CN105044088B

CN105044088B - 金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法

Info

Publication number: CN105044088B
Application number: CN201510308326.5A
Authority: CN
Inventors: 单召勇
Original assignee: Shandong Gold Smelting Co Ltd
Current assignee: Shandong gold smelting Co., Ltd.
Priority date: 2015-06-08
Filing date: 2015-06-08
Publication date: 2017-07-28
Anticipated expiration: 2035-06-08
Also published as: CN105044088A

Abstract

本发明是金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，利用硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解样品；加入硫酸冒烟后，铜锌铁化合物分解形成对应的氧化物，HAuCl₄分解形成单质金，H_n‑1[AgCl_n]^‑n+1分解形成氯化银；加入硫酸溶解盐类后，铜铁锌的氧化物溶解形成硫酸盐；加入氨水后，银铜锌转变成对应的氨络离子，铁转变成氢氧化铁沉淀，金与铁过滤后与滤液分离；滤液通过加入硫酸和氨水调节pH值后，加入氯化钠沉淀银，过滤回收银，采用碘量法测滤液中的铜，采用EDTA法测锌；用重铬酸钾法测铁。检测过程试样消耗少，能有效分类回收贵金属，简化了检测流程，降低了能耗，提高了检测效率。

Description

金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法

技术领域

本发明涉及一种金泥成分检测方法，具体涉及金泥中铜锌铁含量联测方法。

背景技术

金泥是黄金冶炼过程中的重要的中间产品，是在含氰贵液中通过加入还原性物质置换后得到的黑色近似泥状物质，除金、银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组成。

目前，金泥中杂元素的检测尚无统一规范的分析方法，通常是参照合质金化学分析方法（GB/T 15249）和金精矿化学分析方法（GB/T 7739）进行的。但是，该类方法存在很大弊端，主要表现在：

第一、所述国标是针对合质金和金精矿两类特定产品制定的，而金泥性质与其有较大差

异，采用该方法不能除尽干扰元素，影响容量法分析结果的准确性，因此该方法用于金泥中杂元素的检测无法得到准确的分析结果。

第二、该方法的分析手段是对杂元素进行单个测量，每次称样都需要对金银进行分离，

并且一次称样只能检测一个杂元素，不仅样品消耗量大，贵金属损失严重，而且操作复杂，流程长，费时费力。

多元素联测的分析方法通常是借助原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪和质谱仪等进行的，该类方法以仪器分析为基础，受限于仪器的线性范围，无法用于常量分析；而通过稀释法对常量元素进行分析时，由于稀释误差较大，测量精度低，准确性差，不适用于对常量元素进行准确定量分析。

目前，对含量较高的多元素联测，通常采用容量法（即化学滴定法），该类分析方法以酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法为基础，通过一定的处理步骤进行滴定分析。采用容量法对铜铁铅锌这四种元素的联测方法较多，诸如碘量法铜锌联测、EDTA滴定法铅锌联测等，大多局限于两种元素且通常是在酸性环境下进行的；也有少数资料对四种元素联测进行了研究，但该类方法一般是先沉淀铅，滤液定容后分取几份分别进行铜锌铁的测定，这种方法由于通过对滤液的定容和分取，引入较大误差，导致了结果代表性不强。

在化验过程中分离金银的方法有很多，比如活性炭吸附法、泡沫塑料富集法、铅试金法、有机溶剂萃取法等。但是受限于各种因素的影响，在金泥杂元素检测过程中，该类方法并不适用。与金泥检测过程相近的合质金化学分析方法（GB/T 15249）中，用到了氯化钠沉淀银-亚硫酸还原除金的方法，该方法对金银的分离较彻底，但是鉴于金泥和合质金性质差异太大，所以并不完全适用于金泥。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对金泥产品的特性，提供金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，检测过程试样消耗少，能有效分类回收贵金属，简化检测流程，降低能耗，提高检测效率。

