CN112010312A - 生产高纯度细粉的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生产高纯度细粉的系统和方法。描述了生产细粉的系统、方法和组成。这些包括形成包含目标材料、牺牲基质材料和杂质的过共晶熔体,快速冷却过共晶熔体以形成具有第一相和第二相的过共晶合金,将过共晶合金退火以改变目标材料的形貌以便由此产生目标粒子,和除去牺牲基质以便由此产生目标粒子的细粉。第一相由目标材料限定,且第二相由牺牲基质材料限定。所述牺牲基质材料形成牺牲基质,所述目标材料分散在整个牺牲基质中。
Description
技术领域
本公开涉及冶金学领域,更具体涉及由冶金级粉末生产高纯度细粉(如基本纯的硅)的系统和方法。
背景技术
先进技术(如高能量密度电池和电子产品)采用高纯度材料(如硅)的细粉。但是,生产此类高纯度细粉通常需要复杂、耗能的工艺。例如,硅的提纯可能需要形成纳米尺寸的粒子和化学处理,或可能涉及化学转化、蒸馏和沉积。此类工艺太过繁琐,特别是当不需要纳米尺寸的粒子时。
发明内容
合意的是在不采用高能量和/或低效率方法的情况下形成高纯度细粉。有利地,本文中描述的方法可用于由低成本原材料(如低等级材料或再循环的合金)生产高纯度细粉。例如,可以由冶金级硅快速和有效地生产电池级硅,同时避免了复杂且耗能的加工。有利地,所生产的经提纯目标材料的细粉可以具有所需的平均粒度和狭窄的粒度分布二者,并且与替代方法相比,还具有更清洁和更光滑的表面。
根据本公开的方面,一种方法包括形成包含目标材料、牺牲基质材料和杂质的过共晶熔体,快速冷却过共晶熔体以形成过共晶合金,将过共晶合金退火以便由此产生退火的过共晶合金,和除去牺牲基质以便由此产生目标粒子的细粉。过共晶合金具有第一相和第二相。第一相由目标材料限定,且第二相由牺牲基质材料限定。牺牲基质材料形成牺牲基质,所述目标材料分散在整个牺牲基质中。所述退火配置为改变目标材料的形态以便由此由目标材料产生目标粒子,使得目标粒子具有小于20 μm的平均粒度。
根据本公开的其它方面,目标材料为硅,且牺牲基质材料为铝、镁、铜、铁或锌。
根据本公开的其它方面,过共晶合金包含基于过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的硅、基于过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的铝、和基于过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的杂质。
根据本公开的其它方面,快速冷却过共晶熔体以大约103 K/sec至大约1010 K/sec的速率发生。
根据本公开的其它方面,将所述过共晶合金退火在大约150℃至大约550℃的温度下进行大约0.1小时至大约100小时的时间。
根据本公开的其它方面,将所述过共晶合金退火在大约425℃至大约500℃的温度下进行大约3小时至大约6小时的时间。
根据本公开的其它方面,除去牺牲基质包括向退火的过共晶合金施加强酸。
根据本公开的其它方面,除去牺牲基质包括向退火的过共晶合金施加盐酸、磷酸和盐酸的混合物、或硝酸和盐酸的混合物。
根据本公开的其它方面,除去牺牲基质包括向退火的过共晶合金施加强碱。
根据本公开的其它方面,除去牺牲基质包括向退火的过共晶合金施加氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本公开的其它方面,除去牺牲基质包括形成具有由过共晶合金形成的阳极的电化学电池,和从电化学电池中提取电能以便由此从牺牲基质中释放目标粒子。
根据本公开的其它方面,进一步包括使用用于矿物分离的物理技术从细粉中除去非目标粒子。
根据本公开的其它方面,经由密度分选工艺从细粉中除去非目标粒子。
根据本公开的其它方面,经由磁力去除工艺从细粉中除去非目标粒子。
根据本公开的其它方面,过共晶熔体进一步包含配置为被目标粒子吸收的添加剂。
