CN114965828B - 一种电子级氯化氢分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电子级氯化氢分析方法，包括以下步骤：在分离装置中装设特制的色谱柱；选用特殊材料的管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；在氦放电离子化检测器中采用铂金电极以及双腔体设计；在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器中进行分析。本发明中采用特制的色谱柱，脱附氯化氢速度快，管路转弯处采用无角度的连接，不易吸附氯化氢，不易在管路上形成涡旋与残留；氦放电离子化检测器采用铂金电极和双腔体设计，抗腐蚀，减少氯化氢对放电极的干扰。

Description

一种电子级氯化氢分析方法

技术领域

本发明涉及于气相色谱分析技术领域，特别涉及一种电子级氯化氢分析方法。

背景技术

气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯和超高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。气体中痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点。

现阶段气相色谱仪在使用中存在以下问题：一是仪器预分离色谱柱脱附氯化氢较慢，二是仪器管路设计及材质不适应氯化氢分析要求，三是气路设计未考虑气路平衡，四是仪器检测器被污染后不易恢复正常。

发明内容

本发明提供了一种电子级氯化氢分析方法，用以解决上述背景技术中提出问题的至少一项。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种电子级氯化氢分析方法，包括以下步骤：S1：在分离装置中装设色谱柱；S2：用管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；S3：在氦放电离子化检测器中采用铂金电极以及双腔体设计；S4：在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；S5：在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；S6：将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器中进行分析。

优选的，所述色谱柱包括有4根，分别为：分离色谱柱一：4’x1/8”硅胶色谱柱；分离色谱柱二：10’x 1/8” hayesep R色谱柱；分析色谱柱一：6’x1/8”13X色谱柱；分析色谱柱二：15’x 1/8” hayesep Q色谱柱。

优选的，所述管路转向处采用圆弧弯道，避免锐角与钝角出现，且所述管路采用EP级316L不锈钢，并经过电化学抛光与钝化处理。

优选的，所述氦放电离子化检测器包括：放电室和集电室，所述放电室和集电室均固定设置于氦放电离子化检测器壳体内，且所述放电室下端连通细管，所述细管下端连通集电室，所述放电室内固定设有两个左右对称的放电极，所述集电室内固定设有集电极。

优选的，所述放电室上贯通连接有第二管路，分离装置上连接有第一管路，所述第一管路和第二管路通过VCR接头连通；

所述第一管路和第二管路均延伸进VCR接头内，所述VCR接头包括有：

壳体和限位块，所述壳体内设有内螺纹，所述限位块外侧设有外螺纹，所述壳体和限位块螺纹连接；

密封块，所述密封块周侧与壳体内壁贴合，且所述密封块右侧与第二管路固定连接，且所述第二管路贯通限位块，并与所述限位块贯通处接触配合；

所述第一管路右侧固定设有挡块，所述挡块左侧与壳体左侧内壁贴合，且所述挡块右侧与密封块抵接，所述壳体上还设有孔洞。

优选的，所述第一管路上还设有固定装置，所述固定装置包括装置壳体，所述装置壳体固定设置于第一管路周侧，所述装置壳体上固定设有加热器，所述装置壳体内设有水箱，所述加热器与水箱电连接，所述水箱固定设于第一管路周侧，且所述水箱与装置壳体左侧内壁固定连接，所述水箱上下两端均贯通连接有第一水管和第二水管，且所述第一水管和第二水管贯通连接，所述第一水管上贯通连接有第一水泵，所述第二水管上贯通连接有第二水泵；

第一电机，所述第一电机固定设于装置壳体上侧外壁上，所述第一电机下端通过输出轴固定连接第一转动杆，所述第一转动杆与装置壳体上下两侧壁转动连接，所述第一转动杆上固定设有第一锥齿轮，所述第一锥齿轮左侧啮合连接第二锥齿轮，所述第二锥齿轮左侧固定连接第二转动杆，所述第二转动杆穿过第一固定块，且第二转动杆与第一固定块转动连接，所述第一固定块固定连接在装置壳体后侧内壁上；

所述第二转动杆左端延伸进第一水泵内，且所述第二转动杆与第一水泵的外壳转动连接，所述第二转动杆左侧固定连接第一转动盘，且在所述第一转动盘上固定设有若干第一弯板；

所述第一转动杆上还固定设有第三锥齿轮，所述第三锥齿轮左侧啮合连接第四锥齿轮，所述第四锥齿轮左侧固定连接第三转动杆，所述第三转动杆穿过第二固定块，且第三转动杆与第二固定块转动连接，所述第二固定块固定连接在装置壳体后侧内壁上；

