CN114486800B - 一种液硫中硫化氢含量的测定方法及液硫中多硫化氢初始含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工生产中液体硫磺取样及检测领域，具体涉及一种液硫中硫化氢含量的测定方法及液硫中多硫化氢初始含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤：1)向提取溶剂中加入液硫，提取溶剂吸收液硫中的硫化氢形成吸收液；对提取溶剂和吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，提取硫化氢的特征吸收数据；2)配制若干组硫化氢含量已知的标准吸收液；建立硫化氢含量和所述特征吸收数据的拟合关系；根据样品中硫化氢的特征吸收数据和所述拟合关系，测定液硫中硫化氢含量。该方法使得H2S析出后直接溶解于提取溶剂中，并且不会再向空气中进一步析出，从而保证了原始的液硫样品中的硫化氢不会提前析出，从而保证了后续硫化氢含量测量的准确性。
Description
技术领域
本发明属于石油化工生产中液体硫磺取样及检测领域，具体涉及一种液硫中硫化氢含量的测定方法及液硫中多硫化氢初始含量的测定方法。
背景技术
GB/T 2449.2-2015《工业硫磺第2部分：液体产品》规定，液体硫磺中的硫化氢和多硫化氢以H2S计应小于等于0.0015w％，因此在克劳斯工艺生产硫磺过程中，需要对产品液体硫磺中的硫化氢和多硫化氢含量进行测量。国标GB/T 2449.2-2015按照GB/T 6680-2003《液体化工产品采样通则》规定采用了带橡胶塞的锥形玻璃瓶作为测定液硫中硫化氢和多硫化氢的采样装置，存在橡皮塞稍有泄漏即带来部分剧毒气体硫化氢逸出的问题。取样之后随着温度的下降，液体硫磺中的硫化氢会析出成为气体。该方法没有对析出的硫化氢气体进行有效保存的措施，仅用一个橡皮塞塞住取样瓶，在操作过程中，橡皮塞稍有泄漏即可引起此部分硫化氢的逸出，形成测量误差，带来安全隐患。
国标GB/T 2449.2-2015和公告号为CN102384936B的中国发明专利都采用了熔化-吹扫-滴定的方法对液体硫磺中的硫化氢浓度进行测量。国标GB/T 2449.2-2015液硫中硫化氢浓度测量方法为带橡胶塞的锥形玻璃瓶采样后，在145℃左右油浴加热使试样处于熔融状态，用氮气吹扫试料中的硫化氢，并用乙酸锌溶液吸收吹扫出的硫化氢气体，生成硫化锌沉淀，然后在酸性溶液中硫化锌与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据碘的消耗量可计算出硫化氢的质量分数。
公告号为CN102384936B的中国发明专利中液硫中硫化氢浓度测量方法步骤为：(1)、用干燥后的洗气瓶盛取适量的硫磺样品M克，相应加入二异丙醇胺，将洗气瓶置于热油中进行油浴汽提；(2)、在洗气瓶出口处链接锥形烧瓶，锥形烧瓶内是事先用移液管移入适量的碘标准溶液；(3)、待硫磺熔化后，向洗气瓶中加入氮气搅拌；(4)、卸开洗气瓶停止汽提，收集冲洗液；(5)、往滴定管中装一定浓度C的硝酸银溶液，将滴定管管口浸入液面之下，往烧杯中加入适量的浓氨水，并放入磁性搅拌子将电极侵入吸收液中，进行搅拌；(6)、由自动电位仪进行滴定，每滴定一次，待电位稳定后记录硝酸银标准溶液耗用的梯级和自动电位仪的电位值；(7)、重复步骤(6)，由每次滴定读取的电位值与耗用的硝酸银标准溶液毫升数作标准曲线图；(8)、选择标准曲线弧度值变化对大部分的重点作滴定重点，得到滴定耗用的硝酸银溶液梯级V。
上述公告号为CN102384936B的中国发明专利和国标GB/T 2449.2-2015的方法存在测量误差较大的问题。首先，这种熔化-吹扫法需将凝固的硫磺重新加热后释放硫化氢，但是由于熔化成为液态的硫磺在高温(超过100℃)可以和硫化氢结合生成多硫化氢，因此液硫对硫化氢有较强的溶解能力，导致一部分硫化氢仍然溶解存留在高温液态硫磺中不能析出，引起测量的误差。其次，氮气作为载气在吸收瓶中和溶剂接触时间短，很快就逸出，导致逸出的载气中仍然会含有未被吸收剂吸收的硫化氢，引起测量的误差；第三，化学检测用乙酸锌作为吸收剂，试验过程中生成硫化锌沉淀，很容易黏附在吸收瓶内壁，试验结束之后吸收瓶中的硫化锌沉淀很难完全被洗出，导致测量结果偏低。第四，二异丙醇胺剧毒，常温下是固体，加入样品瓶的时候打开橡胶塞可能会引起硫化氢泄漏，此外二异丙醇胺可以溶解硫化氢，氮气吹扫很难保证溶解在二异丙醇胺的硫化氢全部释放出来，引起测量误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液硫中硫化氢含量的测定方法，可提高硫化氢含量检测结果的准确性。