本发明的技术方案如下：

金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：通过硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解样品，铜锌铁与酸反应形成化合物，金溶解形成HAuCl₄，银形成AgNO₃且在盐酸过量的条件下，先转变成AgCl沉淀之后又形成[AgCl_n]^-n+1络合离子；加入硫酸冒烟后，铜锌铁化合物分解形成对应的氧化物，HAuCl₄分解形成单质金，H_n-1[AgCl_n]^-n+1分解形成氯化银；加入硫酸溶解盐类后，铜铁锌的氧化物溶解形成硫酸盐；加入氯化铵、硫酸钠和氨水后，银铜锌转变成对应的氨络离子，铁转变成氢氧化铁沉淀，金与铁过滤后与滤液分离；滤液通过加入硫酸和氨水调节pH值后，加入氯化钠沉淀银，过滤回收银，采用碘量法测滤液中的铜，测完铜之后继续加入过量的硫代硫酸钠、硫脲饱和溶液和乙酸-乙酸钠缓冲液，然后采用EDTA法测锌；用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后，过滤回收单质金，用二氯化锡还原滤液中的金并过滤回收，滤液中加入二氯化锡至铁黄色消失并稍过量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重铬酸钾法测铁。

具体按照以下步骤进行：

1）、溶样：准确称样置于烧杯中，加入硝酸加热至微沸；待烧杯内无红棕色气体时，加入1:1王水，继续加热5～10min；

2）、蒸干：向烧杯中加入硫酸，加热至有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则沿杯壁缓慢加入硝硫混酸处理至无残渣；排出烧杯内白色烟雾，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；

3）、氨性分离除金：向烧杯中加入硫酸，加热至微沸使盐类溶解；加入氯化铵，硫酸钠以及氨水，加热至微沸并保持3～5min后取下，用快速定性滤纸趁热过滤，用60～100℃的氯化铵洗液洗涤沉淀至漏斗管口下方蓝色液体全部进入烧杯中；保留沉淀和原烧杯用来测定铁的含量，滤液用来测定铜和锌的含量；

4）、氯化钠沉淀除银：观察滤液颜色，如无深蓝络合色则加入酚酞指示剂使溶液显红色，边摇晃边滴加硫酸至红色消失后，再过量5～8滴酚酞指示剂；如有深蓝络合色，边摇晃边滴加硫酸至蓝色刚好消失；加入饱和氯化钠溶液，搅拌后静置10～15 min；过滤，用稀盐酸洗涤沉淀若干次；取下沉淀，回收氯化银；

5）、碘量法测铜:向滤液中滴加氨水至刚好有蓝色出现，加入氟化氢铵，搅拌溶解后，视铜含量高低加入适量碘化钾，然后立即用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液呈微黄色，加入3～5滴淀粉指示剂，继续缓慢滴定至浅蓝色，加入硫氰酸钾，摇晃至蓝色加深后，再滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定液的体积，记为V_Na2S2O3；并记录标液对铜元素的滴定度T_Na2S2O3/Cu;

6）、EDTA法测锌：向滴定完铜的溶液中加入硫代硫酸钠标准滴定液，加入饱和硫脲溶液和乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混匀；加入3～5滴二甲酚橙溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积，记为V_EDTA；并记录标液对锌元素的滴定度T_EDTA/Zn；

7）、二次溶样：用40～60℃的盐酸将步骤3）中的沉淀洗至原烧杯，用40～60℃的稀盐酸和40～60℃的水交替洗涤至滤纸无黄色，加热煮沸后取下；

8）、回收金：趁热过滤，用40～60℃稀盐酸洗涤烧杯和沉淀若干次，用铁氰络合法检测漏斗管口下方液体，无血红色后，取下沉淀回收金；滤液用来测定铁的含量；

9）、重铬酸钾法测铁：趁热滴加二氯化锡至溶液黑色不再加深，然后过量1～2滴；过滤，用稀盐酸洗涤烧杯和沉淀若干次，沉淀为黑色粉末状单质金；滤液如呈现黄色，则继续滴加二氯化锡溶液至黄色刚好消失并过量1～2滴，冷至室温；加入二氯化汞溶液，搅拌后放置3～5min，加入硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂若干滴，用重铬酸钾标准滴定液滴定至稳定的紫红色为终点，记录重铬酸钾标准滴定液的体积，记为V_K2Cr2O7；并记录标液对铁元素的滴定度T_K2Cr2O7/Fe;

