JP2898185B2 - 磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法 - Google Patents
磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】ネオジム−ジスプロシウム−鉄−
ホウ素（以下Ｎd-Ｄy-Ｆe-Ｂと略称する）系磁石製造に
適したＮd-Ｄy 合金の電解還元製造方法に関するもので
ある。
ホウ素（以下Ｎd-Ｄy-Ｆe-Ｂと略称する）系磁石製造に
適したＮd-Ｄy 合金の電解還元製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】Ｎd-Ｄy-Ｆe-Ｂ系磁石合金を製造するに
際し、原料となるＮd 金属は電解還元法によりＮd 金属
またはＮd −Ｆe 合金として工業的に連続操業により生
産されており、また、Ｄy 金属は金属Ｃa 還元法または
電解還元法によりＤy −Ｆe 合金として製造されてい
る。しかしながら、Ｄy 金属においては、金属Ｃa 還元
法では還元剤のＣa が高価なこと、バッチ操業で量産に
不適であること等に問題があり、また電解還元法では希
土類酸化物を原料として該希土類フッ化物溶融塩中で電
解を行うと、陰極上に析出する合金組成が安定しない、
連続操業が難しい等の欠点がある。
際し、原料となるＮd 金属は電解還元法によりＮd 金属
またはＮd −Ｆe 合金として工業的に連続操業により生
産されており、また、Ｄy 金属は金属Ｃa 還元法または
電解還元法によりＤy −Ｆe 合金として製造されてい
る。しかしながら、Ｄy 金属においては、金属Ｃa 還元
法では還元剤のＣa が高価なこと、バッチ操業で量産に
不適であること等に問題があり、また電解還元法では希
土類酸化物を原料として該希土類フッ化物溶融塩中で電
解を行うと、陰極上に析出する合金組成が安定しない、
連続操業が難しい等の欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｎd-Ｄy-Ｆ
e-Ｂ系磁石製造に適した組成を有するＮd-Ｄy 合金を、
高価な還元剤を使用しないで、組成が安定し、連続操業
可能な電解還元製造方法を提供しようとするものであ
る。
e-Ｂ系磁石製造に適した組成を有するＮd-Ｄy 合金を、
高価な還元剤を使用しないで、組成が安定し、連続操業
可能な電解還元製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる課題
を解決するために、酸化物原料にＮｄ2 Ｏ3 −Ｄｙ2Ｏ3
混合物を使用し、電解浴としてＮｄＦ3 −ＤｙＦ3 混
合物とＬｉＦ、ＢａＦ2 を使用する電解還元法におい
て、原料中Ｄｙ2 Ｏ3 と電解浴中ＤｙＦ3 の組成比を調
整することにより磁石中Ｎｄ−Ｄｙの組成比に近似した
Ｎｄ−Ｄｙ合金を連続的に製造することが出来ることを
見出し、製造条件を確立して本発明を完成したもので、
その要旨は、磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製
造原料として使用する酸化ネオジム−酸化ジスプロシウ
ム混合物の組成比を磁石用のネオジム７５〜９５／ジス
プロシウム２５〜５重量％の範囲の合金組成比と同等と
し、電解浴に使用するフッ化ネオジム−フッ化ジスプロ
シウム混合物中のフッ化ジスプロシウム組成比を磁石用
ネオジム−ジスプロシウム合金中のジスプロシウム組成
比に対して１．５〜１．９倍とすることを特徴とする電
解還元法によるネオジム−ジスプロシウム−鉄−ホウ素
系磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法にあ
る。
を解決するために、酸化物原料にＮｄ2 Ｏ3 −Ｄｙ2Ｏ3
混合物を使用し、電解浴としてＮｄＦ3 −ＤｙＦ3 混
合物とＬｉＦ、ＢａＦ2 を使用する電解還元法におい
て、原料中Ｄｙ2 Ｏ3 と電解浴中ＤｙＦ3 の組成比を調
整することにより磁石中Ｎｄ−Ｄｙの組成比に近似した
Ｎｄ−Ｄｙ合金を連続的に製造することが出来ることを
見出し、製造条件を確立して本発明を完成したもので、
その要旨は、磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製
造原料として使用する酸化ネオジム−酸化ジスプロシウ
ム混合物の組成比を磁石用のネオジム７５〜９５／ジス
プロシウム２５〜５重量％の範囲の合金組成比と同等と
し、電解浴に使用するフッ化ネオジム−フッ化ジスプロ
シウム混合物中のフッ化ジスプロシウム組成比を磁石用
ネオジム−ジスプロシウム合金中のジスプロシウム組成
比に対して１．５〜１．９倍とすることを特徴とする電
解還元法によるネオジム−ジスプロシウム−鉄−ホウ素
系磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法にあ
る。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
磁石用Ｎd-Ｄy 合金製造方法は、Ｎd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 酸化
物混合物とフッ化物混合物を原料とする酸化物−フッ化
物混合溶融塩の電解還元法であり、Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 混
合物とＬi Ｆ- Ｂa Ｆ2 混合物によって組成を調整され
た混合溶融塩を電解浴とし、Ｍo 等を陰極、黒鉛等を陽
極として 1,000〜 1,100℃で電解還元を行う。陰極表面
に析出したＮd-Ｄy 合金は比重差により炉底に蓄積する
のでサイホンにより系外に取り出し冷却してインゴット
を製造する。本発明の最大の特徴は、原料として一定の
組成比でＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 の混合物を供給した場合に、
