JPH04362102A - タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
タンタル粉末の製造方法Info
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- JPH04362102A JPH04362102A JP3160801A JP16080191A JPH04362102A JP H04362102 A JPH04362102 A JP H04362102A JP 3160801 A JP3160801 A JP 3160801A JP 16080191 A JP16080191 A JP 16080191A JP H04362102 A JPH04362102 A JP H04362102A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属タンタル粉末の製
造方法にかかわり、特に高容量で漏れ電流の少ないコン
デンサ用として優れたタンタル粉末の製造方法に関する
ものである。
造方法にかかわり、特に高容量で漏れ電流の少ないコン
デンサ用として優れたタンタル粉末の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】電解コンデンサ用の電極としてタンタル
粉末が使用されている。タンタル電極はタンタル粉末を
圧縮して成形体とし、該成形体を焼結したのち酸化処理
して焼結体表面に誘電体皮膜を形成することによって得
ている。このようなコンデンサはできるだけ大きな比容
量（ＣＶ／ｇ）が望まれる。比容量を高めるためには比
表面積の大きなタンタル粉末が好ましい。
粉末が使用されている。タンタル電極はタンタル粉末を
圧縮して成形体とし、該成形体を焼結したのち酸化処理
して焼結体表面に誘電体皮膜を形成することによって得
ている。このようなコンデンサはできるだけ大きな比容
量（ＣＶ／ｇ）が望まれる。比容量を高めるためには比
表面積の大きなタンタル粉末が好ましい。
【０００３】タンタル電極は圧縮成形、焼結工程を経て
作られるのでタンタル粉末には各種の粉末特性のほか電
気特性が要求される。タンタル粉末は一般にフッ化タン
タル酸カリウムをナトリウム還元する方法が採用されて
いる。還元後酸洗し熱処理し、微粉末を凝集させた後、
解砕して所定の粒度とし、圧縮成形体用粉末としている
。その際タンタル粉末の諸特性を改善する目的で各種ド
ーパントを使用することが提案されている。たとえば特
開昭５２−１４５０３には５〜４００ｐｐｍ のリン（
Ｐ）を加えて比容量を高め、粉末の流動性を改善する技
術が開示されている。特開昭５８−７１６１４には０．
５〜５０００ｐｐｍ のホウ素（Ｂ）を加えて比容量を
高め、漏れ電流を低下させる技術が開示されている。特
開昭６０−５９００５には２０〜５００ｐｐｍ の硫黄
（Ｓ）を添加して表面積が大きく、比容量の大きなタン
タル粉末を得る技術が開示されている。
作られるのでタンタル粉末には各種の粉末特性のほか電
気特性が要求される。タンタル粉末は一般にフッ化タン
タル酸カリウムをナトリウム還元する方法が採用されて
いる。還元後酸洗し熱処理し、微粉末を凝集させた後、
解砕して所定の粒度とし、圧縮成形体用粉末としている
。その際タンタル粉末の諸特性を改善する目的で各種ド
ーパントを使用することが提案されている。たとえば特
開昭５２−１４５０３には５〜４００ｐｐｍ のリン（
Ｐ）を加えて比容量を高め、粉末の流動性を改善する技
術が開示されている。特開昭５８−７１６１４には０．
５〜５０００ｐｐｍ のホウ素（Ｂ）を加えて比容量を
高め、漏れ電流を低下させる技術が開示されている。特
開昭６０−５９００５には２０〜５００ｐｐｍ の硫黄
（Ｓ）を添加して表面積が大きく、比容量の大きなタン
タル粉末を得る技術が開示されている。
【０００４】特開昭６０−１４９７０６にはＰとＢを同
時に添加して比容量と寿命特性を改善する技術が開示さ
れている。特開昭６１−１３３３０１には炭素（Ｃ）と
、窒素（Ｎ）または硫黄（Ｓ）から選ばれた少なくとも
一つとを１００〜１０，０００ｐｐｍ 添加し、比容量
を高め、漏れ電流を抑制する技術が開示されている。さ
らに、ＵＳＰ４，９５７，５４１には５０〜１０００ｐ
ｐｍのケイ素（Ｓｉ）と１００〜５００ｐｐｍ のＰを
添加して比容量を高め漏れ電流を低減させる技術が開示
されている。このようにタンタルにリンを添加すればコ
ンデンサの比容量を高めることは良く知られている。
時に添加して比容量と寿命特性を改善する技術が開示さ
れている。特開昭６１−１３３３０１には炭素（Ｃ）と
、窒素（Ｎ）または硫黄（Ｓ）から選ばれた少なくとも
一つとを１００〜１０，０００ｐｐｍ 添加し、比容量
を高め、漏れ電流を抑制する技術が開示されている。さ
