CN114481053A - 一种镁锌铝镍钒合金靶材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁锌铝镍钒合金靶材及其制备方法,合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁锌30‑60%,铝10‑40%、镍10‑40%、钒10‑40%,其中,镁锌中镁和锌的原子百分比为1:1;制备方法包括金属粉末的制备、预压处理和热压处理,得到镁锌铝镍钒合金靶材;其中,金属粉末的制备中,将镁锌源、铝源、镍源和钒源进行混料,得到金属粉末;采用镁锌合金代替常规镁源和锌源,确保生产安全。本发明制备得到的镁锌铝镍钒高熵合金靶材包括Al相、MgZn相、Ni相和V相,具有致密度高、合金化程度适当,无气孔和偏析,无裂纹,加工性能良好,组织均匀等优点,相对密度超过99%。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金材料及其制造技术领域,特别涉及一种镁锌铝镍钒合金靶材及制造方法。
背景技术
随着硬质镀膜材料的发展,从最初的TiN、TiC演变为TiCN、TiAlN,如何提高膜层的耐磨性能和应用温度成为主要研究方向。在TiSi靶材溅射时通入氮气形成的TiSiN硬质镀层,形成非晶Si3N4包裹TiN的特殊纳米复合结构,显著提高了涂层的硬度和抗氧化性能。使用温度为1100℃,膜层的抗机械磨损、抗磨料磨损性能和应用温度相对TiCN和TiAlN等有较大提高,为汽车、工模具等行业提供了更加优良的高温耐磨抗氧化膜材料。高速、干式切削成为未来刀具发展的主要方向,作为新一代刀具涂层材料而备受关注,刀具镀膜用靶材的需求量日益扩大。
磁控溅射是制备高熵硬质膜层的关键技术之一,而制备高熵硬质膜层需要高品质高熵合金靶材。但是,现有技术中采用熔炼方法制备的高熵合金,由于不同尺寸的原子无序的固溶在一起,所形成的固溶体晶格畸变很大,造成高熵合金本身所含相即为脆性相,因而,采用熔炼方法制备的高熵合金靶材存在着合金脆性高、硬度高以及成分偏析等缺点,其中,由于大量的脆性相存在而引起的合金脆性导致高熵合金容易开裂,较难加工;同时采用熔炼方法制备的高熵合金靶材的合金延性差,还可导致合金不易冷热加工,所以高熵合金靶材难以采用熔铸方法制备。
因而,需要提供一种新型的高熵合金靶材及其制造方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种镁锌铝镍钒合金靶材及制造方法,该靶材具有良好的致密性,合金化程度适当,无气孔、无疏松和偏析,成分均匀,规格尺寸大的特点,其形成的涂层硬度及抗氧化性高,满足连续切削和难加工材料加工方面的使用要求。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种镁锌铝镍钒合金靶材,所述合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁锌30-60%,铝10-40%、镍10-40%、钒为10-40%,其中,镁锌中镁和锌的原子百分比为1:1。
上述镁锌铝镍钒合金靶材,作为一种优选实施方式,所合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁锌为35-50%(比如35%、40%、45%、50%),铝为15-25%(比如,16%、17%、18%、19%、20%、22%、24%)、镍为15-25%(比如,16%、17%、18%、19%、20%、22%、24%)、钒为10-20%(比如,16%、17%、18%、19%、),其中,镁锌中镁和锌的原子百分比为1:1。
上述镁锌铝镍钒合金靶材,作为一种优选实施方式,所述合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁25%、锌25%、铝20%、镍20%和钒10%。
上述镁锌铝镍钒合金靶材,作为一种优选实施方式,所述镁锌铝镍钒合金靶材的相对密度超过99%,组织均匀;优选地,所述镁锌铝镍钒合金靶材包括Al相、MgZn相、Ni相和V相。
本发明采用镁锌合金(镁锌源)代替纯镁(镁源)和纯锌(锌源),得到的合金靶材中含有镁锌相,不含纯镁相和纯锌相,合金化程度适中而且靶材组织均匀,保障了镀膜层的质量;V的加入提高了合金靶材的固溶强化效果。此外,本发明通过添加Al、Ni、V等合金元素调节物相与微观组织,改善涂层的力学性能与功能特性。
本发明还提供了上述镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,采用如下技术方案。
一种镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,包括:金属粉末的制备、预压处理和热压处理;其中,
金属粉末的制备:按照上述镁锌铝镍钒合金靶材的成分设计要求,将镁锌源、铝源、镍源和钒源进行混料,得到金属粉末;
预压处理:对所述金属粉末进行预压处理,得到合金压坯;
