CN108489978A - 一种氰化液中总硫的测定方法 - Google Patents

一种氰化液中总硫的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于液体中总硫测定方法技术领域，具体涉及一种氰化液中总硫的测定方法；采用强氧化剂氯酸钾和硝酸把硫的化合物氧化成硫酸根，再将剧毒气体氰化氢用碱液吸收，利用铅离子能和硫酸根生成硫酸铅沉淀的特性把其它元素分开，纯净的硫酸铅溶解于醋酸盐，在pH5～6的酸度下，以二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅离子，由铅离子的含量计算硫的含量，方法可靠，准确度与精密度均能达到要求，且填补了现有技术中没有测定氰化液中总硫的方法这一空白。

Description

一种氰化液中总硫的测定方法
技术领域
本发明属于液体中总硫测定方法技术领域，具体涉及一种氰化液中总硫的测定方法。
背景技术
氰化法是以碱金属氰化物的水溶液作溶剂，浸出金、银矿石中的金、银，然后从含金、银的氰化液中提取金、银的方法。氰化液是氰化法的产物，是提取金银等贵金属的主要液体，氰化液中硫浸出的多少会影响金的浸出效率，因此一种液体中总硫的测定显得尤为重要，而目前并没有液体中总硫的相关测定方法。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种氰化液中总硫的测定方法，采用强氧化剂氯酸钾和硝酸把硫的化合物氧化成硫酸根，再将剧毒气体氰化氢用碱液吸收，利用铅离子能和硫酸根生成硫酸铅沉淀的特性把其它元素分开，纯净的硫酸铅溶解于醋酸盐，在pH5～6的酸度下，以二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅离子，由铅离子的含量计算硫的含量。
本发明的具体步骤如下：
步骤一，用移液管移取氰化液试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩余0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；
步骤二、向锥形瓶中加入硝酸-氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；
步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；
步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：
式中：C—试液的总硫量，g/L；
Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；
V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3—移取试液的体积，mL。
所述步骤二中，硝酸氯酸钾饱和溶液的配置方法为将氯酸钾溶于浓硝酸至饱和状态。
所述步骤三中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配置方法为溶解150g乙酸钠于水中，加入20mL冰醋酸，稀释至1000mL，混匀。
所述步骤三中，EDTA标准溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取180g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻度，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL铅标准溶液置于400mL锥形烧杯中，加入上述步骤三中乙酸-乙酸钠缓冲溶液30mL，加入50mL水，三滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点，记录滴定消耗的体积V，滴定度按照下式计算：
按下式计算EDTA标准溶液对硫的滴定度：
式中：
Ts—EDTA对硫的滴定度，g/mL；
V1—移取铅标准溶液的体积，mL；
ρ—铅标准溶液的浓度，g/mL；
0.1548—铅换算成硫的系数(32.054/207.2)；
V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
平行标定三份，滴定度保留四位有效数字，其极差值不大于0.000008g/mL时取其平均值，否则重新标定。
上述EDTA标准溶液的标定中所使用的铅标准溶液的配置方法如下：
称取8g纯度大于等于99.99％的金属铅于250mL烧杯中，加入100mL浓度为25％的硝酸，将烧杯置于电热板上进行温度250℃的加热溶解，加热至棕黄色烟雾消失，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻线，摇匀，此溶液1mL含8mg铅。
本发明的有益效果在于：
1、现有技术中氰化液中总硫的测定并没有准确的测定方法，本发明填补了这一方面的空白。
2、本发明利用氰化液中硫存在的形式，将其全部氧化成硫酸根离子，利用铅离子能和硫酸根生成硫酸铅沉淀的特性把其它元素分开，以此测定试液中的总硫，方法可靠，准确度与精密度均能达到要求。
3、反应产生的有毒氰化氢气体用碱液吸收，避免污染。
本发明的原理：
稀硝酸与硫氰酸盐在加热时发生分解作用，并有红色反应生成，同时有一氧化氮、氰化氢放出：
KCNS+2HNO3＝KHSO4+2NO↑+HCN↑
浓硝酸能分解硫氰酸盐而形成氧化氮，二氧化碳及硫酸根离子：
硫酸根离子与铅离子生成硫酸铅沉淀，沉淀与醋酸根离子生成可溶于水的络合物：
SO42-+Pb2+＝PbSO4↓
PbSO4+2AC--＝Pb(AC)2+SO42-
具体实施方式
硝酸氯酸钾饱和溶液的配置方法为将氯酸钾溶于浓硝酸至饱和状态。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配置方法为溶解150g乙酸钠于水中，加入20mL冰醋酸，稀释至1000mL，混匀。
EDTA标准溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取180g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻度，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL铅标准溶液置于400mL锥形烧杯中，加入上述乙酸-乙酸钠缓冲溶液30mL，加入50mL水，三滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点，记录滴定消耗的体积V，滴定度按照下式计算：