所述第三转动杆左端延伸进第二水泵内，且所述第三转动杆与第二水泵的外壳转动连接，所述第三转动杆左侧固定连接第二转动盘，且在所述第二转动盘上固定设有若干第二弯板。

优选的，所述装置壳体内设有推动板，所述推动板上下两端与装置壳体上下两侧内壁滑动连接，所述推动板上螺纹连接有螺纹杆，所述螺纹杆左侧固定连接第四转动杆，所述第四转动杆穿过第三固定块，且第四转动杆与第三固定块转动连接，所述第三固定块固定连接在装置壳体后侧内壁上；

第六锥齿轮，所述第六锥齿轮设置于装置壳体内，所述第六锥齿轮右端固定设有键套，所述键套右端转动连接移动块，且所述键套内设有连接键，所述第四转动杆上设有键槽，所述连接键在所述键槽内左右滑动、且所述连接键与所述键槽配合；所述移动块下端固定连接永磁体，所述永磁体左侧通过连接弹簧固定连接电磁体，所述电磁体固定设置在装置壳体前侧内壁上，所述第六锥齿轮可与第五锥齿轮啮合连接，所述第五锥齿轮固定设置在第一转动杆上；

所述推动板滑动连接在第一管路上，所述推动板右端固定连接推动管道，所述推动管道套设在第一管路上，所述推动管道向右延伸出装置壳体，所述推动管道右端延伸进固定箱中，所述推动管道与装置壳体右侧壁和固定箱左侧壁滑动连接，所述固定箱固定设置在第一管路上，所述固定箱内设有：

第一楔形环，所述第一楔形环固定设置在推动管道右端；

第二楔形环，所述第二楔形环左侧与第一楔形环接触配合，且所述第二楔形环周侧固定设有若干移动杆，所述移动杆延伸出固定箱，且所述移动杆与固定箱滑动连接，所述移动杆远离第一管路的一端固定连接限位板，且所述移动杆上设有若干缓冲弹簧，所述缓冲弹簧一端固定设置于限位板靠近第一管路的一端，所述缓冲弹簧的另一端固定连接在固定箱外壁上；

所述第二楔形环靠近第一管路的一侧固定连接第三楔形环；

所述壳体上设有第四楔形环，所述第三楔形环与第四楔形环接触配合。

优选的，所述壳体上还夹持有检测装置，所述检测装置包括有装置外框夹持在壳体上，所述装置外框内设有：

两个前后对称的第一减震弹簧，所述第一减震弹簧固定设置在装置外框前后两侧内壁上，所述第一减震弹簧远离装置外框前后两侧内壁的一端固定连接夹持箱，所述夹持箱夹持在壳体上，所述夹持箱内设有：

夹持环，所述夹持环周侧与夹持箱内壁固定连接，所述夹持环内设有若干夹持弹簧，所述夹持弹簧的一端固定连接在夹持环的内壁上，所述夹持弹簧的另一端固定连接夹持板，所述夹持板与壳体接触配合；

所述夹持箱上下两端对称固定设有缓冲机构，所述缓冲机构包括：

固定块，所述固定块远离装置外框上下两侧内壁的一端固定连接在夹持箱上；

两根前后对称的连杆，所述连杆远离装置外框上下两侧内壁的一端铰接在固定块上，所述连杆靠近装置外框上下两侧内壁的一端铰接在移动块上，所述移动块滑动连接在滑杆上，所述滑杆前后两端固定连接有限位挡块，所述限位挡块固定连接在装置外框上下两侧内壁上，所述滑杆上还左右对称套设有第二减震弹簧，所述第二减震弹簧的一端固定连接在限位挡块上，所述第二减震弹簧的另一端固定连接在移动块相互远离的一端。

优选的，所述装置外框后侧外壁上固定设有第二电机，所述第二电机前侧通过输出轴固定连接转动轴，所述转动轴前侧固定连接转动圆盘，所述转动圆盘上固定设有伸出杆，所述伸出杆延伸进方形框内，所述伸出杆与方形框接触配合，所述方形框下端固定连接驱动杆，所述驱动杆向下穿过第四固定块，且所述驱动杆与第四固定块滑动连接，所述第四固定块固定连接装置外框后侧内壁；

