CN114544859A - 一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置、反应装置、冷凝装置、除杂装置、干燥装置、二氧化碳吸收池、滴定装置、检验装置，各个装置通过导管相互连接，反应装置为三颈烧瓶，反应装置底部设置有调温装置，反应装置的三个颈部分别与除水装置、加液装置和冷凝装置连接，反应装置与加液装置连接的颈部上设置有土壤加样口；二氧化碳吸收池为三颈烧瓶，反应装置的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置连接。本发明通过一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定。
Description
技术领域
本发明涉及土壤监测领域，具体涉及一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法。
背景技术
土壤是陆地生态系统最大碳储存库，测定不同类型土壤碳含量是研究生态系统碳循环关键过程的重要任务之一。以往土壤无机碳和有机碳含量不论是采用化学方法还是仪器测定法，通常需要分步完成，工作效率受限。尽管仪器分析法(如碳氮分析仪等)精度高，但成本高昂，使用亦受限制。在国家提出碳达峰、碳中和重大要求的背景下，针对当前各类生态系统土壤碳库含量测定工作急剧增加的现实，如何采用高效、简便、可行的化学方法通过一次进样，同时测定土壤有机碳和无机碳含量，是我们组装“一种连续测定土壤无机碳和有机碳的半自动滴定分析装置”的主要目标。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置及测定方法，在反应原理可行和前期试验验证的基础上，我们对该装置高效性和简便性方面做了多处优化，一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定。
本发明的技术方案如下：
一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置、反应装置、冷凝装置、除杂装置、干燥装置、二氧化碳吸收池、滴定装置、检验装置，各个装置通过导管相互连接，所述反应装置为三颈烧瓶，所述反应装置底部设置有调温装置，所述反应装置的三个颈部分别与除水装置、加液装置和冷凝装置连接，所述反应装置与加液装置连接的颈部上设置有土壤加样口；所述二氧化碳吸收池为三颈烧瓶，所述反应装置的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置连接。
进一步地，所述制氧装置为分子筛制氧机，所述缓冲装置包括结构为三角烧瓶的缓冲瓶与缓冲气球，所述缓冲气球与缓冲瓶相连接，所述气流量调节装置为玻璃转子流量计；所述曝气装置为U型管，所述U型管内一侧设置有与玻璃转子流量计相连的曝气管，所述除水装置为三角瓶，所述三角瓶内设置有与U型管相连的曝气圈；所述调温装置为电子调温电热套，所述冷凝装置为内部呈螺旋状的冷凝管，所述冷凝管靠底部一侧设置有出水口。
进一步地，所述除杂装置包括从下至上依次设置的下部仓、中间仓和上部仓，三个仓内均设置有曝气圈，所述干燥装置为固体干燥管，所述固体干燥管内从上至下依次设置有变色硅胶、棉花与无水氯化钙填充物，所述二氧化碳吸收池下方设置有磁力搅拌器，所述滴定装置为半微量滴定管，所述检验装置为三角瓶，所述检验装置一侧设置有排气管。
进一步地，所述反应装置与除水装置连接的颈部连接有第一加水装置，所述第一加水装置与加液装置分别通过蠕动泵与反应装置相连，第一加水装置的导管插入反应装置底部；所述二氧化碳吸收池与干燥装置连接的颈部上连接有第二加水装置，第二加水装置的导管插入反应装置底部，所述第二加水装置通过蠕动泵与二氧化碳吸收池连接，所述二氧化碳吸收池内设置有曝气圈。
进一步地，所述曝气装置内装有10％NaOH溶液，所述除水装置内装有98％的浓硫酸，所述反应装置内通过土壤加样口装有土样，所述加液装置内装有稀硫酸或重铬酸钾溶液。
进一步地，所述除杂装置的下部仓装有5％的三氯化铝溶液，中间仓装有5％的硫酸铜溶液，上部仓装有浓硫酸溶液，所述检验装置内装有澄清石灰水。
更进一步地，使用所述滴定分析装置用于连续测定土壤无机碳和有机碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备试剂
0.5ml/L体积比稀硫酸溶液：吸取27ml浓硫酸缓缓加入200ml水中，冷却后加水至1000ml；