按下式计算EDTA标准溶液对硫的滴定度：
式中：
Ts—EDTA对硫的滴定度，g/mL；
V1—移取铅标准溶液的体积，mL；
ρ—铅标准溶液的浓度，g/mL；
0.1548—铅换算成硫的系数(32.054/207.2)；
V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
平行标定三份，滴定度保留四位有效数字，其极差值不大于0.000008g/mL时取其平均值，否则重新标定；滴定消耗EDTA标准溶液的体积V分别为15.40mL、15.40mL、15.40mL，根据上述公式
单位是g/mL，上述EDTA标准溶液的标定中所使用的铅标准溶液的配置方法如下：
称取8g纯度大于等于99.99％的金属铅于250mL烧杯中，加入100mL浓度为25％的硝酸，将烧杯置于电热板上进行温度250℃的加热溶解，加热至棕黄色烟雾消失，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻线，摇匀，此溶液1mL含8mg铅。
实施例1
本实验采用配置已知浓度的溶液来验证实验的准确度：
准确称取纯硫氰酸钾0.1515g于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，待溶液温度达到室温时，加水定容至100mL容量瓶中，此溶液的硫浓度为单位为g/L，97.1807为硫氰酸钾的分子量，32.065为硫的相对原子量,10为100mL换算为L的系数，此溶液硫的浓度为0.5g/L，按以下步骤进行实验：
步骤一，用移液管移取上述试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；
步骤二、向锥形瓶中加入硝酸-氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加热不可干涸，是为了防止氧化后的硫酸根离子以SO2气体形式逸出，使结果偏低，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；
步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；
步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：
式中：C—试液的总硫量，g/L；
Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；
V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3—移取试液的体积，mL。
根据移取试液50mL、EDTA标准溶液对硫的滴定度Ts为0.001608g/mL、滴定消耗的体积V2为15.60mL,依据总硫的计算公式计算出试液中总硫的含量为
单位为g/L，与标准值0.50g/L的偏差为+0.01，两值具有较好的一致性。
实施例2
准确称取基准试剂硫酸钾0.2174g于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，待溶液至室温时，加水定容至100mL容量瓶中，此溶液硫的浓度为单位为g/L，174.24为硫酸钾的分子量，32.065为硫的相对原子量,10为100mL换算为L的系数，此溶液硫的浓度为0.4g/L，实验按以下步骤进行：
步骤一，用移液管移取氰化液试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；
步骤二、向锥形瓶中加入硝酸-氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；
步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；
步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：
式中：C—试液的总硫量，g/L；
Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；
V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3—移取试液的体积，mL。
根据移取试液50mL、EDTA标准溶液对硫的滴定度Ts为0.001608g/mL、滴定消耗的体积V2为12.45mL,依据总硫的计算公式计算出试液中总硫的含量为
单位为克每升，与标准值0.40g/L的偏差为+0.01，两值具有较好的一致性。
实施例3
准确称取基准试剂硫酸钾0.1630g和纯硫氰酸钾0.0909g于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，待溶液至室温时，加水定容至100mL容量瓶中，该溶液总含硫量为
单位是g/L，174.24与97.1807分别是硫酸钾和硫氰酸钾的分子量，32.065为硫的相对原子量,10为100mL换算为L的系数，此溶液硫的浓度为0.6g/L，实验按以下步骤进行：
步骤一，用移液管移取氰化液试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；
步骤二、向锥形瓶中加入硝酸-氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；
步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；
步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：
式中：C—试液的总硫量，g/L；
Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；
V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3—移取试液的体积，mL。
根据移取试液50mL、EDTA标准溶液对硫的滴定度Ts为0.001608g/mL、滴定消耗的体积V2为12.45mL,依据总硫的计算公式计算出试液中总硫的含量为
单位为克每升，与标准值0.60g/L的偏差为-0.01，两值具有较好的一致性。