本发明的第二个目的在于提供一种液硫中多硫化氢初始含量的测定方法。
为实现上述目的，本发明的液硫中硫化氢含量的测定方法的技术方案是：
一种液硫中硫化氢含量的测定方法，包括以下步骤：
1)向提取溶剂中加入液硫，提取溶剂吸收液硫中的硫化氢形成吸收液；对提取溶剂和吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，提取硫化氢的特征吸收数据；
所述提取溶剂对硫化氢的溶解度大于液硫对硫化氢的溶解度；提取溶剂的沸点高于液硫温度；
2)配制若干组硫化氢含量已知的标准吸收液，标准吸收液由提取溶剂和硫化氢组成；
对标准吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试并提取硫化氢的特征吸收数据，建立硫化氢含量和所述特征吸收数据的拟合关系；
根据样品中硫化氢的特征吸收数据和所述拟合关系，测定液硫中硫化氢含量。
本发明的液硫中硫化氢含量的测定方法，相对于前述熔化-吹扫方法，向提取溶剂中注入液硫，使得H2S析出后直接溶解于提取溶剂中，并且不会再向空气中进一步析出，从而保证了原始的液硫样品中的硫化氢不会提前析出，从而保证了后续硫化氢含量测量的准确性。另外，本方法操作简便，检测时间短，单个样品检测时间不超过5分钟。
步骤1)中，提取溶剂符合以下要求：(1)溶剂对硫化氢的溶解度应该大于液体硫磺对硫化氢的溶解度；(2)溶剂的沸点应高于液体硫磺样品温度的最大值；(3)溶剂品种应易于获得；(4)溶剂应该没有毒性，不会对取样人员造成伤害；(5)溶剂在常温常压下不可燃。以上提取溶剂优选为甲基二乙醇胺(MDEA)、二乙醇胺(DEA)的一种。
取样时，可采用GB/T 2449.2-2015中的取样锥形瓶进行取样。加入液硫后，形成的硫磺块不得高出锥形瓶中M溶剂的液面，而且液硫不宜过多导致塞瓶塞时瓶内液体溢出，同时液硫不宜过多导致液硫中硫化氢无法被提取溶剂全部吸收。一般而言，每50-100ml液硫可对应加入提取溶剂150ml。
步骤1)中，可将盛有提取溶剂和液硫样品的锥形瓶静置，随着液硫中的硫化氢进入提取溶剂，液硫中的多硫化氢逐渐分解，反应方程为：
H2Sx→H2S+(x-1)S
静置时间以保证液硫样品中硫化氢充分进入提取溶剂中为准，获得吸收液。由于多硫化氢已经分解，因此本方法消除了液硫中多硫化氢对测量结果的影响。
步骤1)中，所述硫化氢的特征吸收数据为相对吸光度，所述相对吸光度由包括以下步骤的方法进行确定；
a)对提取溶剂进行傅里叶变换红外光谱测试，得到提取溶剂的空白吸收曲线A空白；
b)对吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，得到吸收液的光谱吸收曲线A原始；
c)吸收液的光谱吸收曲线A原始与提取溶剂的空白吸收曲线A空白相减，得到提取溶剂中H2S净吸收谱线A净吸收，计算公式为(1)；
A净吸收＝A原始-A空白 (1)；
d)选取所述提取溶剂的特征波数X在谱线A净吸收中的吸光度作为参照吸光度AX，选取H2S特征波数Y的吸光度作为特征吸光度AY，利用公式(2)计算吸收液中H2S的相对吸光度；
相对吸光度＝AY÷AX (2)。
步骤2)中，在已知若干组标准吸收液的相对吸光度后，采用多元回归分析方法进行拟合，即可得到如式(3)所示的拟合关系：
C＝a×相对吸光度-b (3)；
其中，C为提取溶剂中硫化氢浓度，a、b为常数。数目若干需符合多元回归分析方法样本数目的要求，越多越好。
此时再依据公式(4)得到液硫中原始H2S浓度C原始：
C原始＝C×V÷m (4)；
式中，V提取溶剂的体积，m为加入的液硫质量。
随着H2S被萃取至M，多硫化氢逐渐分解为硫化氢和单质硫。因此本发明最终检测出的H2S含量包括液体硫磺样品中以H2S形式存在的硫化氢和以H2Sx形式存在的多硫化氢，C原始是硫化氢和多硫化氢以硫化氢(H2S)计的质量分数。
