CN114672851A - 一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自耗阴极熔盐电解制备铝‑钪‑过渡金属合金的方法，其包括（1）铝合金自耗阴极制备。将铝与高熔点金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极；（2）熔盐电解制备铝钪多元合金。将高温铝‑过渡金属合金棒作为上插式阴极用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成多元铝‑钪‑过渡金属合金，形成的多元合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨、钼坩埚内。本发明能够直接使用现行的稀土电解槽，实现在大于铝熔点温度条件下采用上插式自耗阴极熔盐电解法制备铝‑钪‑过渡金属合金，合金成分稳定，易于调控。
Description
技术领域
本发明涉及铝钪合金制备技术领域，具体涉及一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法。
背景技术
铝钪合金性质优异、应用广泛。目前，铝钪合金的制备方法包括：金属对掺法、熔盐电解法和金属热还原法。熔盐电解法是制备稀土和稀土合金广泛应用的方法。熔盐电解法的阴极部分主要包括三种形式：上插式惰性阴极（固态）、上插式自耗阴极（固态）以及液态阴极。上插是惰性阴极主要用于低熔点金属的熔盐电解，以钨作为阴极材料；上插式自耗阴极主要用于一些高熔点稀土金属的制备，入镝铁、铽铁等，其原理是以纯铁棒作为阴极材料，电解产生的金属与铁形成低熔点液态合金，液态合金滴落至电解槽底收集；液态阴极是以液态金属为阴极，一般用于上阳极下阴极式电解槽，液态阴极处于电解槽底部，典型的液态阴极过程是铝电解过程。
对于铝钪合金熔盐电解，已有一些专利在现行的铝电解槽中加入氧化钪，制备了铝钪合金，如专利CN201710773531、CN02153736、CN202111321800。然而，由于钪的熔点较高，铝的熔点较低，无法采用目前稀土工业中广泛应用的上插式阴极熔盐电解制备铝钪合金。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，可直接在现行使用的上插式阴极稀土电解槽上直接制备含钪铝合金，能够准确调控合金元素中铝的含量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其包括以下步骤：
（1）铝合金自耗阴极制备；将铝与过渡金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极；
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金；将高温铝合金棒作为上插式阴极，用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝-钪-过渡金属合金，形成的合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内。
所述过渡金属中的一种或几种与铝形成的合金熔点大于1200℃。
所述铝合金自耗阴极的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
将铝合金自耗阴极用作上插式阴极电解还原金属钪。
所述电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。
所述电解质成分为氟化钪，以及氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中，氟化钪的含量为10%至80%。
所述电解产物为铝-钪-过渡金属合金中钪含量为1%-40%。
采用上述方案后，本发明的有益效果是：
（1）能够直接使用现行的稀土电解槽，实现采用上插式自耗阴极制备铝钪合金；
本发明将铝做成合金，即铝与另一种或几种高熔点金属形成合金，合金的熔点要高于电解温度，这样在电解温度下，合金可保持固态，即可实现传统的上插式阴极。
（2）合金成分稳定，易于调控；
因为采用上插式阴极，所以所制备的金属合金成分稳定，另外，可以通过调节阴极中铝-过渡金属中铝的相对含量，来调控最终制备的金属合金中铝的含量。
附图说明
图1为铝镍合金的金相图；
图2为铝铁合金的金相图；
图3为铝钛合金的金相图。
具体实施方式
本发明揭示了一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其包括以下步骤：
（1）铝合金自耗阴极制备。将铝与过渡金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极。
所述的过渡金属中的一种或几种与铝形成的合金熔点大于1200℃，将其制成自耗阴极。铝合金自耗阴极的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金。将高温铝合金棒作为上插式阴极，用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝-钪-过渡金属合金，形成的合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨坩埚或钼坩埚内。
将铝合金自耗阴极用作上插式阴极电解还原金属钪。电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。
电解质成分为氟化钪和氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中氟化钪的含量为10%至80%，余量为其它氟化物。
所述的电解产物为铝-钪-过渡金属三元或多元合金，合金中钪含量为1%-40%。
以下将列举几个实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例的具体制备过程如下：
（1）铝镍合金自耗阴极制备。将铝与镍做成合金棒，镍在合金中的含量可为重量比的50%至90%，本实施例选择镍含量为70%的AlNi合金，合金熔点1638℃（如图1所示），将AlNi合金制作成圆柱形合金棒；
（2）熔盐电解制备铝镍钪合金。将AlNi合金棒作为上插式阴极用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝镍钪合金，熔盐体系为质量比LiF20%，对应的氟化钪占80%，电解温度1200℃，阴极电流密度5A/cm2；形成的液态三元铝-镍-钪合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中钪含量为5%。
