CN109187519B - 一种氟化氢气体定量分析装置及分析方法 - Google Patents

一种氟化氢气体定量分析装置及分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环境中氟化氢气体定量分析方法，包括定量收集装置和定量检测，定量收集装置包括量气室、氮气储瓶、定性分析室、定量分析室、定量分析液储罐，量气室的左端设有进气管，进气管上设有第一阀门；第一阀门与量气室之间的进气管上设有出气管，出气管通过单向三通阀分别连接第一分支管路和第二分支管路，第一分支管路伸入定性分析室内定性分析液内，第二分支管路伸入定量分析室内定量分析液内；定性分析室、定量分析室均设有排气管，排气管一端在分析室液面以上，另一端与空气直接接触，且排气管上设有单向阀。本发明为电解液生产车间氟化氢气体的含量分析提供了快速、准确的定量评估方法。

Description

一种氟化氢气体定量分析装置及分析方法
技术领域
本发明涉及电池电解液技术领域，尤其涉及一种氟化氢气体定量分析装置及分析方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，目前已广泛应用，同时也是未来电动汽车能源的理想选择。
六氟磷酸锂电解液是锂离子电池的“血液”，肩负着锂离子的嵌入和脱出，从而实现能源传输功能，随着锂离子电池的快速发展，对电池相关材料的研究开展了大量的技术革新。电解液品质主要控制的是水分、HF等项目，锂离子电解液中的氟代碳酸乙烯酯产生的HF含量过高会严重影响整批电解液的品质，因此氟代碳酸乙烯酯中产生的HF自然成了其重要的品质监控项目。
申请号为“CN201310477209.2”的专利介绍了一种氟化氢气体检测装置及方法，该检测装置包括检测系统和中央处理系统，所述检测系统包括采样装置以及与中央处理系统连接的氟离子测量器，所述采样装置包括进气管道、进样阀、流量计、氟离子吸收器和吸收液供给装置，所述氟离子吸收器具有容纳气体和吸收液的吸收腔室的壳体、设置在壳体底部的进气口和出液口、以及用于检测吸收腔室内压力变化的压力传感器，所述进气管道与壳体的进气口连接，所述进样阀和流量计依次设置在进气管道上，所述吸收液供给装置的出液端于壳体顶部与氟离子吸收室连通，在检测时向氟离子吸收室内提供定量吸收液，所述氟离子测量器包括水槽和氟离子选择电极，所述氟离子吸收室的出液口伸入水槽内，用于将含有氟离子的吸收液排至水槽中，而所述氟离子选择电极与中央处理系统连接，将检测信息传送至中央处理系统进行处理。但是该设备复杂，价格昂贵，不易携带，限制了其检测效率和应用范围。
因此，基于这些问题，为电解液生产车间环境中氟化氢气体的含量分析提供了一个快速、准确且有效的定量评估装置及方法，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，为电解液生产车间环境中氟化氢气体的含量分析提供了一个快速、准确且有效的定量评估装置及方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种氟化氢气体定量收集装置，包括量气室、氮气储瓶、定性分析室、定量收集室、定量收集液储罐，所述定性分析室、定量收集室均为密闭分析室；
量气室，其内设有活塞，所述活塞的右端通过活塞杆与手柄相连，所述量气室的左端设有进气管，所述进气管上设有第一阀门；
所述第一阀门与量气室之间的进气管上设有出气管，所述出气管通过单向三通阀分别连接第一分支管路和第二分支管路，所述第一分支管路伸入定性分析室内的定性分析液内，所述第二分支管路伸入定量收集室内的定量分析液内；
所述定性分析室、定量收集室均设有排气管，所述排气管一端在分析室液面以上，另一端与空气直接接触，且排气管上设有单向阀。
进一步的，所述氮气储瓶与所述第一阀门与量气室之间的进气管通过连接管路连接，且所述连接管路上设有第二阀门。
进一步的，所述定量收集液储罐通过注射泵可注射定量分析液到所述定量收集室内。
进一步的，所述量气室上设有容积刻度线。
一种氟化氢气体分析方法，包括以下步骤：
1)氟化氢气体定性分析：
将单向三通阀打到出气管和第一分支管路、第二分支管路均不连通的状态，打开第一阀门，通过活塞运动使量气室内充满外界气体，关闭第一阀门，将单向三通阀打到出气管和第一分支管路连接位置，将量气室内气体通过出气管和第一分支管路打入定性分析室内；重复以上过程，若定性分析液变成蓝色，则说明外界气体中含有氟化氢气体；若重复以上过程三次以上，定性分析液仍无变化，则说明外界气体中不含有氟化氢气体；
2)氟化氢气体定量收集：
