JPH04329808A - タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
タンタル粉末の製造方法Info
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- JPH04329808A JPH04329808A JP12847391A JP12847391A JPH04329808A JP H04329808 A JPH04329808 A JP H04329808A JP 12847391 A JP12847391 A JP 12847391A JP 12847391 A JP12847391 A JP 12847391A JP H04329808 A JPH04329808 A JP H04329808A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はタンタル粉に係わり、特
に電解コンデンサー材料として有用なタンタル粉末の製
造方法に関するものである。
に電解コンデンサー材料として有用なタンタル粉末の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、金属タンタルは、主とし
てそのフッ化カリウム塩Ｋ２ ＴａＦ７ のＮａ還元に
よって製造され、得られたスポンジ状タンタルは、いく
つかの化学処理および熱処理を経て精製される。この金
属タンタルの主たる用途は、電解コンデンサー原料であ
る。 この電解コンデンサー用タンタル粉末の特性として、特
に低い漏洩電流係数が望まれており、この低漏洩電流係
数の電解コンデンサー用タンタル粉末を得るためには、
生成タンタル粉末は適当な物理的形状と粒径を持ち、か
つ高純度であることが要求される。
てそのフッ化カリウム塩Ｋ２ ＴａＦ７ のＮａ還元に
よって製造され、得られたスポンジ状タンタルは、いく
つかの化学処理および熱処理を経て精製される。この金
属タンタルの主たる用途は、電解コンデンサー原料であ
る。 この電解コンデンサー用タンタル粉末の特性として、特
に低い漏洩電流係数が望まれており、この低漏洩電流係
数の電解コンデンサー用タンタル粉末を得るためには、
生成タンタル粉末は適当な物理的形状と粒径を持ち、か
つ高純度であることが要求される。
【０００３】最近、電解コンデンサーにおいては、より
一層の高容量化が指向され、それに伴って、原料である
金属タンタル粉末粒子も微細化、高純度化が求められて
いる。タンタルコンデンサーはタンタル粉末を圧縮して
ペレット状に成形し、このペレットを高温焼結して多孔
質体とし、次いで適当な電解質中で陽極酸化処理を施し
、誘電酸化物フィルムを形成することにより製造する。 したがって、タンタル粉末に要求される特性は、粒径や
純度ばかりでなく流動性、収縮性、焼結性、ペレット密
度等の諸特性におよんできた。フッ化タンタル酸カリウ
ム（Ｋ２ ＴａＦ７ ）のナトリウム還元は、反応容器
にあらかじめ準備した溶融塩に、原料であるＫ２ Ｔａ
Ｆ７ と還元剤であるナトリウム（Ｎａ）を加えること
により行われる。この際還元反応が急速に進行し、反応
熱により浴温が１，０００℃以上になると生成したタン
タル粉末は粗粒となり、高性能コンデンサー用としては
不適当なものとなり、かつ溶融ナトリウムとＫ２ Ｔａ
Ｆ７ とを均一に接触させることが困難となる。このた
めＫ２ ＴａＦ７ とＮａを分割して交互に加え、かつ
反応を促進させるため浴を撹拌する方法がとられる。
一層の高容量化が指向され、それに伴って、原料である
金属タンタル粉末粒子も微細化、高純度化が求められて
いる。タンタルコンデンサーはタンタル粉末を圧縮して
ペレット状に成形し、このペレットを高温焼結して多孔
質体とし、次いで適当な電解質中で陽極酸化処理を施し
、誘電酸化物フィルムを形成することにより製造する。 したがって、タンタル粉末に要求される特性は、粒径や
純度ばかりでなく流動性、収縮性、焼結性、ペレット密
度等の諸特性におよんできた。フッ化タンタル酸カリウ
ム（Ｋ２ ＴａＦ７ ）のナトリウム還元は、反応容器
にあらかじめ準備した溶融塩に、原料であるＫ２ Ｔａ
Ｆ７ と還元剤であるナトリウム（Ｎａ）を加えること
により行われる。この際還元反応が急速に進行し、反応
熱により浴温が１，０００℃以上になると生成したタン
タル粉末は粗粒となり、高性能コンデンサー用としては
不適当なものとなり、かつ溶融ナトリウムとＫ２ Ｔａ
Ｆ７ とを均一に接触させることが困難となる。このた
めＫ２ ＴａＦ７ とＮａを分割して交互に加え、かつ
反応を促進させるため浴を撹拌する方法がとられる。
【０００４】フッ化タンタル酸カリウムとナトリウムを
分割して反応容器内に投入するタンタル粉末製造方法（
特開昭６２−２７８２１０）が知られている。分割法に
はフッ化タンタル酸カリウムを投入した後ナトリウムを
投入する方法（以下正転法と略す）と、ナトリウムを添
加した後フッ化タンタル酸カリウムを投入する方法（以
下逆転法と略す）がある。