らに、ＵＳＰ４，９５７，５４１には５０〜１０００ｐ
ｐｍのケイ素（Ｓｉ）と１００〜５００ｐｐｍ のＰを
添加して比容量を高め漏れ電流を低減させる技術が開示
されている。このようにタンタルにリンを添加すればコ
ンデンサの比容量を高めることは良く知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】タンタル中にＰを添加
すると、高温真空下でタンタル粉末の圧縮成形体（ペレ
ット）の焼結をする際に、添加されたＰとタンタル中の
酸素がＰＯなる化合物を作り蒸発する。この時、ペレッ
トに付随するタンタルワイヤーは粉末よりも酸素含有量
が少ないため、蒸発したＰＯがワイヤー上で還元され、
Ｔａ３Ｐの形で蒸着する。このＴａ３Ｐは誘電体皮膜形
成のための陽極酸化処理の際、酸化皮膜を破壊し漏れ電
流が大きくなり、コンデンサ特性を悪化させる結果を招
く。特に陽極酸化温度が低いとこの傾向が顕著となるた
め、陽極酸化温度を８０℃以上に高目に維持せねばなら
ず、熱効率、装置材料の面で不利である。
すると、高温真空下でタンタル粉末の圧縮成形体（ペレ
ット）の焼結をする際に、添加されたＰとタンタル中の
酸素がＰＯなる化合物を作り蒸発する。この時、ペレッ
トに付随するタンタルワイヤーは粉末よりも酸素含有量
が少ないため、蒸発したＰＯがワイヤー上で還元され、
Ｔａ３Ｐの形で蒸着する。このＴａ３Ｐは誘電体皮膜形
成のための陽極酸化処理の際、酸化皮膜を破壊し漏れ電
流が大きくなり、コンデンサ特性を悪化させる結果を招
く。特に陽極酸化温度が低いとこの傾向が顕著となるた
め、陽極酸化温度を８０℃以上に高目に維持せねばなら
ず、熱効率、装置材料の面で不利である。
【０００６】緻密で健全な酸化皮膜を効率良く得るため
には陽極酸化温度は６０℃程度を上限とするのが好まし
く、この程度の陽極酸化処理温度を採用する限りはＰ量
はせいぜい３０ｐｐｍ が限度であり、Ｐ添加の効果を
充分発揮できないのが実状である。Ｓｉ、Ｂを使用した
場合も ＳｉＯ、ＢＯ等の酸化物がタンタルワイヤー上
で還元されてＴａｘＳｉｙ、金属Ｂ等の蒸着層となる。 これらは安定な酸化膜を生じるため、漏れ電流特性に対
しては全く影響を及ぼさないが、酸化皮膜の厚さを減少
させるので、厚みムラにより耐電圧特性のバラツキが考
えられ、製品品質上の不安定要素となっている。したが
ってＳｉやＢを使用せずに、６０℃以下の陽極酸化処理
温度でも高い比容量でしかも低い漏れ電流特性を有する
タンタルコンデンサが要求されている。本発明はこのよ
うな要求を満足できるタンタル粉末を提供することを目
的とする。
には陽極酸化温度は６０℃程度を上限とするのが好まし
く、この程度の陽極酸化処理温度を採用する限りはＰ量
はせいぜい３０ｐｐｍ が限度であり、Ｐ添加の効果を
充分発揮できないのが実状である。Ｓｉ、Ｂを使用した
場合も ＳｉＯ、ＢＯ等の酸化物がタンタルワイヤー上
で還元されてＴａｘＳｉｙ、金属Ｂ等の蒸着層となる。 これらは安定な酸化膜を生じるため、漏れ電流特性に対
しては全く影響を及ぼさないが、酸化皮膜の厚さを減少
させるので、厚みムラにより耐電圧特性のバラツキが考
えられ、製品品質上の不安定要素となっている。したが
ってＳｉやＢを使用せずに、６０℃以下の陽極酸化処理
温度でも高い比容量でしかも低い漏れ電流特性を有する
タンタルコンデンサが要求されている。本発明はこのよ
うな要求を満足できるタンタル粉末を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明ではタンタル粉末に４０〜１５０ｐｐｍ 相当の
Ｐを添加したのち、真空中で１２００〜１６００℃の温
度で熱処理し、次いでＨＦを含む酸で処理する手段を採
用した。
本発明ではタンタル粉末に４０〜１５０ｐｐｍ 相当の
Ｐを添加したのち、真空中で１２００〜１６００℃の温
度で熱処理し、次いでＨＦを含む酸で処理する手段を採
用した。
【０００８】本発明で使用するタンタル粉末はフッ化タ
ンタル酸カリウムのナトリウム還元によって得られたも
のでもよいし、インゴットを粉砕した粉末でもよい。も
ちろん微粉末を含んだままでよい。
ンタル酸カリウムのナトリウム還元によって得られたも
のでもよいし、インゴットを粉砕した粉末でもよい。も
ちろん微粉末を含んだままでよい。
【０００９】タンタル粉末に添加するＰは赤リン、黄リ
ン等の純リンであってもよいし、リン酸アンモニウム、
リン酸カルシウム、リン酸水素ナトリウム等の化合物、
ＧａＰ等の化合物が利用できる。添加量はエッチング
後のＰ純分量が３０ｐｐｍ 程度となるよう、純分換算
で４０〜１５０ｐｐｍ 添加する。Ｐは微粉の凝集のた
めの熱処理前に添加しておく。
ン等の純リンであってもよいし、リン酸アンモニウム、
リン酸カルシウム、リン酸水素ナトリウム等の化合物、