Claims (4)

1.一种氰化液中总硫的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，用移液管移取氰化液试液50mL于300mL锥形瓶中，锥形瓶上设有加酸口，从加酸口加入浓度为1.42g/mL的浓硝酸20mL后盖上锥形瓶盖子，防止氰化氢气体逸出，摇匀，加热至溶液体积剩余0.5mL时取下锥形瓶冷却，锥形瓶同时连接有氢氧化钠吸收装置；
步骤二、向锥形瓶中加入硝酸-氯酸钾饱和溶液20mL，再将锥形瓶置于电热板上，保持加热温度250℃加热至液体体积剩余0.5mL取下，加入5mL浓度为1.42g/mL的浓硝酸，加水50～70mL，加热煮沸至可溶性盐溶解后取下，边搅拌边加入20mL浓度为200g/L的硝酸铅溶液，再加入15mL无水乙醇溶液，盖上表皿，加热煮沸5min后取下，静止1h；
步骤三，用双层定量慢速滤纸过滤，再用2％的硫酸洗涤锥形瓶两次，洗涤液同样使用双层定量慢速滤纸过滤，收集两次过滤后的沉淀，洗涤沉淀数次，洗至用浓度为50g/L的硫氰酸钾检测滤液无红色出现为止，取一新烧杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，将滤纸连同洗涤后的沉淀放入烧杯中，盖上表面皿，加热至沸腾并保持10min，取下冷却至室温，加水至200mL，再加0.1g抗坏血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点；
步骤四，数据处理，试液中硫的浓度按照以下公式计算：
式中：C—试液的总硫量，g/L；
Ts—EDTA标准溶液对硫的滴定度，g/mL；
V2—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V3—移取试液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的一种氰化液中总硫的测定方法，其特征在于所述步骤二中，硝酸氯酸钾饱和溶液的配置方法为将氯酸钾溶于浓硝酸至饱和状态。
3.根据权利要求1所述的一种氰化液中总硫的测定方法，其特征在于所述步骤三中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配置方法为溶解150g乙酸钠于水中，加入20mL冰醋酸，稀释至1000mL，混匀。
4.根据权利要求1所述的一种氰化液中总硫的测定方法，其特征在于所述步骤三中，EDTA标准溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取180g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻度，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL铅标准溶液置于400mL锥形烧杯中，加入上述步骤三中乙酸-乙酸钠缓冲溶液30mL，加入50mL水，三滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点，记录滴定消耗的体积V，滴定度按照下式计算：
按下式计算EDTA标准溶液对硫的滴定度：
式中：
Ts—EDTA对硫的滴定度，g/mL；
V1—移取铅标准溶液的体积，mL；
ρ—铅标准溶液的浓度，g/mL；
0.1548—铅换算成硫的系数(32.054/207.2)；
V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
平行标定三份，滴定度保留四位有效数字，其极差值不大于0.000008g/mL时取其平均值，否则重新标定；
上述EDTA标准溶液的标定中所使用的铅标准溶液的配置方法如下：
称取8g纯度大于等于99.99％的金属铅于250mL烧杯中，加入100mL浓度为25％的硝酸，将烧杯置于电热板上进行温度250℃的加热溶解，加热至棕黄色烟雾消失，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻线，摇匀，此溶液1mL含8mg铅。
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