JPH03140491A - 希土類金属および希土類合金の製造方法 - Google Patents
希土類金属および希土類合金の製造方法Info
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- JPH03140491A JPH03140491A JP28056889A JP28056889A JPH03140491A JP H03140491 A JPH03140491 A JP H03140491A JP 28056889 A JP28056889 A JP 28056889A JP 28056889 A JP28056889 A JP 28056889A JP H03140491 A JPH03140491 A JP H03140491A
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、永久磁石用原料等として有用な希土類金属お
よび希土類合金の製造方法、特には、溶融塩電解法にお
ける炭素量の少ない希土類金属および希土類合金の製造
方法に関するものである。
よび希土類合金の製造方法、特には、溶融塩電解法にお
ける炭素量の少ない希土類金属および希土類合金の製造
方法に関するものである。
（従来の技術）
溶融塩電解法による希土類金属および希土類合金の製造
方法は金属還元法に比べて、連続操業が可能であり、経
済的に有利な製造方法であるが、電解槽炉材や電極材か
らの不純物の混入が多くなる欠点があった。特に、通常
、陽極として使用されろ黒鉛から炭素が混入し、永久磁
石の特性に悪影響を及ぼしている。
方法は金属還元法に比べて、連続操業が可能であり、経
済的に有利な製造方法であるが、電解槽炉材や電極材か
らの不純物の混入が多くなる欠点があった。特に、通常
、陽極として使用されろ黒鉛から炭素が混入し、永久磁
石の特性に悪影響を及ぼしている。
（発明が解決しようとする課題）
本発明はかかる不利、欠点を解決し、炭素混入量が極め
て低く、品位の高い希土類金属および希土類合金を経済
的に製造する方法を提供するものである。
て低く、品位の高い希土類金属および希土類合金を経済
的に製造する方法を提供するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、上記目的を達成するために陽極電極黒鉛
の消耗状況を観察し、陰極で析出する希土類金属または
希土類合金への混入経路を探索し、その防止対策を鋭意
検討した結果、本発明に到達したもので、その要旨とす
るところは、陽極および陰極を上部より挿入する電解槽
により溶融塩電解法により希土類金属および希土類合金
を製造する方法において、陽極として最大粒子径が１．
５ｍｍ以下の炭素または黒鉛からなる電極を使用するこ
とを特徴とする希土類金属および希土類合金の製造方法
にある。
の消耗状況を観察し、陰極で析出する希土類金属または
希土類合金への混入経路を探索し、その防止対策を鋭意
検討した結果、本発明に到達したもので、その要旨とす
るところは、陽極および陰極を上部より挿入する電解槽
により溶融塩電解法により希土類金属および希土類合金
を製造する方法において、陽極として最大粒子径が１．
５ｍｍ以下の炭素または黒鉛からなる電極を使用するこ
とを特徴とする希土類金属および希土類合金の製造方法
にある。
以下、本発明の詳細な説明する。
溶融塩電解法で製造した希土類金属および希土類合金中
の炭素分は、陽極黒鉛から剥離、脱落した黒鉛粒子によ
るものであり、この黒鉛粒子が大きい程、炭素の混入が
多（なることを見出した。
の炭素分は、陽極黒鉛から剥離、脱落した黒鉛粒子によ
るものであり、この黒鉛粒子が大きい程、炭素の混入が
多（なることを見出した。
即ち、剥離、脱落した黒鉛粒子は、電解浴の表面付近に
浮遊するが、この際、粒子が小さい程短時間に酸化され
、Ｃ０１ＣＯ□ガスとして電解槽外に排出される。逆に
粒子が大きい稈長時間にわたり電解浴表面付近に滞留す
る。一方、金属陰極の黒鉛陽極対向面側で希土類金属が
析出し、電解槽底部へ沈降するが、一部は黒鉛と反応し
て炭化物を生成する。この炭化物の析出量が増え比重が
電解浴よりも重（なると下部へ沈降し、下部に沈積して
いる希土類金属に混入して炭素量が増加する。ここで陽
極の最大黒鉛粒子径と析出金属中の炭素量の関係を実験
的に求めたところ、第１表のような結果を得た。
浮遊するが、この際、粒子が小さい程短時間に酸化され
、Ｃ０１ＣＯ□ガスとして電解槽外に排出される。逆に
粒子が大きい稈長時間にわたり電解浴表面付近に滞留す
る。一方、金属陰極の黒鉛陽極対向面側で希土類金属が
析出し、電解槽底部へ沈降するが、一部は黒鉛と反応し