ＧａＰ等の化合物が利用できる。添加量はエッチング
後のＰ純分量が３０ｐｐｍ 程度となるよう、純分換算
で４０〜１５０ｐｐｍ 添加する。Ｐは微粉の凝集のた
めの熱処理前に添加しておく。
【００１０】次いでＰを添加したタンタル粉末を真空中
で熱処理する。通常熱処理温度はペレットの焼結温度よ
り５０〜２００℃低いとされているが、本発明の場合に
は焼結温度と同等ないしは１００℃程度低い範囲、すな
わち１２００〜１６００℃が適当であることがわかって
いる。焼結はタンタルの酸化を防ぐため１０−４Ｔｏｒ
ｒ程度の真空下でおこなう。
で熱処理する。通常熱処理温度はペレットの焼結温度よ
り５０〜２００℃低いとされているが、本発明の場合に
は焼結温度と同等ないしは１００℃程度低い範囲、すな
わち１２００〜１６００℃が適当であることがわかって
いる。焼結はタンタルの酸化を防ぐため１０−４Ｔｏｒ
ｒ程度の真空下でおこなう。
【００１１】この熱処理で微粉末の凝集及び不純物の除
去が行われるわけであるが、この発明では以下の付帯効
果がある。熱処理時とペレット焼結時の間にＰの除去工
程が入るためにＰによる熱凝集防止効果が異なる。従っ
て、Ｐの除去なしに熱処理から焼結に進んだ場合と比較
すると、焼結時の収縮がはるかに大きくなる。
去が行われるわけであるが、この発明では以下の付帯効
果がある。熱処理時とペレット焼結時の間にＰの除去工
程が入るためにＰによる熱凝集防止効果が異なる。従っ
て、Ｐの除去なしに熱処理から焼結に進んだ場合と比較
すると、焼結時の収縮がはるかに大きくなる。
【００１２】一般的なＴａ粉の用法を考えると、焼結温
度は少なくとも１４００℃以上の一定の水準から変化さ
せることはむつかしいとされている。見方をかえると焼
結温度を一定としてみた場合、本発明によると熱処理温
度を高めにすることが可能になる。このことにより、粉
末の熱凝集を十分に行なうこと、不純物の除去を十分に
行なうことが可能となり、Ｔａコンデンサの電気的特性
の向上が期待できる。
度は少なくとも１４００℃以上の一定の水準から変化さ
せることはむつかしいとされている。見方をかえると焼
結温度を一定としてみた場合、本発明によると熱処理温
度を高めにすることが可能になる。このことにより、粉
末の熱凝集を十分に行なうこと、不純物の除去を十分に
行なうことが可能となり、Ｔａコンデンサの電気的特性
の向上が期待できる。
【００１３】次に、焼結後のタンタル粉末を解砕し、６
０メッシュ以下の所望の粒度に調整したのち、ＨＦを含
む酸中に浸漬して処理する。ＨＦを含む酸とはＨＦを３
〜１０ ｖｏｌ％含む酸、または、これに Ｈ２ＳＯ４
、ＨＮＯ３、 ＨＣｌ等を加えた混酸が利用できる。エ
ッチングは常温で適当な時間撹拌するだけでよい。エッ
チング処理の時間および酸の濃度は、タンタル粉末の表
面積、Ｐの濃度によって適宜調整すればよい。エッチン
グによって表面部分のＰが除去される結果、表面でのＰ
Ｏの弊害は取り除かれ、漏れ電流が著しく減少すると同
時に内部のＰの効果によりペレット焼結時の熱収縮を抑
えることができるようになる。本発明に加えてさらに熱
処理後にＰを添加して比容量の向上をはかること、ある
いはＭｇ等により酸素を除去する手段を併用することも
有効である。
０メッシュ以下の所望の粒度に調整したのち、ＨＦを含
む酸中に浸漬して処理する。ＨＦを含む酸とはＨＦを３
〜１０ ｖｏｌ％含む酸、または、これに Ｈ２ＳＯ４
、ＨＮＯ３、 ＨＣｌ等を加えた混酸が利用できる。エ
ッチングは常温で適当な時間撹拌するだけでよい。エッ
チング処理の時間および酸の濃度は、タンタル粉末の表
面積、Ｐの濃度によって適宜調整すればよい。エッチン
グによって表面部分のＰが除去される結果、表面でのＰ
Ｏの弊害は取り除かれ、漏れ電流が著しく減少すると同
時に内部のＰの効果によりペレット焼結時の熱収縮を抑
えることができるようになる。本発明に加えてさらに熱
処理後にＰを添加して比容量の向上をはかること、ある
いはＭｇ等により酸素を除去する手段を併用することも
有効である。
【００１４】
【作用】本発明はＰを添加して焼結時の熱収縮性を改善
するに際し、熱処理後のタンタル粒子表面に偏析してい
るＰ化合物をＨＦにより除去し、陽極酸化皮膜の破壊を
防止し、もってコンデンサの比容量を向上させるもので
ある。
するに際し、熱処理後のタンタル粒子表面に偏析してい
るＰ化合物をＨＦにより除去し、陽極酸化皮膜の破壊を
防止し、もってコンデンサの比容量を向上させるもので
ある。
【００１５】
【実施例】次に実施例あげて本発明を説明する。フッ化
タンタル酸カリウムをナトリウム還元して得たタンタル
粉末（Ａ）を準備した。このタンタル粉末の比表面積（
ＳＳＡ）は２４００ｃｍ２ ／ｇ、３２５メッシュ以下
の微粉末の割合は７０％であった。このタンタル粉末に