0.4mol/L密度的1/6K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的重铬酸钾40g溶于1000ml水中，缓慢加入1000ml硫酸，等溶解完全后冷却后用水定容至2L摇匀待用；
指示剂：称取2g麝香草酚酞到100ml无水乙醇中，摇匀待用；
5％三氯化铝结晶溶液：称取5g三氯化铝结晶溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
5％硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜，溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
氢氧化钾溶液：称取4g氢氧化钾于1000ml无水乙醇中摇匀熔解，过滤清液待用；
10％氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠于100ml去离子水中，摇匀待用；
吸收液：在92ml无水乙醇中加入4ml二乙烯三胺和4ml指示剂摇匀待用；
定性滤纸；
澄清石灰水；
硅胶；
氯化钙。
步骤2，制备土壤样品，取通过0.25mm孔径筛的风干土样在纸上铺成层晾干；取出总量不少于20g的等量土样于研钵中进一步研磨，使其全部通过0.15mm孔径筛，混匀后装好备用；
步骤3，打开制氧机，待其工作稳定后，接通氧气，检查装置的密闭性，若不漏气，打开制氧机2分钟排除管道中二氧化碳；
步骤4，打开排水口，打开电子调温电热套，在二氧化碳吸收池里加入吸收液，用氢氧化钾溶液滴定至蓝色；
步骤5，定量称取样品放入反应装置中加水润湿后装好，加入一定量的稀硫酸，加热反应，碳酸盐将反应产生二氧化碳，经过冷凝、除水、除杂的过程后进入吸收池，吸收液褪色，用氢氧化钾滴定至开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，记录滴定氢氧化钾量，计算无机碳含量。
步骤6，再向反应装置中加入定量重铬酸钾-硫酸溶液，有机碳开始反应产生二氧化碳，二氧化碳进入吸收池后颜色褪去，同样用氢氧化钾滴定与开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，即为终点，记录滴定氢氧化钾的量，计算有机碳含量。
进一步地，检查装置密闭性的步骤为：调节气流量，使装置里的液体均匀冒气泡，若从滴定分析装置中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气；如果那个装置不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；
进一步地，所述样品为称取精确到0.0001g的风干样品，在滴定时，为了防止二氧化碳过多溢出来，在颜色有明显褪色时滴定，即边反应边滴定。
其中，滴定度是指每1ml某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测定样品的质量(g/ml)。
其中，有机碳含量与无机碳含量的计算公式为：
其中T为乙醇钾滴定度，V是滴定数，即滴定氢氧化钾毫升数，m为称样量，K为滴定系数。
其中滴定度T的计算公式为：
m为标准样品中碳的含量，V滴定数。
滴定系数计算公式为：
本发明的技术效果为：
(1)一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定；
(2)采用分子筛式制氧机结合除杂装置为系统提供持续稳定的高浓度氧气或载气，有效推动土壤释放的二氧化碳在管道中的运移；
(3)采用体积可变的伸缩式缓冲装置，平衡可能因为装置管道堵塞造成的压力异常，保证实验安全性；
(4)采用微孔纳米曝气圈或曝气管，提高气体与各溶液包括吸收液的混合效率，降低试验误差；
(5)采用三颈烧瓶，实现加液、进样、清洗在同一容器中进行，无需频繁更换反应容器；
(6)采用蠕动泵添加反应试剂、清洗液或抽提反应残留废液，实现试剂添加与反应废液抽提半自动化；
(7)采用分级干燥和除杂装置，提升有机碳测定过程中载气中杂质的去除效率。
附图说明
图1为本发明一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置的结构示意图。
图2为本发明除杂装置与固体干燥管的结构示意图。
图3为本发明实施例2中碳酸钙理论值及实际值记录表对应的曲线图。
