CN111822708B - 一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法 - Google Patents
一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种粉末冶金Ti‑W金属‑金属异质结构复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:1)将Ti粉及W粉混合后,通过放电等离子烧结制备烧结坯体;2)将烧结坯体进行表面处理后,高温包套锻造,得到一次金属‑金属复合锻坯;3)将锻坯去除自由变形区后,再次进行高温包套锻造,即得致密度高、性能优异的Ti‑W金属‑金属异质结构复合材料,该方法工序简单、流程短,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,具体涉及一种利用粉末冶金技术制备Ti-W金属-金属异质结构复合材料的方法,属于金属材料成型领域。
背景技术
随着现代工业的迅速发展,传统材料越来越难以满足高端应用的需求,人们对高性能结构材料提出了更高的要求。近50年来人们对金属基复合材料开展了大量的研究,复合材料新体系层出不穷,性能也获得很大的提高。金属-金属复合材料是金属基复合材料中的一个重要分支,是指将多种金属或合金通过冶金结合成的复合材料,其既保留了不同金属或合金各自的优势和特点,如Ti的轻质高强、良好的生物相容性,W的高硬度耐高温等,又具备单一金属无法具备的综合性能,如高强度高韧性等,在航天航空、化工、能源和生物医用等领域有着广泛的应用以及应用前景。
在Ti中添加W后形成的Ti-W复合材料具备良好的性能,W的引入可以提高复合材料的强度和硬度,并且延展性损失很小。目前,Ti-W复合材料的制备方法主要是真空熔炼、多层板轧制法等。但是W的熔点很高,采用真空熔炼的方法制备时很难熔化,并且需要消耗大量的能量。同时,Ti在高温下十分活泼,易受到C、O、N等杂质的污染。此外,铸态的材料晶粒尺寸通常较大,容易发生成分偏析,并且空隙和缩孔等缺陷较多,这些都会影响复合材料的力学性能。多层板轧制法的工艺流程往往比较繁琐。并且在金属或合金板材准备过程中,板材表面难以避免地会出现氧化物、缺陷等,在后续的加工过程中会出现在金属-金属复合材料界面位置,弱化界面的结合力,影响金属-金属复合材料的性能。同时,层与层之间的金属相互扩散较慢,导致金属层之间的结合能力较弱,通常会成为裂纹扩展的方向而导致层与层之间的开裂,使得材料提前失效,限制了复合材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术提到的不足和缺陷,提供一种采用粉末冶金方法制备Ti-W金属-金属复合材料的方法。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将Ti粉及W粉混合后,通过放电等离子烧结制备烧结坯体;
2)将烧结坯体进行表面处理后,装入包套进行第一次高温包套锻造,得到一次金属-金属复合锻坯;第一次高温包套锻造的锻下量小于等于45%;
3)将锻坯去除自由变形区和包套后,将锻坯装入新的包套中,进行第二次高温包套锻造,得到产品。
优选的方案,所述Ti粉包含微量杂质氧元素,且氧元素质量百分数低于0.6%。
优选的方案,所述W粉包含微量杂质氧元素,且氧元素质量百分数低于0.6%。
本发明选择的Ti粉和W粉除了少量不可避免的杂质元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分,原料中不可避免的夹杂微量杂质元素只要指氧元素,其质量百分数一般低于0.6%。
优选的方案,所述Ti粉的粒度控制30μm~60μm范围内。
优选的方案,所述W粉的粒度控制在1μm~5μm范围内。
优选的方案,Ti粉及W粉的比例比Ti和W原子比例为6:4~9:1计量;较优选为以Ti和W原子比例为7:3~8:2计量。
优选的方案,所述放电等离子烧结条件为:压强为10MPa~40MPa,时间为1min~10min,温度为800℃~1400℃;进一步优选的放电等离子烧结的条件为:压强为30MPa~40MPa,时间为5min~10min,温度为1200℃~1400℃。
优选的方案,第一次高温锻造的条件为:温度800℃~1200℃,保温时间为60min~120min,第一次高温锻造的锻下量为A,A的取值为20%~45%;
第二次高温锻造的条件为:温度800℃~1200℃,保温时间为60min~120min,第二次高温锻造的锻下量为B;A+B大于A且小于等于80%。
进一步优选的方案,第一次高温锻造的条件为:温度1000℃~1200℃,保温时间为80min~120min,第一次高温锻造的锻下量为A,A的取值为30%~45%;
第二次高温锻造的条件为:温度1000℃~1200℃,保温时间为80min~120min,第二次高温锻造的锻下量为B;A+B大于60%且小于等于80%。
本发明原料中,Ti粉与W粉按7:3的原子配取时;所得产品的屈服强度为1775MPa,抗压强度为2118MPa,压缩塑性为19.5%。
本发明原料中,Ti粉与W粉按7.5:2.5的原子配取时;所得产品的屈服强度为1666MPa,抗压强度为2017MPa,压缩塑性为20.8%。
本发明通过各条件参数的协同,得到了性能优越的产品。尤其是放电等离子烧结后配合多次适量锻下量的锻造达到消除缺陷、细化组织的目的。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明的制备方法过程中采用放电等离子烧结和热加工的方法制备了高致密度的Ti-W金属-金属异质结构复合材料。烧结时间短,原始粉末带来的细小的微观组织可以保留下来,并且热加工可以起到消除缺陷、细化晶粒的作用,从而使得材料拥有较高的综合力学性能。
