一层，直至装填压实完毕，套上多孔矫直筒，盖上橡胶堵头，压实后用抱箍锁紧。采用冷等静压压制成型工艺，压制压力为200MPa，保压120s，升压速度为10MPa/min，降压速度5MPa/min，得到冷等静压压制成的具有不同密度层的高比重合金元件形状。
5)液相烧结：将压制成形的高比重合金元件在真空炉中烧结，采用2段升温，先从室温升温至1050℃，升温速度为15℃/min，保温10min，再升温至1400～1450℃，升温速度为9℃/min，保温1h，推舟冷却至室温，得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的坯件。
6)热静液挤压：热静液挤压成型剂为耐热油脂，所述耐热油脂为含有硅铝氧化物的成型剂。将步骤5)中所得的粉末冶金高比重合金元件的坯件采用热静液挤压，挤压温度为1000℃，变形量为20％。最后，用无水乙醇清洗，烘干。得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件。
本实施例制作得到的不同密度层的W-Ni-Cu高比重合金方坯元件各层力学性能如表1所示：
表1：不同密度层的W-Ni-Cu高比重合金方坯元件各层力学性能。
国标规定高比重合金材料性能：抗拉强度≥450Mpa，硬度≤33HRC，伸长率≥2.0％，线膨胀系数：4.5～6.0×10-6/℃(20～300℃)，表明本实施例制得的不同密度层的W-Ni-Cu高比重合金方坯元件，各项性能超过国标要求。
实施例2
本实施例为制备具有不同密度层的钨镍铁高比重合金圆坯元件。
1)配制高比重合金粉末，各组分的质量百分含量为：第一层W含量70％，Ni含量20％，Fe含量10％；第二层W含量90％，Ni含量6％，Fe含量4％；第三层W含量80％，Ni含量10％，Fe含量10％。
称取W粉(纯度99.9％，粒度10μm)2kg，电解Ni粉(纯度99.8％，粒度15μm)571g，Fe粉(纯度≥99.9％，粒度10μm)286g，配制成含W70％的第一层高比重合金粉末A，合计2.857kg；称取W粉(纯度99.9％，粒度10μm)2kg，电解Ni粉(纯度99.8％，粒度15μm)133g，Fe粉(纯度≥99.9％，粒度10μm)89g，配制成含W90％的第二层高比重合金粉末B，合计2.222kg；称取W粉(纯度99.9％，粒度10μm)2kg，电解Ni粉(纯度99.8％，粒度15μm)250g，Fe粉(纯度≥99.9％，粒度10μm)250g，配制成含W80％的第三层高比重合金粉末C，合计2.50kg。
2)混料：将A、B、C分别装入不锈钢混料罐中，按照混合粉末重量的40％比例加入硬质合金磨球。通入氩气排除空气，氩气流量10L/min，通气5min后密封混料罐。混料转速为120r/min，混料时间为12h。得到混合充分的密度不同的高比重合金混合粉A1、B1、C1。
3)氢气还原及筛分处理：将A1、B1、C1分别在氢气炉中还原处理，氢气流量为8L/min，温度为600℃，保温时间40min。得到还原处理后的密度不同的高比重合金混合粉A2、B2、C2。将A2、B2、C2过200目筛，得到筛分后的密度不同的高比重合金混合粉A3、B3、C3。
4)压制成型：将压制模具放在振动灌粉机上，按粉末冶金高比重合金元件各部位的密度和用量要求，取80g的A3，从料斗装入并均匀铺粉后，用压粉器将粉料均匀压实，再继续装填100g的B3，压实，再继续装填90g的C3，即装填一层，压实一层，直至装填压实完毕，套上多孔矫直筒，盖上橡胶堵头，压实后用抱箍锁紧。采用冷等静压压制成型工艺，压制压力为200MPa，保压120s，升压速度为10MPa/min，降压速度5MPa/min。得到冷等静压压制成的具有不同密度层的高比重合金元件形状。
5)液相烧结：将压制成形的高比重合金元件在真空炉中烧结，采用2段升温，从室温升温至1050℃，升温速度为15℃/min，保温10min，再升温至1400～1450℃，升温速度为9℃/min，保温1h，推舟冷却至室温，得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的坯件。
6)热静液挤压：热静液挤压成型剂为耐热油脂，所述耐热油脂为含有硅铝氧化物的成型剂。将步骤5)中所得的粉末冶金高比重合金元件的坯件采用热静液挤压，挤压温度为1200℃，变形量为26％。最后，用无水乙醇清洗，烘干。得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件。
本实施例制作得到的不同密度层的W-Ni-Fe高比重合金圆坯元件各层力学性能如表2所示：
表2：不同密度层的W-Ni-Fe高比重合金圆坯元件各层力学性能。
国标规定高比重合金材料性能：抗拉强度≥450Mpa，硬度≤33HRC，伸长率≥2.0％，线膨胀系数：4.5～6.0×10-6/℃(20～300℃)，表明本实施例制得的不同密度层的W-Ni-Fe高比重合金圆坯元件，各项性能超过国标要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神的前提下，对本发明进行的改动均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
1)配制高比重合金粉末：
取W粉70％～90％，Ni粉5％～20％，Cu粉或Fe粉4％～10％，按质量百分比配制至少两种密度不同的高比重合金粉，其中，Ni粉与Cu粉或Fe粉的比为1～2:1；
2)混料：
将步骤1)配制的密度不同的高比重合金粉，分别装入混料罐中，加入磨球，高比重合金粉:磨球的重量比为10:4，在氩气保护下，球磨，分别得到密度不同的高比重合金混合粉；
3)氢气还原及筛分处理：
将步骤2)得到的密度不同的高比重合金混合粉，分别在氢气炉中进行还原处理；然后将还原处理后的各种高比重合金混合粉通过筛分得到经还原、筛分后的各种密度不同的高比重合金混合粉；
4)压制成型：
按粉末冶金高比重合金元件各部位的密度和用量要求，将步骤3)还原、筛分后的各种不同密度的高比重合金混合粉依次装入压制模具中，先装第一层高比重合金混合粉，均匀铺平压实后，再装第二层高比重合金混合粉，均匀铺粉压实，直到所有不同密度的高比重合金混合粉装完，采用冷等静压压制成具有不同密度层的高比重合金元件形状；
5)液相烧结：
将压制成形的高比重合金元件在真空炉中液相烧结，冷却，得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件的坯件；
6)热静液挤压：
将步骤5)所得的具有不同密度的粉末冶金高比重合金元件的坯件采用热静液挤压，经清洗、烘干后即得到具有不同密度层的粉末冶金高比重合金元件。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤2)所述氩气保护下的条件为，氩气流量为3～5L/min，氩气通入5～10min后密封，球磨，转速为120～160r/min，时间为10～12h。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3)所述氢气炉的氢气流量为5～10L/min，还原温度为600～800℃，保温时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3)所述筛分为过200目筛。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤4)所述冷等静压的压制压力为200MPa，保压120s，升压速度为10MPa/min，降压速度为5MPa/min。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤5)所述液相烧结采用两段升温，第一段，室温升温至1050℃，升温速度为15℃/min，保温10min；第二段，从1050℃升温至1400～1450℃，升温速度9℃/min，保温1h，冷却至室温。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤6)所述热静液挤压的成型剂采用耐热油脂，挤压温度为1000～1200℃。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于：所述耐热油脂为含有硅铝氧化物的成型剂。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤6)所述清洗，采用无水乙醇清洗。
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