热压处理,对所述合金压坯在真空条件下进行热压处理,得到镁锌铝镍钒合金靶材。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,还包括后处理步骤,对所述镁锌铝镍钒合金靶材进行机加工,清洗后得到所需要的成品合金靶材。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述镁锌源是镁锌(MgZn)合金粉,所述铝源是铝粉,所述镍源是镍粉,所述钒源是钒粉。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述铝粉、镍粉和钒粉的纯度分别为99.6wt%以上(比如,99.7wt%、99.8%、99.9%),MgZn合金粉的纯度为99.5wt%以上(比如,99.6wt%、99.7wt%、99.8%、99.9%);优选地,所述铝粉、镍粉和钒粉的纯度分别为99.9wt%以上,MgZn合金粉的纯度为99.8wt%以上。
进一步优选地,所述铝粉、镍粉和钒粉的平均粒度为20-150μm(比如,25μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm、130μm、145μm),所述MgZn合金粉的平均粒度为20-150μm(比如,25μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm、130μm、145μm)。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述镁锌合金粉采用常规镁源(比如,镁粉)和常规锌源(比如,锌粉),按照镁锌原子百分比为1:1制备得到镁锌合金粉。镁锌合金粉的制备可采用本领域常规方法进行。
一般来说,制备镁锌铝镍钒合金靶材常采用镁粉+锌粉+铝粉+镍粉+钒粉作为原料,镁粉、锌粉和铝粉三者无合金化,混粉以及热压时容易发生爆炸;这是因为在粉末混合的过程中,由于纯镁和纯锌的熔点低,容易着火。本发明采用优选的铝粉、镍粉、钒粉和MgZn合金粉制备靶材,MgZn合金粉无闪点且不易燃,用MgZn合金粉代替纯镁和纯锌,能够在保证安全生产的同时,得到的靶材合金化程度适当,靶材无裂纹,同时能有效控制薄膜缺陷,提高溅射薄膜质量。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述金属粉末的制备步骤中,所述混料在惰性气体(例如,氩气)保护条件下进行,混粉过程中不放入氧化锆小球。由于氧化锆小球在混粉时会互相撞击,可能产生火花,发生危险,因而本发明在混粉过程中不放入氧化锆小球。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,所述金属粉末的制备步骤中,所述混料在三维混料机中进行。
在上述制备方法中,作为一种优选方式,金属粉末制备步骤中,当采用三维混料机进行原料的混合时,所述混料在惰性气体保护条件下进行,混料时间为3-5h(比如3.5h、4h、4.5h)。
上述制备方法中,作为一种优选方式,所述金属粉末的制备步骤中,所述金属粉末的平均粒度为20-150μm,示例性地,平均粒度可以为30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、145μm。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,在预压处理步骤中,所述预压处理在常温大气下,即,在常温环境下进行;所述预压处理的压力为8~15MPa(例如,9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、14MPa),保压时间为2~5min(例如,2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min)。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,在热压处理步骤中,所述热压处理的保温温度为500-1000℃(例如,550℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、980℃),保温时间为0.5-2h(例如,0.5h、1h、1.5h、2h),压力为30-80MPa(例如,35MPa、45MPa、55MPa、60MPa、70MPa),保温时真空度控制在0.9*10-3Pa~1.1*10-3Pa(例如,0.95*10-3Pa、1.0*10- 3Pa、1.05*10-3Pa)。
本发明的热压处理中,保温温度低于500℃则压坯致密度不足;高于1000℃则粉末将会融化。此外,在真空条件下进行热压处理,能保证靶材的成分不会与气体发生反应,不会发生燃烧和爆炸的危险。
上述制备方法中,作为一种优选实施方式,在热压处理步骤中,所述热压处理的保温温度为600-900℃(例如,650℃、700℃、750℃、800℃、850℃),优选为750-850℃(例如,780℃、800℃、820℃、840℃)。
本发明采用热压法工艺生产镁锌铝镍钒合金靶材,容易获得均匀的微观组织结构,靶材密度均匀,能够满足大尺寸靶材的生产,可制得性能优异的合金溅射靶材。
本发明中,热压工艺的模具为石墨,不会与靶材发生反应;而且,压力较低,40MPa即可达到相对密度的99%,不会将靶材压裂,再次,整个过程为真空烧结,不会发生燃烧和爆炸的危险,因此采用本发明的热压工艺可行性高,生产过程安全,同时也能满足不同尺寸的要求。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
