CN106770200A - 废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括(1)试剂准备；(2)熔融富集铂钯铑金属；(3)标准工作曲线的绘制；(4)样品溶解测定；(5)试样中铂钯铑含量的计算。该方法能有效避免催化剂中基体干扰，测定结果准确度高、重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种废汽车催化剂中贵金属测试分析技术领域，更具体地，涉及一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法。
背景技术
大多数的仪器分析都是溶液进样，在进行贵金属含量测定之前都需要将样品进行一定的前处理并制备成溶液。对于废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的测定之前，需从催化剂中分离出铂、钯、铑再进行测定，分离富集贵金属的方法有火试金方法、酸溶法等；由于汽车使用过程中产生高温，会使汽车尾气催化剂中的贵金属形成贵金属氧化物，同时也使氧化铝发生变性，采用酸溶法浸出催化剂中铂、钯、铑，浸出效果不佳；然而，火试金法可以很好的克服此类缺陷，它借助固体试剂与样品混合，在坩埚中加热熔融，生成的熔融状金属、合金或锍在高温时萃取样品中的贵金属，形成含有贵金属的合金(即试金扣)，可以捕集各种形态的贵金属，从而满足高精度捕集贵金属的需要。目前，现有技术中较常见的是采用铅试金或硫化镍试金富集铂钯铑贵金属，然而，铅试金由于催化剂中大量硅铝的存在，在富集铂钯铑时需加入金或银作为保护剂形成金或银合金与大量硅铝分离，处理过程复杂、成本较高；硫化镍试金在溶扣时，由于硫化镍扣中含有大量金属硫化物，需用盐酸进一步溶解分离，贱金属进入溶液，贵金属大部分不被溶解，留在残渣中，而有少量的贵金属进入溶液，造成贵金属的损失，测定结果准确度不高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，该方法能有效避免催化剂中基体干扰，测定结果准确度高。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)试剂准备：
称取助溶剂：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～8倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾2.2～2.7g；
(2)熔融富集铂钯铑金属：
将试样和助溶剂置于坩埚中，放入990～1010℃的试金炉中，加热，逐渐升温至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷却至室温，从坩埚中取出得到铜扣，铜扣的质量为16～23g；
(3)标准工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线；
(4)样品溶解测定：
将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100～110mL的水中，并加入浓硝酸和浓盐酸，在130～150℃的温度下加热溶解4～5小时，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并加水定容，混匀；
将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx；
(5)试样中铂钯铑含量的计算：
其中：Wx—铂、钯、铑的质量浓度，mg/kg；
ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度，μg/mL；
m0—试样的质量，g。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过火试金富集法，能直接除去硅铝和其他贱金属，有效避免催化剂中基体干扰，富集方法简单，成本低，含杂质少，纯度高，测定准确度高、重现性好和线性范围宽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)试剂准备：
称取助溶剂：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～8倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾2.2～2.7g；
将助溶剂按比例在广口瓶中配料；准确称取试样于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平；
(2)熔融富集铂钯铑金属：
将置于坩埚中的试样和助溶剂，放入990～1010℃的试金炉中，加热，逐渐升温至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷却至室温，用铁锤从坩埚中砸出得到铜扣，并锤成适当方体，选取质量在16～23g内的铜扣，此质量范围内的铜扣测得的铂钯铑含量较为准确；
(3)标准工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线；
(4)样品溶解测定：
将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100～110mL的水中，并加入浓硝酸和浓盐酸，在130～150℃的温度下加热溶解4～5小时，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并加水定容，混匀；
将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx；
(5)试样中铂钯铑含量的计算：
其中：Wx—铂、钯、铑的质量浓度，mg/kg；
ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度，μg/mL；
m0—试样的质量，g。
上述技术方案中，所述步骤(2)中，助溶剂放入试金炉中加热，在30～35min内升温至1140～1160℃，再恒温加热30～40min。
上述技术方案中，所述步骤(4)中，所述浓硝酸的体积为60～70mL，所述浓盐酸的体积为220～230mL。
实施例1
1、试剂和仪器
所用试剂均为分析纯。
1.1试剂：无水氧化亚铜；无水四硼酸钠；无水碳酸钠；无水海砂；无水酒石酸氢钾；浓硝酸(65％HNO3)；浓盐酸(37％HCl)；1.000g/LYNO3溶液；铜基体溶液：称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；铂钯铑标准溶液(100μg/mL)：分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中，加入10mL HNO3，以水稀释至刻度，混匀。
1.2仪器：广口瓶(500mL)；黏土坩埚；试金炉；天平(万分之一)；沙浴锅；不锈钢板及铁锤。
2、试验方法
2.1配料：
助溶剂:
按照如下比例在广口瓶中配料：
氧化亚铜：试料量的4倍；
四硼酸钠：试料量的3倍；
碳酸钠：试料量的8倍；
海砂：试料量的2倍；
酒石酸氢钾：2.2g；