图4为本发明实施例2中苯丙氨酸理论值及实际值记录表对应的曲线图。
图中序号：1、分子筛制氧机；2、缓冲瓶；3、缓冲气球；4、玻璃转子流量计；5、U型管；6、除水装置；7、曝气圈；8、电子调温电热套；9、反应装置；10、蠕动泵；11、加液装置；12、第一加水装置；13、冷凝管；14、除杂装置；15、固体干燥管；16、二氧化碳吸收池；17、半微量滴定管；18、检验装置；19、磁力搅拌器；20、曝气管；21、排气管；22、排水口；23、土壤加样口；24、第二加水装置；141、下部仓；142、中间仓；143、上部仓；151、无水氯化钙填充物；152、棉花；153、变色硅胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详尽描述，但保护范围不被此限制。
实施例1
请结合图1-图2，本发明一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，包括依次连接的分子筛制氧机1、缓冲瓶2、缓冲气球3、玻璃转子流量计4、U型管5、除水装置6、曝气圈7、反应装置9、冷凝管13、除杂装置14、固体干燥管15、二氧化碳吸收池16、半微量滴定管17及检验装置18。
其中，反应装置9为三颈烧瓶，反应装置9底部设置有调温装置，反应装置9的三个颈部分别与除水装置6、加液装置11和冷凝装置连接，反应装置9与加液装置11连接的颈部上设置有土壤加样口23；二氧化碳吸收池16为三颈烧瓶，反应装置9的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置18连接。缓冲装置包括结构为三角烧瓶的缓冲瓶2与缓冲气球3，缓冲气球3与缓冲瓶2相连接，气流量调节装置为玻璃转子流量计4；曝气装置为U型管5，U型管5内一侧设置有与玻璃转子流量计4相连的曝气管20，除水装置6为三角瓶，三角瓶内设置有与U型管5相连的曝气圈7；调温装置为电子调温电热套8，冷凝装置为内部呈螺旋状的冷凝管13，冷凝管13靠底部一侧设置有出水口。
除杂装置14包括从下至上依次设置的下部仓141、中间仓142和上部仓143，三个仓内均设置有曝气圈7，干燥装置为固体干燥管15，固体干燥管15内从上至下依次设置有变色硅胶153、棉花152与无水氯化钙填充物151，二氧化碳吸收池16下方设置有磁力搅拌器19，滴定装置为半微量滴定管17，检验装置18为三角瓶，检验装置18一侧设置有排气管21；反应装置9与除水装置6连接的颈部连接有第一加水装置12，第一加水装置12与加液装置11分别通过蠕动泵10与反应装置9相连，第一加水装置12的导管插入反应装置9底部；二氧化碳吸收池16与干燥装置连接的颈部上连接有第二加水装置24，第二加水装置24的导管插入反应装置9底部，第二加水装置24通过蠕动泵10与二氧化碳吸收池16连接，二氧化碳吸收池16内设置有曝气圈7；曝气装置内装有10％NaOH溶液，除水装置6内装有98％的浓硫酸，反应装置9内通过土壤加样口23装有土样，加液装置11内装有稀硫酸或重铬酸钾溶液；除杂装置14的下部仓141装有5％的三氯化铝溶液，中间仓142装有5％的硫酸铜溶液，上部仓143装有浓硫酸溶液，检验装置18内装有澄清石灰水。
本发明通过上述滴定分析装置用于连续测定土壤无机碳和有机碳的操作步骤为：
分子筛制氧机1→缓冲装置→玻璃转子流量计4，来调节气流量在70-100之间→U型管5，加10％氢氧化钠溶液，用于除去分子筛制氧机1制出来中的氧气中的二氧化碳→98％的浓硫酸，以除去水分→反应装置9，在三角瓶装土样，加水湿润，滴加稀硫酸或重铬酸钾溶液→冷凝管13→5％三氯化铝溶液，除去反应产生的氟化氢→5％硫酸铜溶液，除去反应产生的硫化氢→浓硫酸，除去水分→半微凉滴定管进行滴定→检验装置18。
若检验装置18中澄清石灰水有出现浑浊现象，这次实验则不准确，需要重新再次进行实验。
具体操作步骤是：
步骤一，制备试剂
0.5ml/L体积比稀硫酸溶液：吸取27ml浓硫酸缓缓加入200ml水中，冷却后加水至1000ml；
0.4mol/L密度的1/6K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的重铬酸钾40g溶于1000ml水中，缓慢加入1000ml硫酸，等溶解完全后冷却后用水定容至2L摇匀待用；
指示剂：称取2g麝香草酚酞到100ml无水乙醇中，摇匀待用；
5％三氯化铝结晶溶液：称取5g三氯化铝结晶溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