1)本发明提供的制备方法制得的镁锌铝镍钒合金靶材具有致密度高、合金化程度适中,无气孔和偏析,无裂纹、组织均匀等优点,相对密度超过99%;
2)本发明中,原料采用镁锌合金粉替代镁粉和锌粉,生产过程得以实现,混粉以及热压过程不会发生爆炸,得到的靶材合金化程度适中,组织均匀,更提高了溅射薄膜质量;
3)采用本发明的原料,结合本发明的工艺条件特别是热压工艺条件,实现了靶材组织均匀的控制,即,采用本发明的方法得到的合金靶材无纯镁相和纯锌相,合金化程度适中而且靶材组织均匀,保障了镀膜层的质量;
4)本发明制备的合金靶材适用于多种刀具、磨具涂层溅射使用,可以大大提高涂层硬度及抗氧化性,满足连续切削和难加工材料加工方面的使用要求;
5)本发明提供的制备方法采用适当的热压工艺,可行性更高,生产过程更加安全,适合大批量生产、尺寸规格更宽广。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的镁锌铝镍钒合金靶材的显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解,在阅读了本发明的内容之后,本领域技术人员对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中使用原料均为市售产品。以下实施例中各参数的测定方法如下:
相对密度采用阿基米德排水法进行测定;微观组织采用扫描电镜进行分析。
实施例1
本实施例提供的镁锌铝镍钒合金靶材由以下原子百分比的成分组成:镁锌50%,铝20%、镍20%,钒10%;镁锌中,镁和锌的原子比例为1:1;即,在镁锌铝镍钒合金靶材中,以下原子百分比计,镁为25%,锌为25%。
上述镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
步骤一(金属粉末的制备),按上述靶材成分的设计要求,称取平均粒度为80μm、纯度为99.9%的钒粉和镍粉,纯度99.8%的铝粉和镁锌合金粉,在氩气保护条件下将其在三维混料机中混合3h,得到金属粉末;
步骤二(预压处理),将步骤一得到的金属粉末装入石墨模具中,常温大气下在10MPa的压力下进行预压处理,保压时间为3min,得到合金压坯;在常温大气下对合金粉末预压处理,防止真空烧结时合金粉末变形量过大而损坏模具;
步骤三(热压处理),将步骤二得到的合金压坯进行真空烧结,保温温度为800℃,保温时间1.5h,压力40MPa,保温时真空度控制在10-3Pa左右,得到合金锭坯;
步骤四,对热压处理后的合金锭坯进行机加工,清洗后得到所需要的成品合金靶材。
本实施例得到的靶材的相对密度达到99.5%,组织均匀。图1是本实施例制得的合金靶材的扫描电镜照片;从图中可以看出,本实施例获到的合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析,组织均匀特点;合金靶材的硬度在HRA70左右,上下浮动±2,延展性在1%之内;靶材在使用的时候不会断裂,说明本实施例的合金靶材合金化程度适当。
实施例2
本实施例提供的镁锌铝镍钒合金靶材由以下原子百分比的成分组成:镁锌40%,铝20%、镍20%,钒20%;其中,镁锌中,镁和锌的原子比例为1:1;即,以下原子百分比计,镁锌铝镍钒合金靶材中,镁为20%,锌为20%。
上述镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
步骤一(金属粉末的制备),按上述合金靶材成分的设计要求称取平均粒度为80μm、纯度为99.9%的钒粉和镍粉,纯度99.8%的铝粉和镁锌合金粉,在氩气保护条件下将其在三维混料机中混合3h,得到金属粉末;
步骤二(预压处理),将步骤一得到的金属粉末装入石墨模具中,常温大气下在10MPa的压力下进行预压处理,保压时间为3min,得到合金压坯;在常温大气下对合金粉末预压处理,防止真空烧结时合金粉末变形量过大而损坏模具;
步骤三(热压处理),将步骤二得到的合金压坯进行真空烧结,保温温度为850℃,保温时间1.5h,压力45MPa,保温时真空度控制在10-3Pa左右,得到合金锭坯;
步骤四,对热压处理后的合金锭坯进行机加工,清洗后得到所需要的成品合金靶材。
本实施例得到的合金靶材的相对密度达到99.3%,组织均匀;靶材在使用的时候不会断裂,说明本实施例的合金靶材合金化程度适当。
对比例
本实施例中除了所用原料中镁锌合金粉末被纯镁粉和锌粉替代外,其他步骤和工艺条件均与实施例1相同。
本实施例在混粉过程中出现零星单点处燃烧,随即终止实验。
实施例3-7
实施例3-7中除了步骤三中的热压制度不同外,其他步骤和工艺条件均与实施例1相同,所得到的合金靶材组织均匀;靶材在使用的时候不会断裂,说明本实施例的合金靶材合金化程度适当。具体的热压制度和产品的性能参数参见下表1。
表1实施例3-7中的热压工艺参数及所得合金靶材成品的相对密度
实施例 | 保温温度/℃ | 保温时间/h | 压力/MPa | 相对密度 |
实施例3 | 500 | 1.5 | 40 | 95.2% |
实施例4 | 750 | 1.5 | 40 | 99.1% |
实施例5 | 850 | 1.5 | 40 | 99.8% |
实施例6 | 900 | 1.5 | 40 | 99.8% |