所述驱动杆下端延伸进气腔内，且所述驱动杆与气腔上侧壁滑动连接，所述驱动杆下端固定连接第一移动板，所述第一移动板与气腔内壁滑动连接，且所述气腔下端贯通连接第一气管和U型气管，所述第一气管向下延伸出装置外框，且所述第一气管与装置外框固定连接，且所述第一气管内设有第一止逆阀；

所述U型气管的水平段穿过下侧的两个限位挡块，且所述U型气管的水平段与两个限位挡块固定连接，且所述U型气管的水平段内设有第二止逆阀，所述U型气管前侧的竖直段上端贯通连接水腔，所述水腔内设有第二移动板，且所述第二移动板与水腔内壁滑动连接，所述水腔上端贯通连接极细软管，所述极细软管的另一端设置于孔洞前侧。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明的流程图；

图2为本发明的氦放电离子化检测器的结构示意图；

图3为本发明的VCR接头的结构示意图；

图4为本发明的固定装置结构示意图；

图5为本发明的水泵内部结构示意图；

图6为本发明的固定箱结构示意图；

图7为本发明的检测装置结构示意图；

图8为本发明的转动圆盘处的左视图。

图中：21、氦放电离子化检测器；22、放电室；23、集电室；24、放电极；25、细管；26、集电极；27、VCR接头；28、密封块；29、壳体；30、限位块；31、第二管路；32、孔洞；33、挡块；34、第一管路；35、固定装置；36、装置壳体；37、加热器；38、第一水管；39、第二转动杆；40、第二锥齿轮；41、第一电机；42、第一锥齿轮；43、第五锥齿轮；44、第六锥齿轮；45、移动块；46、第四转动杆；47、螺纹杆；48、固定箱；49、推动管道；50、推动板；51、第三锥齿轮；52、第一转动杆；53、第四锥齿轮；54、第三转动杆；55、第二水管；56、第二水泵；57、第二转动盘；58、水箱；59、第一水泵；60、电磁体；61、连接弹簧；62、永磁体；63、第一转动盘；64a、第一弯板；64b、第二弯板；65、限位板；66、第二楔形环；67、第三楔形环；68、第四楔形环；69、缓冲弹簧；70、移动杆；71、第一楔形环；72、检测装置；73、装置外框；74、缓冲机构；75、限位挡块；76、第二减震弹簧；77、滑杆；78、夹持箱；79、转动圆盘；80、转动轴；81、第二电机；82、驱动杆；83、第四固定块；84、第一移动板；85、气腔；86、第一气管；87、固定块；88、连杆；89、移动块；90、U型气管；91、第二移动板；92、水腔；93、极细软管；94、第一减震弹簧；95、方形框；96、伸出杆；97、夹持板；98、夹持弹簧；99、夹持环。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案以及技术特征可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

本发明的实施例提供了一种电子级氯化氢分析方法，如图1所示，包括以下步骤：S1：在分离装置中装设色谱柱；S2：用管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；S3：在氦放电离子化检测器21中采用铂金电极以及双腔体设计；S4：在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；S5：在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；S6：将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器21中进行分析。

其中，优选的，所述色谱柱包括有4根，分别为：分离色谱柱一：4’x1/8”硅胶色谱柱；分离色谱柱二：10’x 1/8” hayesep R色谱柱；分析色谱柱一：6’x1/8”13X色谱柱；分析色谱柱二：15’x 1/8” hayesep Q色谱柱。

其中，优选的，所述管路转向处采用圆弧弯道，避免锐角与钝角出现，且所述管路采用EP级316L不锈钢，并经过电化学抛光与钝化处理。

其中，仪器参数设定：

柱箱设定温度60℃，检测器设定温度23℃，放电电压设定525V DC，极化电压设定160V DC。

载气（高纯氦）压力6bar，驱动气（高纯氦）压力3bar，样品气（氦标气或高纯氯化氢气体）压力2bar。

上述技术方案的工作原理为：将色谱柱装入分离装置中，选用材料为EP级316L不锈钢管路进行连接，在管路转弯处采用无角度的连接，之后在氦放电离子化检测器21中采用铂金电极以及双腔体设计，然后在分离装置中通入氦气进行吹扫置换，之后在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份，之后将分离后的气体通入氦放电离子化检测器。

上述技术方案的有益效果为：通过采用色谱柱，脱附氯化氢速度较快，且管路转弯处采用无角度的连接，不易吸附氯化氢，也不易在管路上形成涡旋与残留；氦放电离子化检测器采用铂金电极和双腔体设计，抗腐蚀，减少氯化氢对放电电极的干扰；