根据本公开的其它方面,添加剂配置为从目标材料的性质改变目标粒子的电性质。
根据本公开的其它方面,添加剂是铜。
根据本公开的其它方面,牺牲基质的去除包括将过共晶合金暴露于非水性溶剂以便由此除去牺牲基质。
根据本公开的其它方面,目标粒子是纯硅。
根据本公开的其它方面,过共晶合金包含基于过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的量的硅、基于过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的量的铝、和基于过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的量的杂质,其中目标粒子是纯硅,其中除去牺牲基质包括形成具有由过共晶合金形成的阳极的电化学电池,并从电化学电池中提取电能以便由此从牺牲基质中释放目标粒子,并且其中将氢氧化钠或氢氧化钾施加至退火的过共晶合金。
本发明公开了以下实施方案:
方案1. 一种方法,包括:
形成包含目标材料、牺牲基质材料和杂质的过共晶熔体;
快速冷却所述过共晶熔体以形成过共晶合金,所述过共晶合金具有第一相和第二相,其中所述第一相由目标材料限定,且所述第二相由牺牲基质材料限定,所述牺牲基质材料形成牺牲基质,所述目标材料分散在整个牺牲基质中;
将所述过共晶合金退火以便由此产生退火的过共晶合金,所述退火配置为改变所述目标材料的形态以便由此由所述目标材料产生目标粒子,使得所述目标粒子具有小于20 μm的平均粒度;和
除去所述牺牲基质以便由此产生所述目标粒子的细粉。
方案2. 方案1的方法,其中所述目标材料为硅,且所述牺牲基质材料为铝。
方案3. 方案2的方法,其中所述过共晶合金包含:
基于所述过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的硅;
基于所述过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的铝;和
基于所述过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的杂质。
方案4. 方案1的方法,其中快速冷却所述过共晶熔体以大约103 K/sec至大约1010K/sec的速率发生。
方案5. 方案1的方法,其中将所述过共晶合金退火在大约150℃至大约550℃的温度下进行大约0.1小时至大约100小时的时间。
方案6. 方案1的方法,其中将所述过共晶合金退火在大约425℃至大约500℃的温度下进行大约3小时至大约6小时的时间。
方案7. 方案1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加强酸。
方案8. 方案1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加盐酸、磷酸和盐酸的混合物、或硝酸和盐酸的混合物。
方案9. 方案1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加强碱。
方案10. 方案1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加氢氧化钠或氢氧化钾。
方案11. 方案1的方法,其中除去所述牺牲基质包括:
形成具有由所述过共晶合金形成的阳极的电化学电池;和
从所述电化学电池中提取电能以便由此从牺牲基质中释放目标粒子。
方案12. 方案1的方法,其中所述目标粒子具有3 μm至5 μm的平均粒度,并且其中所述目标粒子大于0.01 μm且小于100 μm。
方案13. 方案12的方法,其中经由密度分选工艺从所述细粉中除去非目标粒子。
方案14. 方案12的方法,其中经由磁力去除工艺从所述细粉中除去非目标粒子。
方案15. 方案1的方法,其中所述过共晶熔体进一步包含配置为被所述目标粒子吸收的添加剂。