10）、计算：按照下式分别计算试样中铜、锌和铁的含量：

；

式中：m为试样的质量，g；ω为元素的质量分数，%；T为标液对元素的滴定度，g/mL；

V为消耗标液的体积，mL。

步骤8）所述的铁氰络合检测方法为：用玻璃棒蘸取少许漏斗管口下方液体于表面皿上，滴上数滴硫氰酸钾稀溶液，观察有无血红色铁氰络合物，如有，则证明铁未洗净。

本发明的主要原理是：

加硝酸时的主要反应：

Cu + 4HNO₃ = Cu（NO₃）₂ + 2NO₂↑+2H₂O；

Zn + 4HNO₃ = Zn（NO₃）₂ + 2NO₂↑+2H₂O；

Fe + 6HNO₃ = Fe（NO₃）₃ + 3NO₂↑+3H₂O；

Ag + 2HNO₃ = AgNO₃ + NO₂↑+H₂O；

加王水时的主要反应：

Au + HNO₃ + 4HCl = HAuCl₄ + NO↑+2H₂O；

AgNO₃ + HCl = AgCl↓+ HNO₃；

AgCl + HCl = H[AgCl₂]；

硫酸冒烟蒸干时的主要反应：

2Cu（NO₃）₂ = 2CuO + 4NO₂ + O₂；

2Zn（NO₃）₂ = 2ZnO + 4NO₂ + O₂；

4Fe（NO₃）₃ = 2Fe₂O₃ + 9NO₂ + 3O₂；

HAuCl₄ = AuCl₃ + HCl；

2AuCl₃ = 2Au + 3Cl₂；

H_n-1[AgCl_n]^-n+1 = AgCl +（n-1）HCl；

加入硫酸溶解盐类时的主要反应：

CuO + 2H⁺ = Cu²⁺ + H₂O；

ZnO + 2H⁺ = Zn²⁺ + H₂O；

Fe₂O₃ + 6H⁺ = 2Fe³⁺ + 3H₂O；

加入氨水时的主要反应：

Fe³⁺ + 3NH₃·H₂O = Fe（OH）₃↓ + 3NH₄ ⁺；

AgCl + 3NH₃·H₂O = [Ag（NH₃）₂]⁺ + NH₄Cl + OH^-；

Cu²⁺ + 4NH₃·H₂O（过量） = [Cu（NH₃）₄]²⁺ + 4H₂O；

Zn²⁺ + 4NH₃·H₂O（过量） = [Zn（NH₃）₄]²⁺ + 4H₂O；

调节pH、加入氯化钠时的反应：

[Ag（NH₃）₂]⁺ + 2H⁺ + Cl^- = AgCl↓+ 2NH₄ ⁺；

[Cu（NH₃）₄]²⁺ + 4H⁺ = Cu²⁺ + 4NH₄ ⁺；

[Zn（NH₃）₄]²⁺ + 4H⁺ = Zn²⁺ + 4NH₄ ⁺；

碘量法测铜时的反应：

Cu²⁺ + 3I^- = CuI + I₂；

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆；

EDTA法测锌时的反应：

ZnIn + H₂Y^2-= ZnY + H₂In^2-；

重铬酸钾法测铁时的反应：

Fe（OH）₃ + 3H⁺ = Fe³⁺ + 3H₂O；

2Au³⁺ + 3Sn²⁺ + 18Cl^- = 2Au + 3SnCl₆ ^2-；

2Fe³⁺ + Sn²⁺ + 6Cl^- = 2Fe²⁺ + SnCl₆ ^2-；

Sn²⁺ + 2HgCl₂ + 4Cl^- = SnCl₆ ^2- + Hg₂Cl₂↓；

6Fe²⁺ + Cr₂O₇ ^2- + 14H⁺ = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O；

