CN111945000A - 一种金属提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属提纯方法。通过将低纯度的金属原料与稀土原料制成含有初晶相和基体相的合金，再将该合金与酸溶液反应去除富集杂质元素的基体相，从而得到高纯度的初晶相金属。该制备方法操作简单，制备过程不需要高真空，对设备要求低，从而降低了生产成本，可以提纯多种金属及合金材料，在包括生物医用合金等诸多领域具有很好的应用前景。

Description

一种金属提纯方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别是涉及一种金属提纯方法。
背景技术
高纯金属的制备方法大致分为化学提纯和物理提纯两类。其中，物理提纯主要是利用蒸发、凝固、结晶、扩散、电迁移等物理过程除去杂质，方法主要有偏析法(区域熔炼法)、真空蒸馏法、真空脱气法，电迁移法、电磁场提纯法、电子束熔炼法等。但是，这些物理提纯方法，对真空条件的要求都非常高，一般都要在高真空和超高真空中进行，从而导致这些物理提纯方法对设备要求非常高，而且操作步骤复杂、生产成本高。因此，开发新的金属提纯方法就具有非常重要的意义。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种工艺简单、易于操作，且对真空度要求不高的金属提纯方法。
一种金属提纯方法，包括以下步骤：
(1)提供含有杂质元素X的金属原料，其成分为MaXb，其中，M为W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti中的至少一种，X为H、Li、Be、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Ag、Sn、Sb、Th、U、I、Pb、Bi中的至少一种，a、b代表对应组成元素的原子百分比含量，且0.001％≤b≤30％，a+b＝100％；
(2)将所述金属原料与稀土原料充分熔化，经过熔体凝固获得成分为(MaXb)xREy的合金，其中，RE包括Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，x、y代表对应组成的原子百分比含量，且0.5％≤x≤45％，x+y＝100％，所述合金的凝固组织由含M的初晶相与含X与RE的基体相组成；
(3)将所述合金与酸溶液混合，使所述基体相被所述酸溶液反应去除，所述初晶相不与所述酸溶液反应而脱离出来，即得到提纯后的金属M。
进一步地，所述合金材料通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料和稀土原料；
将所述金属原料和所述稀土原料充分熔化得到合金熔体；
将所述合金熔体通过缓慢凝固方法制备成所述合金，其中，所述合金熔体的凝固速率为0.001K/s～50K/s。
进一步地，所述合金熔体在熔炼过程中的真空度为1×10-4Pa～1.01325×105Pa。
进一步地，所述初晶相的形状包括枝晶形、球形、近球形、方块形、饼形、棒形中的至少一种。
进一步地，所述初晶相的颗粒大小为0.1mm～500mm。
进一步地，所述酸溶液中酸为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、醋酸、草酸、甲酸、碳酸、葡萄糖酸、油酸、聚丙烯酸中的至少一种，所述酸溶液中溶剂为水、乙醇、甲醇或者三者以任意比例混合的混合物。
进一步地，所述酸溶液中酸的摩尔浓度为0.001mol/L～10mol/L。
进一步地，所述合金与所述酸溶液的反应时间为1min～24h，反应温度为0℃～100℃。
进一步地，所述提纯所得金属M的颗粒大小为0.1mm～500mm，且其中杂质元素X的总含量低于金属原料中杂质元素X总含量的10％。
进一步地，在所述初晶相脱离出来之后，还包括将所得初晶相重复进行步骤(2)～步骤(3)，得到提纯后的金属M。
本发明所述金属提纯方法具有以下特点与优点：
首先，本发明中由金属原料与稀土原料制成的合金的凝固组织包含初晶相和基体相两个分离的相。由于稀土元素的高活性，金属原料中的杂质元素X在熔炼过程中会转移富集到含有稀土元素的基体相中，从而使得初晶相中的杂质元素X的含量急剧下降。再将该合金与酸溶液反应，合金中的基体相被酸反应溶解变成离子进入溶液，初晶相不与酸溶液反应而脱离出来，沉淀于该溶液中。在此过程中，基体相中的杂质元素X要么被酸溶解，要么变成细小(微纳米级)且极易与粗大的初晶相颗粒进行分离的残渣。反应结束后，通过清洗筛分，就可以得到提纯后的金属M。