て炭化物を生成する。この炭化物の析出量が増え比重が
電解浴よりも重（なると下部へ沈降し、下部に沈積して
いる希土類金属に混入して炭素量が増加する。ここで陽
極の最大黒鉛粒子径と析出金属中の炭素量の関係を実験
的に求めたところ、第１表のような結果を得た。
一第」−去一
［註］％二重量％を表わす。
即ち、最大粒子径が１．５ｍｍを超えると炭素量は０．
０８重量％より多くなり、磁石用としての使用に不適当
なものとなる。黒鉛陽極からの黒鉛粒子の剥離、脱落は
、通常の電解操業では避は得ないものであるが、本発明
の陽極を構成する黒鉛粒子の最大径を１．５ｍｍ以下と
することにより、炭素含有量の少ない希土類金属および
希土類合金の製造が可能となった。
０８重量％より多くなり、磁石用としての使用に不適当
なものとなる。黒鉛陽極からの黒鉛粒子の剥離、脱落は
、通常の電解操業では避は得ないものであるが、本発明
の陽極を構成する黒鉛粒子の最大径を１．５ｍｍ以下と
することにより、炭素含有量の少ない希土類金属および
希土類合金の製造が可能となった。
本発明で使用する電極は、陰極材質としては金属に限定
される。黒鉛電極では析出希土類金属と炭化物を生成し
易いためである。金属としては、融点の高いＭｏ、Ｔａ
、 Ｗ等が好適に使用される。陽極は黒鉛電極を使用す
るのが一般的であるが、消耗電極としてＦｅ、Ｎｉ、Ｇ
ｏ、Ｃｕ等の金属電極を使用することもある。
される。黒鉛電極では析出希土類金属と炭化物を生成し
易いためである。金属としては、融点の高いＭｏ、Ｔａ
、 Ｗ等が好適に使用される。陽極は黒鉛電極を使用す
るのが一般的であるが、消耗電極としてＦｅ、Ｎｉ、Ｇ
ｏ、Ｃｕ等の金属電極を使用することもある。
本発明が適用される希土類金属および希土類合金の範囲
は重希土であるＹを含むＴｂ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅｒ
、 Ｔｍ、Ｙｂ、およびＬｕ、さらには軽希土であるｌ
ａ、 Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄ、 Ｐｍ、 Ｓｍ、 Ｅｕ
およびＧｄ、或は、それらの２種以上の混合物であって
も良い。また、合金としては、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｓｍ−Ｇｏ
、 Ｄｙ−Ｆｅ、 Ｅｒ−Ｎｉ等が挙げられる。
は重希土であるＹを含むＴｂ、 Ｄｙ、 Ｈａ、 Ｅｒ
、 Ｔｍ、Ｙｂ、およびＬｕ、さらには軽希土であるｌ
ａ、 Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｎｄ、 Ｐｍ、 Ｓｍ、 Ｅｕ
およびＧｄ、或は、それらの２種以上の混合物であって
も良い。また、合金としては、Ｎｄ−Ｆｅ、Ｓｍ−Ｇｏ
、 Ｄｙ−Ｆｅ、 Ｅｒ−Ｎｉ等が挙げられる。
本発明における溶融塩としては、希土類金属弗化物にＬ
ｉＦ 、希土類酸化物を加えたものを使用する。例えば
、金属ＮｄまたはＮｄ−Ｆｅ合金の製造の場合、通常、
ＮｄＦ、−ＬｉＦ系にＮｄ、０．を混合したＬｉＦ−Ｎ
ｄＦｘ−ＮｄｚＯｚ系を用いるが、これにＢａＦ、、Ｃ
ａＦ ｚ等を適宜加えても良い。なお、ＬｉＦはＮｄＦ
ｘ浴の融点を低下させ、電気伝導度を向上させるのにも
有効である。従って、電解浴としては、希土類金属弗化
物に融点降下剤としてＬｉＦ等を使用するのが好ましく
、電解浴の系が酸化物を含まない弗化物および／または
塩化物の系での電解にも同様に使用出来る。製造される
析出金属は電解浴よりも比重が重いので電解浴の底部に
集積され、浴表面に滞留する黒鉛粒子と遮断されるので
炭素量の少ない希土類金属または希土類合金を得ること
ができる。
ｉＦ 、希土類酸化物を加えたものを使用する。例えば
、金属ＮｄまたはＮｄ−Ｆｅ合金の製造の場合、通常、
ＮｄＦ、−ＬｉＦ系にＮｄ、０．を混合したＬｉＦ−Ｎ
ｄＦｘ−ＮｄｚＯｚ系を用いるが、これにＢａＦ、、Ｃ
ａＦ ｚ等を適宜加えても良い。なお、ＬｉＦはＮｄＦ
ｘ浴の融点を低下させ、電気伝導度を向上させるのにも
有効である。従って、電解浴としては、希土類金属弗化
物に融点降下剤としてＬｉＦ等を使用するのが好ましく
、電解浴の系が酸化物を含まない弗化物および／または
塩化物の系での電解にも同様に使用出来る。製造される
析出金属は電解浴よりも比重が重いので電解浴の底部に
集積され、浴表面に滞留する黒鉛粒子と遮断されるので
炭素量の少ない希土類金属または希土類合金を得ること
ができる。
以上の他、電解に関する諸条件としては、電解浴の深さ
、電解浴温度、電極間距離、電極面積、電極形状、電極
配置、電解槽材質等が挙げられるが、種々の態様につい
