CN107475751A - 一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置及方法，所述装置包括第一电解槽、第二电解槽和底部液态合金联通孔，所述第一电解槽包括CaCl2过渡阳极、Na2O‑SiO2‑TiO2熔体和阴极Ti‑Cu液态合金，所述第二电解槽包括阳极Ti‑Cu合金和NaCl‑KCl‑TiClx熔体，所述阴极Ti‑Cu液态合金和阳极Ti‑Cu合金通过底部液态合金联通孔连接，本发明将原料TiO2中的氧与钛元素分离，得到钛合金后，能将钛合金作为阳极进行电解精炼得到纯钛；缩短工艺流程，最大可能地降低能耗，实现工业化并连续生产的熔盐电解制备纯钛。
Description
技术领域
本发明属于熔盐电解法生产金属纯钛技术领域，具体涉及一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置及方法。
背景技术
金属钛具有密度低、高熔点、优异的导电性能及与人体的生物相容性。但是这样一种各项性能优异的金属材料，价格因生产工艺的问题而比较昂贵。在地壳中元素含量的分布，钛元素比锌、铬、铜等元素含量均高很多。自20世纪40年代人类开始工业化生产金属钛开始，一直面临着钛生产工艺间歇式生产、能耗高、环境污染大的问题，这些问题直接导致金属钛生产成本较高，同时也限制了金属钛更广阔的应用。
现行的工业生产Kroll法问世以后，包括Kroll本人也认为熔盐电解法会取代Kroll法制备金属钛。随后几十年间，各国冶金学家，一直主要致力于熔盐电解法对金属钛的冶炼。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置，所述装置包括第一电解槽、第二电解槽和底部液态合金联通孔，所述第一电解槽包括CaCl2过渡阳极、Na2O-SiO2-TiO2熔体和阴极Ti-Cu液态合金，所述第二电解槽包括阳极Ti-Cu合金和NaCl-KCl-TiClx熔体，所述阴极Ti-Cu液态合金和阳极Ti-Cu合金通过底部液态合金联通孔连接，所述阴极Ti-Cu液态合金、Na2O-SiO2-TiO2熔体和CaCl2过渡阳极在第一电解槽底部自下而上依次设置，所述NaCl-KCl-TiClx熔体设置在阳极Ti-Cu合金上方；
进一步地，所述第一电解槽内还包括石墨阳极，所述石墨阳极设置在CaCl2过渡阳极上方，所述第二电解槽内还包括固态阴极，所述固态阴极设置在NaCl-KCl-TiClx熔体上方，所述固态阴极为钛、碳钢或镍；
进一步地，所述装置还包括阳极导电棒和阴极导电棒,所述阳极导电棒设置在第一电解槽内，所述阴极导电棒设置在第二电解槽内，所述阳极导电棒通过石墨阳极连接CaCl2过渡阳极，所述阴极导电棒通过固态阴极连接NaCl-KCl-TiClx熔体；
进一步地，所述装置还包括炉体，所述第一电解槽和第二电解槽均设置在炉体内；
进一步地，一种利用液态合金作为电极制备纯钛的方法，所述方法将所述第一电解槽用于TiO2的电解提取，所述第二电解槽用于钛合金的电解精炼，所述第一电解槽通过选择合适的氧化物体系溶解TiO2，选择液态钛合金作为阴极，氯化物或者氟化物作为过渡阳极，用来提升电流效率，在过渡阳极上部使用惰性阳极；第二电解槽使用第一电解槽中的液态阴极作为阳极，使用氯化物作为电解质，通过电解精炼得到金属纯钛；
进一步地，所述方法包括：
S1：在第一电解槽，在采用熔融氧化物电解时，增加液态过渡阳极，增加电解的电流效率，TiO2中氧元素通过液态过渡阳极，在惰性阳极上失去电子变成氧气；
S2：在第一电解槽电解过程中，阴极采用熔点较低的液态钛合金作为阴极，TiO2中的钛元素进入到液态钛合金阴极中；
S3：在第二电解槽电解中，使用第一电解槽电解中的液态阴极作为阳极，阳极中钛元素不断溶出进入电解液；
S4：在第二电解槽电解中，进入电解液中的钛元素迁移到固态阴极，得到金属纯钛；
进一步地，在第一电解槽电解过程中选择过渡液态阳极，成分组成为可通过氧离子的熔融电解质，包含CaCl2、AlF3、NaF、MgF2、CaF2、KF或LiF，熔融电解质工作温度范围在800~1400℃；