(2)本发明的材料中富Ti区和富W颗粒结合紧密,W原子在富Ti区扩散程度高,使得富Ti区表现出单一的β-Ti(W)相结构,并且,大量的纳米级的富W相在基体组织中析出。
(3)本发明的工艺步骤较为简单,常规设备可以实现。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的SEM图。
图3是本发明实施例1制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的XRD图。
图4是本发明实施例1制备的Ti-W金属-金属异质复合材料中纳米级富W相处的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明内容做更全面、细致的描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按7:3的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为38%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
(4)将步骤(3)制得的锻坯通过线切割去除包套、自由变形区和两面不平整部分,装入新的不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,两次锻造总变形量约为68%,空冷至室温并去除包套得到最终Ti-W金属-金属复合材料锻坯。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试,测得粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的实际密度为理论密度的100.6%;本实施制备的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的SEM照片和XRD图分别如图2、图3所示,由图4可见,本发明制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的致密性良好,不存在明显的缺陷,基体组织中析出大量的纳米级的富W相。
经检测,本材料的屈服强度:1775MPa,抗压强度2118MPa,压缩塑性:19.5%。
实施例2:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按7.5:2.5的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为38%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
(4)将步骤(3)制得的锻坯通过线切割去除包套、自由变形区和两面不平整部分,装入新的不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,两次锻造总变形量约为68%,空冷至室温并去除包套得到最终Ti-W金属-金属复合材料锻坯。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试,测得粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的实际密度为理论密度的100.5%;本发明制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的致密性良好,存在少量的孔隙,基体组织析出少量的纳米级的富W相。
经检测,本材料的屈服强度:1666MPa,抗压强度:2017MPa,压缩塑性:20.8%。
实施例3:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按8:2的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为38%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
(4)将步骤(3)制得的锻坯通过线切割去除包套、自由变形区和两面不平整部分,装入新的不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,两次锻造总变形量约为68%,空冷至室温并去除包套得到最终Ti-W金属-金属复合材料锻坯。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试,测得粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的实际密度为理论密度的100.7%;本发明制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的致密性良好,存在少量的孔隙,基体组织没有析出富W相。
经检测,本材料的屈服强度:1600MPa,抗压强度:1943MPa,压缩塑性:23.0%。
实施例4:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按8.5:1.5的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为38%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
(4)将步骤(3)制得的锻坯通过线切割去除包套、自由变形区和两面不平整部分,装入新的不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,两次锻造总变形量约为68%,空冷至室温并去除包套得到最终Ti-W金属-金属复合材料锻坯。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试,测得粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的实际密度为理论密度的100.2%;本发明制备的Ti-W金属-金属异质结构复合材料的致密性良好,存在少量的孔隙,基体组织没有析出富W相。