5％硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜，溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
氢氧化钾溶液：称取4g氢氧化钾于1000ml无水乙醇中摇匀熔解，过滤清液待用；10％氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠于100ml去离子水中，摇匀待用；
吸收液：在92ml无水乙醇中加入4ml二乙烯三胺和4ml指示剂摇匀待用；
定性滤纸；
澄清石灰水；
变色硅胶153；
无水氯化钙填充物151。
步骤二，制备土壤样品，取通过0.25mm孔径筛的风干土样在纸上铺成层晾干；取出总量不少于20g的等量土样于研钵中进一步研磨，使其全部通过0.15mm孔径筛，混匀后装好备用；
步骤三，打开分子筛制氧机1，待其工作稳定后，接通氧气，检查装置的密闭性，调节气流量，使装置里的液体均匀冒气泡，若从装置中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气；如果那个装置不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查；若不漏气，打开氧气2分钟排除管道中二氧化碳。
步骤四，打开排水口22，打开电子调温加热套，在二氧化碳吸收池16里加入吸收液，用氢氧化钾溶液滴定至蓝色。
步骤五，定量称取样品放入反应装置9中(准确称取风干样品,精确到0.0001g)加水润湿后装好，加入一定量的稀硫酸，加热反应，碳酸盐将反应产生二氧化碳，经过冷凝、除水、除杂的过程后进入二氧化碳吸收池16，吸收液褪色，用氢氧化钾滴定至开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，记录滴定氢氧化钾量，计算无机碳含量。若二氧化碳过多，为了防止溢出来，可在颜色有明显褪色时定，即边反应边滴定。
步骤六，再向反应装置9中加入定量重铬酸钾-硫酸溶液，有机碳开始反应产生二氧化碳，二氧化碳进入二氧化碳吸收池16后颜色褪去，同样用氢氧化钾滴定与开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，即为终点，记录滴定氢氧化钾的量，计算有机碳含量。
其中，反应方程式如下：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
NH2C2H4NHC2H4NH2+CO2→NH2C2H4NHC2H4NHCOOH
KOH+C2H5OH+CO2→C2H5OK+H2O
NH2C2H4NHC2H4NHYCOOH+C2H5OK→NH2C2H4NHC2H4NHYCOOK+C2H5OH
步骤七，分析结果
滴定度是指每1ml某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测定样品的质量(g/ml)。
碳含量计算公式为：
其中T为乙醇钾滴定度，V是滴定数(滴定氢氧化钾毫升数)，m为称样量，K为滴定系数。
其中滴定度T的计算公式为：
m为标准样品中碳的含量，V滴定数。
滴定系数计算公式为：
其中，待测定反应结束后，可打开蠕动泵10，在第一加水装置12或第二加水装置24中加入清水，可清洗反应装置9或二氧化碳吸收池16。
本发明通过上述滴定分析装置用于连续测定土壤无机碳和有机碳的主要原理是：此装置主要通过二乙烯三胺溶液吸收二氧化碳后在2％的百里酚酞乙醇溶液指示剂作用下形成有色络合物的这一重要特征，采用已知浓度的氢氧化钾标准液滴定该络合物，通过酸碱滴定过程中显色反应的突变确定氢氧化钾用量，进而得出二氧化碳含量。由于土壤无机碳主要以碳酸盐形式存在，其在常温条件下能够与酸反应释放二氧化碳，而土壤有机质在高温条件下能够与重铬酸钾在酸性溶液中发生氧化还原反应并生成二氧化碳。利用这两个化学反应反应条件不相同的特点，采用分批添加反应试剂和改变反应温度的方式，分别测定无机碳和有机碳释放二氧化碳的量，从而实现土壤样品无机碳和有机碳的连续测定。