进一步地，在第二电解槽电解过程中，在第一电解槽电解过程中，为使得TiO2有利于溶解进入电解质，电解质选择Li2O、Na2O、K2O、CaO、MgO或SiO2，电解质工作温度选择在800~1400℃；
进一步地，在第二电解槽电解时，第一电解槽电解阴极作为第二电解槽电解阳极使用，在第一电解槽电解时，电解质选用氯化物体系，电解质工作温度在600~1200℃；
进一步地，第一电解槽、第二电解槽中的液态钛合金，包括但不局限于Ti-Cu合金；
本发明的有益效果如下：
1）：将原料TiO2中的氧与钛元素分离，得到钛合金后，能将钛合金作为阳极进行电解精炼得到纯钛；
2）：缩短工艺流程，最大可能地降低能耗，实现工业化并连续生产的熔盐电解制备纯钛。
附图说明
图1为本发明所述装置的机构图；
图中：1：阳极导电棒；2：炉体；3：石墨阳极；4：CaCl2过渡阳极；5：底部液态合金联通孔；6：Na2O-SiO2-TiO2熔体；7：阴极Ti-Cu液态合金；8：阳极Ti-Cu合金；9：NaCl-KCl-TiClx熔体；10：固态阴极；11：阴极导电棒。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。下面为本发明的举出最佳实施例：
如图1所示，本发明提供一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置及方法，所述装置包括炉体2、第一电解槽、第二电解槽和底部液态合金联通孔5，第一电解槽和第二电解槽均设置在炉体2内，所述第一电解槽自上而下分别为石墨阳极3、CaCl2过渡阳极4、Na2O-SiO2-TiO2熔体6和阴极Ti-Cu液态合金7，所述第二电解槽包括固态阴极10、阳极Ti-Cu合金8和NaCl-KCl-TiClx熔体9，所述NaCl-KCl-TiClx熔体9设置在阳极Ti-Cu合金8上方，所述固态阴极10设置在NaCl-KCl-TiClx熔体9上方，所述阴极Ti-Cu液态合金7和阳极Ti-Cu合金通过底部液态合金联通孔5连接，所述装置还包括阳极导电棒1和阴极导电棒11,所述阳极导电棒1设置在第一电解槽内，所述阴极导电棒11设置在第二电解槽内，所述阳极导电棒1通过石墨阳极3连接CaCl2过渡阳极4，所述阴极导电棒11通过固态阴极连接NaCl-KCl-TiClx熔体9，所述固态阴极10为钛、碳钢或镍。
一种利用液态合金作为电极制备纯钛的方法，包括TiO2的电解、钛合金的电解精炼等两个部分，电解、钛合金的电解精炼等两个部分：
（1）首先，在第一个电解槽中采用熔融氧化物作为电解质（如氧化钠），在电解槽内添加TiO2作为原料，同时控制阴极为液态钛合金，使钛元素不断在阴极沉积，氧元素通过过渡阳极达到阳极放电。电解槽温度为800-1400℃，第一电解槽内发生如下反应：TiO2 → [Ti]（钛合金） + O2(g) ；
（2）第一电解槽中得到的钛合金，由于呈液态，具有流动性，流到第二电解槽，作为第二电解槽精炼的阳极使用或者直接由结晶器出来制成钛合金锭；
（3）进入到第二电解槽电解的阳极中的钛元素，通过放电，形成钛离子，进入氯化物熔体中，在电场的迁移作用下，到达固态阴极表面，放电形成钛原子，并进一步得到纯钛金属；
（4）一个电解周期结束后，将阴极产物用去离子水反复清洗以除去来自电解液的熔体。
所述电解槽的电流密度范围分别为：阳极，0.05A/cm2～1.00 A/cm2；阴极，0.10A/cm2～1.00 A/cm2。
实施例1：
（1）首先，在第一电解槽中，选取Na2O-SiO2-TiO2熔体作为电解质，在熔盐中添加TiO2为原料，选用CaCl2作为过渡阳极，石墨作为惰性阳极，采用Ti-Cu合金作为第一电解槽阴极；
（2）在电解开始后，Na2O-SiO2-TiO2熔体中的Ti元素会在阴极不断放电，进入Ti-Cu液态阴极；
（3）Na2O-SiO2-TiO2中的氧元素，会穿过CaCl2过渡阴极，达到石墨阳极表面，失去电子，被氧化成O2，同时进一步反应生成COx；
（4）随着电解的不断进行，进入到Ti-Cu液态阴极的钛元素不断增加，液态Ti-Cu合金流动到第二电解槽，并作为第二电解槽的阳极使用；