准确称取试样5.0001g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
2.2熔融：
将黏土坩埚置于1000℃的试金炉内，在30min的时间内升温至1150℃，继续保持40min后，取出，冷却至室温，用铁锤将铜扣砸出，并锤成适当方体，此时铜扣质量应为20g。
2.3工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准。配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸，60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀)，2mL Y标溶液(即1.000g/L YNO3溶液)，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。
2.4样品溶解测定：
2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中，加入100mL超纯水、60mL浓硝酸和230mL浓盐酸，在沙浴锅上中温130℃溶解5小时后取下，冷却后，过滤至1000mL容量瓶中，并加入10mL Y标溶液(1.000g/L YNO3溶液)，以水稀释混匀。
2.4.2在仪器推荐的工作条件下，将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测试强度，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度，测定结果分别为ρPt＝9.306μg/mL，ρPd＝2.432μg/mL，ρRh＝0.4715μg/mL。
3、结果计算：
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×9.306/5.0001＝1861
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×2.432/5.0001＝486.4
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.4715/5.0001＝94.30
4、铂钯铑回收率计算：
4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0000g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作，在ICP测试溶液强度，通过工作曲线仪器自动计算出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt＝5.605μg/mL，ρPd＝1.132μg/mL，ρRh＝0.6635μg/mL。
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×5.605/5.0000＝1121
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×1.132/5.0000＝226.4
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.6635/5.0000＝132.7
4.3铂、钯、铑回收率P计算：
质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt＝1131mg/kg，wPd＝233.2mg/kg，wRh＝135.1mg/kg
回收率：
PPt＝WPt/wPt×100％＝1121/1131×100％＝99.12％
PPd＝WPd/wPd×100％＝226.4/233.2×100％＝97.08％
PRh＝WRh/wRh×100％＝132.7/135.1×100％＝98.22％
实施例2：
1、试剂和仪器
所用试剂均为分析纯。
1.1试剂：无水氧化亚铜；无水四硼酸钠；无水碳酸钠；无水海砂；无水酒石酸氢钾；浓硝酸(65％HNO3)；浓盐酸(37％HCl)；1.000g/LYNO3溶液；铜基体溶液：称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；铂钯铑标准溶液(100μg/mL)：分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中，加入10mL HNO3，以水稀释至刻度，混匀。
1.2仪器：广口瓶(500mL)；黏土坩埚；试金炉；天平(万分之一)；沙浴锅；不锈钢板及铁锤。
2、试验方法
2.1配料：
助溶剂:
按照如下比例在广口瓶中配料：
氧化亚铜：试料量的3倍；
四硼酸钠：试料量的4倍；
碳酸钠：试料量的7倍；
海砂：试料量的1倍；
酒石酸氢钾：2.7g；
准确称取试样5.0006g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
2.2熔融：
将黏土坩埚置于1010℃的试金炉内，在34min的时间内升温至1160℃，继续保持40min后，取出，冷却至室温，用铁锤将铜扣砸出，并锤成适当方体，此时铜扣质量应为16g。
2.3工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准。配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸，60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀)，2mL Y标溶液(即1.000g/L YNO3溶液)，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。
2.4样品溶解测定：
2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中，加入110mL超纯水、70mL浓硝酸和220mL浓盐酸，在沙浴锅上中温150℃溶解4小时后取下，冷却后，过滤至1000mL容量瓶中，并加入10mL Y标溶液(1.000g/L YNO3溶液)，以水稀释混匀。
2.4.2在仪器推荐的工作条件下，将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测试强度，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度，测定结果分别为ρPt＝8.227μg/mL，ρPd＝3.736μg/mL，ρRh＝0.5950μg/mL。
3、结果计算
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×8.227/5.0006＝1645
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×3.736/5.0006＝747.1
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.5950/5.0006＝119.0
4、铂钯铑回收率计算：
