CN101698158B - 铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置 - Google Patents

铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置，解决了铜及铜合金中铜含量的测定操作中以酸溶解时存在的气泡飞溅造成铜溶液损失的问题。该装置包括两颈圆底烧瓶和由圆柱管和U形导管组成的吸收机构；所述圆柱管下端为小口颈磨砂接口，且与两颈圆底烧瓶的直瓶颈配套；U形导管倒置位于圆柱管内，其中一端伸入并固定于磨砂接口内，且其伸入端外周与磨砂接口内周之间封闭。本发明操作安全、方便，避免了铜及铜合金在烧杯类容器中酸溶反应时由于反应剧烈造成铜元素损失的问题，最大可能的保证了铜含量测定过程中的精确度。

Description

铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置
技术领域
本发明涉及铜及铜合金中铜含量的测定中酸溶反应装置。
背景技术
在铜及铜合金中铜含量的测定方法GB/T5121.1-2008中，原理基本上都是试料用酸溶解后，然后电解使铜在阴极上析出，阴极烘干后称量。电解液中残留的铜量用火焰原子吸收光谱法测定。整个分析方法要求的测定精度要达到千分之一到万分之一。目前铜及铜合金用酸溶解的分析操作基本上都在烧杯内进行。具体操作为“将试料置于烧杯中，加入硝酸或混合酸反应，盖上表面皿，待反应结束，在不高于80℃下加热至试料完全溶解。以氯化铵溶液洗涤表面皿和杯壁并稀释至合适体积”。然后进行电解过程。由于铜与铜合金在烧杯内与酸反应比较剧烈，随着大量气泡的产生，液体溶液容易随着气泡飞溅出反应容器，虽然烧杯上有表面皿覆盖，但由于不是密闭体系，从表面皿与烧杯的缝隙中还是会有溶液溅出，造成了铜元素的损失，从而影响铜含量的测定结果。
发明内容
为了解决铜及铜合金中铜含量的测定过程中以酸溶解反应时存在的气泡飞溅造成铜溶液损失的问题，本发明提供一种铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置。
铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置包括两颈圆底烧瓶，还包括由圆柱管和U形导管组成的吸收机构；所述圆柱管下端为小口颈磨砂接口，且与两颈圆底烧瓶的直瓶颈口配合；U形导管倒置位于圆柱管内，其中一端伸入并固定于磨砂接口内，且其伸入端外周与磨砂接口内周之间封闭。
所述圆柱管为上大下小的倒置酒瓶状。
本发明操作安全、方便，避免了铜及铜合金在烧杯类容器中酸溶反应由于反应剧烈造成铜元素损失的问题，最大可能的保证了铜含量测定过程中的精确度。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。
实施例：
参见图1，铜及铜合金中铜含量的测定装置包括两颈圆底烧瓶1和包括由圆柱管2和U形导管3组成的吸收机构。吸收机构的圆柱管2为倒置酒瓶状上大下小，上端为敞开式瓶口，可以加入溶液或倾倒溶液，其下端为磨砂接口，且与两颈圆底烧瓶的直瓶颈配合；在圆柱管2外壁上设有两个刻度，下端刻度高于倒置U形导管3另一端出口位置，是吸收溶液的最小加入位置，上端刻度低于倒置U形导管3的最高点，是吸收溶液的最大加入量刻度。U形导管3倒置位于圆柱管2内，其中一端伸入并固定于磨砂接口内，且其伸入端外周与磨砂接口内周之间封闭。
操作使用方法如下：
将铜和铜合金通过瓶口加入到两颈圆底烧瓶1中，将吸收装置与两颈圆底烧瓶1相连接。在吸收装置中加入氯化铵溶液，控制液面在吸收装置上下刻度之间。通过两颈圆底烧瓶1的另外一个斜瓶口，加入硝酸或其混合酸溶液，溶液加入完毕后迅速盖上盖子。反应开始后，由于铜及铜合金与浓硝酸反应有二氧化氮NO2气体产生，造成溶液产生大量气泡。如果反应剧烈导致气泡冲进倒置U形导管3时，由于倒置U形导管3位于氯化铵溶液中，因此反应溢出的气泡经过氯化铵溶液的吸收，气泡中夹带的铜的溶液被吸收到氯化铵溶液中，而二氧化氮NO2溶于水后，生成硝酸和一氧化氮NO气体，而一氧化氮NO气体由于不溶于水而从吸收溶液中逸出。
两颈圆底烧瓶1内的反应接近停止后，将两颈圆底烧瓶1置于80℃-90℃下加热，赶尽反应产生的二氧化氮NO2等气体。逸出的二氧化氮NO2气体进入吸收溶液氯化胺中，跟水反应，变成一氧化氮NO气体逸出。
将吸收溶液与两颈圆底烧瓶1内的溶液合并到烧瓶中，并以少量的水洗涤吸收装置和两颈圆底烧瓶1，洗涤液合并到两颈圆底烧瓶1中，以氯化铵溶液稀释到合适体积。进行后续的电解反应过程。由于整个酸溶反应装置是密闭的，最大可能的减小了铜元素的损失，保证了铜含量测定的精确度。

Claims (2)

1.铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置，包括两颈圆底烧瓶，其特征在于：还包括由圆柱管和U形导管组成的吸收机构；所述圆柱管下端为小口颈磨砂接口，且与两颈圆底烧瓶的直瓶颈口配合；U形导管倒置位于圆柱管内，其中一端伸入并固定于磨砂接口内，且其伸入端外周与磨砂接口内周之间封闭。
2.根据权利要求1所述的铜及铜合金中铜含量的测定中的酸溶反应装置，其特征在于：所述圆柱管为上大下小的倒置酒瓶状。
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