方案16. 方案15的方法,其中所述添加剂配置为从所述目标材料的性质改变所述目标粒子的电性质。
方案17. 方案15的方法,其中所述添加剂是铜。
方案18. 方案1的方法,其中所述牺牲基质的去除包括将所述过共晶合金暴露于非水性溶剂以便由此除去所述牺牲基质。
方案19. 方案1的方法,其中所述目标粒子是纯硅。
方案20. 方案1的方法,其中所述过共晶合金包含基于所述过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的量的硅、基于所述过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的量的铝、和基于所述过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的量的杂质,其中所述目标粒子是纯硅,其中除去所述牺牲基质包括形成具有由所述过共晶合金形成的阳极的电化学电池,并从所述电化学电池中提取电能以便由此从所述牺牲基质中释放目标粒子,并且其中将氢氧化钠或氢氧化钾施加至所述退火的过共晶合金。
在与附图结合考虑时,根据用于实施本公开的最佳方式的以下详细描述,本公开的上述特征和优点以及其它特征和优点将容易地显现。
附图说明
附图是说明性的,而非意在限制权利要求所限定的主题。在以下详细描述中讨论并在附图中显示了示例性方面,在所述附图中:
图1示出了根据本公开的方面的形成细粉的示例性方法。
图2示出了铝和硅的混合物的示例性相图。
图3示出了根据本公开的方面的通过快速冷却含有铁杂质的硅和铝的过共晶熔体形成的相的示例性图。
图4示出了根据本公开的方面形成的示例性过共晶合金的图像。
图5示出了根据本公开的方面形成的另一示例性过共晶合金的图像。
图6示出了从图4的退火的过共晶合金中除去牺牲基质产生的示例性细粉的图像。
图7示出了示例性电化学电池。
图8示出了过共晶合金的快淬带(as-spun ribbons)的消解产物的示例性图像。
图9示出了退火的过共晶合金的消解产物的示例性SEM图像。
具体实施方式
本文中公开了高纯度细粉及其生产系统和方法。有利地,本文中描述的方法可以由低成本原材料(如低等级材料或再循环合金)生产高纯度细粉。例如,可以由冶金级硅快速且有效地生产电池级硅。如本文中公开的那样,系统和方法提纯冶金级材料以生产更高等级的材料,同时减少复杂、昂贵和耗能的加工。有利地,所生产的经提纯目标材料的细粉可以具有所需的平均粒度和狭窄的粒度分布二者。此外,与替代方法相比,经提纯目标材料的细粉具有更清洁和更光滑的表面。再者,如本文中公开的那样,低成本、低能耗工艺可用于再循环许多工艺组件和电能,这进一步降低了生产本文中公开的细粉的总成本。
图1示出了形成细粉的示例性方法100。方法100包括形成102过共晶熔体,快速冷却104过共晶熔体以形成过共晶合金,将过共晶合金退火106以产生目标材料和所得细粉的所需物理特性,并除去108牺牲基质以产生目标材料的细粉。过共晶合金(例如图4和5)具有由目标材料限定的第一相和由牺牲基质限定的第二相,使得第一相(例如目标材料)分散在整个第二相(例如牺牲基质)中。
过共晶熔体包含目标材料、牺牲基质材料和杂质。过共晶熔体由原材料(如冶金级目标材料)和牺牲基质材料形成。此外或或者,原材料可以包括含有目标材料的合金,如再循环的过共晶合金。在一些方面,原材料是或包括含有目标材料、牺牲基质材料和杂质的合金,其中目标材料没有限定细粉的所需粒度。
根据要提取的目标材料和杂质选择牺牲基质材料以优化若干标准。牺牲基质材料具有对目标材料的低溶解度。本文中所用的术语“低溶解度”用于表示所需尺寸的目标材料粒子能够从过共晶熔体中直接沉淀以形成可区分并且分布在整个牺牲基质材料中的第一相,同时通过牺牲基质材料尽量减少目标材料的金属间化合物或原子分布。此外,牺牲基质材料对杂质的亲和力比目标材料的亲和力更大。
