JP6988830B2 - MnAl合金の製造方法 - Google Patents
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Description
まず、図1に示す構造を有する電析装置を用意した。陰極5は、溶融塩3への浸漬面積が5cm×8cmとなるよう切断した厚み3mmのCu板を用い、陽極6は、溶融塩3への浸漬面積が5cm×8cmとなるよう切断した厚み3mmのAl板を用いた。
Mn化合物であるMnCl2の濃度を変えた他は、比較例1と同様にして比較例2〜5のサンプルを作製した。また、通電時間を1時間又は4時間とした他は、比較例1〜5と同様にして比較例6〜15のサンプルを作製した。図2に示すように、比較例2〜15においても電析物は膜状であった。また、比較例2〜15のサンプルにおいても、濃度ムラの評価はいずれも×であった。
電解中にMn化合物であるMnCl2を追加投入した他は、それぞれ比較例6〜10と同様にして参考例1及び実施例2〜5のサンプルを作製した。
電解中にMn化合物であるMnCl2を追加投入した他は、それぞれ比較例11〜15と同様にして参考例2及び実施例7〜10のサンプルを作製した。使用するペレット及び投入条件は、それぞれ参考例1及び実施例2〜5と同じとした。
通電時間を0.5時間に設定するとともに、得られた析出物に熱処理を施した他は、実施例4及び9と同様にして実施例11〜16のサンプルを作製した。電析物はいずれも膜状であった。熱処理は、粉末状のサンプルをN2ガスフローにて1時間かけて300℃〜700℃まで昇温し、この状態を0.5時間維持することにより行った。
通電時間をそれぞれ0.5時間、2時間及び3時間に設定した他は、実施例4及び9と同様にして実施例17〜19のサンプルを作製した。図3に示すように、実施例17のサンプルは膜状であり、実施例18及び19のサンプルは膜状及び粉状であった。尚、実施例17〜19において、溶融塩中におけるMn化合物の濃度1mass%当たり、且つ、電極面積1cm2当たりの電気量は、それぞれ30mAh、120mAh及び180mAhである。
電解中にMnCl2の追加投入を行わなかった他は、それぞれ実施例11〜16と同様にして比較例16〜21のサンプルを作製した。
得られた析出物に0.5時間の熱処理を施した他は、実施例9と同様にして実施例20〜25のサンプルを作製した。電析物はいずれも膜状及び粉末状であった。
単位電極面積当たりの電気量を30mAh/cm2とした他は、実施例17、4、18、19及び9と同様にして実施例26〜30のサンプルを作製した。
単位電極面積当たりの電気量を120mAh/cm2とし、通電時間をそれぞれ0.2時間、0.4時間、0.5時間、1時間及び2時間とした他は、実施例26〜30と同様にして実施例26〜30のサンプルを作製した。
Al化合物の種類及び割合とハロゲン化物の種類及び割合を変えた他は、実施例9と同様にして実施例36〜48のサンプルを作製した。Al化合物の種類及び割合とハロゲン化物の種類及び割合は、図4及び図5に示すとおりである。
電解時の溶融塩の温度をそれぞれ150℃、200℃、300℃、400℃、450℃、500℃、550℃及び600℃に設定した他は、実施例9と同様にして実施例49〜56のサンプルを作製した。但し、実施例55及び56においては、溶融塩の温度を考慮して、AlCl3とNaClの割合を49:51に調整した。
電解時における電流密度をそれぞれ15mA/cm2、30mA/cm2、120mA/cm2及び150mA/cm2に設定した他は、実施例9と同様にして実施例57〜60のサンプルを作製した。
Al化合物の種類及び割合とハロゲン化物の種類及び割合を変えた他は、実施例23と同様にして実施例61〜73のサンプルを作製した。Al化合物の種類及び割合とハロゲン化物の種類及び割合は、図5及び図6に示すとおりである。
電解時の溶融塩の温度をそれぞれ150℃、200℃、300℃、400℃、450℃、500℃、550℃及び600℃に設定した他は、実施例23と同様にして実施例74〜81のサンプルを作製した。但し、実施例80及び81においては、溶融塩の温度を考慮して、AlCl3とNaClの割合を49:51に調整した。
<実施例82〜85>
電解時における電流密度をそれぞれ15mA/cm2、30mA/cm2、120mA/cm2及び150mA/cm2に設定した他は、実施例23と同様にして実施例82〜85のサンプルを作製した。
2 アルミナ坩堝
3 溶融塩
4 電気炉
5 陰極
6 陽極
7 定電流電源装置
8 攪拌機
9 ガス経路
Claims (9)
- Mn化合物であるMnCl 2 およびAl化合物を含む溶融塩を電解することによってMnAl合金を析出させるMnAl合金の製造方法において、電解中に前記溶融塩に前記MnCl 2 を追加投入することにより、前記溶融塩中における前記MnCl 2 の濃度を0.2mass%以上、3mass%以下に維持しながら電解を行うことを特徴とするMnAl合金の製造方法。
- 電解によって析出した前記MnAl合金に対して熱処理を施すことを特徴とする請求項1に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記熱処理の温度を400℃以上、600℃未満とすることによって、前記MnAl合金にメタ磁性を与えることを特徴とする請求項2に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記熱処理の温度を600℃以上、700℃以下とすることによって、前記MnAl合金の残留磁化を増加させることを特徴とする請求項2に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記熱処理の雰囲気を不活性ガス中または真空中とすることを特徴とする請求項2乃至4のいずれか一項に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記溶融塩中における前記MnCl 2 の濃度1mass%当たり、且つ、電極面積1cm2当たりの電気量を50mAh以上で電解を行うことにより、粉末状のMnAl合金を析出させることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記溶融塩は、アルカリ金属ハロゲン化物をさらに含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のMnAl合金の製造方法。
- 前記溶融塩は、希土類ハロゲン化物又はアルカリ土類ハロゲン化物をさらに含むことを特徴とする請求項7に記載のMnAl合金の製造方法。
- 電解中における前記溶融塩の温度を150℃以上、700℃以下とし、電極面積1cm2当たりの電気量を30mAh以上、120mAhとすることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のMnAl合金の製造方法。
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