实施例2
本实施例的具体制备过程如下：
（1）铝铁合金自耗阴极制备。将铝与铁做成合金棒，铁在合金中的含量可为重量比的60%至90%，本实施例选择镍含量为72%的AlFe合金，合金熔点1310℃（如图2所示），将AlFe合金制作成四棱柱形合金棒；
（2）熔盐电解制备铝铁钪合金。将AlFe合金棒作为上插式阴极用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝铁钪合金，熔盐体系为质量比LiF75%，冰晶石10%，CaF25%，对应的氟化钪占10%，电解温度1000℃，阴极电流密度7A/cm2；形成的液态三元铝-铁-钪合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中钪含量为10%。
实施例3
本实施例的具体制备过程如下：
（1）铝钛合金自耗阴极制备。将铝与钛做成合金棒，钛在合金中的含量可为重量比的30%至99%，本实施例选择钛含量为38%的TiAl3合金，合金熔点1392℃（如图3所示），将TiAl3合金制作成六棱柱形合金棒；
（2）熔盐电解制备铝钛钪合金。将TiAl3合金棒作为上插式阴极用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝钛钪合金，熔盐体系为质量比LiF15%，KF2%，NaF3%，CaF210%，AlF35%，BaF25%对应的氟化钪占60%，电解温度900℃，阴极电流密度10A/cm2；形成的液态三元铝-钛-钪合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中钪含量为40%。
实施例4
本实施例的具体制备过程如下：
（1）铝镍铁合金自耗阴极制备。将铝与镍、铁做成合金棒，镍和铁在合金中的含量可为重量比的30%至99%，本实施例选择镍和铁的含量分别为35%和5%铝镍铁合金，合金熔点1550℃，将合金制作成圆柱形合金棒；
（2）熔盐电解制备铝镍铁钪合金。将铝镍铁合金棒作为上插式阴极用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝镍铁钪合金，熔盐体系为质量比LiF10%，冰晶石15%，CaF22%，BaF23%对应的氟化钪土占70%，电解温度950℃，阴极电流密度1A/cm2；形成的液态铝镍铁钪合金由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内，合金中钪含量为1%。
以此铝固态自耗阴极熔盐电解方法制备其它三元或多元铝-钪-过渡金属合金，均应视为本专利保护范围。
综上，本发明将铝做成合金，即铝与另一种或几种高熔点金属形成合金，合金的熔点要高于电解温度，这样在电解温度下，合金可保持固态，即可实现传统的上插式阴极。因为采用上插式阴极，所以所制备的金属合金成分稳定；另外，本发明可以通过调节阴极中铝-过渡金属中铝的相对含量，来调控最终制备的金属合金中铝的含量。
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）铝合金自耗阴极制备；将铝与过渡金属做成合金棒，制作成高熔点铝合金自耗阴极；
（2）熔盐电解制备铝稀土多元合金；将高温铝合金棒作为上插式阴极，用于以氧化钪为原料熔盐电解制备金属钪，形成铝-钪-过渡金属合金，形成的合金熔点低于电解温度，由阴极表面滴落至电解槽底部的钨或钼坩埚内。
2.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述过渡金属中的一种或几种与铝形成的合金熔点大于1200℃。
3.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述铝合金自耗阴极的形状为圆柱形或棱柱形中的一种。
4.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：将铝合金自耗阴极用作上插式阴极电解还原金属钪。
5.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述电解温度660-1200℃，阴极电流密度小于10A/cm2。
6.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述电解质成分为氟化钪，以及氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氯化稀土、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氟化铝、冰晶石中的一种或几种，其中，氟化钪的含量为10%至80%。
7.如权利1所述的一种自耗阴极熔盐电解制备铝-钪-过渡金属合金的方法，其特征在于：所述电解产物为铝-钪-过渡金属合金中钪含量为1%-40%。
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| CN103572329A (zh) * | 2012-07-31 | 2014-02-12 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种熔融盐电解制备稀土金属合金的方法 |
| RU2621207C1 (ru) * | 2015-12-11 | 2017-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения сплава на основе алюминия и устройство для осуществления способа |
| CN110205652A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-09-06 | 东北大学 | 一种铜钪中间合金的制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-04-26 CN CN202210448624.4A patent/CN114672851A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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