此外,选择牺牲基质材料,以使凝固或热处理过程中形成的任何相具有对目标材料的可忽略的亲和力。本文中所用的“可忽略的亲和力”是指此类相在加工过程中不会溶剂化第一相。在一些方面,此类相溶剂化小于10%的第一相。在另一些方面,此类相溶剂化小于1%的第一相。在又另一些方面,此类相溶剂化小于0.1%的第一相。
值得注意的是,形成包含目标材料、牺牲基质材料和一种或多种杂质的金属间化合物是可接受的。在一些方面,金属间化合物可以容易地与目标材料的细粉分离,和/或金属间化合物可以使杂质集中在相对较少的粒子中,使得细粉中纯目标材料粒子的目标性能不会受少量金属间化合物粒子的存在的显著抑制。
有利地,还可以选择牺牲基质材料,使得消解形式可容易地再循环为牺牲基质材料的基础金属。例如,选择牺牲基质材料,使得牺牲基质材料的氯化物或氢氧化物形式可以采用低能量过程还原并再循环为牺牲基质材料基础金属。
在一些方面,目标材料是硅,牺牲基质材料是铝,且杂质包括铁、铜、锌和镁中的一种或多种。图2示出了铝和硅的混合物的示例性相图。可以看出,铝和硅的示例性混合物在大约12.6%的硅处具有共晶点,且在大约577℃下具有共晶线。可以看出,铝不溶于硅,因此没有明显的β相。
过共晶熔体可以进一步包含一种或多种添加剂。添加剂可以配置为例如与目标材料合金化、与牺牲基质材料合金化、抑制特定金属间化合物的形成、促进可容易地与目标材料分离的金属间化合物的形成、促进杂质在牺牲基质材料中的溶剂化、溶剂化杂质等等。例如,在一些方面,目标材料是硅,且过共晶熔体进一步包含铜的添加剂。硅对铜的亲和力比铝高。铜添加剂通常被硅粒子溶剂化,而基本上不会污染铝基质。有利地,铜添加剂可用于提高和调节硅粒子的电导率。
在形成过共晶熔体之后,通过快速冷却过共晶熔体来形成过共晶合金。有利地,快速冷却本文中所述的过共晶熔体形成了具有由目标材料限定的第一相和由牺牲基质限定的第二相的过共晶合金,所述目标材料分散在整个牺牲基质中。在一些方面,过共晶合金包含基于过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的硅、基于过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的铝、和基于过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的量的杂质。此外,在一些方面,过共晶合金包含基于过共晶合金中的所有原子计大约40至大约75原子%的硅、基于过共晶合金中的所有原子计大约20至大约60原子%的铝、和基于过共晶合金中的所有原子计小于大约5原子%的量的杂质。在进一步的方面,过共晶合金包含基于过共晶合金中的所有原子计大约60至大约70原子%的硅、基于过共晶合金中的所有原子计大约28至大约40原子%的铝、和基于过共晶合金中的所有原子计小于大约2原子%的量的杂质。
图3示出了通过快速冷却含有铁杂质的硅和铝的过共晶熔体形成过共晶合金过程中形成的相的示例性图。X轴是熔体中固体的摩尔分数(例如有多少熔体已经凝固),其中0.0完全为液体,1.0完全为固体。Y轴是混合物中各固相的摩尔分数。线302对应于纯硅相,其具有金刚石(A4)晶体结构。线304对应于基本为铝的牺牲基质,其具有面心立方(L12)晶体结构。线306对应于形成铝、硅和铁的金属间化合物,如Al9Fe2Si2晶体。在示例性图中,所述形成以三种常规状况发生。在第一状况I中,纯硅晶体开始形成。熔点比硅高的铁杂质保持被熔体中的液体铝溶剂化。在第二状况II中,牺牲基质开始形成,并以大于硅相形成的并发速率的速率形成。在第三状况III中,金属间化合物开始形成。有利地,形成金属间化合物的速率低于纯硅相或牺牲基质相的并发速率。所得过共晶合金的组成基于体积计为大约49%的基本纯硅粒子、大约45%的铝牺牲基质和大约1.3%的Al9Fe2Si2粒子。