4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0002g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作，在ICP测试溶液强度，通过工作曲线仪器自动计算出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt＝5.595μg/mL，ρPd＝1.138μg/mL，ρRh＝0.6715μg/mL。
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×5.595/5.0002＝1119
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×1.138/5.0002＝227.6
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.6715/5.0002＝134.3
4.3铂、钯、铑回收率P计算：
质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt＝1131mg/kg，wPd＝233.2mg/kg，wRh＝135.1mg/kg
回收率：
PPt＝WPt/wPt×100％＝1119/1131×100％＝98.94％
PPd＝WPd/wPd×100％＝227.6/233.2×100％＝97.60％
PRh＝WRh/wRh×100％＝134.3/135.1×100％＝99.41％
实施例3：
1、试剂和仪器
所用试剂均为分析纯。
1.1试剂：无水氧化亚铜；无水四硼酸钠；无水碳酸钠；无水海砂；无水酒石酸氢钾；浓硝酸(65％HNO3)；浓盐酸(37％HCl)；1.000g/L YNO3溶液；铜基体溶液：称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；铂钯铑标准溶液(100μg/mL)：分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中，加入10mL HNO3，以水稀释至刻度，混匀。
1.2仪器：广口瓶(500mL)；黏土坩埚；试金炉；天平(万分之一)；沙浴锅；不锈钢板及铁锤。
2、试验方法
2.1配料：
助溶剂:
按照如下比例在广口瓶中配料：
氧化亚铜：试料量的3倍；
四硼酸钠：试料量的3.5倍；
碳酸钠：试料量的7倍；
海砂：试料量的1.5倍；
酒石酸氢钾：2.7g；
准确称取试样4.9992g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
2.2熔融：
将黏土坩埚置于1005℃的试金炉内，在35min的时间内升温至1152℃，继续保持35min后，取出，冷却至室温，用铁锤将铜扣砸出，并锤成适当方体，此时铜扣质量应为23g。
2.3工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准。配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸，60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀)，2mL Y标溶液(即1.000g/L YNO3溶液)，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。
2.4样品溶解测定：
2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中，加入110mL超纯水、65mL浓硝酸和230mL浓盐酸，在沙浴锅上中温140℃溶解5小时后取下，冷却后，过滤至1000mL容量瓶中，并加入10mL Y标溶液(1.000g/L YNO3溶液)，以水稀释混匀。
2.4.2在仪器推荐的工作条件下，将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测试强度，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度，测定结果分别为ρPt＝7.088μg/mL，ρPd＝3.396μg/mL，ρRh＝0.6857μg/mL。
3、结果计算
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×7.088/4.9992＝1418
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×3.396/4.9992＝679.3
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.6857/4.9992＝137.2
4、铂钯铑回收率计算：
4.1准确称取质控样品(SRM-2557)4.9999g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作，在ICP测试溶液强度，通过工作曲线仪器自动计算出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt＝5.586μg/mL，ρPd＝1.134μg/mL，ρRh＝0.6651μg/mL。
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×5.586/4.9999＝1117
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×1.134/4.9999＝226.8
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.6651/4.9999＝133.0
4.3铂、钯、铑回收率P计算：
质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt＝1131mg/kg，wPd＝233.2mg/kg，wRh＝135.1mg/kg
回收率：
PPt＝WPt/wPt×100％＝1117/1131×100％＝98.76％
PPd＝WPd/wPd×100％＝226.8/233.2×100％＝97.26％
PRh＝WRh/wRh×100％＝133.0/135.1×100％＝98.45％
实施例4
1、试剂和仪器
所用试剂均为分析纯。
1.1试剂：无水氧化亚铜；无水四硼酸钠；无水碳酸钠；无水海砂；无水酒石酸氢钾；浓硝酸(65％HNO3)；浓盐酸(37％HCl)；1.000g/L YNO3溶液；铜基体溶液：称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀；铂钯铑标准溶液(100μg/mL)：分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中，加入10mL HNO3，以水稀释至刻度，混匀。
1.2仪器：广口瓶(500mL)；黏土坩埚；试金炉；天平(万分之一)；沙浴锅；不锈钢板及铁锤。
2、试验方法
2.1配料：
助溶剂:
按照如下比例在广口瓶中配料：
氧化亚铜：试料量的3.5倍；
四硼酸钠：试料量的4倍；
碳酸钠：试料量的7.5倍；
海砂：试料量2倍；
