CN109507321A - 一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法 - Google Patents

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CN109507321A CN201811431058.6A CN201811431058A CN109507321A CN 109507321 A CN109507321 A CN 109507321A CN 201811431058 A CN201811431058 A CN 201811431058A CN 109507321 A CN109507321 A CN 109507321A
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Abstract

本发明涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法；本发明方法公开的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，本方法使用并联的两根色谱柱，并且使用独立控温的柱箱，能够保证两根并联色谱柱分别所处的柱温，对各自分离的组分有利；由氦离子检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至1‑10ppb。此外，使用了一种高纯氯化氢色谱分析专用填料和纳米二氧化钛修饰毛细管柱，有利于电子级氯化氢中的痕量杂质的分离，本方法用氦离子检测器对氯化氢进行检测分析，灵敏度高，检测限低，杂质组分响应都呈线性，气路流程经过设计后，可以一次进样满足电子级氯化氢气体所有杂质分析需要。

Description

一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法
技术领域
本发明涉及高纯气体杂质检测领域，具体关于一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法。
背景技术
随着电子工业向着大尺寸、高集成化、高均匀性和高完整性方向的发展，要求用于单晶硅片气相抛光和外延机座腐蚀的电子级氯化氢不仅应具有99.999%以上的纯度，而且要求THC、水分和金属离子等有机杂质的含量越低越好。
CN101839878A涉及一种高纯气(或电子气)中痕量气态杂质分析方法和装置。1、传统制冷方法只能测定到-60--70℃。该发明采用的浸渍制冷方法和降低镜面的降温速率，以增加“结露”的灵敏度。具有测试灵敏度高、消耗液氮低和制造的露点测试仪器成本低的特点。最低能测试到露点为-120--130℃(＜0.00013PPM)。方法适用于电子气中有害杂质的分析。2、常规的气相色谱方法所用的检测器，其分析灵敏度一般只有几十PPM-0.1PPM。该发明采用的浓缩取样方法于气相色谱分析中，对信息技术领域的硅烷等电子气中有害杂质氧、碳等化合物进行分析。一般测试的灵敏度达到0.1-0.0001PPM。
201511030856.4提供了一种电子级氯化氢的分析装置和方法。所述的电子级氯化氢的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱、第一分析柱、第二预分离柱、第二分析柱、第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和脉冲放电离子化检测器。该发明利用色谱柱分离系统使氯化氢中的痕量杂质得以分离；由脉冲放电离子化检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至10ppb。此外，该方法分析电子级氯化氢中的痕量杂质准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高。
CN108557766A公开了一种氯化氢的精制方法，工业级氯化氢进入掺杂Ni-ZrO2材料的前驱体的吸附柱中脱出CO2，流出的氯化氢进入装有氯化氢提纯吸附剂的膜反应器中，温度27℃，流速4BV/h，得到高纯度的氯化氢。
目前气体色谱技术已经作为气体成分的常规检测手段，但是这种方法只能满足常量分析，只能适合于分析纯的氯化氢的成分分析，不能满足电子级氯化氢的分析要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法。
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将10-20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和100-200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温0-10℃，将0.5-5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.2-0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温20-40℃，反应20-30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于80-100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.01-0.15份的 双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.1-0.8份的2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈溶解于10-15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.008-0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温40-60℃，反应24-48h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到60-80℃，活化90-150min，然后用水冲洗至中性，120-150℃干燥30-60min备用；然后按照质量份数，在10-30份的异丙醇中加入5-10份的去离子水、1-5份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、0.5-3份的乙酸、0.1-1份的聚乙烯醇和0.1-0.5份的氨基丁酸，控温20-40℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在60-80℃的环境下放置5-10h；然后打开毛细管两端封口，升温到120-150℃，干燥1-5h，最后在马弗炉中升温到450-600℃，煅烧3-8h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.1-0.5ml，填充柱温为40-60℃，毛细管柱温为30-50℃，检测器温度为120-180℃。
本发明方法公开的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，本方法使用并联的两根色谱柱，并且使用独立控温的柱箱，能够保证两根并联色谱柱分别所处的柱温，对各自分离的组分有利；由氦离子检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至1-10ppb。此外，使用了一种高纯氯化氢色谱分析专用填料和纳米二氧化钛修饰毛细管柱，有利于电子 级氯化氢中的痕量杂质的分离，本方法用氦离子检测器对氯化氢进行检测分析，灵敏度高，检测限低，杂质组分响应都呈线性，气路流程经过设计后，可以一次进样满足电子级氯化氢气体所有杂质分析需要。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将15份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和150份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温5℃，将2.5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.5份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温30℃，反应25h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于90份的二甲基甲酰胺中，然后将0.85份的双(三苯基膦)硼氢化亚铜和0.5份的2,2-联吡啶-5,5-二甲腈溶解于13份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.01份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温50℃，反应38h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到0.8mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到70℃，活化120min，然后用水冲洗至中性，130℃干燥45min备用；然后按照质量份数，在20份的异丙醇中加入8份的去离子水、3份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、1.5份的乙酸、0.5份的聚乙烯醇和0.3份的氨基丁酸，控温30℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在70℃的环境下放置8h；然后打开毛细管两端封口，升温到130℃，干燥3h，最后在马弗炉中升温到550℃，煅烧5h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.3ml，填充柱温为50℃，毛细管柱温为40℃，检测器温度为150℃。
本实验检测方法灵敏度到10PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为48632；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为36855。
实施例2
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温10℃，将5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温40℃，反应30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.15份的 双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.8份的2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈溶解于15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温60℃，反应48h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到1mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到80℃，活化150min，然后用水冲洗至中性，150℃干燥60min备用；然后按照质量份数，在30份的异丙醇中加入10份的去离子水、5份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、3份的乙酸、1份的聚乙烯醇和0.5份的氨基丁酸，控温40℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在80℃的环境下放置10h；然后打开毛细管两端封口，升温到150℃，干燥5h，最后在马弗炉中升温到600℃，煅烧8h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.5ml，填充柱温为60℃，毛细管柱温为50℃，检测器温度为180℃。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为56271；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为41285。
实施例3