本文中所用的“快速冷却”是指以足以产生所需过共晶合金的速率冷却,所述过共晶合金包含分布在整个牺牲基质的第二相中的目标材料粒子的第一相。有利地,选择快速冷却的条件以使目标材料粒子具有初始特性,如初始粒度和初始粒度分布。有利地,可以选择初始粒度以便为所得细粉的粒度提供底限。此外,可以选择初始粒度分布以便为所得细粉的粒度分布宽度提供外界限。本文中所用的术语“粒度”和“粒度分布”可以使用基于所得细粉的用例的设计要求和标准的方法来测量。在一些方面,使用数字成像和/或统计分析来测量粒度。
可以使用诸如熔体纺丝、熔体雾化成粉、喷溅急冷等工艺快速冷却过共晶熔体。在一些方面,以大约101 K/sec至大约1012 K/sec冷却过共晶熔体。在一些方面,以大约102 K/sec至大约1011 K/sec冷却过共晶熔体。在一些方面,以大约103 K/sec至大约1010 K/sec冷却过共晶熔体。有利地,以大约103 K/sec至大约1010 K/sec的速率冷却铝和硅的过共晶熔体(含有或不含杂质)提供了具有一定初始粒度和粒度分布的非晶硅粒子,其带有一定量的大体上非晶态的硅,其在经由退火结晶后产生最终粒度小于10 μm的细粉。有利地,还可以选择骤冷速率以提供所需的带厚度,由此优化下游工艺,如退火和消解。例如,可以通过使带厚度足够厚以便提供所需机械性质,同时足够薄以便在退火过程中提供大体上均匀的温度分布来优化带厚度。
在形成后,将过共晶合金退火以产生目标材料粒子和所得细粉的所需物理特性。所需物理特性可以包括例如目标粒子形态、目标粒度和目标粒度分布。在退火过程中,改变了目标材料粒子的初始形态以便提供细粉的所需形态。例如,退火配置为将目标材料从大体上非晶态的转化为大体上或基本上结晶态的。此外,退火配置为将目标粒子的形状从例如大体上棱柱形或片状变为大体上更圆或球形的粒子。有利地,退火还配置为使粒度分布从初始粒度分布变窄,以及从快速凝固过程中可得的平均粒度对平均粒度进行更精细的控制。例如,在退火后,目标粒子可具有小于20 μm的平均粒度。有利地,在一些方面,目标粒子在退火后具有小于10 μm的平均粒度。例如,可以产生等轴目标粒子,其平均粒度为大约3 μm至大约5 μm。此外,本文中公开的目标粒子可以包括大约0.01 μm至大约100 μm的粒度。有利地,退火还能够促进或更完全地从所得细粉中去除牺牲基质材料。使用大约150℃至大约550℃的温度将过共晶合金退火大约0.1小时至大约100小时的时间。在一些方面,使用大约425℃至大约500℃的温度将过共晶合金退火大约3小时至大约6小时的时间。
图4示出了根据本公开的方面形成的示例性过共晶合金400的图像。图示的过共晶合金400是Al-50Si,其在500℃下退火4小时。可以看出,硅粒子402是大体上圆形的,并且分布在整个铝基质404中。
图5示出了根据本公开的方面形成的示例性过共晶合金500的图像。图示的过共晶合金500是Al-20Si-3.5Cu,其在500℃下退火4小时。如本领域普通技术人员认识到的那样,铜基本上与硅粒子缔合。铜掺杂的硅粒子502是大体上圆形的,并且分布在整个铝基质504中。
随后对退火的过共晶合金进行处理,以便将目标粒子从牺牲基质中释放出来,以产生包含目标粒子的细粉。图6示出了示例性细粉600的图像,所述细粉600是由从退火的过共晶合金500中除去牺牲基质504而制得的。等轴硅粒子502具有3 μm的平均粒度和1 μm至7μm的粒度分布。
在一些方面,用浸蚀剂处理退火的过共晶合金以选择性地除去牺牲基质。浸蚀剂配置为与牺牲基质反应以便溶剂化牺牲基质材料而不与目标粒子发生显著反应。例如,可以用酸浸蚀剂或碱浸蚀剂对退火的过共晶合金300进行处理。在一些方面,酸浸蚀剂是强酸,如盐酸、磷酸和盐酸的混合物、硝酸和盐酸的混合物等等。在一些方面,碱浸蚀剂是强碱,如氢氧化钠或氢氧化钾。有利地,浸蚀剂可以包含在具有相对高介电常数的非水性溶剂(如乙腈或碳酸亚丙酯)中。本文中所用的“高介电常数”用来表示溶液的介电常数高到足以基本抑制目标材料的氧化。在一些方面,牺牲基质材料是镁,并且浸蚀剂是电解质如盐水。
