CN112782340A - 一种氯气中氢气含量的测定方法 - Google Patents

一种氯气中氢气含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氯气中氢气含量的测定方法，包括：步骤S1、量取第一体积的含有氢气的氯气样品，饱和硫代硫酸钠溶液将所述氯气样品中的氯气吸收完全；步骤S2、氮气补充进所述氯气样品使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品；步骤S3、第一体积的所述检测样品送入气相色谱仪，检测氢气含量。本发明提供的氯气中氢气含量的测定方法中，饱和硫代硫酸钠溶液将氯气吸收反应完，再使用氮气补充氯气的体积，进行色谱分析，一方面，与燃烧法相比，样品转移次数少，检测结果误差小，检测时间短，更加安全；另一方面，与色谱法相比，以氮气代替氯气，避免氯气对色谱柱及设备的腐蚀，气相色谱进样量充足，置换量充足，样品代表性强。

Description

一种氯气中氢气含量的测定方法
技术领域
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氯气中氢气含量的测定方法。
背景技术
在氯碱工艺及电石法聚氯乙烯生产工艺中，氯气中有可能会含有氢气，因此氯中含氢量是重要的安全生产指标。一旦氯中含氢量超标，遇到火花、光照或高温等条件就有可能发生剧烈的化学反应，轻则损坏管道及设备，以致系统停车，重则造成人员伤亡。
常规的氯气中氢气含量的测定方法有燃烧法和色谱法，燃烧法测定步骤多，需要使用双头吸收器、气体取样器等元件，样品转移次数多，检测结果误差大，测定时间长，一般需要2小时左右，分析后数据滞后不能及时提供数据用于指导生产；色谱法通过色谱柱分离氯气，即使进样量少氯气也会腐蚀进样口和色谱柱等元件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯气中氢气含量的测定方法，用于解决现有技术中燃烧法样品转移次数多、误差大、以及色谱法会腐蚀元件的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯气中氢气含量的测定方法，所述氯气中氢气含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、量取第一体积的含有氢气的氯气样品，饱和硫代硫酸钠溶液将所述氯气样品中的氯气吸收完全；
步骤S2、氮气补充进所述氯气样品使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品；
步骤S3、第一体积的所述检测样品送入气相色谱仪，检测氢气含量。
进一步地，所述步骤S1包括：
双头取样器量取第一体积的含有氢气的氯气样品，水准瓶内装有饱和硫代硫酸钠溶液；
所述双头取样器的一端与所述水准瓶连通，所述饱和硫代硫酸钠溶液进入所述双头取样器内吸收所述氯气样品中的氯气直至所述双头取样器内体积不变。
进一步地，所述步骤S2包括：
所述双头取样器的另一端与氮气连接，将氮气补充进所述双头取样器内，直至所述双头取样器内的液体刚好排出所述双头取样器，使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品。
进一步地，所述步骤S2还包括：将所述双头取样器上下颠倒，使得所述检测样品中的气体混合均匀。
进一步地，所述步骤S3中，所述气相色谱仪的条件为：标气组分：H20.5％，O20.5％，N20.5％，剩余气体为He。
进一步地，所述步骤S3中，所述气相色谱仪的条件为：进样方式：十通阀；检测器为TCD检测器，150℃。
相比于现有技术，本发明提供的氯气中氢气含量的测定方法具有以下优势：
本发明提供的氯气中氢气含量的测定方法中，饱和硫代硫酸钠溶液将氯气吸收反应完，再使用氮气补充氯气的体积，进行色谱分析，一方面，与燃烧法相比，样品转移次数少，检测结果误差小，检测时间短，更加安全；另一方面，与色谱法相比，以氮气代替氯气，避免氯气对色谱柱及设备的腐蚀，气相色谱进样量充足，置换量充足，样品代表性强。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于配合优选实施方式的说明，并不构成对本发明技术范围的限制。在附图中：
图1为本发明提供的一种优选实施方式的氯气中氢气含量的测定方法的步骤流程图；
图2为基于图1所示氯气中氢气含量的测定方法的装置结构图。
附图标记：
1双头取样器、2水准瓶、3软管。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
本发明提供一种氯气中氢气含量的测定方法，适用于测定含有氢气的氯气。
如图1所示，图1为本发明提供的一种优选实施方式的氯气中氢气含量的测定方法的步骤流程图。
所述氯气中氢气含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、量取第一体积的含有氢气的氯气样品，饱和硫代硫酸钠溶液将所述氯气样品中的氯气吸收完全；
步骤S2、氮气补充进所述氯气样品使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品；
步骤S3、第一体积的所述检测样品送入气相色谱仪，检测氢气含量。
本发明提供的氯气中氢气含量的测定方法中，饱和硫代硫酸钠溶液将氯气吸收反应完，再使用氮气补充氯气的体积，进行色谱分析，一方面，与燃烧法相比，样品转移次数少，检测结果误差小，检测时间短，更加安全；另一方面，与色谱法相比，以氮气代替氯气，避免氯气对色谱柱及设备的腐蚀，气相色谱进样量充足，置换量充足，样品代表性强。
具体地，下面将对各步骤进行详细说明。
如图2所示，图2为基于图1所示氯气中氢气含量的测定方法的装置结构图。
所述步骤S1包括：
双头取样器1量取第一体积的含有氢气的氯气样品，水准瓶2内装有饱和硫代硫酸钠溶液；
所述双头取样器1的一端与所述水准瓶2连通，所述饱和硫代硫酸钠溶液进入所述双头取样器1内吸收所述氯气样品中的氯气直至所述双头取样器1内体积不变。
所述双头取样器1为一种对气体取样的玻璃量器，其两端具有旋塞，瓶身具有刻度。所述双头取样器1量取氯气样品，所述氯气样品中含有氯气和氢气，在本实施例中，所述双头取样器1的量程为100ml，所述第一体积对应为100ml，当然，在其他实施例中，所述第一体积的大小与所述双头取样器1的量程有关。
所述水准瓶2用于盛放所述饱和硫代硫酸钠溶液，饱和的硫代硫酸钠溶液是在一定温度、一定体积的水中将硫代硫酸钠放入至不在溶解为止。
所述双头取样器1和所述水准瓶2之间通过软管3连接，所述软管3内也充满饱和硫代硫酸钠溶液，无气泡时说明将空气排净。
所述双头取样器1的一端与所述水准瓶2连通，所述饱和硫代硫酸钠溶液进入所述双头取样器1内吸收所述氯气样品中的氯气。氯气被吸收，所述氯气样品的体积会减小，当氯气被完全吸收后，所述氯气样品的体积保持不变。在检测氯气中氢气含量的同时，还可以检测氯气纯度。
反应如下：Na2S2O3+Cl2+H2O＝Na2SO4+2HCl+S↓。
所述步骤S2包括：
所述双头取样器1的另一端与氮气连接，将氮气补充进所述双头取样器1内，直至所述双头取样器1内的液体刚好排出所述双头取样器1，使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品。将所述双头取样器1上下颠倒，使得所述检测样品中的气体混合均匀。
通过氮气代替氯气，将氯气的体积补充至第一体积，气相色谱进样量充足，置换量充足，样品代表性强。
所述步骤S3中，将所述检测样品由气相色谱用的针管抽取以送入气相色谱，具体地，抬高所述水准瓶2到一定高度，打开所述双头取样器1底端的旋塞，所述双头取样器1的顶端连接第二软管并打开此处的旋塞，利用液体流动的高度差，所述双头取样器1中的气体置换顶部第二软管中的空气，针管针头插入第二软管，抽取100m检测样品，进色谱即可。
岛津GC-2014气相色谱，采用钛合金不锈钢进样口，校正方法是外标法。
色谱条件：两个十通阀，检测器：两个TCD，温度150℃。
色谱柱：PC-1Porapak-N 80/100mesh 3.2*2.1mm*2.0M 180℃
PC-2Porapak-N 80/100mesh 3.2*2.1mm*2.0M 180℃
MC-1MS-13X 80/100mesh 3.2*2.1mm*3.0M 180℃
MC-2MS-13X 80/100mesh 3.2*2.1mm*3.0M 180℃
标气组分：H20.5％，O20.5％，N20.5％，剩余气体为He。
以氯碱工艺为例，通过常用的燃烧法和本方法进行检测，检测数据如表1所示。
表1检测数据
样品编号 燃烧法时间 氯中氢含量 本方法时间 氯中氢含量
1# 120min 0.067％ 30min 0.047％
2# 122min 0.067％ 32min 0.050％
3# 126min 0.067％ 31min 0.048％
4# 128min 0.067％ 32min 0.040％
5# 123min 0.067％ 30min 0.040％
6# 122min 0.067％ 32min 0.052％
7# 130min 0.067％ 34min 0.043％
8# 126min 0.067％ 36min 0.050％
9# 128min 0.067％ 38min 0.048％
10# 128min 0.067％ 30min 0.052％
氯碱工艺中的电解槽在正常运行时，其附件受离子膜影响，氯中含氢量不同，取样分析的数据肯定不同，从表1可知，常用的燃烧法实际测量出来的数据全相同，说明不够接近真实值，有误差，并不精确，而本方法的分析结果误差变小，更接近真实值；从时间上来说，相较于常用的燃烧法，本方法大大缩短了检测时间，因此本方法节约工时，减少了操作失误引起的测量误差，方法可靠且分析数据准确，能在有效时间内出具分析化验单用于指导生产，为安全生产及时提供可靠、准确的数据，能快速测定氯中氢含量。当然，若所述氯气样品中含有氧气，也可以快速测定氯中含氧量。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。

