CN101551308B - 一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性气体含量的测定方法。其方法为将从生产系统引出的聚乙二醇二甲醚吸收液进行加热，加热后产生的大量水蒸汽与闪蒸汽的混合物进入色形冷凝器，进行冷却，将蒸汽冷凝，干气经集气瓶回收，标定其体积量，再通过对干气中气体进行色谱分析和H2S的定量分析，同时可测定难以在溶液中滴定出的COS等物质成份。通过此分析，判断生产系统溶液的吸收状况及饱和度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法。
背景技术
NHD溶剂属一种有机溶剂，其化学名称为聚乙二醇二甲醚，为多乙二醇二甲醚的混合物。当前国内外在采用NHD脱硫脱碳或甲醇洗以及其它一些物理吸收法吸收H2S、CO2等气体的工业装置中，对实际生产中，溶液对某种物质的吸收量多少，或者在某一状况下溶质的情况一直不能采用分析手段进行准确地标定。
发明内容
本发明针对针对这种情况，发明了一种聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性气体含量的测定方法。该方法是利用加热、蒸汽汽提的条件下，将吸收溶液中吸收的硫化氢、硫氧碳、CO2等气体较为彻底的赶出来，然后通过分析气相中的硫化氢、硫氧碳含量，得到NHD吸收液中H2S、COS、CO、H2等气体含量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
(1)量取烧瓶总体积V1、量取冷凝管内总容气体积V2，量取联接处胶皮管总体积V3；
(2)从气体进口处接氮气进行置换，然后将集气瓶用封闭液封闭至零刻度线。
(3)关闭冷凝管底部考克，通入冷却水。
(4)引入生产装置内吸收液V4
(5)通过水浴加热装置进行加热，打开集气瓶三通，收集气体。
控制加热温度稍低于溶液的沸点温度。
(6)当加热温度达到沸点温度左右时，适当加入0～5ml水V5。
(7)当加热至沸点温度左右，维持1～2分钟，且集气瓶内收集气体不再增加时，停止加热。
(8)利用水浴加热装置将烧瓶内溶液温度降至常温。读取集气瓶读数V6。则V6减去V5即为溶液中吸收质的体积数。
(9)取样分析集气瓶中气体，进行定性分析。
H2S：根据取样点处溶液状况，采用比色或微量硫分析仪或碘量法进行分析，分析的H2S含量为C1，则实际气体中H2S量为
C1′＝C1×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)
CO2：采用气相色谱法进行测定。分析后的CO2含量为C2，则实际气体中CO2量为
C2′＝C2×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)
COS：采用微量硫分析仪进行测定，分析的COS含量为C3，则实际气体中COS量为
C3′＝C3×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)
同理，可对溶液中CO、H2进行分析
补充说明：下面对技术方案中所提到的微量硫分析仪分析、碘量法分析、比色法分析以及色谱法分析作进一步说明。
1、微量硫分析
采用微量硫分析仪进行分析，主要是将待测样品经色谱柱分离后，经氢火焰光度检测器检出，最终转化为电讯号，以谱的形式绘出。在定条件下，硫含量与谱峰高成正比。
2、碘量法 适用于气体中硫化氢≥500mg/m3的含量时的测定
在两只装有30ml浓度为30g/l醋酸锌的吸收瓶之间用乳胶管连接，取一定量Q1的再生气体，并控制0.51/m的吸收速度，记录下当时的温度t℃。然后将吸收瓶中的吸收液移入500ml定碘瓶中，用少量水冲洗干净一并移入定碘瓶。然后准确加入20ml碘标液，盐酸10ml加盖摇匀密封放置暗处2分钟，使硫化锌全部溶解，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色，加2～3ml淀粉作指示剂，继续滴至蓝色刚消失1分钟不再出现蓝色为终点。消耗标准溶液体积为Q2。
同时作空白试验：取60ml酸酸锌于500ml定碘瓶中，准确加入20.00ml碘标准液，其余手续同上述操作。消耗标准溶液的体积为Q3。
则C1＝(Q3-Q2)×M×0.01704×106÷(Q1×f)
M代表硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l。f代表气体体积换算为标准状况下的校正系数。
3、比色法测定硫化氢含量适用于气体中硫化氢1.0～400mg/m3的含量时的测定
在50ml的氧化管中加入30ml浓度为30g/l的醋酸锌溶液，取一定量Q1的再生气体，并控制0.51/m的吸收速度，记录下当时的温度t℃。取下氧化管摇匀，加入1g/l的有机试剂对氨基二甲基苯胺盐酸盐5.0ml，加入0.023mol/l三氯化铁1.0ml，用水稀释至刻度线摇匀，同作试剂空白，放置10～15分钟，在670nm波长处，用2cm比色测定其光密度。
C1＝G×1000÷(Q1×f×1000)
G代表由回归方程得到的硫化氢的含量，单位为ug。f代表气体体积换算为标准状况下的校正系数。
4、气相色谱法 即采用气相色谱仪，根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
本发明所述一种聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性气体含量的测定方法具有如下效果或优点：
(1)可以定性地判断酸性气体在溶液中的组份；