Ｐ：７０ｐｐｍ 相当のＮａ３ＰＯ４を添加し、均一に
混合したのち１０−４Ｔｏｒｒの真空中で１５００℃×
１ｈｒ熱処理し、微粉末を凝集させた。凝集したタンタ
ル粉を解砕し、篩分けし６０メッシュ以下のタンタル粉
末（Ｂ）を得た。
タンタル酸カリウムをナトリウム還元して得たタンタル
粉末（Ａ）を準備した。このタンタル粉末の比表面積（
ＳＳＡ）は２４００ｃｍ２ ／ｇ、３２５メッシュ以下
の微粉末の割合は７０％であった。このタンタル粉末に
Ｐ：７０ｐｐｍ 相当のＮａ３ＰＯ４を添加し、均一に
混合したのち１０−４Ｔｏｒｒの真空中で１５００℃×
１ｈｒ熱処理し、微粉末を凝集させた。凝集したタンタ
ル粉を解砕し、篩分けし６０メッシュ以下のタンタル粉
末（Ｂ）を得た。
【００１６】次に、このタンタル粉末（Ｂ）をＨＮＯ３
：４０ ｖｏｌ％、ＨＦ：５ ｖｏｌ％を含む混酸中に
入れ３０分間撹拌して粉末表面をエッチング処理しリン
を除去した。処理後充分水洗し、乾燥して本発明のタン
タル粉末（Ｃ）を得た。比較のため従来知られていたナ
トリウム還元して得たタンタル粉末（Ａ）にＮ３ＰＯ４
をＰ：３０ｐｐｍ 相当添加し、１０−４Ｔｏｒｒの
真空中で１４５０℃×１ｈｒ熱処理した後解砕整粒した
タンタル粉末（Ｄ）を準備した。これらＢ〜Ｄの粉末特
性を測定した結果を表１に示す。
：４０ ｖｏｌ％、ＨＦ：５ ｖｏｌ％を含む混酸中に
入れ３０分間撹拌して粉末表面をエッチング処理しリン
を除去した。処理後充分水洗し、乾燥して本発明のタン
タル粉末（Ｃ）を得た。比較のため従来知られていたナ
トリウム還元して得たタンタル粉末（Ａ）にＮ３ＰＯ４
をＰ：３０ｐｐｍ 相当添加し、１０−４Ｔｏｒｒの
真空中で１４５０℃×１ｈｒ熱処理した後解砕整粒した
タンタル粉末（Ｄ）を準備した。これらＢ〜Ｄの粉末特
性を測定した結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】次に、上記Ｂ〜Ｄのタンタル粉末を圧粉成
形してペレットとなし、タンタルのリード線を付して陽
極を形成し、１５００℃×３０ｍｉｎ 真空中で焼結し
た後、リン酸浴を用いて６０℃、７０Ｖで陽極酸化処理
してコンデンサとした。このようにして得られたタンタ
ルコンデンサにつき、焼結体の収縮率と電気特性を測定
した。これらの結果を表１に併記する。
形してペレットとなし、タンタルのリード線を付して陽
極を形成し、１５００℃×３０ｍｉｎ 真空中で焼結し
た後、リン酸浴を用いて６０℃、７０Ｖで陽極酸化処理
してコンデンサとした。このようにして得られたタンタ
ルコンデンサにつき、焼結体の収縮率と電気特性を測定
した。これらの結果を表１に併記する。
【００１９】表中収縮率とは｛（焼結体密度−圧粉体密
度）／圧粉体密度｝×１００である。表から明らかなと
おり、本発明のタンタル粉末を使用した場合は、同じリ
ンの残留量で比較すると収縮率が減少し漏れ電流が著し
く小さくなり、比容量、絶縁破壊電流共良好な結果が得
られていることがわかる。
度）／圧粉体密度｝×１００である。表から明らかなと
おり、本発明のタンタル粉末を使用した場合は、同じリ
ンの残留量で比較すると収縮率が減少し漏れ電流が著し
く小さくなり、比容量、絶縁破壊電流共良好な結果が得
られていることがわかる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によるタンタル粉末を使用してコ
ンデンサにすれば比容量の大きく、しかも漏れ電流が著
しく低いコンデンサが得られる。
ンデンサにすれば比容量の大きく、しかも漏れ電流が著
しく低いコンデンサが得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 タンタル粉末に純分換算で４０〜１５
０ｐｐｍ 相当のＰまたはＰ化合物を添加したのち、真
空中で１２００〜１６００℃で熱処理し、次いでＨＦを
含む酸で処理することを特徴とするタンタル粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3160801A JP2505324B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | タンタル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3160801A JP2505324B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | タンタル粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362102A true JPH04362102A (ja) | 1992-12-15 |