干扰杂质的分离与消除：

碘量法测铜时：通过加入氨水的方法与金、铁、铅等干扰元素分离，滤液调整pH值后加入氯化钠与银元素分离，滤液中少量的杂质通过加入过量的氟化氢铵掩蔽，同时形成弱酸性环境，进行滴定，最后通过加入硫氰酸钾释放与碘化钾络合的单质碘，使碘全部参与反应。

EDTA测锌时：通过加入过量硫代硫酸钠将溶液中氧化性物质还原至低价态消除干扰，在做铜时加入的碘化钾和硫氰酸钾也能沉淀溶液中微量的银，加入硫脲饱和溶液掩蔽少量的铝、铁和铜等元素，加入乙酸-乙酸钠缓冲液调节pH值，使滴定时具有合适的酸度。

重铬酸钾测铁时：通过加入氨水得到氢氧化铁沉淀的方式，使其与铜、金等大量干扰元素分离，少量金元素通过加入二氯化锡的方法还原至零价过滤后消除干扰，另外通过加入硫磷混酸使滴定过程中产生的黄色三价铁离子形成物色的[Fe（HPO₄）₂]^-络合离子，有利于终点观察。

本发明的积极效果在于：首次提出了金泥中铜锌铁含量的检测方法，在分析过程中首次应用了氨性法分离金银并提出了铜锌铁联测方法，填补了黄金选冶行业有关金泥产品检测方法的空缺。

本发明通过硝酸-王水-硫酸-硝硫混酸完全分解试样，在氨性环境下以氢氧化铁沉淀形式分离铁，以铜氨、锌氨络合离子形式得到铜锌液体，通过容量法测定铜锌铁的含量。其中，采用氨水络合铜锌离子，使其与大量干扰杂质分离，得到的待测溶液组成简单、干扰元素少，具有很好的滴定终点，而其它检测铜锌的方法均是通过加入一定的试剂掩蔽、分离干扰杂质，往往存在掩蔽不彻底、分离不完全等问题，影响分析结果。另外，铁沉淀单独滴定，铜锌滤液不定容、不分取，在同一个液体环境下进行铜锌连续测定，避免了定容、分取引入的误差，结果代表性强、准确度高。

本发明中铜锌铁联测方法系首次提出，对今后在氨性环境下分离杂质进行多元素联测的方法的研究与制定，具有很强的借鉴和指导意义，尤其是铜锌在同一个液体环境下进行联测，具有很强的推广价值与拓展空间。

本发明通过硫酸冒烟法将氯金酸还原成单质金，少量残留金以氨水沉淀，在碱性环境下分离得到金，而银则以银氨络合离子进入溶液与金分离。该过程中，金与滤液分离彻底，再通过盐酸溶解过滤后得到单质金，少量化合态的金进入液体中，被二氧化锡还原为单质形态，经过滤后回收，因此不干扰铁的测定；银氨溶液通过调节pH值至弱酸性，加入过量的饱和氯化钠溶液获得氯化银沉淀，使银与滤液分离彻底。

本发明中的氨性法分离金银也是首次应用于分析检测，该方法既确保了试样能够完全分解又确保了金银与试样彻底分离，避免了金银对检测结果的干扰，又使金和银独立分离，便于贵金属的分类回收。另外，该方法对金泥中其它杂质分析方法的研究与制定，也有着很强的借鉴和指导意义。

本发明还具有以下特点：

第一、适用范围广。除金泥外，含金银较高的冶炼物料、金精矿、铜精矿、铅精矿和锌精矿等也可采用该方法进行联测。

第二、首次提出了铜锌铁联测方法，铁单独测定，铜锌可在同一个液体环境下进行连续测定，消除了一般联测过程中采用的定容、分取步骤，增大了试样液体的代表性，提高了分析结果的准确度。

第三、首次提出了氨性法分离金银，在碱性条件下，使金银与试样分离彻底，从而消除干扰，金和银独立分离，贵金属分类回收。

第四、对试样的消耗少。常规方法需要至少称取3次样品，而本发明只需称取1次，减小了贵金属损失。

第五、快速、简便。常规分析方法需要对铜锌铁进行单独测定，需要重复溶样和分离金银，而本发明可对铜锌铁三种元素进行联测，检测流程短，耗时少。

第六、易学易用，便于推广，本发明中的容量法基于GB/T 7739.4、6、7进行的，属于行业标准，一般化验人员均具备检测能力。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步说明本发明。