多硫化氢分解反应方程式：H2Sx→H2S+(x-1)S
因为待测样品中单质液硫是环境液体，根据化学热力学理论可知初始样品中多硫化氢和硫化氢的摩尔比是常数。可按照以下方式计算得到液硫样品中多硫化氢的初始含量。
本发明的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法的技术方案是：
一种液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，包括以下步骤：
1)向提取溶剂中加入液硫，提取溶剂吸收液硫中的硫化氢形成吸收液；对提取溶剂和吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，提取硫化氢的特征吸收数据；
所述提取溶剂对硫化氢的溶解度大于液硫对硫化氢的溶解度；提取溶剂的沸点高于液硫温度；
2)配制若干组硫化氢含量已知的标准吸收液，标准吸收液由提取溶剂和硫化氢组成；
对标准吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试并提取硫化氢的特征吸收数据，建立硫化氢含量和特征吸收数据的拟合关系；
根据样品中硫化氢的特征吸收数据和所述拟合关系，测定液硫中硫化氢含量；
3)根据公式(5)确定多硫化氢分解初始时刻H2S的浓度，并确定液硫中多硫化氢初始含量；
其中，C0为多硫化氢分解初始时刻H2S的浓度，Ct为多硫化氢分解t时刻H2S的浓度，τ0为多硫化氢分解的特征时间，k为初始样品中多硫化氢和硫化氢以硫化氢(H2S)计的摩尔数比。分解的多硫化氢量等于生成的硫化氢的物质的量，同时根据化学动力学理论，多硫化氢分解是单分子反应，该分解反应的反应级数为1，反应速度和反应物自身浓度的1次方成正比，由反应速率方程式积分可得式(5)所示的关系，因此只须采用本方法检测单个样品在静置期间(多硫化氢分解期间)硫化氢浓度随时间变化的规律，即可回归得出多硫化氢的分解的特征时间τ0，从而计算k，进而得到初始样品中多硫化氢浓度。
本发明的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，根据多硫化氢分解为硫化氢的反应动力学，回归计算多硫化氢分解特征时间，延时外推原始样品中的多硫化氢浓度。
由于本发明检测方法操作简便，检测时间短，且对待测试的样品静置期间的检测不影响最终检测结果。因此可对待测试的样品在静置期间采用延迟测量法获得原始样品中多硫化氢初始含量。
附图说明
图1为传统取样技术中硫磺取样结果示意图；
图1中附图标记：1-锥形瓶，3-抗硫密封塞，4-液体硫磺；
图2为本发明实施例所采用的液硫取样结果示意图；
图2中附图标记：1-锥形瓶，2-提取溶剂，3-抗硫密封塞，4-液体硫磺；
图3为空白甲基二乙醇胺试样的傅里叶变换红外光谱仪扫描曲线示意图；
图4为某5个不同样品液体硫磺在甲基二乙醇胺萃取后的傅里叶变换红外光谱仪扫描曲线；
图5为图4中5个不同样品的净吸收曲线；
图6为延迟检测法测量多硫化氢的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
GB/T 2449.2-2015的取样结果如图1所示，将液体硫磺4加入锥形瓶1中，用抗硫密封塞3密封。
本发明的测定方法的取样结果如图2所示，其过程是先向锥形瓶1中加入提取溶剂2，然后向提取溶剂2中通入液体硫磺4，液体硫磺4位于提取溶剂2的液面之下，最后用抗硫密封塞3密封。
一、本发明的液硫中硫化氢含量的测定方法的具体实施例
实施例1
本实施例的液硫中硫化氢含量的测定方法，选择了纯甲基二乙醇胺(MDEA)作为封存溶剂，由于甲基二乙醇胺(MDEA)在常压下的沸点为247℃，远远高于样品温度，不会发生瞬时气化引起的暴沸现象。并且甲基二乙醇胺(MDEA)在常温常压下不可燃，无明显毒性，符合溶剂选择要求，具体包括以下步骤：
1.样品的采集：
1.1选用分析纯甲基二乙醇胺(MDEA)作为提取溶剂。
1.2采用GB/T 2449.2-2015中的取样锥形瓶，配备抗硫密封塞，将150ml体积的甲基二乙醇胺(MDEA)倒入锥形瓶，并将锥形瓶、密封塞、MDEA整体进行称重，为410.8g；
1.3将液体硫磺样品约50ml倒入步骤1.1中盛有甲基二乙醇胺的锥形瓶中，塞上瓶塞，并记录取样时间t1；