其次，由于稀土元素的存在，不仅金属原料中的氧杂质在熔炼过程中会被稀土“吸收”形成稀土氧化物，而且在熔炼合金时，熔炼气氛中的氧元素即使进入合金熔体也会被稀土元素迅速“吸收”，形成覆于合金熔体表面的致密稀土氧化物保护膜，从而阻止氧元素进一步进入合金熔体。因此，即使在低真空条件、甚至是大气环境的条件下熔炼合金，所得合金中的初晶相仍然不会被氧元素污染。
因此，本发明的金属提纯方法操作简单，制备过程不需要高真空，对设备要求低，从而降低了生产成本。该方法可以提纯多种前过渡族金属，在包括生物医用钛合金，义齿材料，国防军工等诸多领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中Ti提纯后的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明提供的一种金属提纯方法，包括以下步骤：
(1)提供含有杂质元素X的金属原料，其成分为MaXb，其中，M为W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti中的至少一种，X为H、Li、Be、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Ag、Sn、Sb、Th、U、I、Pb、Bi中的至少一种，a、b代表对应组成元素的原子百分比含量，且0.001％≤b≤30％，a+b＝100％；
(2)将所述金属原料与稀土原料充分熔化，经过熔体凝固获得成分为(MaXb)xREy的合金，其中，RE包括Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，x、y代表对应组成的原子百分比含量，且0.5％≤x≤45％，x+y＝100％，所述合金的凝固组织由含M的初晶相与含X与RE的基体相组成；
(3)将所述合金与酸溶液混合，使所述基体相被所述酸溶液反应去除，所述初晶相不与所述酸溶液反应而脱离出来，即得到提纯后的金属M。
其中，所述合金材料通过以下方式得到：
S1，按照配比称取金属原料和稀土原料；
S2，将所述金属原料和所述稀土原料充分熔化得到合金熔体；
S3，将所述合金熔体通过缓慢凝固方法制备成所述合金，其中，所述合金熔体的凝固速率为0.001K/s～50K/s。
步骤S1中，按照合金(MaXb)xREy的特定配比称取金属原料和稀土原料。
步骤S2中，由于金属原料和稀土原料熔融得到的合金熔体中存在大量的稀土元素，所以不仅金属原料中的氧杂质在熔炼过程中会被稀土元素“吸收”形成稀土氧化物，而且熔炼过程中，熔炼气氛中的氧即使进入该合金熔体也会被稀土元素迅速“吸收”，形成覆于该合金熔体的表面的致密氧化稀土保护膜，从而隔断氧进一步进入该合金熔体的通道。因此，即使在低真空条件、甚至是大气环境的条件下熔炼合金，该合金凝固过程中形成的初晶相仍然不会被氧等大气组成元素污染。因此，所述合金熔体的熔炼过程中的真空度可以为1×10-4Pa～1.01325×105Pa，优选为1×10-2Pa～1.01325×105Pa。
其中，金属原料和稀土原料可直接熔炼成合金熔体，也可先将金属原料和稀土原料先充分熔化、熔炼成(MaXb)xREy合金，再将(MxNy)aREb合金重熔得到合金熔体。
步骤S3中，所述合金熔体在冷却过程中具有形成初晶相和基体相两个分离的相的特点。而且，由于稀土元素的高活性，合金熔体中的杂质元素X在熔炼与凝固过程中会转移富集到含有稀土元素的基体相中，从而使得初晶相中杂质元素X的含量急剧下降。可以理解，所述初晶相的成分主要为M，也可能还包含有微量的杂质元素X。
另外，所述初晶相为惰性成分，不与酸反应；富含稀土元素的基体相为活性成分，极易与酸反应。所以，冷却得到的(MaXb)xREy合金的凝固组织结构有利于后续分离。
具体地，所述缓慢凝固方法不做限定。所述初晶相的颗粒大小与制备过程中合金熔体的凝固速率有关。一般来说，初晶相的颗粒粒径大小与合金熔体的冷却速率成负相关的关系，即：合金熔体的凝固速率越慢，初晶相的颗粒粒径越大。所以，以本发明的凝固速率得到的初晶相的颗粒大小范围为0.1mm～500mm，进一步优选为0.1mm～100mm。
所述初晶相的颗粒形状不限，可包括枝晶形、球形、近球形、方块形、饼形、棒形中的至少一种。当颗粒形状为棒状时，颗粒的大小特指棒横截面的直径尺寸。
