JP2006183096A - 希土類合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Fe−B合金5を用意する工程(a)と、Fe−B合金5を被処理材として用い、Ndイオンを含む溶融塩中で電解を行うことによって前記被処理材の少なくとも表面の一部に主たる構成相が正方晶Nd2Fe14B化合物相である希土類合金6を形成する工程(b)とを包含する。
【選択図】図1
Description
M+Nd(III)+3e-→MNd・・・ (1)
以下の実験では、Fe−B合金の組成比が異なる2種類の合金(Fe80B20合金およびFe60B40合金)を被処理材として用い、前述した図2の溶融塩電解装置を用いて以下に示す方法で溶融塩電解を行った。電解前および電解後のそれぞれの試料について、これらの形態・組成分布をEPMA分析およびFE−SEM観察によって行うとともに、結晶構造の解析をX線回折測定(XRD法)によって行った。また、電解後の各試料における磁気特性は、VSMを用いて調べた。
本実験例では、図3に示すMS装置を用い、以下のようにしてFe80B20合金およびFe60B40合金を作製した。図3(a)は全体構成図であり、図3(b)は、一部の拡大図である。図3(a)および図3(b)は、特許文献4中の図1(a)および図1(b)に対応する。上記MS装置の詳細な説明は、特許文献4に記載されている。
溶融塩電解実験を行う前に、Ndイオン(Nd(III))が還元されてNd−Fe−B系合金を形成するための電位(電解電位)を以下のようにして求めた。
次に、Fe80B20基板およびFe60B40基板を作用極(陰極)に用い、電解浴の温度(浴温)を630℃に保ちながら、上記の電解電位で10時間電解を行うことにより、Fe−B基板の表面に電気化学的にNd原子を注入した。電解浴中に添加される溶融塩やNd化合物の種類は、前述したCV法と同じである。
電解前および電解後の各試料について、これらの形態・組成分布をEPMA分析およびFE−SEM観察によって行うとともに、結晶構造の解析をX線回折測定(XRD法)によって行った。また、電解後の各試料における磁気特性は、VSMを用いて調べた。各項目の測定方法および測定結果は以下のとおりである。
まず、電解前および電解後の各試料の形態および組成分布を電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて評価した。EPMA観察用の試料は、次のようにして作製した。それぞれの試料をエポキシ樹脂に含浸し表面を研磨した後、厚さ約20nmのAu蒸着を施したものをEPMA用試料とした。EPMAの加速電圧は15kVとした。照射電流は、B.E.I.(反射電子像)、S.E.I.(二次電子像)および特性X線像のいずれも、1.0nAとした。EPMA装置として、(株)島津製作所製の電子プローブマイクロアナライザー(型式:EPMA−810、1610)を使用した。凹凸の観察は主に二次電子像を用い、組成の観察は主に反射電子像を用い、元素分析は主に特性X線像を用いて行った。
次に、各試料の結晶構造をX線回折法(XRD法)で評価した。本実験例では、リガク社製の粉末X線回折装置(型式:RINT−2400)を用いた。X線回折の測定には、図4に示すように編みこんだ試料をそのまま用いた。ターゲットにはCuを用い、X線源はCu−Kα線を用いた。スキャンスピードは4.0°/min、サンプリング幅は0.02°、測定範囲は20〜70°とした。
次に、試料1について、電解前および電解後における膜断面の組織を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM、日立社製「S−4300」)を用いて観察した。これらの結果を図11(a)および(b)に示す。
次に、試料1(a)および試料2(a)の磁気特性を調べた。測定試料として、各試料を5×5mmに切断し、3T以上のパルス磁界で着磁したものを用意した。それぞれの試料について、試料振動型磁力計(VSM、東英工業製「VSM−5−20」)を用いて膜面内方向の磁化曲線を測定した。測定は、最大1.6MA/mの印加磁界のもとで行った。
2 陽極(対極)
3 電解浴
4 ポテンショガルバノスタット
5 被処理材
6 希土類合金
10 電解装置
11 Fe−B合金
12 グラッシーカーボン
13 Ag+/Ag電極
14 電解浴
15 熱電対
16 アルゴンガス供給口
17 ガス排気口
21b、22b、および28b 雰囲気ガス供給口
21a、22a、および28a ガス排気口
21 溶解室
22 急冷室
23 溶解炉
24 貯湯容器
25 出湯ノズル
26 ロート
27 回転冷却ロール
31 溶湯
32 合金薄帯
Claims (12)
- Fe−B合金を用意する工程(a)と、
前記Fe−B合金を被処理材として用い、Ndイオンを含む溶融塩中で電解を行うことによって前記被処理材の少なくとも表面の一部に主たる構成相が正方晶Nd2Fe14B化合物相である希土類合金を形成する工程(b)と、
を包含する希土類合金の製造方法。 - 前記工程(b)は、350℃以上、665℃未満の温度で行う請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程(b)において、前記溶融塩はアルカリ金属ハライドまたはアルカリ土類金属ハライドである請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記溶融塩はLiCl−NaClである請求項3に記載の製造方法。
- 前記工程(b)において、前記Ndの供給源はNdのハロゲン化物である請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記工程(a)において、前記Fe−B合金に含まれるBの比率は、FeおよびBの総元素量に対して40原子%未満である請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記工程(a)において、前記Fe−B合金に含まれるBの比率は、FeおよびBの総元素量に対して7原子%以上である請求項1から6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記工程(a)は、急冷法を用いてFe−B合金を作製する工程を含む請求項1から7のいずれかに記載の製造方法。
- 少なくとも表面の一部に、溶融塩電解によって形成された正方晶Nd2Fe14B化合物相を主たる構成相として含む希土類合金。
- 金属部材と磁石層とを備える電気機器の製造方法であって、
Fe−B合金を用いて所定の形状を有する前記金属部材を用意する工程と、
前記金属部材を被処理材として用い、Ndイオンを含む溶融塩中で電解を行うことによって前記被処理材の少なくとも表面の一部に主たる構成相が正方晶Nd2Fe14B化合物相である希土類合金からなる前記磁石層を形成する工程と、