在反应原理可行和前期试验验证的基础上，我们对该装置高效性和简便性方面做了多处优化，主要优点为：(1)一套装置、一次进样，实现土壤无机碳和有机碳的连续测定；(2)采用分子筛式制氧机结合除杂装置为系统提供持续稳定的高浓度氧气(载气)，有效推动土壤释放的二氧化碳在管道中的运移；(3)采用体积可变的伸缩式缓冲装置，平衡可能因为装置管道堵塞造成的压力异常，保证实验安全性；(4)采用微孔纳米曝气圈或曝气管，提高气体与各溶液(包括吸收液)的混合效率，降低试验误差；(5)采用三颈烧瓶，实现加液、进样、清洗在同一容器中进行，无需频繁更换反应容器；(6)采用蠕动泵添加反应试剂、清洗液或抽提反应残留废液，实现试剂添加与反应废液抽提半自动化；(7)采用分级干燥和除杂装置，提升有机碳测定过程中载气中杂质的去除效率。
实施例2
采用碳酸钙与苯丙氨酸这两种标样分别模拟土壤中的无机碳和有机碳，并使用实施例1中的滴定分析装置及测定方法进行试验，结果如下。
表1-碳酸钙理论值及实际值记录表
表二-苯丙氨酸理论值及实际值记录表
| 标样质量 | 实际滴定值 | 理论滴定值 |
| 0.0257 | 9.99 | 10.28 |
| 0.0257 | 9.97 | 10.28 |
| 0.0259 | 10.15 | 10.36 |
| 0.0199 | 8.61 | 7.96 |
| 0.0200 | 8.26 | 8 |
| 0.0209 | 8.82 | 8.36 |
| 0.0154 | 6.71 | 6.16 |
| 0.0155 | 6.62 | 6.2 |
| 0.0147 | 6.45 | 5.88 |
| 0.0110 | 4.25 | 4.4 |
| 0.0107 | 4.15 | 4.28 |
| 0.0108 | 4.72 | 4.32 |
| 0.0051 | 2.27 | 2.04 |
| 0.0058 | 2.11 | 2.32 |
| 0.0057 | 2.22 | 2.28 |
结合表1、表2、图3、图4可知，R2值越接近于1，表示拟合程度越好，说明实验精度高，即为我们的实验趋近理论的理想状态。
Claims (10)
1.一种连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，包括制氧装置、缓冲装置、气流量调节装置、曝气装置、除水装置(6)、反应装置(9)、冷凝装置、除杂装置(14)、干燥装置、二氧化碳吸收池(16)、滴定装置、检验装置(18)，各个装置通过导管相互连接，所述反应装置(9)为三颈烧瓶，所述反应装置(9)底部设置有调温装置，所述反应装置(9)的三个颈部分别与除水装置(6)、加液装置(11)和冷凝装置连接，所述反应装置(9)与加液装置(11)连接的颈部上设置有土壤加样口(23)；所述二氧化碳吸收池(16)为三颈烧瓶，所述反应装置(9)的三个颈部分别与干燥装置、滴定装置和检验装置(18)连接。
2.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述制氧装置为分子筛制氧机(1)，所述缓冲装置包括结构为三角烧瓶的缓冲瓶(2)与缓冲气球(3)，所述缓冲气球(3)与缓冲瓶(2)相连接，所述气流量调节装置为玻璃转子流量计(4)；所述曝气装置为U型管(5)，所述U型管(5)内一侧设置有与玻璃转子流量计(4)相连的曝气管(20)，所述除水装置(6)为三角瓶，所述三角瓶内设置有与U型管(5)相连的曝气圈(7)；所述调温装置为电子调温电热套(8)，所述冷凝装置为内部呈螺旋状的冷凝管(13)，所述冷凝管(13)靠底部一侧设置有出水口。
3.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述除杂装置(14)包括从下至上依次设置的下部仓(141)、中间仓(142)和上部仓(143)，三个仓内均设置有曝气圈(7)，所述干燥装置为固体干燥管(15)，所述固体干燥管(15)内从上至下依次设置有变色硅胶(153)、棉花(152)与无水氯化钙填充物(151)，所述二氧化碳吸收池(16)下方设置有磁力搅拌器(19)，所述滴定装置为半微量滴定管(17)，所述检验装置(18)为三角瓶，所述检验装置(18)一侧设置有排气管(21)。
4.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述反应装置(9)与除水装置(6)连接的颈部连接有第一加水装置(12)，所述第一加水装置(12)与加液装置(11)分别通过蠕动泵(10)与反应装置(9)相连，第一加水装置(12)的导管插入反应装置(9)底部；所述二氧化碳吸收池(16)与干燥装置连接的颈部上连接有第二加水装置(24)，第二加水装置(24)的导管插入反应装置(9)底部，所述第二加水装置(24)通过蠕动泵(10)与二氧化碳吸收池(16)连接，所述二氧化碳吸收池(16)内设置有曝气圈(7)。