另外，还具有以下优点：

色谱柱分离效果良好，既保证杂质组分（H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2）与主组分（氯化氢）的有效分离，又保证氯化氢在预分离柱中不会残留太长时间，能快速反吹干净；良好的气路设计，保证氯化氢不在管路中残留。

实施例2

在上述实施例1的基础上，如图2所示，所述氦放电离子化检测器21包括：放电室22和集电室23，所述放电室22和集电室23均固定设置于氦放电离子化检测器21壳体内，且所述放电室22下端连通细管25，所述细管25下端连通集电室23，所述放电室22内固定设有两个左右对称的放电极24，所述集电室23内固定设有集电极26。

上述技术方案的工作原理为：当经过纯化的超纯氦气时，放电室22内的两个放电极24上加以适量高压电后 , 两电极之间就会产生放电 , 从而得到一束高能量的紫外光辐射 (400-500nm)。超高能紫外光通过细管25被引入集电室23内的集电极26。

上述技术方案的有益效果为：通过设置氦放电离子化检测器21 高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子,将超高纯载气带入的样品气中各组分电离，同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态( He * ), 然后, 具有较高能量的 He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离，有效的完成检测任务，提高了装置的功能性。

实施例3

在上述实施例1-2的基础上，如图3所示，所述放电室22上贯通连接有第二管路31，分离装置上连接有第一管路34，所述第一管路34和第二管路31通过VCR接头27连通；

所述第一管路34和第二管路31均延伸进VCR接头27内，所述VCR接头27包括有：

壳体29和限位块30，所述壳体29内设有内螺纹，所述限位块30外侧设有外螺纹，所述壳体29和限位块30螺纹连接；

密封块28，所述密封块28周侧与壳体29内壁贴合，且所述密封块28右侧与第二管路31固定连接，且所述第二管路31贯通限位块30，并与所述限位块30贯通处接触配合；

所述第一管路34右侧固定设有挡块33，所述挡块33左侧与壳体29左侧内壁贴合，且所述挡块33右侧与密封块28抵接，所述壳体29上还设有孔洞32。

上述技术方案的工作原理为：首先将第一管路34放入壳体29内，挡块33与壳体29左侧内壁贴合，然后放入密封块28和第二管路31，之后限位块30和壳体29螺纹连接。

上述技术方案的有益效果为：在壳体29内设有密封块28，可以有效的提高VCR接头27的连接密封性，同时利用限位块30和壳体29螺纹连接可以有效提高装置的连接稳固性。

实施例4

在上述实施例1-3的基础上，如图4-6所示，所述第一管路34上还设有固定装置35，所述固定装置35包括装置壳体36，所述装置壳体36固定设置于第一管路34周侧，所述装置壳体36上固定设有加热器37，所述装置壳体36内设有水箱58，所述加热器37与水箱58电连接，所述水箱58固定设于第一管路34周侧，且所述水箱58与装置壳体36左侧内壁固定连接，所述水箱58上下两端均贯通连接有第一水管38和第二水管55，且所述第一水管38和第二水管55贯通连接，所述第一水管38上贯通连接有第一水泵59，所述第二水管55上贯通连接有第二水泵56；

第一电机41，所述第一电机41固定设于装置壳体36上侧外壁上，所述第一电机41下端通过输出轴固定连接第一转动杆52，所述第一转动杆52与装置壳体36上下两侧壁转动连接，所述第一转动杆52上固定设有第一锥齿轮42，所述第一锥齿轮42左侧啮合连接第二锥齿轮40，所述第二锥齿轮40左侧固定连接第二转动杆39，所述第二转动杆39穿过第一固定块，且第二转动杆39与第一固定块转动连接，所述第一固定块固定连接在装置壳体36后侧内壁上；

所述第二转动杆39左端延伸进第一水泵59内，且所述第二转动杆39与第一水泵59的外壳转动连接，所述第二转动杆39左侧固定连接第一转动盘63，且在所述第一转动盘63上固定设有若干第一弯板64a；

所述第一转动杆52上还固定设有第三锥齿轮51，所述第三锥齿轮51左侧啮合连接第四锥齿轮53，所述第四锥齿轮53左侧固定连接第三转动杆54，所述第三转动杆54穿过第二固定块，且第三转动杆54与第二固定块转动连接，所述第二固定块固定连接在装置壳体36后侧内壁上；