ての本発明の実施に当たっては、適宜好適条件を選択す
ればよい。
、電解浴温度、電極間距離、電極面積、電極形状、電極
配置、電解槽材質等が挙げられるが、種々の態様につい
ての本発明の実施に当たっては、適宜好適条件を選択す
ればよい。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例と比較例を挙げ
て説明するが、本発明はその要旨を逸脱しない限りこれ
らに限定されるものではない。なお、例中の部および％
は重量に拠る。
て説明するが、本発明はその要旨を逸脱しない限りこれ
らに限定されるものではない。なお、例中の部および％
は重量に拠る。
（実施例１）
ＢＮ製容器内にＮｄＦ、 （７０％）−ＬｉＦ（２０％
）−ＢａＦｚ （１０％）を電解浴として、上部より電
極を浴内に挿入し、Ｎｄｚ０３を添加しながら電解を行
なった。陽極は最大黒鉛粒子径１．０ｍｍから構成され
た黒鉛５０ｍｍφを、陰極は２０ｍｍφのＭｏを使用し
、電解槽上部の蓋として、電極の挿入孔、およびＮｄｚ
Ｏｚのフィード用穴を開けたＡ１□０．を使用した。雰
囲気は空気の流通が可能であり、半密閉の状態とした。
）−ＢａＦｚ （１０％）を電解浴として、上部より電
極を浴内に挿入し、Ｎｄｚ０３を添加しながら電解を行
なった。陽極は最大黒鉛粒子径１．０ｍｍから構成され
た黒鉛５０ｍｍφを、陰極は２０ｍｍφのＭｏを使用し
、電解槽上部の蓋として、電極の挿入孔、およびＮｄｚ
Ｏｚのフィード用穴を開けたＡ１□０．を使用した。雰
囲気は空気の流通が可能であり、半密閉の状態とした。
電圧８．ＯＶ、電流３００Ａ、温度１０５０℃の条件で
得られたＮｄメタル中の炭素量は０，０４％であった。
得られたＮｄメタル中の炭素量は０，０４％であった。
（比較例１）
最大粒子径２．０ｍｍの黒鉛を陽極として使用した以外
は実施例１と同様の方法でＮｄメタルを製造した。炭素
量は０．１５％に増加した。
は実施例１と同様の方法でＮｄメタルを製造した。炭素
量は０．１５％に増加した。
（実施例２）
実施例１と同様の電解槽により、電解浴としてＤ３１２
Ｆ３ （７５％）−ＬｉＦ（２５％）を、陽極として最
大粒子径１．２ｍｍの黒鉛、陰極としてＦｅを使用して
Ｄｙ２０＊を添加しながら８．５■、２００Ａ、９２０
℃の条件で電解を行なった。得られたＤｙ−Ｆｅ合金中
の炭素量は０．０５％であった。
Ｆ３ （７５％）−ＬｉＦ（２５％）を、陽極として最
大粒子径１．２ｍｍの黒鉛、陰極としてＦｅを使用して
Ｄｙ２０＊を添加しながら８．５■、２００Ａ、９２０
℃の条件で電解を行なった。得られたＤｙ−Ｆｅ合金中
の炭素量は０．０５％であった。
（比較例２）
最大粒子径２．０ｍｍの黒鉛を使用した以外は、実施例
２と同一の方法でＤｙ−Ｆｅ合金を製造した。炭素量は
０．１５％に増加した。
２と同一の方法でＤｙ−Ｆｅ合金を製造した。炭素量は
０．１５％に増加した。
（発明の効果）
本発明によれば、溶融塩電解法において陽極として最大
粒子径が１．５ｍｍ以下の炭素または黒鉛からなる電極
を使用することで永久磁石の特性を悪化させる炭素を０
．０８重量％以下に減らした低炭素希土類金属および低
炭素希土類合金を経済的に有利に製造でき、産業上極め
て有益である。
粒子径が１．５ｍｍ以下の炭素または黒鉛からなる電極
を使用することで永久磁石の特性を悪化させる炭素を０
．０８重量％以下に減らした低炭素希土類金属および低
炭素希土類合金を経済的に有利に製造でき、産業上極め
て有益である。
Claims (1)
- 陽極および陰極を上部より挿入する電解槽により溶融塩
電解法により希土類金属および希土類合金を製造する方
法において、陽極として最大粒子径が１．５ｍｍ以下の
炭素または黒鉛からなる電極を使用することを特徴とす
る希土類金属および希土類合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056889A JPH0713314B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 希土類金属および希土類合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056889A JPH0713314B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 希土類金属および希土類合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03140491A true JPH03140491A (ja) | 1991-06-14 |