(1)当混合显色剂变蓝后，将单向三通阀打到出气管和第一分支管路、第二分支管路均不连通的状态，关闭第一阀门，打开第二阀门，通过活塞运动使量气室内充满氮气，关闭第二阀门，将单向三通阀打到出气管和第二分支管路连接位置，将量气室内气体通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，起到置换管路内气体的作用，重复数次；将第二阀门关闭，将第一阀门打开，通过活塞运动使量气室内充满外界气体，关闭第一阀门，将量气室内气体通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，重复多次至定量分析液内产生沉淀后，关闭第一阀门，打开第二阀门，通过活塞运动使量气室内充满氮气，关闭第二阀门，将量气室内氮气通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，起到置换管路内气体的作用；
3)氟化氢气体定量分析
将产生沉淀后的定量分析液进行离心处理，得到上清液，取一定体积的上清液，并取同样体积的定量分析液，通过容量瓶对上清液和定量分析液进行稀释1000倍定容，分别得到稀释液A和稀释液B；通过感应耦合等离子体ICP测试稀释液A和稀释液B中钙离子的浓度，得到两者钙离子浓度差，然后通过换算得到环境中氟化氢气体的含量。
进一步的，所述定性分析液为将硝酸镧溶液、丙酮、缓冲溶液和氟试剂按照质量比为3:3:1:3比例混合配制而成。
进一步的，所述硝酸镧溶液配置过程如下：
称取一定质量的硝酸镧，用一定浓度的盐酸对其进行溶解，然后用乙酸钠调整其pH为0-10之间，用蒸馏水稀释至1000mL，得到浓度在0.0001mL/L-1mol/L之间的溶液。
进一步的，所述氟试剂配置过程如下：称取一定质量的氟试剂，使用浓度为0.001mol/L-1mol/L的NaOH溶液将其进行溶解，然后称取0.001g-100g乙醇钠溶解在该混合液中，定容到1000mL，得到浓度为0.0001-1mol/L的氟试剂。
进一步的，所述缓冲溶液为pH为0-7的乙酸钠-乙酸缓冲溶液。
进一步的，所述感应耦合等离子体ICP测试金属离子的精度为0.01ppm。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明通过活塞向右向左往返运动，使环境中的气体进入量气室，然后进入定性分析室，与定性分析液发生反应，从而变色来判定空气中是否有氟化氢气体；
2、本发明通过活塞向右向左往返运动，使环境中的气体进入量气室，然后进入定量收集室，与定量分析液发生反应，氟离子与钙离子反应生成氟化钙沉淀，缓冲溶液中钙离子浓度降低，通过准确定量钙离子的浓度差，从而计算出空气中的氟化氢气体的含量；本发明为评估环境中氟化氢气体含量，提供一种快速有效，准确的定量方案。
附图说明
以下将结合附图和实施例来对本发明的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本发明范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
图1是本发明的结构示意图。
图中：
1、量气室 2、氮气储瓶 3、定性分析室
4、定量分析室 5、定量分析液储罐 6、活塞
7、活塞杆 8、手柄 9、进气管
10、第一阀门 11、出气管 12、单向三通阀
13、第一分支管路 14、第二分支管路 15、排气管
16、单向阀 17、连接管路 18、第二阀门
19、注射泵 20、容积刻度线
具体实施方式
首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本发明的更多其他实施例。另外，为了简化图面起见，相同或相类似的技术特征在同一附图中可能仅在一处进行标示。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面就结合图1来具体说明本发明。
如图1所示，一种氟化氢气体定量收集装置，包括量气室1、氮气储瓶2、定性分析室3、定量收集室4、定量分析液储罐5，所述定性分析室3、定量收集室4均为密闭分析室；
量气室1，其内设有活塞6，所述活塞6的右端通过活塞杆7与手柄8相连，所述量气室1的左端设有进气管9，所述进气管9上设有第一阀门10；
所述第一阀门10与量气室1之间的进气管上设有出气管11，所述出气管11通过单向三通阀12分别连接第一分支管路13和第二分支管路14，所述第一分支管路13伸入定性分析室3内定性分析液内，所述第二分支管路14伸入定量收集室4内定量分析液内；