（5）在第二电解槽中，选用NaCl-KCl-TiClx作为电解质，液态阳极中的钛元素，不断放电失去电子，氧化成钛离子进入熔体中，在电场的作用下，不断迁移到阴极得到电子，还原成钛原子，进一步通过电结晶的过程，得到纯钛。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用液态合金作为电极制备纯钛的装置，其特征在于，所述装置包括第一电解槽、第二电解槽和底部液态合金联通孔，所述第一电解槽包括CaCl2过渡阳极、Na2O-SiO2-TiO2熔体和阴极Ti-Cu液态合金，所述第二电解槽包括阳极Ti-Cu合金和NaCl-KCl-TiClx熔体，所述阴极Ti-Cu液态合金和阳极Ti-Cu合金通过底部液态合金联通孔连接，所述阴极Ti-Cu液态合金、Na2O-SiO2-TiO2熔体和CaCl2过渡阳极在第一电解槽底部自下而上依次设置，所述NaCl-KCl-TiClx熔体设置在阳极Ti-Cu合金上方。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一电解槽内还包括石墨阳极，所述石墨阳极设置在CaCl2过渡阳极上方，所述第二电解槽内还包括固态阴极，所述固态阴极设置在NaCl-KCl-TiClx熔体上方，所述固态阴极为钛、碳钢或镍。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述装置还包括阳极导电棒和阴极导电棒,所述阳极导电棒设置在第一电解槽内，所述阴极导电棒设置在第二电解槽内，所述阳极导电棒通过石墨阳极连接CaCl2过渡阳极，所述阴极导电棒通过固态阴极连接NaCl-KCl-TiClx熔体。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括炉体，所述第一电解槽和第二电解槽均设置在炉体内。
5.一种利用液态合金作为电极制备纯钛的方法，基于上述权利要求1-4之一所述的装置，其特征在于，所述方法将所述第一电解槽用于TiO2的电解提取，所述第二电解槽用于钛合金的电解精炼，所述第一电解槽通过选择合适的氧化物体系溶解TiO2，选择液态钛合金作为阴极，氯化物或者氟化物作为过渡阳极，用来提升电流效率，在过渡阳极上部使用惰性阳极；第二电解槽使用第一电解槽中的液态阴极作为阳极，使用氯化物作为电解质，通过电解精炼得到金属纯钛。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：在第一电解槽，在采用熔融氧化物电解时，增加液态过渡阳极，增加电解的电流效率，TiO2中氧元素通过液态过渡阳极，在惰性阳极上失去电子变成氧气；
S2：在第一电解槽电解过程中，阴极采用熔点较低的液态钛合金作为阴极，TiO2中的钛元素进入到液态钛合金阴极中；
S3：在第二电解槽电解中，使用第一电解槽电解中的液态阴极作为阳极，阳极中钛元素不断溶出进入电解液；
S4：在第二电解槽电解中，进入电解液中的钛元素迁移到固态阴极，得到金属纯钛。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在第一电解槽电解过程中选择过渡液态阳极，成分组成为可通过氧离子的熔融电解质，包含CaCl2、AlF3、NaF、MgF2、CaF2、KF或LiF，所述熔融电解质工作温度范围在800~1400℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在第一电解槽电解过程中，为使得TiO2有利于溶解进入电解质，电解质选择Li2O、Na2O、K2O、CaO、MgO或SiO2，电解质工作温度选择在800~1400℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在第二电解槽电解时，第一电解槽电解阴极作为第二电解槽电解阳极使用，在第一电解槽电解时，电解质选用氯化物体系，电解质工作温度在600~1200℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，第一电解槽、第二电解槽中的液态钛合金，包括但不局限于Ti-Cu合金。
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