主要试剂：

试剂与标液等与GB/T 7739.4、6、7中的要求相同之处不予赘述，不同之处在本发明说明书中特别说明。

样品预处理：

将制备好的金泥样品（以下简称试样）放入恒温干燥箱内，设定温度105～110℃，烘干恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温备用。该过程主要目的是除去试样中的水分，确保容量分析结果准确。

分析步骤：

1、溶样：准确称取0.2000g～1.0000g试样于300 mL烧杯中，用少许水润湿，加入15mL硝酸（1+1），盖上表面皿，于电热板上加热至微沸。待烧杯内无红棕色气体时，加入新配制的20mL1:1王水，加热5～10min后，取下稍冷。

注：通过硝酸把试样中的银铜铅锌铁及可溶性盐类等杂质分解开，然后加入王水溶解金及其它杂质，进一步分解试样。

2、蒸干：加入10mL硫酸，加热至烧杯内有较浓的白色烟雾时，仔细观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则用胶头滴管沿杯壁缓慢加入3～5mL硝硫混酸处理至无残渣，将烧杯上的表面皿立起，使烧杯内白色烟雾排出，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，小心取下冷却。

注：通过加入硫酸蒸干冒烟使样品中的金以单质状态析出，避免其干扰测定。

3、氨性分离除金：用胶头滴管沿杯壁加入3～5mL硫酸（1+1），用水洗涤表面皿和杯壁，控制水量在30mL左右，加热至微沸并保持5 min溶解盐类。加入3g氯化铵，1g硫酸钠，20mL氨水，加热至微沸并保持3min后取下，用快速定性滤纸趁热过滤，用70～80℃的氯化铵洗液（每100 mL含5mL氨水和5g氯化铵）洗涤沉淀5～8次，至漏斗管口下方蓝色液体全部进入烧杯中，控制液体量在100 mL左右。保留沉淀和原烧杯用来测定铁的含量，滤液则用来测定铜和锌的含量。

注：在氨性环境中，金以单质状态存在，少量金离子以氢氧化金沉淀形式析出确保了金分离完全，不干扰铜含量的测定；铁、铅、镁、铝和钙等以氢氧化物的沉淀形式析出，银、铜和锌则以银氨、铜氨和锌氨等络合离子的形式分离进入滤液。

4、氯化钠沉淀除银：观察滤液颜色，如无深蓝络合色则加入2～3滴酚酞指示剂使溶液显红色，边摇晃边小心滴加硫酸（1+1）至红色消失后，再过量5～8滴；如有深蓝络合色，则边摇晃边小心滴加硫酸（1+1）至蓝色刚好消失。加入5mL饱和氯化钠溶液，搅拌后静置10min，用中速定量滤纸过滤，用稀盐酸（5 %）洗涤沉淀5～8次，控制滤液体积在130 mL左右。取下沉淀，回收氯化银。

注：为确保氯化银沉淀完全，将溶液调至中性或弱酸性，加入过量的氯化钠，静置使沉淀聚合。

5、碘量法测铜:向滤液中滴加氨水（1+1）至刚好有蓝色出现，加入3g氟化氢铵，用玻璃棒搅拌溶解后，视铜含量高低加入适量碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液呈微黄色，加入3～5滴淀粉指示剂，继续缓慢滴定至浅蓝色，加入1g硫氰酸钾，剧烈摇晃至蓝色加深后，再滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定液的体积。

注：通过氨水和氟化氢铵调节溶液pH为3.0～4.0，另外，氟化氢铵还可掩蔽部分干扰元素。

6、EDTA法测锌：向滴定完铜的溶液中加入3～5mL硫代硫酸钠标准滴定液，加入15mL饱和硫脲溶液和30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混匀。加入3～5滴二甲酚橙溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积。

7、二次溶样：用10mL50℃左右的盐酸（1+1）将步骤3中的沉淀洗至原烧杯，用50℃左右的稀盐酸（5%）和热水交替洗涤至滤纸无黄色，控制溶液体积在50mL左右，加热煮沸后取下。