步骤(3)中，所述酸溶液为含有H+的溶液，所述酸溶液中的H+与基体相中的稀土元素反应，将稀土元素溶解变成离子进入溶液。在此过程中，基体相中的杂质元素X要么被酸溶解，要么变成细小(微纳米级)的难溶残渣沉淀。与此同时，不与所述酸溶液反应的初晶相颗粒将会分离出来。由于含X的难溶残渣与初晶相的尺寸相差较大，所以极易与初晶相进行分离。在反应结束后，通过简单的清洗筛分，就可以得到提纯后的金属M。
具体的，所述酸溶液中酸可为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、醋酸、草酸、甲酸、碳酸、葡萄糖酸、油酸、聚丙烯酸中的至少一种，优选为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、醋酸、草酸中的至少一种。所述酸溶液中溶剂为水、乙醇、甲醇或者它们以任意比例混合的混合物。
所述酸溶液中酸的浓度不做限定，只要可与基体相反应并保留初晶相即可。该反应的时间不做限定，反应的温度不做限定。优选的，所述酸溶液中酸的摩尔浓度可为0.001mol/L～10mol/L，优选为0.01mol/L～5mol/L。该反应的反应时间可为1min～24h，反应温度可为0℃～100℃。
具体地，本发明提纯后得到的金属M的颗粒大小为0.1mm～500mm。提纯后金属M中的杂质元素X的总含量低于金属原料中杂质元素X总含量的10％。
为了进一步提高金属M的纯度，或者当一个制备流程所获得的金属M的纯度不能达到要求时，还可以将所得一次提纯制备得到的金属M再次进行提纯，即在所述初晶相脱离出来之后，还包括将所得初晶相重复进行步骤(2)～步骤(3)，进行二次或多次提纯，直到金属M中杂质元素X的含量达到所需的纯度要求。
因此，本发明的金属提纯方法操作简单，制备过程不需要高真空，对设备要求低，从而降低了生产成本。该方法可以提纯得到多种前过渡族金属，在包括生物医用钛合金，义齿材料，国防军工等诸多领域具有很好的应用前景。
以下将通过各实施例进行进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了一种金属钛的提纯方法，包括如下步骤：
(1)选择含有杂质元素Mn、Al与O的低纯度的金属钛原料，其原子比组成为Ti97.8Mn1Al1O0.2。
(2)将Ti97.8Mn1Al1O0.2原料与稀土Gd按照原子比组成(Ti97.8Mn1Al1O0.2)30Gd70配制合金。将500克(Ti97.8Mn1Al1O0.2)30Gd70合金在0.2Pa的真空度下感应熔炼，得到充分熔化的合金熔体，然后将该合金熔体以0.2K/s的速度凝固得到(Ti97.8Mn1Al1O0.2)30Gd70合金铸锭。该合金铸锭凝固过程中，粒度为0.2mm～10mm的钛枝晶以初晶相析出，剩余的Mn、Al、O与Gd形成基体相。
(3)将(Ti97.8Mn1Al1O0.2)30Gd70合金铸锭与过量的0.5mol/L的HCl水溶液混合，室温下通过反应去除包含Mn、Al、O与Gd的基体相，同时粒度为0.2mm～10mm钛枝晶脱离出来。2h后，经过清洗，即得到提纯后的成分包括钛的金属，该金属中杂质Mn、Al、O含量分别低于0.05at.％、0.05at.％、0.01at.％。
如图1所示，由于杂质元素含量急剧降低，该提纯后的成分包括钛的金属的能谱图上已经难以检测到杂质元素的存在。
实施例2：
本实施例提供了一种金属钛的提纯方法，包括如下步骤：
(1)选择含有杂质元素Mn、Al与O的低纯度的金属钛原料，其原子比组成为Ti79Mn10Al10O1。
(2)将Ti79Mn10Al10O1原料与稀土Y按照原子比组成(Ti79Mn10Al10O1)20Y80配制合金。将500克(Ti79Mn10Al10O1)20Y80合金在5Pa的真空度下感应熔炼，得到充分熔化的合金熔体，然后将该合金熔体以0.1K/s的速度凝固得到(Ti79Mn10Al10O1)20Y80合金铸锭。该合金铸锭凝固过程中，粒度为0.5mm～15mm的钛枝晶以初晶相析出，剩余的Mn、Al、O与Y形成基体相。
(3)将(Ti79Mn10Al10O1)20Y80合金铸锭与过量的0.5mol/L的硫酸水溶液混合，室温下通过反应去除包含Mn、Al、O与Y的基体相，同时粒度为0.5mm～15mm钛枝晶脱离出来。2h后，经过清洗，即得到经过一次提纯后的钛枝晶，其组成约为Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1。