所述第三转动杆54左端延伸进第二水泵56内，且所述第三转动杆54与第二水泵56的外壳转动连接，所述第三转动杆54左侧固定连接第二转动盘57，且在所述第二转动盘57上固定设有若干第二弯板64b。

上述技术方案的工作原理为：启动加热器37，将水箱58内的水温加热到预设温度，可以使第一管路34内的气体升温，当需要降温时，启动第一电机41，第一转动杆52开始旋转，带动第一锥齿轮42旋转，带动与第一锥齿轮42啮合第二锥齿轮40旋转，带动第二转动杆39旋转，带动第一转动盘63上的第一弯板64a旋转；第一转动杆52旋转带动第三锥齿轮51旋转，带动与第三锥齿轮51啮合的第四锥齿轮53旋转，带动第三转动杆54旋转，带动第二转动盘57上的第二弯板64b旋转，可以有效的改变水箱58内水的流速，从而降温。

上述技术方案的有益效果为：通过设置第一水泵59、第二水泵56以及加热器37，可以在需要时对第一管路34内的气体进行一定程度上的升温或降温的操作，有效的提高了装置的功能性，而通过设置第一弯板64a和第二弯板64b，可以有效的加快水流速度，从而使得水温的下降变得更加迅速，有效的提高了装置的便捷性。

实施例5

在上述实施例1-4的基础上，如图4-6所示，所述装置壳体36内设有推动板50，所述推动板50上下两端与装置壳体36上下两侧内壁滑动连接，所述推动板50上螺纹连接有螺纹杆47，所述螺纹杆47左侧固定连接第四转动杆46，所述第四转动杆46穿过第三固定块，且第四转动杆46与第三固定块转动连接，所述第三固定块固定连接在装置壳体36后侧内壁上；

第六锥齿轮44，所述第六锥齿轮44设置于装置壳体36内，所述第六锥齿轮44右端固定设有键套，所述键套右端转动连接移动块45，且所述键套内设有连接键，所述第四转动杆46上设有键槽，所述连接键在所述键槽内左右滑动、且所述连接键与所述键槽配合；所述移动块45下端固定连接永磁体62，所述永磁体62左侧通过连接弹簧61固定连接电磁体60，所述电磁体60固定设置在装置壳体36前侧内壁上，所述第六锥齿轮44可与第五锥齿轮43啮合连接，所述第五锥齿轮43固定设置在第一转动杆52上；

所述推动板50滑动连接在第一管路34上，所述推动板50右端固定连接推动管道49，所述推动管道49套设在第一管路34上，所述推动管道49向右延伸出装置壳体36，所述推动管道49右端延伸进固定箱48中，所述推动管道49与装置壳体36右侧壁和固定箱48左侧壁滑动连接，所述固定箱48固定设置在第一管路34上，所述固定箱48内设有：

第一楔形环71，所述第一楔形环71固定设置在推动管道49右端；

第二楔形环66，所述第二楔形环66左侧与第一楔形环71接触配合，且所述第二楔形环66周侧固定设有若干移动杆70，所述移动杆70延伸出固定箱48，且所述移动杆70与固定箱48滑动连接，所述移动杆70远离第一管路34的一端固定连接限位板65，且所述移动杆70上设有若干缓冲弹簧69，所述缓冲弹簧69一端固定设置于限位板65靠近第一管路34的一端，所述缓冲弹簧69的另一端固定连接在固定箱48外壁上；

所述第二楔形环66靠近第一管路34的一侧固定连接第三楔形环67；

所述壳体29上设有第四楔形环68，所述第三楔形环67与第四楔形环68接触配合。

上述技术方案的工作原理为：启动电磁体60，连接弹簧61压缩，带动永磁体62向左移动，带动移动块45向左移动，第六锥齿轮44向左移动，直到第六锥齿轮44和第五锥齿轮43啮合，第一转动杆52旋转带动第五锥齿轮43旋转，带动与第五锥齿轮43啮合的第六锥齿44旋转，带动第四转动杆46旋转，带动螺纹杆47旋转，带动推动板50向右移动，推动推动管道49向右移动，推动第一楔形环71向右移动，带动第二楔形环66向靠近第一管路34的方向移动，同时第二楔形环66上的第三楔形环67给第四楔形环68一个向左的力，从而对壳体29和第一管路34进行固定。