注：由于金在含有三价铁离子的酸溶液中会缓慢溶解，为避免金损失，加热至微沸待氢氧化铁沉淀溶解后，应尽快过滤。

8、回收金：趁热用快速定性滤纸过滤，用50℃左右的稀盐酸（3%）洗涤烧杯和沉淀5～8次，用铁氰络合法检测漏斗管口下方液体，无血红色后，取下沉淀回收金，滤液用来测定铁的含量，控制滤液体积在100 mL左右。具体铁氰络合检测方法为：用玻璃棒蘸取少许漏斗管口下方液体于表面皿上，滴上数滴硫氰酸钾稀溶液（3%），观察有无血红色铁氰络合物，如有，则证明铁未洗净。

9、重铬酸钾法测铁：加热滤液至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液（100g/L）至溶液黑色不再加深并过量2滴，用快速定性滤纸过滤，用稀盐酸洗涤烧杯和沉淀5～8次，得到黑色粉末状单质金。滤液如呈现黄色，则继续滴加二氯化锡溶液至黄色刚好消失并过量1滴，冷至室温。加入10mL二氯化汞溶液（50g/L），搅拌后放置3～5min，加入硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用重铬酸钾标准滴定液滴定至稳定的紫红色为终点，记录重铬酸钾标准滴定液的体积。

10、计算：按照下式分别计算试样中铜、锌和铁的含量。

；

式中：

m为试样的质量，g；

ω为元素的质量分数，%；

T为标液对元素的滴定度，g/mL；

V为消耗标液的体积，mL。

11、精密度试验：用以上方法连续测定同一金泥样品若干次，计算方法的精密度，标准偏差为铜：0.097%，锌：0.073%，铁：0.052，相对标准偏差为铜：0.391%，锌：0.787%，铁：1.615%，具体结果见表1。

表1 方法的精密度试验

12、准确度试验：由于金泥铜中锌铁含量暂无标准检测方法，应用常规方法则存在各类问题，所以在准确度试验过程中，采用称取国家标准矿石样品替代金泥样品，采用本发明方法进行检测。结果如下：

表2 方法的准确度试验

注：采用本发明方法平行测试4次，取平均值；样品1和样品2均为济南众标科技生产的矿石标准样品，样品1编号为ZBK338，样品2编号为ZBK399。

Claims

1.金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：通过硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解样品，铜锌铁与酸反应形成化合物，金溶解形成HAuCl₄，银形成AgNO₃且在盐酸过量的条件下，先转变成AgCl沉淀之后又形成[AgCl_n]^-n+1络合离子；加入硫酸冒烟后，铜锌铁化合物分解形成对应的氧化物，HAuCl₄分解形成单质金，H_n-1[AgCl_n]^-n+1分解形成氯化银；加入硫酸溶解盐类后，铜铁锌的氧化物溶解形成硫酸盐；加入氯化铵、硫酸钠和氨水后，银铜锌转变成对应的氨络离子，铁转变成氢氧化铁沉淀，金与铁过滤后与滤液分离；滤液通过加入硫酸和氨水调节pH值后，加入氯化钠沉淀银，过滤回收银，采用碘量法测滤液中的铜，测完铜之后继续加入过量的硫代硫酸钠、硫脲饱和溶液和乙酸-乙酸钠缓冲液，然后采用EDTA法测锌；用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后，过滤回收单质金，用二氯化锡还原滤液中的金并过滤回收，滤液中加入二氯化锡至铁黄色消失并稍过量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重铬酸钾法测铁。

2.如权利要求1所述的金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于按照以下步骤进行：

10）、计算：按照下式分别计算试样中铜、锌和铁的含量：

；

V为消耗标液的体积，mL。

3.如权利要求2所述的金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：步骤8）所述的铁氰络合检测方法为：用玻璃棒蘸取少许漏斗管口下方液体于表面皿上，滴上数滴硫氰酸钾稀溶液，观察有无血红色铁氰络合物，如有，则证明铁未洗净。