1.4将步骤1.3中的盛有甲基二乙醇胺和液硫样品的锥形瓶整体称重，为502.8g；
1.5步骤1.4中锥形瓶称重质量减去步骤1.3中锥形瓶称重质量得到液体硫磺取样的质量，即502.8-410.8＝92.0g。
1.6将步骤1.4中盛有甲基二乙醇胺和液硫样品的锥形瓶静置后，获得待测试的样品N1。
2.样品的检测：
2.1利用傅里叶变换红外光谱仪检测获得如图3所示的甲基二乙醇胺的空白吸收曲线A空白；
2.2利用傅里叶变换红外光谱仪检测获得如图4中标号为“121”所示的步骤1.6中待测试的样品N1的光谱吸收曲线，记录检测时间t2；
2.3利用公式(1)将步骤2.2中待测试的样品N1的吸收曲线与步骤2.1中的MDEA的空白吸收曲线相减，确定MDEA中的H2S净吸收谱线A净吸收。
2.4选取MDEA的特征波数3378cm-1在谱线A净吸收中的吸光度作为参照吸光度A3378(1.36570)，选取H2S特征波数2571cm-1的吸光度作为特征吸光度A2571(0.151975)，利用公式(2)计算待测试的样品N1中H2S浓度的相对吸光度(0.1112799)。
2.5使用90组提前标定好的MDEA的H2S溶质溶液(浓度单位mg/L)，按照步骤2.1至步骤2.4的方法获得每个浓度的相对吸光度，采用多元回归分析方法进行拟合，得到如下H2S浓度与相对吸光度的关系，其中a为533.67007，b为27.98296，浓度C的单位mg/L。
C＝533.67007×相对吸光度-27.98296
2.6利用步骤2.4样品的相对吸光度，以及步骤2.5确定的拟合关系，计算得到待测试的样品N1中MDEA中的H2S浓度C，为31.40mg/L。
2.7用步骤2.6中得到的C(31.40mg/L)，通过式(4)得到待测试的样品N1中的硫磺中的H2S浓度C原始为51.20ppmw，其中V即步骤1.2中甲基二乙醇胺体积0.15L(150ml)，m即步骤1.5中液硫的质量92000mg(92.0g)
C原始＝C×V÷m (4)。
实施例2
本实施例的液硫中硫化氢含量的测定方法，针对第二种液体硫磺样品，具体包括以下步骤：
1.样品的采集：
1.1选用分析纯甲基二乙醇胺(MDEA)作为提取溶剂。
1.2采用GB/T 2449.2-2015中的取样锥形瓶，配备抗硫密封塞，将150ml体积的甲基二乙醇胺(MDEA)倒入锥形瓶，并将锥形瓶、密封塞、MDEA整体进行称重得到412.6g；
1.3将液体硫磺样品约93ml倒入步骤1.1中盛有甲基二乙醇胺的锥形瓶中，塞上瓶塞，并记录取样时间t1；
1.4将步骤1.3中的盛有甲基二乙醇胺和液硫样品的锥形瓶整体称重得到502.8g；
1.5步骤1.4中锥形瓶称重质量减去步骤1.3中锥形瓶称重质量得到液体硫磺取样的质量等于584.0-412.6＝171.4g。
1.6将步骤1.4中盛有甲基二乙醇胺和液硫样品的锥形瓶静置后，获得待测试的样品N2。
2.样品的检测：
2.1利用傅里叶变换红外光谱仪检测获得如图3所示的甲基二乙醇胺的空白吸收曲线A空白；
2.2利用傅里叶变换红外光谱仪检测获得如图4中标号为“122”所示的步骤1.5中待测试的样品N2的光谱吸收曲线，记录检测时间t2；
2.3利用公式(1)将步骤2.2中待测试的样品N2的吸收曲线与步骤2.1中MDEA的空白吸收曲线相减，确定MDEA中的H2S净吸收谱线A净吸收。
2.4选取MDEA的特征波数3378cm-1在谱线A净吸收中的吸光度作为参照吸光度A3378(1.50559)，选取H2S特征波数2571cm-1的吸光度作为特征吸光度A2571(0.154636)，利用公式(2)计算待测试的样品N2中H2S浓度的相对吸光度(0.1027079)。
2.5由于检测环境相同，利用下列实施例1中得到a和b数值的公式(3)计算得到待测试的样品N2中液体硫磺中的H2S浓度，C为26.83mg/L。其中相对吸光度来自步骤2.4。
C＝533.67007×相对吸光度-27.98296
2.6用步骤2.5中得到的C(26.83mg/L)，通过公式(4)得到待测试的样品N2中的硫磺中的H2S浓度C原始为23.48ppmw，其中V即步骤1.2中甲基二乙醇胺体积150ml，m即步骤1.5中液硫的质量171.4g。
实施例3