上述技术方案的有益效果为：设置螺纹杆47来驱动推动板50向右移动，可以有效的提高推动板50的移动稳定性，通过设置电磁体60和永磁体62，可以在需要时对壳体29和第一管路34的连接进行安全防护，同时设置第一楔形环71、第二楔形环66、第三楔形环67和第四楔形环68，可以有效的完成固定操作，有效的增加了壳体29和第一管路34的连接稳定性，有效的提高了装置的功能性和安全性。

实施例6

在上述实施例1-5的基础上，如图7-8所示，所述壳体29上还夹持有检测装置72，所述检测装置72包括有装置外框73夹持在壳体29上，所述装置外框73内设有：

两个前后对称的第一减震弹簧94，所述第一减震弹簧94固定设置在装置外框73前后两侧内壁上，所述第一减震弹簧94远离装置外框73前后两侧内壁的一端固定连接夹持箱78，所述夹持箱78夹持在壳体29上，所述夹持箱78内设有：

夹持环99，所述夹持环99周侧与夹持箱78内壁固定连接，所述夹持环99内设有若干夹持弹簧98，所述夹持弹簧98的一端固定连接在夹持环99的内壁上，所述夹持弹簧98的另一端固定连接夹持板97，所述夹持板97与壳体29接触配合；

所述夹持箱78上下两端对称固定设有缓冲机构74，所述缓冲机构74包括：

固定块87，所述固定块87远离装置外框73上下两侧内壁的一端固定连接在夹持箱78上；

两根前后对称的连杆88，所述连杆88远离装置外框73上下两侧内壁的一端铰接在固定块87上，所述连杆88靠近装置外框73上下两侧内壁的一端铰接在移动块89上，所述移动块89滑动连接在滑杆77上，所述滑杆77前后两端固定连接有限位挡块75，所述限位挡块75固定连接在装置外框73上下两侧内壁上，所述滑杆77上还左右对称套设有第二减震弹簧76，所述第二减震弹簧76的一端固定连接在限位挡块75上，所述第二减震弹簧76的另一端固定连接在移动块89相互远离的一端。

上述技术方案的工作原理为：将壳体29放入若干夹持板97内，夹持弹簧98压缩，当壳体29发生震动等情况时，夹持弹簧98拉伸或者压缩，第一减震弹簧94拉伸或者压缩；夹持箱78带动固定块87上下移动，通过连杆88带动移动块89在滑杆77上滑动，第二减震弹簧76压缩或拉伸。

上述技术方案的有益效果为：通过设置夹持弹簧98、第一减震弹簧94、第二减震弹簧76，可以有效的缓解当管道中的压力突然发生变化时，管路的震动等情况，提高了装置的连接稳定性，有效的延长了装置的使用寿命。

实施例7

在上述实施例1-6的基础上，如图7-8所示，所述装置外框73后侧外壁上固定设有第二电机81，所述第二电机81前侧通过输出轴固定连接转动轴80，所述转动轴80前侧固定连接转动圆盘79，所述转动圆盘79上固定设有伸出杆96，所述伸出杆96延伸进方形框95内，所述伸出杆96与方形框95接触配合，所述方形框95下端固定连接驱动杆82，所述驱动杆82向下穿过第四固定块83，且所述驱动杆82与第四固定块83滑动连接，所述第四固定块83固定连接装置外框73后侧内壁；

所述驱动杆82下端延伸进气腔85内，且所述驱动杆82与气腔85上侧壁滑动连接，所述驱动杆82下端固定连接第一移动板84，所述第一移动板84与气腔85内壁滑动连接，且所述气腔85下端贯通连接第一气管86和U型气管90，所述第一气管86向下延伸出装置外框73，且所述第一气管86与装置外框73固定连接，且所述第一气管86内设有第一止逆阀；

所述U型气管90的水平段穿过下侧的两个限位挡块75，且所述U型气管90的水平段与两个限位挡块75固定连接，且所述U型气管90的水平段内设有第二止逆阀，所述U型气管90前侧的竖直段上端贯通连接水腔92，所述水腔92内设有第二移动板91，且所述第二移动板91与水腔92内壁滑动连接，所述水腔92上端贯通连接极细软管93，所述极细软管93的另一端设置于孔洞32前侧。