实施例7 | 600 | 1.5 | 40 | 97.1% |
实施例8
本实施例提供的镁锌铝镍钒合金靶材由以下原子百分比的成分组成:镁锌30%,铝25%、镍25%,钒20%;镁锌中,镁和锌的原子比例为1:1;即,在镁锌铝镍钒合金靶材中,以下原子百分比计,镁为15%,锌为15%。
该镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法同实施例1,制备得到的合金靶材相对密度达到99.2%,无气孔和偏析,组织均匀;靶材在使用的时候不会断裂,说明本实施例的合金靶材合金化程度适当。
实施例9
本实施例提供的镁锌铝镍钒合金靶材由以下原子百分比的成分组成:镁锌60%,铝15%、镍15%,钒10%;镁锌中,镁和锌的原子比例为1:1;即,在镁锌铝镍钒合金靶材中,以下原子百分比计,镁为30%,锌为30%。
该镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法同实施例1,制备得到的合金靶材相对密度达到99.8%,无气孔和偏析,组织均匀。
由上述实施例可知,采用本发明的技术方案获得的镁锌铝镍钒合金靶材具有致密度高,合金化程度高,无气孔和偏析,组织均匀等优点,适用于多种刀具、模具涂层镀膜使用。
Claims (10)
1.一种镁锌铝镍钒合金靶材,所述合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁锌30-60%,铝10-40%、镍10-40%、钒10-40%,其中,镁锌中镁和锌的原子百分比为1:1。
2.根据权利要求1所述的镁锌铝镍钒合金靶材,其特征在于,所合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁锌为35-50%,铝为15-25%、镍为15-25%、钒为10-20%,其中,镁锌中镁和锌的原子百分比为1:1;
优选地,所述合金靶材按原子百分比由以下成分组成:镁25%、锌25%、铝20%、镍20%和钒10%;
优选地,所述镁锌铝镍钒合金靶材的相对密度超过99%;所述镁锌铝镍钒合金靶材包括Al相、MgZn相、Ni相和V相。
3.一种如权利要求1或2所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,包括如下步骤:金属粉末的制备、预压处理和热压处理;其中,
金属粉末的制备:按照上述镁锌铝镍钒合金靶材的成分设计要求,将镁锌源、铝源、镍源和钒源进行混料,得到金属粉末;
预压处理:对所述金属粉末进行预压处理,得到合金压坯;
热压处理,对所述合金压坯在真空条件下进行热压处理,得到镁锌铝镍钒合金靶材。
4.根据权利要求3所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,还包括后处理步骤,对所述镁锌铝镍钒合金靶材进行机加工,清洗后得到所需要的成品合金靶材。
5.根据权利要求3所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述金属粉末的制备步骤中,所述镁锌源是镁锌(MgZn)合金粉,所述铝源是铝粉,所述镍源是镍粉,所述钒源是钒粉;
优选地,所述铝粉、镍粉和钒粉的纯度分别为99.6wt%以上,MgZn合金粉的纯度为99.5wt%以上;再优选地,所述铝粉、镍粉和钒粉的纯度分别为99.9wt%以上,MgZn合金粉的纯度为99.8wt%以上;
优选地,所述铝粉、镍粉和钒粉的平均粒度为20-150μm,所述MgZn合金粉的平均粒度为20-150μm;
优选地,所述镁锌合金粉采用常规镁源和常规锌源,按照镁锌原子百分比为1:1制备得到镁锌合金粉。
6.根据权利要求3所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述金属粉末的制备步骤中,所述混料在惰性气体保护条件下进行,混粉过程中不放入氧化锆小球;
优选地,所述金属粉末的制备步骤中,所述混料在三维混料机中进行;
优选地,所述金属粉末的制备步骤中,当采用三维混料机进行原料的混合时,所述混料在惰性气体保护条件下进行,混料时间为3-5h。
7.根据权利要求3、5或6所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述金属粉末的制备步骤中,所述金属粉末的平均粒度为20-150μm。
8.根据权利要求3所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述预压处理步骤中,所述预压处理在常温大气下,所述预压处理的压力为8~15MPa,保压时间为2~5min。
9.根据权利要求3所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述热压处理步骤中,所述热压处理的保温温度为500-1000℃,保温时间为0.5-2h,压力为30-80MPa,保温时真空度控制在0.9*10-3Pa-1.1*10-3Pa。
10.根据权利要求9所述的镁锌铝镍钒合金靶材的制备方法,其特征在于,所述热压处理步骤中,所述热压处理的保温温度为600-900℃,优选为750-850℃。
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