電解により生成し取り出されたＮd-Ｄy 合金の組成比が
原料として供給されるＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 の組成比よりも
電解浴中のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3の組成比の変動に左右され
ること、また、Ｎd-Ｄy 合金中のＤy 組成比（Ｄy ／Ｎ
d-Ｄy 重量比）は電解浴のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 中の組成比
（Ｄy Ｆ3 ／Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 重量比）の0.59〜0.63倍
になっていることを見出したことにある。従って、電解
浴のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 中Ｄy Ｆ3 組成比を原料Ｎd2Ｏ3-
Ｄy2Ｏ3 中Ｄy2Ｏ3 の組成比（Ｄy2Ｏ3 ／Ｎd2Ｏ3-Ｄy2
Ｏ3 重量比）、即ち必要とするＮd-Ｄy合金中Ｄy 組成
比の 1.5〜1.9 倍、好ましくは 1.6〜 1.8倍に調整する
ことによりＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 組成比とほぼ同じ組成比の
Ｎd-Ｄy 合金として製造回収することができる。1.5 倍
未満でも、 1.9倍を越えても予め設定したＮd-Ｄy 合金
組成比を満足することはできない。以上の条件を満足す
る電解浴の組成はＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 混合物60〜90重量
％、Ｌi Ｆ10〜40重量％及びＢa Ｆ2 ０〜30重量％とす
るのがよい。このように電解浴組成を安定させることに
より操業期間を通じて安定した組成でＮd-Ｄy 合金を連
続製造回収することができ、Ｎd-Ｄy-Ｆe-Ｂ系磁石の原
料として生産性向上、コストダウンに寄与する。
磁石用Ｎd-Ｄy 合金製造方法は、Ｎd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 酸化
物混合物とフッ化物混合物を原料とする酸化物−フッ化
物混合溶融塩の電解還元法であり、Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 混
合物とＬi Ｆ- Ｂa Ｆ2 混合物によって組成を調整され
た混合溶融塩を電解浴とし、Ｍo 等を陰極、黒鉛等を陽
極として 1,000〜 1,100℃で電解還元を行う。陰極表面
に析出したＮd-Ｄy 合金は比重差により炉底に蓄積する
のでサイホンにより系外に取り出し冷却してインゴット
を製造する。本発明の最大の特徴は、原料として一定の
組成比でＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 の混合物を供給した場合に、
電解により生成し取り出されたＮd-Ｄy 合金の組成比が
原料として供給されるＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 の組成比よりも
電解浴中のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3の組成比の変動に左右され
ること、また、Ｎd-Ｄy 合金中のＤy 組成比（Ｄy ／Ｎ
d-Ｄy 重量比）は電解浴のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 中の組成比
（Ｄy Ｆ3 ／Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 重量比）の0.59〜0.63倍
になっていることを見出したことにある。従って、電解
浴のＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 中Ｄy Ｆ3 組成比を原料Ｎd2Ｏ3-
Ｄy2Ｏ3 中Ｄy2Ｏ3 の組成比（Ｄy2Ｏ3 ／Ｎd2Ｏ3-Ｄy2
Ｏ3 重量比）、即ち必要とするＮd-Ｄy合金中Ｄy 組成
比の 1.5〜1.9 倍、好ましくは 1.6〜 1.8倍に調整する
ことによりＮd2Ｏ3-Ｄy2Ｏ3 組成比とほぼ同じ組成比の
Ｎd-Ｄy 合金として製造回収することができる。1.5 倍
未満でも、 1.9倍を越えても予め設定したＮd-Ｄy 合金
組成比を満足することはできない。以上の条件を満足す
る電解浴の組成はＮd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 混合物60〜90重量
％、Ｌi Ｆ10〜40重量％及びＢa Ｆ2 ０〜30重量％とす
るのがよい。このように電解浴組成を安定させることに
より操業期間を通じて安定した組成でＮd-Ｄy 合金を連
続製造回収することができ、Ｎd-Ｄy-Ｆe-Ｂ系磁石の原
料として生産性向上、コストダウンに寄与する。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。％表示はすべて重量基準とする。 （実施例１）Ｄy 7.5％のＮd-Ｄy 合金を製造するに際
し、Ｎd Ｆ3 87％- Ｄy Ｆ3 13％混合物75％、Ｌi Ｆ 1
5 ％、Ｂa Ｆ2 10％からなる溶融塩電解浴に、陰極とし
てＭo、陽極として黒鉛を配置した電解槽を使用し、Ｎd2
Ｏ3 92.5％、Ｄy2Ｏ3 7.5 ％からなる混合酸化物を連続
的に供給しながら電解を行った。 電解電圧12.5Ｖ、電
解電流 8,600Ａ、電解温度 1,080±10℃の条件で16時間
毎に生成したＮd-Ｄy合金を回収した。得られたＮd-Ｄy
合金中のＤy は 7.5±0.5 ％であり組成の経時変化は