5.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述曝气装置内装有10％NaOH溶液，所述除水装置(6)内装有98％的浓硫酸，所述反应装置(9)内通过土壤加样口(23)装有土样，所述加液装置(11)内装有稀硫酸或重铬酸钾溶液,所述重铬酸钾分子式为K2Cr2O7。
6.根据权利要求1所述的连续测定土壤无机碳和有机碳的滴定分析装置，其特征在于，所述除杂装置(14)的下部仓(141)装有5％的三氯化铝溶液，中间仓(142)装有5％的硫酸铜溶液，上部仓(143)装有浓硫酸溶液，所述检验装置(18)内装有澄清石灰水。
7.使用如权利要求1-6任一项所述的滴定分析装置用于连续测定土壤无机碳和有机碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备试剂
0.5ml/L体积比稀硫酸溶液：吸取27ml浓硫酸缓缓加入200ml水中，冷却后加水至1000ml；
0.4mol/L密度的1/6K2Cr2O7标准溶液：称取105℃烘干的重铬酸钾40g溶于1000ml水中，缓慢加入1000ml硫酸，等溶解完全冷却后用水定容至2L摇匀待用；
指示剂：称取2g麝香草酚酞到100ml无水乙醇中，摇匀待用；
5％三氯化铝结晶溶液：称取5g三氯化铝结晶溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
5％硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜，溶于100ml去离子水中，摇匀待用；
氢氧化钾溶液：称取4g氢氧化钾于1000ml无水乙醇中摇匀熔解，过滤清液待用；10％氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠于100ml去离子水中，摇匀待用；
吸收液：在92ml无水乙醇中加入4ml二乙烯三胺和4ml指示剂摇匀待用；
定性滤纸；
澄清石灰水；
变色硅胶(153)；
无水氯化钙填充物(151)；
步骤2，制备土壤样品，取通过0.25mm孔径筛的风干土样在纸上铺成层晾干；取出总量不少于20g的等量土样于研钵中进一步研磨，使其全部通过0.15mm孔径筛，混匀后装好备用；
步骤3，打开制氧机，待其工作稳定后，接通氧气，检查装置的密闭性，若不漏气，打开制氧机2分钟排除管道中二氧化碳；
步骤4，打开排水口(22)，打开电子调温电热套(8)，在二氧化碳吸收池(16)里加入吸收液，用氢氧化钾溶液滴定至蓝色；
步骤5，定量称取样品放入反应装置(9)中加水润湿后装好，加入一定量的稀硫酸，加热反应，碳酸盐将反应产生二氧化碳，经过冷凝、除水、除杂的过程后进入吸收池，吸收液褪色，用氢氧化钾滴定至开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，记录滴定氢氧化钾量，计算无机碳含量；
步骤6，再向反应装置(9)中加入定量重铬酸钾-硫酸溶液，有机碳开始反应产生二氧化碳，二氧化碳进入吸收池后颜色褪去，同样用氢氧化钾滴定与开始相同深度的蓝色，直至颜色不变为止，即为终点，记录滴定氢氧化钾的量，计算有机碳含量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，检查装置密闭性的步骤为：调节气流量，使装置里的液体均匀冒气泡，若从滴定分析装置中都有气泡冒出且速度一致，说明不漏气；如果那个装置不冒气泡，说明前面漏气，进行密封检查。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述样品为称取精确到0.0001g的风干样品，在滴定时，为了防止二氧化碳过多溢出来，在颜色有明显褪色时滴定，即边反应边滴定；所述滴定度是指每1ml某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测定样品的质量(g/ml)。
10.根据权利要求书7所述的方法，有机碳含量与无机碳含量的计算公式为：
其中T为乙醇钾滴定度，V是滴定数，即滴定氢氧化钾毫升数，m为称样量，K为滴定系数；
其中滴定度T的计算公式为：
m为标准样品中碳的含量，V滴定数；
滴定系数计算公式为：
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