分割して反応容器内に投入するタンタル粉末製造方法（
特開昭６２−２７８２１０）が知られている。分割法に
はフッ化タンタル酸カリウムを投入した後ナトリウムを
投入する方法（以下正転法と略す）と、ナトリウムを添
加した後フッ化タンタル酸カリウムを投入する方法（以
下逆転法と略す）がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来技術は以下の欠点
を持っている。■全反応を正転法で行う方法においては
、粉末をペレットにして焼結したときの収縮が大きくな
り、その後の硝酸マンガンの含浸不良、ひいてはコンデ
ンサーの電気特性不良を招く。■全反応を逆転法で行う
方法においては、製造された粉末のカリウム濃度が高く
なり、その粉末を使用して製造されたコンデンサーの電
気特性、特に漏れ電流が大きくなる。
を持っている。■全反応を正転法で行う方法においては
、粉末をペレットにして焼結したときの収縮が大きくな
り、その後の硝酸マンガンの含浸不良、ひいてはコンデ
ンサーの電気特性不良を招く。■全反応を逆転法で行う
方法においては、製造された粉末のカリウム濃度が高く
なり、その粉末を使用して製造されたコンデンサーの電
気特性、特に漏れ電流が大きくなる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従来技術は、前述した欠
点とは別に以下の長所を持っていることが判った。■全
反応を正転法で行う方法においては、製造された粉末の
カリウム濃度が低くなり、その粉末を使用して製造され
たコンデンサーの電気特性、特に漏れ電流が小さくなる
。■全反応を逆転法で行う方法においては、粉末をペレ
ットにして焼結したときの収縮が小さくなる。これらそ
れぞれの反応方法が持っている長所を合せ持った粉を得
るためには、正転法反応のうち一部の反応を逆転法反応
にすればよいことが判明した。本発明は、前述した従来
技術（特開昭６２−２７８２１０）において、きわだっ
て良好な特性を示す範囲があることを見出したものであ
る。
点とは別に以下の長所を持っていることが判った。■全
反応を正転法で行う方法においては、製造された粉末の
カリウム濃度が低くなり、その粉末を使用して製造され
たコンデンサーの電気特性、特に漏れ電流が小さくなる
。■全反応を逆転法で行う方法においては、粉末をペレ
ットにして焼結したときの収縮が小さくなる。これらそ
れぞれの反応方法が持っている長所を合せ持った粉を得
るためには、正転法反応のうち一部の反応を逆転法反応
にすればよいことが判明した。本発明は、前述した従来
技術（特開昭６２−２７８２１０）において、きわだっ
て良好な特性を示す範囲があることを見出したものであ
る。
【０００７】反応に当たって、１回当たりに投入するフ
ッ化タンタル酸カリウムとナトリウムの量はほぼ化学量
論に見合う量で良いが、フッ化タンタル酸カリウムをや
や過剰に加え、還元剤たるナトリウムが消費されるまで
十分撹拌して反応させるのが良い。また、分割回数は反
応装置の規模にもよるが５回から３０回程度に分割する
のが良く、還元反応の過程で原料投入順序を正転法から
逆転法（または逆転法から正転法）に転換し、その後も
分割投入を繰り返して反応を継続させる。反応は、正転
法からスタートしても逆転法からスタートしても良いし
、転換は１回にかぎらず複数回転換しても良い。
ッ化タンタル酸カリウムとナトリウムの量はほぼ化学量
論に見合う量で良いが、フッ化タンタル酸カリウムをや
や過剰に加え、還元剤たるナトリウムが消費されるまで
十分撹拌して反応させるのが良い。また、分割回数は反
応装置の規模にもよるが５回から３０回程度に分割する
のが良く、還元反応の過程で原料投入順序を正転法から
逆転法（または逆転法から正転法）に転換し、その後も
分割投入を繰り返して反応を継続させる。反応は、正転
法からスタートしても逆転法からスタートしても良いし
、転換は１回にかぎらず複数回転換しても良い。
【０００８】この際、逆転法で投入するフッ化タンタル
酸カリウムの割合は全フッ化タンタル酸カリウム量の１
０％以上５０％以下とするのが良い。１０％未満では本
発明の効果が顕現せず、得られたタンタル粉末の収縮性
が改善されない。一方、５０％より多い場合は、カリウ
ム濃度が高くなり、漏れ電流が大きくなるからである。
酸カリウムの割合は全フッ化タンタル酸カリウム量の１
０％以上５０％以下とするのが良い。１０％未満では本
発明の効果が顕現せず、得られたタンタル粉末の収縮性
が改善されない。一方、５０％より多い場合は、カリウ
ム濃度が高くなり、漏れ電流が大きくなるからである。
【０００９】一般に最終製品のカリウム濃度に関しては
１５ｐｐｍ を超えるとコンデンサーにした時の電気特
性、特に漏れ電流に悪影響を及ぼすことが知られている
ため、カリウム濃度は１５ｐｐｍ 以下である必要があ
る。また、ペレットの収縮率は焼結前ペレット密度（以
下ＧＤと略す）と焼結後ペレット密度（以下ＳＤと略す