上述技术方案的工作原理为：启动第二电机81，转动轴80开始旋转，带动转动圆盘79旋转，带动转动圆盘79上的伸出杆96旋转，带动方形框95上下移动，带动驱动杆82上下移动，当驱动杆82向上移动时，带动第一移动板84在气腔85内向上移动，通过第一气管86吸入空气，当驱动杆82向下移动时，带动第一移动板84在气腔85内向下移动，将气腔85内的空气通过U型气管90吹入水腔92中，使得第二移动板91向上移动，推动水腔92中的水通过极细软管93喷向孔洞32，当孔洞32出现细小泡泡时，则发生漏气的情况。

上述技术方案的有益效果为：通过设置水腔92以及极细软管93，可以有效的检测处壳体29处的漏气情况，同时设有两个止逆阀，可以有效的调节气流的流向，而设置第一移动板84在气腔85内的移动，能有效的吸入空气，为第二移动板91的移动提供动力，有效的提高了装置的功能性和安全性，避免了因为长时间漏气导致的测量效果不准等情况。

实施例8

在上述实施例1-7任一项的基础上，所述的一种电子级氯化氢分析方法，还包括：

压力传感器：安装于壳体29内，用于检测VCR接头27处的气体压力；

温度计：安装于壳体29内，用于检测壳体29内的气体温度；

计时器：安装于VCR接头27处，用于检测气体通过的总时长；

控制器、报警器分别安装在壳体29上，所述控制器与所述压力传感器、温度计、计时器和报警器电连接，所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器控制所述报警器工作，包括以下步骤：

步骤1：所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器及公式（1）得到VCR接头27的密封状态指数：

；

其中，为VCR接头27的密封状态指数；/>为密封块28材料的弹性模量；/>为计时器检测值；/>为密封块28的横截面积;/>为密封块28的表面粗糙度；/>为温度计检测最大值；/>为密封块28的直径；/>为密封块28材料的泊松比；/>为压力传感器检测值；/>为单位时间；/>为壳体29的长度；/>为密封块28的厚度；/>为温度计检测最小值；

步骤2：比较公式（1）计算的VCR接头27的密封状态指数与预设密封状态指数，当公式（1）计算的VCR接头27的密封状态指数小于预设密封状态指数时，所述控制器控制报警器报警。

式中用于表示整个装置在工作时，密封块28材料的弹性模量、气体温度、管道内的气体压力以及密封块28的表面粗糙度对密封状态指数的影响，当管道内的气体压力增大时，VCR接头27的密封状态指数就会下降，就容易导致管道内出现漏气的现象，此时就要通入合适的气体压力，而选用的密封块28材料的弹性模量较为大时，会导致VCR接头27的密封状态指数的升高，不易出现气体泄漏的现象；而当管道内的温度在不断升高的过程中，整个VCR接头27的密封性也会不断升高，因此选用合适的材料以及通入合适的气体温度也是必不可少的；

表示基于壳体29的长度、密封块28的厚度、密封块28的直径和壳体29内的气体温度对VCR接头27的密封状态指数的影响参数，当壳体29的长度和密封块28的厚度增大时，这个影响的值也会随之增大，那么VCR接头27的密封状态指数也会随之增大；

假设密封块28材料的弹性模量；气体通过的总时长/>；密封块28的横截面积/>；密封块28的表面粗糙度/>；壳体29内的气体温度最大值；密封块28的直径/>；密封块28材料的泊松比/>；检测VCR接头27处的气体压力/>；单位时间/>；壳体29的长度/>；密封块28的厚度；壳体29内的气体温度最小值/>；则通过上述可计算得到VCR接头27的密封状态指数K=9.6，如预设密封状态指数为5，此时，报警器不报警。

上述计算方案的工作原理和有益效果为：先利用公式（1）计算VCR接头27的密封状态指数，控制器将公式（1）计算VCR接头27的密封状态指数与预设密封状态指数进行对比，当公式（1）计算的VCR接头27的密封状态指数小于预设密封状态指数5时，所述控制器控制报警器报警，提示人员VCR接头处发生异常，及时检查VCR接头内的密封情况，通过设置报警器来实现异常报警并提醒人员检查问题，能有效的提高安全性，避免因为气体泄露导致的情况发生。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种电子级氯化氢分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在分离装置中装设色谱柱；S2：用管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；S3：在氦放电离子化检测器（21）中采用铂金电极以及双腔体设计；S4：在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；S5：在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；S6：将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器（21）中进行分析；