| JPH0713314B2 JPH0713314B2 (ja) | 1995-02-15 |
Family
ID=17626847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28056889A Expired - Fee Related JPH0713314B2 (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 希土類金属および希土類合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0713314B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102230195A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-11-02 | 包头市玺骏稀土有限责任公司 | 一种浸渍稀土电解专用石墨阳极的方法 |
| CN102560558A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 北京有色金属研究总院 | 液态下阴极稀土熔盐电解槽的阴极 |
| CN103352239A (zh) * | 2013-07-03 | 2013-10-16 | 哈尔滨工程大学 | 一种熔盐电解直接制备LaNi5储氢合金的方法 |
| CN105543901A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-05-04 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金 |
| CN105671591A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-06-15 | 北京科技大学 | 一种熔盐电解直接制备Sm2Fe17合金方法 |
| CN106544535A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-03-29 | 包头稀土研究院 | 一种含有钇、镍元素储氢合金的制备方法 |
| CN106757169A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-05-31 | 包头稀土研究院 | 一种储氢合金用稀土中间合金及其制备方法 |
| CN112921362A (zh) * | 2019-12-05 | 2021-06-08 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔盐电解制备稀土合金的方法 |
-
1989
- 1989-10-27 JP JP28056889A patent/JPH0713314B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106544535A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-03-29 | 包头稀土研究院 | 一种含有钇、镍元素储氢合金的制备方法 |
| CN106757169A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-05-31 | 包头稀土研究院 | 一种储氢合金用稀土中间合金及其制备方法 |
| CN113122884A (zh) * | 2016-12-10 | 2021-07-16 | 包头稀土研究院 | 一种储氢合金用稀土中间合金的制备方法 |
| CN113122884B (zh) * | 2016-12-10 | 2023-02-17 | 包头稀土研究院 | 一种储氢合金用稀土中间合金的制备方法 |
| CN112921362A (zh) * | 2019-12-05 | 2021-06-08 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔盐电解制备稀土合金的方法 |
| CN112921362B (zh) * | 2019-12-05 | 2022-10-04 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔盐电解制备稀土合金的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0713314B2 (ja) | 1995-02-15 |
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