将所得的Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1枝晶进一步与稀土Y按照原子比组成(Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1)20Y80配制合金。将500克(Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1)20Y80合金在5Pa的真空度下感应熔炼，得到充分熔化的合金熔体，然后将该合金熔体以0.1K/s的速度凝固得到(Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1)20Y80合金铸锭。该合金铸锭凝固过程中，粒度为0.5mm～15mm的钛枝晶以初晶相析出，剩余的Mn、Al、O与Y形成基体相。
将(Ti99.2Mn0.5Al0.2O0.1)20Y80合金铸锭与过量的0.5mol/L的硫酸水溶液混合，室温下通过反应去除包含Mn、Al、O与Y的基体相，同时粒度为0.5mm～15mm钛枝晶脱离出来。2h后，经过清洗，即得到经过二次提纯后的成分包括钛的金属，其杂质Mn、Al、O含量分别低于0.01at.％、0.01at.％、0.01at.％。
实施例3：
本实施例提供了一种TiTa合金的提纯方法，包括如下步骤：
(1)选择含有杂质元素Mn、Cu、Al及O的低纯度的TiTa合金原料，其原子比组成为Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4。
(2)将Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4原料与稀土Gd按照原子比组成(Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4)20Gd80配制合金。将500克(Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4)20Gd80合金在0.2Pa的真空度下感应熔炼，得到充分熔化的合金熔体，然后将该合金熔体以0.01K/s的速度凝固得到(Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4)20Gd80合金铸锭。该合金铸锭凝固过程中，粒度为0.5mm～30mm的TiTa枝晶以初晶相析出，剩余的Mn、Cu、Al、O与Gd形成基体相。
(3)将(Ti48.3Ta48.3Cu1Mn1Al1O0.4)20Gd80合金铸锭与过量的0.5mol/L的HCl水溶液混合，室温下通过反应去除包含Mn、Cu、Al、O与Gd的基体相，同时粒度为0.5mm～30mm的TiTa枝晶脱离出来。2h后，经过清洗，并筛分去掉微纳米级的含铜残渣，即得到经过提纯后的成分包括TiTa的金属，其杂质Mn、Cu、Al、O含量分别低于0.05at.％、0.05at.％、0.05at.％、0.01at.％。
实施例4：
本实施例提供了一种NbTa合金的提纯方法，包括如下步骤：
(1)选择含有杂质元素Mn、Si、Al及O的低纯度的NbTa合金原料，其原子比组成为Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1。
(2)将Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1原料与混合稀土Y50Nd50按照原子比组成(Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1)25(Y50Nd50)75配制合金。将500克(Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1)25(Y50Nd50)75合金在1.01325×105Pa的大气环境下感应熔炼，得到充分熔化的合金熔体，然后将该合金熔体以0.01K/s的速度凝固得到(Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1)25(Y50Nd50)75合金铸锭。该合金铸锭凝固过程中，粒度为0.5mm～30mm的NbTa枝晶以初晶相析出，剩余的Mn、Si、Al、O与Y和Nd形成基体相。