Claims (6)

1.一种氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述氯气中氢气含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S1、量取第一体积的含有氢气的氯气样品，饱和硫代硫酸钠溶液将所述氯气样品中的氯气吸收完全；
步骤S2、氮气补充进所述氯气样品使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品；
步骤S3、第一体积的所述检测样品送入气相色谱仪，检测氢气含量。
2.根据权利要求1所述的氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述步骤S1包括：
双头取样器(1)量取第一体积的含有氢气的氯气样品，水准瓶(2)内装有饱和硫代硫酸钠溶液；
所述双头取样器(1)的一端与所述水准瓶(2)连通，所述饱和硫代硫酸钠溶液进入所述双头取样器(1)内吸收所述氯气样品中的氯气直至所述双头取样器(1)内体积不变。
3.根据权利要求2所述的氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述步骤S2包括：
所述双头取样器(1)的另一端与氮气连接，将氮气补充进所述双头取样器(1)内，直至所述双头取样器(1)内的液体刚好排出所述双头取样器(1)，使得所述氯气样品保持第一体积，得到检测样品。
4.根据权利要求3所述的氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述步骤S2还包括：将所述双头取样器(1)上下颠倒，使得所述检测样品中的气体混合均匀。
5.根据权利要求1所述的氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述步骤S3中，所述气相色谱仪的条件为：标气组分：H20.5％，O20.5％，N20.5％，剩余气体为He。
6.根据权利要求1所述的氯气中氢气含量的测定方法，其中，所述步骤S3中，所述气相色谱仪的条件为：进样方式：十通阀；检测器为TCD检测器，150℃。
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