本实施例的液硫中硫化氢含量的测定方法，针对第三种液体硫磺样品，参考实施例2的方法，液体硫磺样品在甲基二乙醇胺中萃取后的傅里叶变换红外光谱仪扫描曲线如图4中标号为“132”的曲线，净吸收曲线如图5中标号为“132”的曲线。
实施例4
本实施例的液硫中硫化氢含量的测定方法，针对第四种液体硫磺样品，参考实施例2的方法，液体硫磺样品在甲基二乙醇胺中萃取后的傅里叶变换红外光谱仪扫描曲线如图4中标号为“141”的曲线，净吸收曲线如图5中标号为“141”的曲线。
实施例5
本实施例的液硫中硫化氢含量的测定方法，针对第五种液体硫磺样品，参考实施例2的方法，液体硫磺样品在甲基二乙醇胺中萃取后的傅里叶变换红外光谱仪扫描曲线如图4中标号为“152”的曲线，净吸收曲线如图5中标号为“152”的曲线。
实施例1-5中，相对吸光度和H2S浓度C原始数据如下表1所示。
表1实施例1-5对不同液硫样品的测试结果
| 实例编号 | 波数2571吸光度 | 波数3378吸光度 | 相对吸光度 | C mg/L | 液硫质量 | C原始ppmw |
| 实施例1 | 0.151975 | 1.36570 | 0.1112799 | 31.403 | 92.0 | 51.20 |
| 实施例2 | 0.154636 | 1.50559 | 0.1027079 | 26.829 | 171.4 | 23.48 |
| 实施例3 | 0.109828 | 1.05446 | 0.1041557 | 27.602 | 184.2 | 22.48 |
| 实施例4 | 0.087740 | 0.81435 | 0.1073740 | 29.516 | 147.2 | 30.08 |
| 实施例5 | 0.078390 | 0.69075 | 0.1134853 | 32.581 | 110.2 | 44.35 |
二、本发明的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法的具体实施例
实施例6
本实施例的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其工作流程图如图6所示，在实施例1的液硫中硫化氢含量的测定方法的基础之上，采用延迟检测法检测t1时间到t2时间样品硫化氢含量，得到硫化氢浓度随时间变化的规律，通过数据回归分析获得多硫化氢降解特征时间为3.1，通过公式(5)进一步得到k值为2.626，因此原始样品中多硫化氢的摩尔数与硫化氢和多硫化氢以硫化氢(H2S)计的摩尔数比例系数为0.7242。可知原始液体硫磺样品中的硫化氢有72.42％以多硫化氢(H2Sx)形式存在，27.58％以硫化氢(H2S)形式存在。
三、对比例
采用GB/T 2449.2-2015对实施例1-5涉及的五个液体硫磺样品进行采样，按照GB/T 2449.2-2015的规定进行熔化-吹扫-滴定操作，对液体硫磺中的硫化氢浓度进行测定，结果如下表2所示。
表2不同硫磺样品的测定结果
由表2的结果可知，对比例的测试方法得到的硫化氢的测试浓度偏低，而实施例的方法具有较高的测试精度。
Claims (10)
1.一种液硫中硫化氢含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向提取溶剂中加入液硫，提取溶剂吸收液硫中的硫化氢形成吸收液；对提取溶剂和吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，提取硫化氢的特征吸收数据；
所述提取溶剂对硫化氢的溶解度大于液硫对硫化氢的溶解度；提取溶剂的沸点高于液硫温度；
2)配制若干组硫化氢含量已知的标准吸收液，标准吸收液由提取溶剂和硫化氢组成；
对标准吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试并提取硫化氢的特征吸收数据，建立硫化氢含量和所述特征吸收数据的拟合关系；
根据样品中硫化氢的特征吸收数据和所述拟合关系，测定液硫中硫化氢含量。
2.如权利要求1所述的液硫中硫化氢含量的测定方法，其特征在于，所述提取溶剂为甲基二乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
3.如权利要求2所述的液硫中硫化氢含量的测定方法，其特征在于，每50-100ml液硫对应加入提取溶剂150ml。