）を用いて次式から計算される。 収縮率＝（ＳＤ−ＧＤ）／ＧＤ×１００（％）収縮率が
大きいほどその後の硝酸マンガンの含浸不良、ひいては
コンデンサーの電気特性不良を招き、収縮率が小さすぎ
ると焼結後のペレット強度が不十分となってペレットが
壊れる原因となる。一般的には、ＤＧが４．５ｇ／ｃｃ
，焼結温度が１４５０℃の場合、収縮率は１５〜２５％
の範囲に入ることが望ましい。
１５ｐｐｍ を超えるとコンデンサーにした時の電気特
性、特に漏れ電流に悪影響を及ぼすことが知られている
ため、カリウム濃度は１５ｐｐｍ 以下である必要があ
る。また、ペレットの収縮率は焼結前ペレット密度（以
下ＧＤと略す）と焼結後ペレット密度（以下ＳＤと略す
）を用いて次式から計算される。 収縮率＝（ＳＤ−ＧＤ）／ＧＤ×１００（％）収縮率が
大きいほどその後の硝酸マンガンの含浸不良、ひいては
コンデンサーの電気特性不良を招き、収縮率が小さすぎ
ると焼結後のペレット強度が不十分となってペレットが
壊れる原因となる。一般的には、ＤＧが４．５ｇ／ｃｃ
，焼結温度が１４５０℃の場合、収縮率は１５〜２５％
の範囲に入ることが望ましい。
【００１０】正転法ののち逆転法を採用した場合の、逆
転法で添加するナトリウムの割合と、カリウム濃度およ
び収縮率の関係を図１，図２に示す。ただし、収縮率は
ＧＤ４．５のペレットを１４５０℃で焼結した場合の値
である。図より逆転法で添加するナトリウムの割合は全
使用ナトリウムのうち１０〜５０％の範囲にすれば、ナ
トリウム含有量が少なくしかも収縮率の小さい焼結体が
得ることがわかる。
転法で添加するナトリウムの割合と、カリウム濃度およ
び収縮率の関係を図１，図２に示す。ただし、収縮率は
ＧＤ４．５のペレットを１４５０℃で焼結した場合の値
である。図より逆転法で添加するナトリウムの割合は全
使用ナトリウムのうち１０〜５０％の範囲にすれば、ナ
トリウム含有量が少なくしかも収縮率の小さい焼結体が
得ることがわかる。
【００１１】
【作用】逆転法反応においては、原料であるフッ化タン
タル酸カリウムの一部が溶融する前にナトリウムと反応
するため、偏平状の粉が正転法に比べて生成しやすくな
り熱処理での収縮が小さくなる。その半面、溶融する前
のフッ化タンタル酸カリウムとナトリウムが反応すると
いうことは非常に低温の反応となるため、カリウム濃度
が高くなる。
タル酸カリウムの一部が溶融する前にナトリウムと反応
するため、偏平状の粉が正転法に比べて生成しやすくな
り熱処理での収縮が小さくなる。その半面、溶融する前
のフッ化タンタル酸カリウムとナトリウムが反応すると
いうことは非常に低温の反応となるため、カリウム濃度
が高くなる。
【００１２】
【実施例】実施例１
フッ化カリウム５０００部（重量部を表わす、以下同様
とする。）と塩化カリウム５０００部を反応容器内に入
れた後、容器内をアルゴンガスでパージしながら８５０
℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹拌機をスタート
した。次いでフッ化タンタル酸カリウム５００部を投入
し、２分後にナトリウム１５０部を投入した。温度が８
５０℃になったら再び上記操作を繰り返した。この操作
を９回繰り返す。その後、温度が８５０℃になったらナ
トリウム１５０部を投入し、２分後にフッ化タンタル酸
カリウム５００部を投入した。この原料投入の操作を９
回繰り返した。
とする。）と塩化カリウム５０００部を反応容器内に入
れた後、容器内をアルゴンガスでパージしながら８５０
℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹拌機をスタート
した。次いでフッ化タンタル酸カリウム５００部を投入
し、２分後にナトリウム１５０部を投入した。温度が８
５０℃になったら再び上記操作を繰り返した。この操作
を９回繰り返す。その後、温度が８５０℃になったらナ
トリウム１５０部を投入し、２分後にフッ化タンタル酸
カリウム５００部を投入した。この原料投入の操作を９
回繰り返した。
【００１３】冷却後、反応生成物を容器から取り出し、
水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工程を経て、コン
デンサー製作用のサンプルとした。
水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工程を経て、コン
デンサー製作用のサンプルとした。
【００１４】実施例２フッ化カリウム５０００部と塩化
カリウム５０００部を反応容器内に入れた後、容器内を
アルゴンガスでパージしながら８５０℃まで昇温した。 ８５０℃に達したら撹拌機をスタートした。次いでフッ
化タンタル酸カリウム５００部を投入し、２分後にナト
リウム１５０部を投入した。温度が８５０℃になったら
再び上記操作を繰り返す。この操作を６回繰り返した。
カリウム５０００部を反応容器内に入れた後、容器内を
アルゴンガスでパージしながら８５０℃まで昇温した。 ８５０℃に達したら撹拌機をスタートした。次いでフッ