经检测,本材料的屈服强度:1580MPa,抗压强度:2000MPa,压缩塑性:33.4%。
综上所述,当粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料中的W含量大于25at.%时,基体组织中会析出纳米级的富W相,从而使得材料的屈服强度得到进一步提升。
对比实施例1:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按7:3的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为70%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
步骤(3)得到的锻坯去除包套后,样品发生破碎,已经不能进行下一步的实验,实验失败。
对比实施例2:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按7.5:2.5的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为70%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
步骤(3)得到的锻坯去除包套后,样品发生破碎,已经不能进行下一步的实验,实验失败。
对比实施例3:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按8:2的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为70%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
步骤(3)得到的锻坯去除包套后,样品发生破碎,已经不能进行下一步的实验,实验失败。
对比实施例4:
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)以Ti元素粉(粒度<45μm,氧含量为0.25%)和W元素粉(粒度<2.4μm,氧含量为0.09%)为原料,除少量不可避免的杂质氧元素,原料中不含除Ti、W以外的其他元素成分;将Ti粉、W粉按8.5:1.5的原子比称取,将称取的原料粉末采用V型混料机混合,混合时间为6h,混合过程采用惰性气体氩气进行保护;
(2)将步骤(1)充分混合的粉末进行放电等离子烧结,烧结处理时的压强控制为30MPa,烧结温度控制为1200℃,保温时间控制为5min,真空度为1×10-3Pa,制得烧结坯;
(3)将步骤(2)制得的烧结坯装入不锈钢包套中并进行热处理,保温温度为1000℃,保温时间为80min,随后进行锻造,锻造变形量约为70%,空冷至室温得到一次金属-金属复合材料锻坯;
步骤(3)得到的锻坯去除包套后,样品发生破碎,已经不能进行下一步的实验,实验失败。
Claims (5)
1.一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将Ti粉及W粉混合后,通过放电等离子烧结制备烧结坯体;
2)将烧结坯体进行表面处理后,装入包套中进行第一次高温包套锻造,得到一次金属-金属复合锻坯;
3)将锻坯去除自由变形区和包套后,将锻坯装入新的包套中,进行第二次高温包套锻造,得到产品;
所述Ti粉包含微量杂质氧元素,且氧元素质量百分数低于0.6%;
所述W粉包含微量杂质氧元素,且氧元素质量百分数低于0.6%;
所述Ti粉的粒度控制在30μm~60μm范围内;
所述W粉的粒度控制在1μm~5μm范围内;
Ti粉及W粉的比例以Ti和W原子比例为6:4~9:1;
所述放电等离子烧结的条件为:压强为10MPa~40MPa,时间为1min~10min,温度为800℃~1400℃;
第一次高温锻造的条件为:温度800℃~1200℃,保温时间为60min~120min,第一次高温锻造的锻下量为A,A的取值为20%~45%;
第二次高温锻造的条件为:温度800℃~1200℃,保温时间为60min~120min,第二次高温锻造的锻下量为B;A+B大于A且小于等于80%。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,Ti粉及W粉的比例以Ti和W原子比例为7:3~8:2。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,其特征在于:所述放电等离子烧结的条件为:压强为30MPa~40MPa,时间为5min~10min,温度为1200℃~1400℃。
4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,其特征在于:
第一次高温锻造的条件为:温度1000℃~1200℃,保温时间为80min~120min,第一次高温锻造的锻下量为A,A的取值为30%~45%;
第二次高温锻造的条件为:温度1000℃~1200℃,保温时间为80min~120min,第二次高温锻造的锻下量为B;A+B大于A且小于等于80%。
5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金Ti-W金属-金属异质结构复合材料的制备方法,其特征在于:
当原料中,Ti粉与W粉按7:3的原子配取时;所得产品的屈服强度为1775MPa,抗压强度为2118MPa,压缩塑性为19.5%;
当原料中,Ti粉与W粉按7.5:2.5的原子配取时:所得产品的屈服强度为1666MPa,抗压强度为2017MPa,压缩塑性为20.8%。
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