4.如权利要求1或2或3所述的液硫中硫化氢含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫化氢的特征吸收数据为相对吸光度，所述相对吸光度由包括以下步骤的方法进行确定；
a)对提取溶剂进行傅里叶变换红外光谱测试，得到提取溶剂的空白吸收曲线A空白；
b)对吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，得到吸收液的光谱吸收曲线A原始；
c)吸收液的光谱吸收曲线A原始与提取溶剂的空白吸收曲线A空白相减，得到提取溶剂中H2S净吸收谱线A净吸收，计算公式为(1)；
A净吸收＝A原始-A空白 (1)；
d)选取所述提取溶剂的特征波数X在谱线A净吸收中的吸光度作为参照吸光度AX，选取H2S特征波数Y的吸光度作为特征吸光度AY，利用公式(2)计算吸收液中H2S的相对吸光度；
相对吸光度＝AY÷AX (2)。
5.如权利要求4所述的液硫中硫化氢含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述拟合关系如式(3)所示：
C＝a×相对吸光度-b (3)；
其中，C为提取溶剂中硫化氢浓度，a、b为常数。
6.一种液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向提取溶剂中加入液硫，提取溶剂吸收液硫中的硫化氢形成吸收液；对提取溶剂和吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，提取硫化氢的特征吸收数据；
所述提取溶剂对硫化氢的溶解度大于液硫对硫化氢的溶解度；提取溶剂的沸点高于液硫温度；
2)配制若干组硫化氢含量已知的标准吸收液，标准吸收液由提取溶剂和硫化氢组成；
对标准吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试并提取硫化氢的特征吸收数据，建立硫化氢含量和特征吸收数据的拟合关系；
根据样品中硫化氢的特征吸收数据和所述拟合关系，测定液硫中硫化氢含量；
3)根据公式(5)确定多硫化氢分解初始时刻H2S的浓度，并确定液硫中多硫化氢初始含量；
其中，C0为多硫化氢分解初始时刻H2S的浓度，Ct为多硫化氢分解t时刻H2S的浓度，τ0为多硫化氢分解的特征时间，k为初始样品中多硫化氢和硫化氢以硫化氢计的摩尔数比。
7.如权利要求6所述的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其特征在于，所述提取溶剂为甲基二乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
8.如权利要求7所述的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其特征在于，每50-100ml液硫对应加入提取溶剂150ml。
9.如权利要求6或7或8所述的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫化氢的特征吸收数据为相对吸光度，所述相对吸光度由包括以下步骤的方法进行确定；
a)对提取溶剂进行傅里叶变换红外光谱测试，得到提取溶剂的空白吸收曲线A空白；
b)对吸收液进行傅里叶变换红外光谱测试，得到吸收液的光谱吸收曲线A原始；
c)吸收液的光谱吸收曲线A原始与提取溶剂的空白吸收曲线A空白相减，得到提取溶剂中H2S净吸收谱线A净吸收，计算公式为(1)；
A净吸收＝A原始-A空白 (1)；
d)选取所述提取溶剂的特征波数X在谱线A净吸收中的吸光度作为参照吸光度AX，选取H2S特征波数Y的吸光度作为特征吸光度AY，利用公式(2)计算吸收液中H2S的相对吸光度；
相对吸光度＝AY÷AX (2)。
10.如权利要求9所述的液硫中多硫化氢初始含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述拟合关系如式(3)所示：
C＝a×相对吸光度-b (3)；
其中，C为提取溶剂中硫化氢浓度，a、b为常数。
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