化タンタル酸カリウム５００部を投入し、２分後にナト
リウム１５０部を投入した。温度が８５０℃になったら
再び上記操作を繰り返す。この操作を６回繰り返した。
【００１５】温度が８５０℃になったらナトリウム１５
０部を投入し、２分後にフッ化タンタル酸カリウム５０
０ｇを投入した。上記の操作をもう一度繰り返す。温度
が８５０℃になったらフッ化タンタル酸カリウム５００
部を投入し、２分後にナトリウム１５０部を投入した。 この原料投入の操作を１０回繰り返した。
０部を投入し、２分後にフッ化タンタル酸カリウム５０
０ｇを投入した。上記の操作をもう一度繰り返す。温度
が８５０℃になったらフッ化タンタル酸カリウム５００
部を投入し、２分後にナトリウム１５０部を投入した。 この原料投入の操作を１０回繰り返した。
【００１６】冷却後、反応生成物を容器から取り出し、
水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工程を経て、コン
デンサー製作用のサンプルとした。
水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工程を経て、コン
デンサー製作用のサンプルとした。
【００１７】比較例１
フッ化カリウム５０００部と塩化カリウム５０００部を
反応容器内に入れた後、容器内をアルゴンガスでパージ
しながら８５０℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹
拌機をスタートした。次いでフッ化タンタル酸カリウム
５００部を投入し、２分後にナトリウム１５０部を投入
した。温度が８５０℃になったら再び上記操作を行う。 この操作を１９回繰り返す。冷却後、反応生成物を容器
から取り出し、水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工
程を経て、コンデンサー製作用のサンプルとした。
反応容器内に入れた後、容器内をアルゴンガスでパージ
しながら８５０℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹
拌機をスタートした。次いでフッ化タンタル酸カリウム
５００部を投入し、２分後にナトリウム１５０部を投入
した。温度が８５０℃になったら再び上記操作を行う。 この操作を１９回繰り返す。冷却後、反応生成物を容器
から取り出し、水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の各工
程を経て、コンデンサー製作用のサンプルとした。
【００１８】比較例２
フッ化カリウム５０００部と塩化カリウム５０００部を
反応容器内に入れた後、容器内をアルゴンガスでパージ
しながら８５０℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹
拌機をスタートした。次いでナトリウム１５０部を投入
し、２分後にフッ化タンタル酸カリウム５００ｇを投入
した。温度が８５０℃になったら、再び上記操作を行う
。この操作を１９回繰り返した。冷却後、反応生成物を
容器から取り出し、水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の
各工程を経て、コンデンサー製作用のサンプルとした。
反応容器内に入れた後、容器内をアルゴンガスでパージ
しながら８５０℃まで昇温した。８５０℃に達したら撹
拌機をスタートした。次いでナトリウム１５０部を投入
し、２分後にフッ化タンタル酸カリウム５００ｇを投入
した。温度が８５０℃になったら、再び上記操作を行う
。この操作を１９回繰り返した。冷却後、反応生成物を
容器から取り出し、水洗、酸洗、真空熱処理・脱酸素の
各工程を経て、コンデンサー製作用のサンプルとした。
【００１９】実施例１，２および比較例１，２のカリウ
ム濃度、焼結後のペレット密度（ＳＤ）およびＧＤ４．
５、焼結温度１４５０℃の場合の収縮率を表１に示す。
ム濃度、焼結後のペレット密度（ＳＤ）およびＧＤ４．
５、焼結温度１４５０℃の場合の収縮率を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１より本発明のタンタル粉末を使用した
場合はカリウム含有率が低くても焼結体の密度が高く、
しかも収縮率の小さな焼結体が得られることがわかる。
場合はカリウム含有率が低くても焼結体の密度が高く、
しかも収縮率の小さな焼結体が得られることがわかる。
【００２２】
【発明の効果】本発明で得られたタンタル粉末は、低漏
れ電流かつ良好な熱収縮を持った粉末で、コンデンサー
用として好適である。
れ電流かつ良好な熱収縮を持った粉末で、コンデンサー
用として好適である。
【図１】逆転法で添加するナトリウムの割合とカリウム
濃度との関係を示す図である。
濃度との関係を示す図である。
【図２】逆転法で添加するナトリウムの割合とペレット
の収縮率との関係を示す図である。