見られなかった。 組成比・・・｛Ｄy Ｆ3(＝13) ／［Ｄy ／Ｎd-Ｄy ］(
＝7.5)｝＝1.73
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。％表示はすべて重量基準とする。 （実施例１）Ｄy 7.5％のＮd-Ｄy 合金を製造するに際
し、Ｎd Ｆ3 87％- Ｄy Ｆ3 13％混合物75％、Ｌi Ｆ 1
5 ％、Ｂa Ｆ2 10％からなる溶融塩電解浴に、陰極とし
てＭo、陽極として黒鉛を配置した電解槽を使用し、Ｎd2
Ｏ3 92.5％、Ｄy2Ｏ3 7.5 ％からなる混合酸化物を連続
的に供給しながら電解を行った。 電解電圧12.5Ｖ、電
解電流 8,600Ａ、電解温度 1,080±10℃の条件で16時間
毎に生成したＮd-Ｄy合金を回収した。得られたＮd-Ｄy
合金中のＤy は 7.5±0.5 ％であり組成の経時変化は
見られなかった。 組成比・・・｛Ｄy Ｆ3(＝13) ／［Ｄy ／Ｎd-Ｄy ］(
＝7.5)｝＝1.73
【０００７】（実施例２）Ｄy 15.0％のＮd-Ｄy 合金を
製造するに際し、Ｎd Ｆ3 75%-Ｄy Ｆ3 25% 混合物75
％、Ｌi Ｆ 15 ％、Ｂa Ｆ2 10％からなる溶融塩電解浴
に、陰極としてＭo、陽極として黒鉛を配置した電解槽を
使用し、Ｎd2Ｏ3 85.0％、Ｄy2Ｏ3 15.0％からなる混合
酸化物を連続的に供給した以外は実施例１と同条件で電
解を行った。得られたＮd-Ｄy 合金中のＤy は14.7±0.
5 ％であり組成の経時変化は見られなかった。 組成比・・・｛Ｄy Ｆ3(＝25) ／［Ｄy ／Ｎd-Ｄy ］
（＝15) ｝＝1.67
製造するに際し、Ｎd Ｆ3 75%-Ｄy Ｆ3 25% 混合物75
％、Ｌi Ｆ 15 ％、Ｂa Ｆ2 10％からなる溶融塩電解浴
に、陰極としてＭo、陽極として黒鉛を配置した電解槽を
使用し、Ｎd2Ｏ3 85.0％、Ｄy2Ｏ3 15.0％からなる混合
酸化物を連続的に供給した以外は実施例１と同条件で電
解を行った。得られたＮd-Ｄy 合金中のＤy は14.7±0.
5 ％であり組成の経時変化は見られなかった。 組成比・・・｛Ｄy Ｆ3(＝25) ／［Ｄy ／Ｎd-Ｄy ］
（＝15) ｝＝1.67
【０００８】
【発明の効果】本発明によれば、電解浴中のＤy Ｆ3 ／
Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 組成比を必要とするＮd-Ｄy 合金のＤ
y ／Ｎd-Ｄy 組成比に対して特定値に維持することによ
り、連続的に安定して必要とする組成のＮd-Ｄy 合金を
製造することができ、また経済的で生産性の高いＮd-Ｄ
y 合金の電解還元製造法を提供することができるので、
産業上その利用価値は極めて高い。
Ｎd Ｆ3-Ｄy Ｆ3 組成比を必要とするＮd-Ｄy 合金のＤ
y ／Ｎd-Ｄy 組成比に対して特定値に維持することによ
り、連続的に安定して必要とする組成のＮd-Ｄy 合金を
製造することができ、また経済的で生産性の高いＮd-Ｄ
y 合金の電解還元製造法を提供することができるので、
産業上その利用価値は極めて高い。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25C 3/34 - 3/36
Claims (1)
- 【請求項１】 磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の
製造原料として使用する酸化ネオジム−酸化ジスプロシ
ウム混合物の組成比を磁石用のネオジム７５〜９５／ジ
スプロシウム２５〜５重量％の範囲の合金組成比と同等
とし、電解浴に使用するフッ化ネオジム−フッ化ジスプ
ロシウム混合物中のフッ化ジスプロシウム組成比を磁石
用ネオジム−ジスプロシウム合金中のジスプロシウム組
成比に対して１．５〜１．９倍とすることを特徴とする
電解還元法によるネオジム−ジスプロシウム−鉄−ホウ
素系磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28808993A JP2898185B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28808993A JP2898185B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138779A JPH07138779A (ja) | 1995-05-30 |
| JP2898185B2 true JP2898185B2 (ja) | 1999-05-31 |
Family
ID=17725652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28808993A Expired - Lifetime JP2898185B2 (ja) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | 磁石用ネオジム−ジスプロシウム合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2898185B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105543900A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-05-04 | 包头稀土研究院 | 一种稀土钬合金的制备方法及稀土钬合金 |
-
1993
- 1993-11-17 JP JP28808993A patent/JP2898185B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07138779A (ja) | 1995-05-30 |
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