所述定性分析室3、定量收集室4均设有排气管15，所述排气管15一端在分析室液面以上，另一端与空气直接接触，且排气管15上设有单向阀16。
需要指出的是，所述氮气储瓶2与所述第一阀门10与量气室1之间的进气管通过连接管路17连接，且所述连接管路17上设有第二阀门18。
需要指出的是，所述定量分析液储罐5通过注射泵19可注入所述定量收集室4内。
需要指出的是，所述量气室1上设有容积刻度线20。
一种氟化氢气体分析方法，包括以下步骤：
1)氟化氢气体定性分析：
将单向三通阀12打到出气管11和第一分支管路13、第二分支管路14均不连通的状态，打开第一阀门10，通过活塞运动使量气室1内充满外界气体，关闭第一阀门10，将单向三通阀12打到出气管11和第一分支管路13连接位置，将量气室1内气体通过出气管11和第一分支管路13打入定性分析室3内；重复以上过程，若定性分析液变成蓝色，则说明外界气体中含有氟化氢气体；若重复以上过程三次以上，定性分析液仍无变化，则说明外界气体中不含有氟化氢气体；
2)氟化氢气体定量分析：
(1)当混合显色剂变蓝后，将单向三通阀12打到出气管11和第一分支管路13、第二分支管路14均不连通的状态，关闭第一阀门10，打开第二阀门18，通过活塞运动使量气室1内充满氮气，关闭第二阀门18，将单向三通阀12打到出气管11和第二分支管路14连接位置，将量气室1内气体通过出气管11和第二分支管路14打入定量分析室4内，起到置换管路内气体的作用，重复数次；将第二阀门18关闭，将第一阀门10打开，通过活塞运动使量气室1内充满外界气体，关闭第一阀门10，将量气室1内气体通过出气管11和第二分支管路14打入定量分析室4内，重复多次至定量分析液内产生沉淀后，关闭第一阀门10，打开第二阀门18，通过活塞运动使量气室1内充满氮气，关闭第二阀门18，将量气室1内氮气通过出气管11和第二分支管路14打入定量分析室4内，起到置换管路内气体的作用；
(2)将产生沉淀后的定量分析液进行离心处理，得到上清液，取一定体积的上清液，并取同样体积的醋酸钙-醋酸缓冲溶液，通过容量瓶对醋酸钙-醋酸缓冲溶液和上清液进行稀释1000倍定容，通过ICP测试稀释后的醋酸钙-醋酸缓冲溶液和上清液中钙离子的浓度，得到两者钙离子浓度差，然后通过换算得到环境中氟化氢气体的含量。
需要指出的是，所述定量分析液为醋酸钙-醋酸缓冲溶液，pH为3-4。
需要指出的是，所述定性分析液为将硝酸镧溶液、丙酮、缓冲溶液和氟试剂按照3:3:1:3比例混合配制而成。
其中，所述硝酸镧溶液配置过程如下：
称取一定质量的硝酸镧，用一定浓度的盐酸对其进行溶解，然后用乙酸钠调整其pH为0-10之间，用蒸馏水稀释至1000mL，得到溶液的浓度为0.0001mL/L-1mol/L。
所述氟试剂配置过程如下：称取一定质量的氟试剂，使用浓度为0.001mol/L-1mol/L的NaOH溶液将其进行溶解，然后称取0.001g-100g乙醇钠溶解在该混合液中，定容到1000mL，得到浓度为0.0001-1mol/L的氟试剂；
其中，所述缓冲溶液为pH为1-7的乙酸钠-乙酸缓冲溶液；所述醋酸钙的浓度在0.00001mol/L-1mol/L之间；所述定量收集液通过注液泵定量向定量收集室内注入收集液，注入体积为5ml-1000ml；高精度注射泵BL/LSP02-1B，流量范围：2.779ul/min～72.24ml/min(60ml注射器)；所述感应耦合等离子体ICP测试金属离子的精度为0.01ppm。
氟化氢气体与定性分析液反应涉及的化学原理：氟化氢气体中的氟离子与硝酸镧、氟试剂在溶液中发生反应生成蓝色三元络合物(镧-茜素氨羧络合剂)；
其反应方程式为：
F-+La3++ALC→La3+-ALC-F-；
具体的环境中氟化氢气体的含量计算过程如下：
记录拉动手柄的次数为n，量气室的体积为V1，因此，空气的体积为n×V1；
缓冲溶液中醋酸钙的浓度设定为Xmol/L,缓冲溶液的体积为V2，离心后取上清液的体积为V3，稀释倍数为N，测试稀释上清液的钙离子浓度为C1，稀释的缓冲溶液中钙离子浓度为C2；
氟化氢气体与定量分析液发生的反应为：Ca2++2F-→CaF2
空气中氟化氢的含量(单位为：mg/L)为：
Figure GDA0002695622660000071
以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种氟化氢气体定量收集装置，其特征在于：包括量气室、氮气储瓶、定性分析室、定量收集室、定量收集液储罐，所述定性分析室、定量收集室均为密闭分析室；