の収縮率との関係を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 フッ化タンタル酸カリウムとナトリウ
ムを分割して反応容器内に投入して還元しタンタル粉末
を製造する方法において、フッ化タンタル酸カリウムを
投入したのちナトリウムを投入する工程（以下正転法と
略す）と、ナトリウムを投入したのちフッ化タンタル酸
カリウムを投入する工程（以下逆転法と略す）を併用す
ることを特徴とするタンタル粉末の製造方法。 - 【請求項２】 正転法を先行して用いることを特徴と
する請求項第１項記載のタンタル粉末の製造方法。 - 【請求項３】 逆転法を先行して用いることを特徴と
する請求項第１項記載のタンタル粉末の製造方法。 - 【請求項４】 ナトリウムを投入したのちに投入する
フッ化タンタル酸カリウムの量が、全投入フッ化タンタ
ル酸カリウムの１０％以上５０％以下であることを特徴
とする請求項第１項ないし請求項第３項記載のタンタル
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12847391A JPH04329808A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12847391A JPH04329808A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04329808A true JPH04329808A (ja) | 1992-11-18 |
Family
ID=14985603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12847391A Pending JPH04329808A (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | タンタル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04329808A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0528974A1 (en) * | 1990-05-17 | 1993-03-03 | Cabot Corp | PROCESS FOR THE PREPARATION OF TANTALUM POWDER WITH A LARGE SURFACE AREA AND A LOW CONTENT OF METAL IMPURITIES. |
| WO2004039523A1 (ja) * | 2002-11-01 | 2004-05-13 | Cabot Supermetals K.K. | 金属粉末の製造方法およびこれに使用する原料または希釈塩の評価方法 |
| EP1561531A1 (en) * | 2002-10-22 | 2005-08-10 | Cabot Supermetals K.K. | Niobium powder, process for producing the same and solid electrolytic capacitor therefrom |
| JP2008523241A (ja) * | 2004-12-09 | 2008-07-03 | バイエル・ベタイリグングスフェアヴァルトゥング・ゴスラー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | バルブ金属粉末の製造 |
| JP6362000B1 (ja) * | 2017-09-25 | 2018-07-25 | 富永 淳 | タンタル製造における希釈剤の完全リサイクル |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP12847391A patent/JPH04329808A/ja active Pending
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| EP1561531A4 (en) * | 2002-10-22 | 2006-10-25 | Cabot Supermetals K K | NIOBPULVER, MANUFACTURING METHOD AND FIXED ELECTROLYTIC CONDENSER THEREOF |
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| JP6362000B1 (ja) * | 2017-09-25 | 2018-07-25 | 富永 淳 | タンタル製造における希釈剤の完全リサイクル |
| JP2019060011A (ja) * | 2017-09-25 | 2019-04-18 | 富永 淳 | タンタル製造における希釈剤の完全リサイクル |
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