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将10份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和100份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温0℃，将0.5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.2份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温20℃，反应20h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于80份的二甲基甲酰胺中，然后将0.01份的 双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.1份的2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈溶解于10份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.008份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温40℃，反应36h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到60℃，活化90min，然后用水冲洗至中性，120℃干燥30min备用；然后按照质量份数，在10份的异丙醇中加入5份的去离子水、1份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、0.5份的乙酸、0.1份的聚乙烯醇和0.1份的氨基丁酸，控温20℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在60℃的环境下放置5h；然后打开毛细管两端封口，升温到120℃，干燥1h，最后在马弗炉中升温到450℃，煅烧3h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.1ml，填充柱温为40℃，毛细管柱温为30℃，检测器温度为120℃。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为50247；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为38725。
实施例4
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将13份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和180份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温5℃，将1.5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.4份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温25℃，反应25h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于85份的二甲基甲酰胺中，然后将0.08份的 双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.5份的2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈溶解于12份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.03份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温50℃，反应28h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到1mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到80℃，活化150min，然后用水冲洗至中性，150℃干燥60min备用；然后按照质量份数，在30份的异丙醇中加入10份的去离子水、5份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、3份的乙酸、1份的聚乙烯醇和0.5份的氨基丁酸，控温40℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在80℃的环境下放置10h；然后打开毛细管两端封口，升温到150℃，干燥5h，最后在马弗炉中升温到600℃，煅烧8h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.3ml，填充柱温为44℃，毛细管柱温为35℃，检测器温度为125℃。
本实验检测方法灵敏度到10PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为55211；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为40257。
实施例5
一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温10℃，将5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温40℃，反应30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.15份的双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.8份的2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈溶解于15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温60℃，反应48h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到60℃，活化90min，然后用水冲洗至中性，120℃干燥30min备用；然后按照质量份数，在10份的异丙醇中加入5份的去离子水、1份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、0.5份的乙酸、0.1份的聚乙烯醇和0.1份的氨基丁酸，控温20℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在60℃的环境下放置5h；然后打开毛细管两端封口，升温到120℃，干燥1h，最后在马弗炉中升温到450℃，煅烧3h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
所述的检测器为氦离子检测器。
所述的色谱样品进样量为0.2ml，填充柱温为45℃，毛细管柱温为35℃，检测器温度为140℃。
本实验检测方法灵敏度到1PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为55748；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为41587。
对比例1
不加双三乙醇胺二异丙基钛酸酯，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为37482；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为31258。
对比例2
不加氨基丁酸，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为35478；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为30225。
对比例3
不加聚乙烯醇，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到100PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为30578；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为31524。
对比例4
不加2,2’-联吡啶-5,5’-二甲腈，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到10PPM，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为15241；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为13684。
对比例5
不加三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕，其它同实施例1。
本实验检测方法灵敏度到1000PPB，高纯氯化氢色谱分析专用填料柱的理论塔板数为28936；纳米二氧化钛修饰毛细管柱的理论塔板数为20514。

Claims (5)

1.一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：
所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
2.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：
按照质量份数，将10-20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶 和100-200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温0-10℃，将0.5-5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.2-0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温20-40℃，反应20-30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于80-100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.01-0.15份的 双(三苯基膦)硼氢化亚铜 和0.1-0.8份的2,2-联吡啶-5,5-二甲腈溶解于10-15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.008-0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕 ，在氮气保护条件下，控温40-60℃，反应24-48h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。
3.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：
将毛细管浸入到0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到60-80℃，活化90-150min，然后用水冲洗至中性，120-150℃干燥30-60min备用；然后按照质量份数，在10-30份的异丙醇中加入5-10份的去离子水、1-5份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、0.5-3份的乙酸、0.1-1份的聚乙烯醇和0.1-0.5份的氨基丁酸，控温20-40℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在60-80℃的环境下放置5-10h；然后打开毛细管两端封口，升温到120-150℃，干燥1-5h，最后在马弗炉中升温到450-600℃，煅烧3-8h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。
4.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的检测器为氦离子检测器。
5.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的色谱样品进样量为0.1-0.5ml，填充柱温为40-60℃，毛细管柱温为30-50℃，检测器温度为120-180℃。
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