| JP2505324B2 JP2505324B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=15722742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3160801A Expired - Fee Related JP2505324B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | タンタル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2505324B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005045860A1 (en) * | 2003-11-10 | 2005-05-19 | Showa Denko K.K. | Niobium powder for capacitor, niobium sintered body and capacitor |
| JP2007142323A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ用素子、固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| WO2020075733A1 (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | 東洋アルミニウム株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5214503A (en) * | 1975-07-14 | 1977-02-03 | Fansteel Inc | Phosphorusscontaining tantalum |
| JPS5873708A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-05-04 | フアンスチ−ル・インコ−ポレ−テツド | タンタル粉末の製造方法 |
| JPS61284501A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-15 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| JPS62247001A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | 金属タンタル粉末の精製方法 |
-
1991
- 1991-06-06 JP JP3160801A patent/JP2505324B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS61284501A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-15 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末の製造方法 |
| JPS62247001A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | 金属タンタル粉末の精製方法 |
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| US7811355B2 (en) | 2003-11-10 | 2010-10-12 | Showa Denko K.K. | Niobium powder for capacitor, niobium sintered body and capacitor |
| JP2007142323A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ用素子、固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| JP4653643B2 (ja) * | 2005-11-22 | 2011-03-16 | ニチコン株式会社 | 固体電解コンデンサ用素子、固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| WO2020075733A1 (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | 東洋アルミニウム株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2505324B2 (ja) | 1996-06-05 |
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