CN114635162A - 一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法。该过程包括两步：（1）铝合金自耗阴极制备。将铝与高熔点金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极；（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将高温铝合金棒作为上插式阴极用于电解稀土，形成多元稀土铝合金，形成的多元稀土铝合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨、钼坩埚内。本发明能够直接使用现行的稀土电解槽，实现在大于铝熔点温度下采用上插式自耗阴极熔盐电解法制备稀土铝合金，合金成分稳定，易于调控。
Description
技术领域
本发明涉及稀土铝合金的制备技术领域，具体涉及一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法。
背景技术
稀土铝合金性质优异、应用广泛。目前，稀土铝合金的制备方法包括：金属对掺法、熔盐电解法和金属热还原法。熔盐电解法是制备稀土和稀土合金广泛应用的方法。熔盐电解法的阴极部分主要包括三种形式：上插式惰性阴极（固态）、上插式自耗阴极（固态）以及液态阴极。上插式惰性阴极主要用于低熔点金属的熔盐电解，以钨作为阴极材料；上插式自耗阴极主要用于一些高熔点稀土金属的制备，如镝铁、铽铁等，其原理是以纯铁棒作为阴极材料，电解产生的金属与铁形成低熔点液态合金，液态合金滴落至电解槽底收集；液态阴极是以液态金属为阴极，一般用于上阳极下阴极式电解槽，液态阴极处于电解槽底部，典型的液态阴极过程是铝电解过程。
由于铝稀土合金的熔点较低，因此铝合金的电解一般采用上插式惰性阴极或液态阴极。专利CN200810223984发明了一种稀土铝合金及其制备方法和装置，其采用钨棒作为阴极，氧化铝、氧化稀土为原料，液态铝合金沉淀于坩埚底部。专利CN201910853695提出以钨钼为惰性阴极，制备稀土铁合金。专利CN200910072838提出采用以铝作为自耗阴极，但是该发明的电解温度只能低于铝的熔点。专利201910407398提出了采用铜棒作为自耗阴极，制备铜钪合金的方法。另外，现有的一大部分关于熔盐电解法制备铝合金的专利均是在现有铝电解槽上添加对应合金元素的氧化物，即采用液态阴极的方法。
综上所述，对于熔盐电解制备铝合金，受限于铝的熔点，如采用铝自耗阴极，则电解温度要低于660℃（铝的熔点），这个温度限制了大部分铝合金采用自耗阴极制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其可以使用上插式稀土电解槽上直接制备高温铝稀土合金，且不被较高的电解温度限制，能够准确调控合金元素在铝中的含量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其具体如下：
（1）铝合金自耗阴极制备；将铝与高熔点金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金；
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金；将高熔点铝合金作为上插式阴极，用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金；所述多元稀土铝合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨坩埚或钼坩埚内形成，其熔点低于电解温度。
所述高熔点金属为过渡金属中的一种或几种，与铝形成的合金熔点大于1200℃。
所述高熔点铝合金作为自耗阴极时的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
所述电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。
所述电解质成分为氟化稀土，以及氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中，氟化稀土的含量为10%至80%。
所述电解产物为铝-稀土-过渡金属三元或多元合金，合金中稀土的含量为1%-70%。
采用上述方案后，本发明具有以下有益效果：
（1）能够直接使用现行的稀土电解槽，实现采用上插式自耗阴极制备铝钪合金；
本发明将铝做成合金，即铝与另一种或几种高熔点金属形成合金，合金的熔点要高于电解温度，这样在电解温度下，阴极合金可保持固态，即可实现传统的上插式阴极。
（2）稀土合金成分稳定，易于调控；
因为采用上插式阴极，所以所制备的稀土合金成分稳定，另外，可以通过调节阴极中铝-过渡金属中铝的相对含量，来调控最终制备的稀土合金中铝的含量。
附图说明
图1为铝镍合金的金相图；
图2为铝铁合金的金相图；
图3为铝钛合金的金相图。
具体实施方式
本发明揭示了一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其包括以下步骤：
（1）铝合金自耗阴极制备。将铝与高熔点金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极。
所述的高熔点金属为过渡金属中的一种或几种，与铝形成的合金熔点大于1200℃，将其制成自耗阴极。所述的铝合金自耗阴极的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将高温铝合金棒作为上插式阴极用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金，形成的多元稀土铝合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨、钼坩埚内。
将铝合金自耗阴极用作上插式阴极电解还原稀土金属。电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。电解质成分为氟化稀土和氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中氟化稀土的含量为10%至80%，余量为其它氟化物。
电解产物为铝-稀土-过渡金属三元或多元合金，合金中稀土的含量为1%-70%。