量气室，其内设有活塞，所述活塞的右端通过活塞杆与手柄相连，所述量气室的左端设有进气管，所述进气管上设有第一阀门；
所述第一阀门与量气室之间的进气管上设有出气管，所述出气管通过单向三通阀分别连接第一分支管路和第二分支管路，所述第一分支管路伸入定性分析室内的定性分析液内，所述第二分支管路伸入定量收集室内的定量分析液内；
所述定性分析室、定量收集室均设有排气管，所述排气管一端在分析室液面以上，另一端与空气直接接触，且排气管上设有单向阀。
2.根据权利要求1所述的一种氟化氢气体定量收集装置，其特征在于：所述氮气储瓶与所述第一阀门与量气室之间的进气管通过连接管路连接，且所述连接管路上设有第二阀门。
3.根据权利要求1所述的一种氟化氢气体定量收集装置，其特征在于：所述定量收集液储罐通过注射泵可注射定量分析液到所述定量收集室内。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种氟化氢气体定量收集装置，其特征在于：所述量气室上设有容积刻度线。
5.一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)氟化氢气体定性分析：
将单向三通阀打到出气管和第一分支管路、第二分支管路均不连通的状态，打开第一阀门，通过活塞运动使量气室内充满外界气体，关闭第一阀门，将单向三通阀打到出气管和第一分支管路连接位置，将量气室内气体通过出气管和第一分支管路打入定性分析室内；重复以上过程，若定性分析液变成蓝色，则说明外界气体中含有氟化氢气体；若重复以上过程3次以上，定性分析液仍无变化，则说明外界气体中不含有氟化氢气体；
2)氟化氢气体定量收集：
(1)当混合显色剂变蓝后，将单向三通阀打到出气管和第一分支管路、第二分支管路均不连通的状态，关闭第一阀门，打开第二阀门，通过活塞运动使量气室内充满氮气，关闭第二阀门，将单向三通阀打到出气管和第二分支管路连接位置，将量气室内气体通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，起到置换管路内气体的作用，重复数次；将第二阀门关闭，将第一阀门打开，通过活塞运动使量气室内充满外界气体，关闭第一阀门，将量气室内气体通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，重复多次至定量分析液内产生沉淀后，关闭第一阀门，打开第二阀门，通过活塞运动使量气室内充满氮气，关闭第二阀门，将量气室内氮气通过出气管和第二分支管路打入定量收集室内，起到置换管路内气体的作用；
3)氟化氢气体定量分析
将产生沉淀后的定量分析液进行离心处理，得到上清液，取一定体积的上清液，并取同样体积的定量分析液，通过容量瓶对上清液和定量分析液进行稀释1000倍定容，分别得到稀释液A和稀释液B；通过感应耦合等离子体ICP测试稀释液A和稀释液B中钙离子的浓度，得到两者钙离子浓度差，然后通过换算得到环境中氟化氢气体的含量；其中，所述定量分析液为醋酸钙-醋酸缓冲溶液，pH为1-7。
6.根据权利要求5所述的一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：所述定性分析液为将硝酸镧溶液、丙酮、缓冲溶液和氟试剂按照质量比为3:3:1:3比例混合配制而成。
7.根据权利要求6所述的一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：所述硝酸镧溶液配置过程如下：
称取一定质量的硝酸镧，用一定浓度的盐酸对其进行溶解，然后用乙酸钠调整其pH为0-10之间，用蒸馏水稀释至1000mL，得到浓度在0.0001mL/L-1mol/L之间的溶液。
8.根据权利要求6所述的一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：所述氟试剂配置过程如下：称取一定质量的氟试剂，使用浓度为0.001mol/L-1mol/L的NaOH溶液将其进行溶解，然后称取0.001g-100g乙醇钠溶解在该混合液中，定容到1000mL，得到浓度为0.0001-1mol/L的氟试剂。
9.根据权利要求6所述的一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：所述缓冲溶液为pH为0-7的乙酸钠-乙酸缓冲溶液。
10.根据权利要求5所述的一种氟化氢气体分析方法，其特征在于：所述感应耦合等离子体ICP测试金属离子的精度为0.01ppm。
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