(2)可以定量地判断在生产的某一环节处，溶液中所含溶质的量，并加以改进和观察，优化系统运行。
(3)该方法比较精确地反应运行中溶液的真实情况，通过该数据可以判断生产异常。
(4)可以分析溶液对某一物质的溶解度。
附图说明
图1为本发明测定方法示意图。
其中，1.水浴加热装置，2.三角烧瓶或烧杯，3.温度计，4.冷凝管，5.集气瓶。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例一 对富含硫化氢的富液进行定性和定量分析
(1)量取三角烧瓶2总体积为430ml、量取冷凝管4内总容气体积40ml，量取联接处胶皮管总体积10ml；
(2)从气体进口处接氮气进行置换，然后将集气瓶5用封闭液封闭至零刻度线。
(3)关闭冷凝管4底部考克，通入冷却水。
(4)引入生产装置内吸收液250ml。(此处溶液为富液)
(5)通过水浴加热装置1进行加热，打开集气瓶5三通，收集气体。通过温度计3控制加热温度稍低于溶液的沸点温度。
(6)当加热温度达到沸点温度左右时，适当加入5ml水。
(7)当加热至沸点温度左右，维持1～2分钟，且集气瓶5内收集气体不再增加时，停止加热。
(8)利用水浴加热装置1将三角烧瓶2内溶液温度降至常温。读取集气瓶5读数255ml。则溶液中吸收质的体积数为250ml。
(9)取样分析集气瓶5中气体，进行定性分析。
H2S：根据取样点处溶液状况，采用滴定仪进行分析，分析的H2S含量为43g/Nm3，则实际气体中H2S量C1′为
C1′＝43×(430+40+10+255-250-5)÷250＝82.56g/Nm
CO2：采用色谱法进行测定。分析后的CO2含量为C2，则实际气体中CO2量为
C2′＝C2×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)
COS：采用微量硫分析仪进行测定，分析的COS含量为15.6mg/Nm3，则实际气体中COS量为
C3′＝15.6×(430+40+10+255-250-5)÷250＝29.952mg/Nm3
实施例二 对含硫化氢较少的贫液进行定性和定量分析
(1)量取三角烧瓶2总体积为430ml、量取冷凝管4内总容气体积40ml，量取联接处胶皮管总体积10ml；
(2)从气体进口处接氮气进行置换，然后将集气瓶5用封闭液封闭至零刻度线。
(3)关闭冷凝管4底部考克，通入冷却水。
(4)引入生产装置内吸收液250ml。(此处溶液为贫液)
(5)通过水浴加热装置1进行加热，打开集气瓶5三通，收集气体。通过温度计3控制加热温度稍低于溶液的沸点温度。
(6)当加热温度达到沸点温度左右时，适当加入5ml水。
(7)当加热至沸点温度左右，维持1～2分钟，且集气瓶5内收集气体不再增加时，停止加热。
(8)利用水浴加热装置1将三角烧瓶2内溶液温度降至常温。读取集气瓶5读数130ml。则溶液中吸收质的体积数为125ml。
(9)取样分析集气瓶5气体，进行定性分析。
H2S：根据取样点处溶液状况，采用比色或微量硫分析仪进行分析，分析的H2S含量为2.3mg/Nm3，则实际气体中H2S量C1′为
C1′＝2.3×(430+40+10+130-250-5)÷125＝6.5mg/Nm3
CO2：采用吸收法或色谱法进行测定。分析后的CO2含量为C2，则实际气体中CO2量为
C2′＝C2×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)
COS：采用微量硫分析仪进行测定，分析的COS含量为1.2mg/Nm3，则实际气体中COS量为
C3′＝1.2×(430+40+10+130-250-5)÷125＝3.41mg/Nm3
Claims (2)
1.一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)量取烧瓶总体积V1、量取冷凝管内总容气体积V2，量取联接处胶皮管总体积V3；
(2)从气体进口处接氮气进行置换，然后将集气瓶用封闭液封闭至零刻度线；
(3)关闭冷凝管底部考克，通入冷却水；
(4)量取引入生产装置内吸收液体积V4；
(5)通过水浴加热装置进行加热，打开集气瓶三通，收集气体；控制加热温度稍低于溶液的沸点温度；
(6)当加热温度达到沸点温度左右时，适当加入0～5ml水，水的体积为V5；
(7)当加热至沸点温度左右，维持1～2分钟，且集气瓶内收集气体不再增加时，停止加热；
(8)利用水浴加热装置将烧瓶内溶液温度降至常温，读取集气瓶读数V6，则V6减去V5即为溶液中吸收质的体积数；
(9)取样分析集气瓶中气体，进行定性分析。
2.根据权利要求1所述聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法，其特征是：所述步骤(9)中，集气瓶中气体进行定性分析：
1)H2S气体采用比色法或微量硫分析仪或碘量法进行分析，分析得到H2S含量为C1，则实际气体中H2S含量C1′为C1′＝C1×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)；
2)CO2气体采用气相色谱法进行测定，分析得到CO2含量为C2，则实际气体中CO2含量C2′为C2′＝C2×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)；
3)COS气体采用微量硫分析仪进行测定，分析得到COS含量为C3，则实际气体中COS含量C3′为C3′＝C3×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)。
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