(3)将(Nb48Ta48Si1Mn1Al1O1)25(Y50Nd50)75合金铸锭与过量的0.5mol/L的HCl水溶液混合，室温下通过反应去除包含Mn、Si、Al、O、Y与Nd的基体相，同时粒度为0.5mm～30mm的NbTa枝晶脱离出来。2h后，经过清洗，并筛分去掉微纳米级的含Si残渣，即得到经过提纯后的成分包括NbTa的金属，其杂质Mn、Si、Al、O含量分别低于0.05at.％、0.05at.％、0.05at.％、0.04at.％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供含有杂质元素X的金属原料，其成分为MaXb，其中，M为W、Cr、Mo、V、Ta、Nb、Zr、Hf、Ti中的至少一种，X为H、Li、Be、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Ag、Sn、Sb、Th、U、I、Pb、Bi中的至少一种，a、b代表对应组成元素的原子百分比含量，且0.001％≤b≤30％，a+b＝100％；
(2)将所述金属原料与稀土原料充分熔化，经过熔体凝固获得成分为(MaXb)xREy的合金，其中，RE包括Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，x、y代表对应组成的原子百分比含量，且0.5％≤x≤45％，x+y＝100％，所述合金的凝固组织由含M的初晶相与含X与RE的基体相组成；
(3)将所述合金与酸溶液混合，使所述基体相被所述酸溶液反应去除，所述初晶相不与所述酸溶液反应而脱离出来，即得到提纯后的金属M。
2.根据权利要求1所述的金属提纯方法，其特征在于，所述合金通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料和稀土原料；
将所述金属原料和所述稀土原料充分熔化得到合金熔体；
将所述合金熔体通过缓慢凝固方法制备成所述合金，其中，所述合金熔体的凝固速率为0.001K/s～50K/s。
3.根据权利要求2所述的金属提纯方法，其特征在于，所述合金熔体在熔炼过程中的真空度为1×10-4Pa～1.01325×105Pa。
4.根据权利要求1所述的金属提纯方法，其特征在于，所述初晶相的形状包括枝晶形、球形、近球形、方块形、饼形、棒形中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的金属的提纯方法，其特征在于，所述初晶相的颗粒大小为0.1mm～500mm。
6.根据权利要求1所述的金属提纯方法，其特征在于，所述酸溶液中酸为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、醋酸、草酸、甲酸、碳酸、葡萄糖酸、油酸、聚丙烯酸中的至少一种，所述酸溶液中溶剂为水、乙醇、甲醇或者三者以任意比例混合的混合物。
7.根据权利要求6所述的金属提纯方法，其特征在于，所述酸溶液中酸的摩尔浓度为0.001mol/L～10mol/L。
8.根据权利要求1所述的金属提纯方法，其特征在于，所述合金与所述酸溶液的反应时间为1min～24h，反应温度为0℃～100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的金属提纯方法，其特征在于，提纯所得金属M的颗粒大小为0.1mm～500mm，且其中杂质元素X的总含量低于金属原料中杂质元素X总含量的10％。
10.根据权利要求1-8任一项所述的金属提纯方法，其特征在于，在所述初晶相脱离出来之后，还包括将所得初晶相重复进行步骤(2)～步骤(3)，得到提纯后的金属M。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2022036906A1 (zh) * 2020-08-19 2022-02-24 赵远云 一种高纯粉体材料的制备方法及其应用及一种合金条带
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EP4066967A4 (en) * 2019-11-28 2023-01-11 Li Liu PROCESS FOR MANUFACTURE OF ALUMINUM CONTAINING ALLOY POWDER, USE THEREOF AND ALLOY STRIP

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