以下将列举具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例制备的是三元三元铝-镍-稀土合金，具体制备过程如下：
（1）铝镍合金自耗阴极制备。将铝与镍做成合金棒，镍在合金中的含量可为重量比的50%至90%，本实施例选择镍含量为70%的AlNi合金，合金熔点1638℃（如图1所示），将AlNi合金制作成圆柱形合金棒。
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将AlNi合金棒作为上插式阴极用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金，熔盐体系为质量比LiF20%，对应的氟化稀土占80%，电解温度1200℃，阴极电流密度5A/cm2；形成的液态三元铝-镍-稀土合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中稀土的含量为5%。
实施例2
本实施例制备的是三元铝-铁-稀土合金，具体制备如下：
（1）铝铁合金自耗阴极制备。将铝与铁做成合金棒，铁在合金中的含量可为重量比的60%至90%，本实施例选择镍含量为72%的AlFe合金，合金熔点1310℃（如图2所示），将AlFe合金制作成四棱柱形合金棒。
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将AlFe合金棒作为上插式阴极用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金，熔盐体系为质量比LiF75%，冰晶石10%，CaF25%，对应的氟化稀土占10%，电解温度1000℃，阴极电流密度7A/cm2；形成的液态三元铝-铁-稀土合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中稀土的含量为70%。
实施例3
本实施例制备的是三元铝-钛-稀土合金，具体制备如下：
（1）铝钛合金自耗阴极制备。将铝与钛做成合金棒，钛在合金中的含量可为重量比的30%至99%，本实施例选择钛含量为38%的TiAl3合金，合金熔点1392℃（如图3所示），将TiAl3合金制作成六棱柱形合金棒。
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将TiAl3合金棒作为上插式阴极用于用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金，熔盐体系为质量比LiF15%，KF2%，NaF3%，CaF210%，AlF35%，BaF25%对应的氟化稀土占60%，电解温度900℃，阴极电流密度10A/cm2；形成的液态三元铝-钛-稀土合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中稀土的含量为30%。
实施例4
本实施例制备的是铝镍铁稀土合金，具体制备如下：
（1）铝镍铁合金自耗阴极制备。将铝与镍、铁做成合金棒，镍和铁在合金中的含量可为重量比的30%至99%，本实施例选择镍和铁的含量分别为35%和5%铝镍铁合金，合金熔点1550℃，将合金制作成圆柱形合金棒。
（2）熔盐电解制备铝镍铁稀土合金。将铝镍铁合金棒作为上插式阴极用于以氧化稀土为原料熔盐电解制备稀土金属，形成铝镍铁稀土合金，熔盐体系为质量比LiF10%，冰晶石15%，CaF22%，BaF23%对应的氟化钪土占70%，电解温度1050℃，阴极电流密度2A/cm2；形成的液态铝镍铁稀土合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中稀土的含量为1%。
本发明将铝做成合金，即铝与另一种或几种高熔点金属形成合金，合金的熔点要高于电解温度，这样在电解温度下，合金可保持固态，即可实现传统的上插式阴极。因为采用上插式阴极，所制备的稀土合金成分稳定；另外，本发明可以通过调节阴极中铝-过渡金属中铝的相对含量，来调控最终制备的稀土合金中铝的含量。
以此铝固态自耗阴极熔盐电解方法制备其它三元或多元铝-过渡金属-稀土合金，均应视为本专利保护范围。
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述方法具体如下：
（1）铝合金自耗阴极制备；将铝与高熔点金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金；
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金；将高熔点铝合金作为上插式阴极，用于以氧化稀土为原料电解制备稀土，形成多元稀土铝合金；所述多元稀土铝合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨坩埚或钼坩埚内形成，其熔点低于电解温度。
2.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述高熔点金属为过渡金属中的一种或几种，与铝形成的合金熔点大于1200℃。
3.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述高熔点铝合金作为自耗阴极时的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
4.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。
5.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述电解质成分为氟化稀土，以及氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中，氟化稀土的含量为10%至80%。
6.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝稀土多元合金的方法，其特征在于：所述电解产物为铝-稀土-过渡金属三元或多元合金，合金中稀土的含量为1%-70%。
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2022
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