在一些方面,对退火的过共晶合金施以去除牺牲基质的电化学处理。图7示出了示例性电化学电池700。电化学电池700是铝-空气电池形式的一次电池。电化学电池700包括阳极702和阴极704与二者之间的电解质706。退火的过共晶合金400形成阳极702。当从电化学电池700中提取能量时,铝基质404被氧化,硅粒子402从中释放出来。在释放后,可以在电化学电池700放电的同时或之后从电解质706中收集硅粒子402。在耗尽后,可以通过放置另一退火的过共晶合金400来机械更新阳极702。有利地,从电化学电池700中提取的能量可用于形成另外的电化学电池700,将铝离子再循环为基础金属等等。
非目标粒子,如冷却工艺过程中形成的金属间化合物,可能在处理退火的过共晶合金的过程中被消耗,或可能在从退火的过共晶合金中除去牺牲基质之后残留。在一些方面,可以在没有除去非目标粒子的情况下商业销售细粉,因为在有限数量的粒子中的杂质浓度允许使用该细粉,而不会明显不利地影响该细粉的所需特性。例如,在不除去Al9Fe2Si2的情况下,由图3的实例制得的细粉包含按体积计97.4%的纯硅粒子,仅有按体积计2.6%的粒子是非目标的。有利地,在较少粒子中的这种集中——而不是存在于细粉的基本所有粒子中——可以使得本体材料具有基本类似于纯硅粉末的所需机械性质和/或电性质,而无需进一步分离污染材料。
在一些方面,将在从牺牲基质中释放目标粒子之后残留的非目标粒子除去以产生等轴目标粒子的基本纯的细粉。除去非目标粒子可以采用用于矿物分离的化学技术和/或物理技术。例如,可以使用磁选从非磁性粒子(如硅)中除去含铁粒子,如Al9Fe2Si2的金属间化合物。此外或或者,通过密度分选粒子的方法可用于将目标粒子与非目标粒子分离。更进一步地,选择性侵蚀非目标粒子的化学处理可用于除去非目标粒子或促进用随后应用的分离技术对非目标粒子的分离。
如本领域普通技术人员容易认识到的那样,本文中所用的术语“过共晶”相对于目标材料使用。例如,当目标材料是硅时,铝和硅的“过共晶”熔体或合金将大于大约12.6摩尔%的硅。
近似的词语,如“大致”、“大约”、“基本上”等等在本文中可以以例如“处于、接近、或几乎处于”、“在……的0-10%以内”或“在可接受的制造公差以内”或其合理组合的含义使用。
除非根据上下文另行明确或清楚地指出,否则本说明书(包括所附权利要求书)中的参数(例如量或条件)的所有数值要理解为在所有情况下均由术语“大约”修饰,无论“大约”实际上是否出现在该数值之前。本文和所附权利要求书中提出的数值参数是近似值,其可以根据本公开寻求获得的所需性质而变化。至少,并且不试图限制将等同原则应用于权利要求的范围,各数值参数应至少根据所报告的有效数字的数值并通过应用普通的舍入技术来解释。
虽然本领域普通技术人员容易理解术语“大约”的边界和界限,但术语“大约”表示所述数值或性质允许不精确性。如果由“大约”提供的不精确性在本领域中不能另外以这种普通含义来理解,则“大约”表示至少可能由测量和使用此类参数的普通方法引起的变化。例如,如果在本领域中不另外理解,则术语“大约”是指在所述值的10%(例如±10%)以内。
虽然本领域普通技术人员容易理解术语“基本上”的边界和界限,但术语“基本上”表示所述数值或性质允许一定程度的不精确性。如果由“基本上”提供的不精确性在本领域中不能另外以这种普通含义来理解,则“基本上”表示至少可能由制造过程和此类参数的测量引起的变化。例如,如果在本领域中不另外理解,则术语“基本上”是指在所述值的5%(例如±5%)以内。
虽然本领域普通技术人员容易理解术语“本质上”的边界和界限,但术语“本质上”表示所述数值或性质允许一定程度上轻微的不精确性。如果由“本质上”提供的不精确性在本领域中不能另外以这种普通含义来理解,则“本质上”表示至少所需参数中可忽略的变化,这些变化可能是无法克服的。例如,如果在本领域中不另外理解,则术语“本质上”是指在所述值的1%(例如±1%)以内。
虽然本领域普通技术人员容易理解术语“纯”的边界和界限,但术语“纯”表示化合物可能包含非常微量的其它材料。如果由“纯”提供的不精确性在本领域中不能另外以这种普通含义来理解,则“纯”表示至少可能由分离过程和此类参数的测量引起的变化。例如,如果本领域不另外理解,则术语“纯”是指所述材料的99.5%以上。