を包含する、電気機器の製造方法。 - 前記金属部材を用意する工程は、前記Fe−B合金の粉末を用いて成形体を作製する工程を包含する請求項10に記載の製造方法。
- 前記金属部材を用意する工程は、
急冷法を用いて前記Fe−B合金の薄帯を形成する工程と、
前記薄帯を粉砕することによって前記Fe−B合金の前記粉末を作製する工程と、
を更に包含する請求項11に記載の製造方法。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010007134A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Air Water Inc | 鋼材の表面処理方法および表面処理装置ならびにそれらによって得られる鋼材 |
JP2013098448A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Hitachi Ltd | 鉄系磁性材料及びその製造方法 |
EP2801985A4 (en) * | 2012-02-23 | 2015-11-18 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | PERMANENT MAGNET IN RARE EARTH BASED ON NEODYM AND PRODUCTION PROCESS |
JP2016529401A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-09-23 | 北京工業大学 | 廃棄超硬合金を回収する方法 |
US11667998B2 (en) | 2017-05-17 | 2023-06-06 | Denso Corporation | Magnetic material comprising Fe—Ni ordered alloy and method for manufacturing the same |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6077944A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石用原料合金の製造方法 |
JPH02101186A (ja) * | 1988-10-05 | 1990-04-12 | Showa Denko Kk | Nd−Fe合金又はNd金属の製造方法 |
JPH03153894A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-01 | Mitsubishi Materials Corp | ネオジム―鉄合金の製造方法およびその製造装置 |
JPH05217744A (ja) * | 1992-02-06 | 1993-08-27 | Tdk Corp | めっき磁性薄膜およびその製造方法 |
JPH1060679A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-03 | Showa Denko Kk | 電解槽 |
WO2005098095A1 (ja) * | 2004-04-06 | 2005-10-20 | Iox Co., Ltd. | 溶融塩電解による基体への多元系合金の作製方法 |
-
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6077944A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石用原料合金の製造方法 |
JPH02101186A (ja) * | 1988-10-05 | 1990-04-12 | Showa Denko Kk | Nd−Fe合金又はNd金属の製造方法 |
JPH03153894A (ja) * | 1989-11-10 | 1991-07-01 | Mitsubishi Materials Corp | ネオジム―鉄合金の製造方法およびその製造装置 |
JPH05217744A (ja) * | 1992-02-06 | 1993-08-27 | Tdk Corp | めっき磁性薄膜およびその製造方法 |
JPH1060679A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-03 | Showa Denko Kk | 電解槽 |
WO2005098095A1 (ja) * | 2004-04-06 | 2005-10-20 | Iox Co., Ltd. | 溶融塩電解による基体への多元系合金の作製方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010007134A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Air Water Inc | 鋼材の表面処理方法および表面処理装置ならびにそれらによって得られる鋼材 |
JP2013098448A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Hitachi Ltd | 鉄系磁性材料及びその製造方法 |
EP2801985A4 (en) * | 2012-02-23 | 2015-11-18 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | PERMANENT MAGNET IN RARE EARTH BASED ON NEODYM AND PRODUCTION PROCESS |
US9972428B2 (en) | 2012-02-23 | 2018-05-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Neodymium-based rare earth permanent magnet and process for producing same |
JP2016529401A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-09-23 | 北京工業大学 | 廃棄超硬合金を回収する方法 |
US11667998B2 (en) | 2017-05-17 | 2023-06-06 | Denso Corporation | Magnetic material comprising Fe—Ni ordered alloy and method for manufacturing the same |
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