酒石酸氢钾：2.5g；
准确称取试样4.9993g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
2.2熔融：
将黏土坩埚置于990℃的试金炉内，在30min的时间内升温至1140℃，继续保温30min后，取出，冷却至室温，用铁锤将铜扣砸出，并锤成适当方体，此时铜扣质量应19g。
2.3工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准。配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8％铜粉用15mL浓硝酸，60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，混匀)，2mL Y标溶液(即1.000g/L YNO3溶液)，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。
2.4样品溶解测定：
2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中，加入105mL超纯水、65mL浓硝酸和225mL浓盐酸，在沙浴锅上中温140℃溶解4.5小时后取下，冷却后，过滤至1000mL容量瓶中，并加入10mL Y标溶液(1.000g/L YNO3溶液)，以水稀释混匀。
2.4.2在仪器推荐的工作条件下，将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测试强度，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度，测定结果分别为ρPt＝5.814μg/mL，ρPd＝4.881μg/mL，ρRh＝1.049μg/mL。
3、结果计算
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×5.814/4.9993＝1163
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×4.881/4.9993＝976.3
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×1.049/4.9993＝209.8
4、铂钯铑回收率计算：
4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0000g于广口瓶内，盖好后充分混匀，转入黏土坩埚中，震荡坩埚使其铺平。
4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作，在ICP测试溶液强度，通过工作曲线仪器自动计算出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt＝5.545μg/mL，ρPd＝1.140μg/mL，ρRh＝0.6700μg/mL。
铂、钯、铑含量按下式计算，数值以mg/kg表示。
WPt＝(1000×ρPt)/m0＝1000×5.545/5.0000＝1109
WPd＝(1000×ρPd)/m0＝1000×1.140/5.0000＝228.0
WRh＝(1000×ρRh)/m0＝1000×0.6700/5.0000＝134.0
4.3铂、钯、铑回收率P计算：
质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt＝1131mg/kg，wPd＝233.2mg/kg，wRh＝135.1mg/kg
回收率：
PPt＝WPt/wPt×100％＝1109/1131×100％＝98.05％
PPd＝WPd/wPd×100％＝228.0/233.2×100％＝97.77％
PRh＝WRh/wRh×100％＝134.0/135.1×100％＝99.19％
通过实施例1～4回收率结果计算可以看出该测定方法的铂、钯、铑的回收率较高，测定结果准确度高。
以下对本发明的铂钯铑含量测定方法进行精密度、重现性试验。
1、精密度试验：
按实施例1中测定方法，将溶解后的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪上连续测定溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度6次，测得铂钯铑含量的相对标准偏差RSD值分别为0.65％、0.48％、0.43％，结果表明仪器分析的精密度良好。
2、重现性试验：
取6份相同含量的试样样品，按实施例1中测定方法对铂钯铑含量进行测定，测得铂钯铑含量的相对标准偏差RSD值分别为1.65％、2.01％、1.90％，结果表明此测定方法重现性良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。
Claims (3)
1.一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试剂准备：
称取助溶剂：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～8倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾2.2～2.7g；
(2)熔融富集铂钯铑金属：
将试样和助溶剂置于坩埚中，放入990～1010℃的试金炉中，加热，逐渐升温至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷却至室温，从坩埚中取出得到铜扣，铜扣的质量为16～23g；
(3)标准工作曲线的绘制：
按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线；
(4)样品溶解测定：
将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100～110mL的水中，并加入浓硝酸和浓盐酸，在130～150℃的温度下加热溶解4～5小时，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液，并加水定容，混匀；
将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx；
(5)试样中铂钯铑含量的计算：
其中：Wx—铂、钯、铑的质量浓度，mg/kg；
ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度，μg/mL；
m0—试样的质量，g。
2.如权利要求1所述的废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，助溶剂放入试金炉中加热，在30～35min内升温至1140～1160℃，再恒温加热30～40min。
3.如权利要求1所述的废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述浓硝酸的体积为60～70mL，所述浓盐酸的体积为220～230mL。
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