要理解的是本文中提供的范围包括所述范围和所述范围内的值或子范围。
对比例1
形成了过共晶熔体,其包含基于过共晶熔体中的所有原子计82原子%的量的铝、基于过共晶熔体中的所有原子计17.5原子%的量的硅、和基于过共晶熔体中的所有原子计0.5原子%的量的铜。将过共晶熔体快速冷却以形成具有相同原子百分比的过共晶合金带。
使用盐酸消解过共晶合金的快淬带。在用盐酸处理后,所得粉末包含基于粉末中的所有原子计6.2原子%的量的铝、基于粉末中的所有原子计90原子%的量的硅、和基于粉末中的所有原子计0.8原子%的量的铜。使用数字成像和拉曼光谱法分析该粉末以确定所得粉末中的粒子为大体上片状,并包含大量非晶硅。图8示出了过共晶合金的快淬带的消解产物的示例性图像。
实施例2
形成了过共晶熔体,其包含基于过共晶熔体中的所有原子计77.0原子%的量的铝、基于过共晶熔体中的所有原子计22.0原子%的量的硅、和基于过共晶熔体中的所有原子计1.0原子%的量的铜。将过共晶熔体快速冷却以形成具有相同原子百分比的过共晶合金带。
对过共晶合金带施以500℃下的热处理4小时以产生退火的过共晶合金。使用盐酸消解退火的过共晶合金。在用盐酸处理后,所得粉末包含基于粉末中的所有原子计0.30原子%的量的铝、基于粉末中的所有原子计95.70原子%的量的硅、和基于粉末中的所有原子计4.00原子%的量的铜。使用SEM成像和拉曼光谱法分析该粉末以确定所得粉末中的粒子为大体上圆形,并包含大量的结晶硅。图9示出了退火的过共晶合金的消解产物的示例性SEM图像。
虽然已经详细描述了实施本公开的最佳方式,但是熟悉本公开相关领域的技术人员将认识到在所附权利要求的范围内用于实践本公开的各种替代设计和实施方案。
Claims (10)
1.一种方法,包括:
形成包含目标材料、牺牲基质材料和杂质的过共晶熔体;
快速冷却所述过共晶熔体以形成过共晶合金,所述过共晶合金具有第一相和第二相,其中所述第一相由目标材料限定,且所述第二相由牺牲基质材料限定,所述牺牲基质材料形成牺牲基质,所述目标材料分散在整个牺牲基质中;
将所述过共晶合金退火以便由此产生退火的过共晶合金,所述退火配置为改变所述目标材料的形态以便由此由所述目标材料产生目标粒子,使得所述目标粒子具有小于20 μm的平均粒度;和
除去所述牺牲基质以便由此产生所述目标粒子的细粉。
2.权利要求1的方法,其中所述目标材料为硅,且所述牺牲基质材料为铝。
3.权利要求2的方法,其中所述过共晶合金包含:
基于所述过共晶合金中的所有原子计大约25至大约80原子%的硅;
基于所述过共晶合金中的所有原子计大约10至大约75原子%的铝;和
基于所述过共晶合金中的所有原子计小于大约10原子%的杂质。
4.权利要求1的方法,其中快速冷却所述过共晶熔体以大约103 K/sec至大约1010 K/sec的速率发生。
5.权利要求1的方法,其中将所述过共晶合金退火在大约150℃至大约550℃的温度下进行大约0.1小时至大约100小时的时间。
6.权利要求1的方法,其中将所述过共晶合金退火在大约425℃至大约500℃的温度下进行大约3小时至大约6小时的时间。
7.权利要求1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加强酸。
8.权利要求1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加盐酸、磷酸和盐酸的混合物、或硝酸和盐酸的混合物。
9.权利要求1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加强碱。
10.权利要求1的方法,其中除去所述牺牲基质包括向所述退火的过共晶合金施加氢氧化钠或氢氧化钾。
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