所述氦放电离子化检测器（21）包括：放电室（22）和集电室（23），所述放电室（22）和集电室（23）均固定设置于氦放电离子化检测器（21）壳体内，且所述放电室（22）下端连通细管（25），所述细管（25）下端连通集电室（23），所述放电室（22）内固定设有两个左右对称的放电极（24），所述集电室（23）内固定设有集电极（26）；

所述放电室（22）上贯通连接有第二管路（31），分离装置上连接有第一管路（34），所述第一管路（34）和第二管路（31）通过VCR接头（27）连通；

所述第一管路（34）和第二管路（31）均延伸进VCR接头（27）内，所述VCR接头（27）包括有：

壳体（29）和限位块（30），所述壳体（29）内设有内螺纹，所述限位块（30）外侧设有外螺纹，所述壳体（29）和限位块（30）螺纹连接；

密封块（28），所述密封块（28）周侧与壳体（29）内壁贴合，且所述密封块（28）右侧与第二管路（31）固定连接，且所述第二管路（31）贯通限位块（30），并与所述限位块（30）贯通处接触配合；

所述第一管路（34）右侧固定设有挡块（33），所述挡块（33）左侧与壳体（29）左侧内壁贴合，且所述挡块（33）右侧与密封块（28）抵接，所述壳体（29）上还设有孔洞（32）；

所述第一管路（34）上还设有固定装置（35），所述固定装置（35）包括装置壳体（36），所述装置壳体（36）固定设置于第一管路（34）周侧，所述装置壳体（36）上固定设有加热器（37），所述装置壳体（36）内设有水箱（58），所述加热器（37）与水箱（58）电连接，所述水箱（58）固定设于第一管路（34）周侧，且所述水箱（58）与装置壳体（36）左侧内壁固定连接，所述水箱（58）上下两端均贯通连接有第一水管（38）和第二水管（55），且所述第一水管（38）和第二水管（55）贯通连接，所述第一水管（38）上贯通连接有第一水泵（59），所述第二水管（55）上贯通连接有第二水泵（56）；

第一电机（41），所述第一电机（41）固定设于装置壳体（36）上侧外壁上，所述第一电机（41）下端通过输出轴固定连接第一转动杆（52），所述第一转动杆（52）与装置壳体（36）上下两侧壁转动连接，所述第一转动杆（52）上固定设有第一锥齿轮（42），所述第一锥齿轮（42）左侧啮合连接第二锥齿轮（40），所述第二锥齿轮（40）左侧固定连接第二转动杆（39），所述第二转动杆（39）穿过第一固定块，且第二转动杆（39）与第一固定块转动连接，所述第一固定块固定连接在装置壳体（36）后侧内壁上；

所述第二转动杆（39）左端延伸进第一水泵（59）内，且所述第二转动杆（39）与第一水泵（59）的外壳转动连接，所述第二转动杆（39）左侧固定连接第一转动盘（63），且在所述第一转动盘（63）上固定设有若干第一弯板（64a）；

所述第一转动杆（52）上还固定设有第三锥齿轮（51），所述第三锥齿轮（51）左侧啮合连接第四锥齿轮（53），所述第四锥齿轮（53）左侧固定连接第三转动杆（54），所述第三转动杆（54）穿过第二固定块，且第三转动杆（54）与第二固定块转动连接，所述第二固定块固定连接在装置壳体（36）后侧内壁上；

所述第三转动杆（54）左端延伸进第二水泵（56）内，且所述第三转动杆（54）与第二水泵（56）的外壳转动连接，所述第三转动杆（54）左侧固定连接第二转动盘（57），且在所述第二转动盘（57）上固定设有若干第二弯板（64b）；

所述装置壳体（36）内设有推动板（50），所述推动板（50）上下两端与装置壳体（36）上下两侧内壁滑动连接，所述推动板（50）上螺纹连接有螺纹杆（47），所述螺纹杆（47）左侧固定连接第四转动杆（46），所述第四转动杆（46）穿过第三固定块，且第四转动杆（46）与第三固定块转动连接，所述第三固定块固定连接在装置壳体（36）后侧内壁上；

第六锥齿轮（44），所述第六锥齿轮（44）设置于装置壳体（36）内，所述第六锥齿轮（44）右端固定设有键套，所述键套右端转动连接移动块（45），且所述键套内设有连接键，所述第四转动杆（46）上设有键槽，所述连接键在所述键槽内左右滑动、且所述连接键与所述键槽配合；所述移动块（45）下端固定连接永磁体（62），所述永磁体（62）左侧通过连接弹簧（61）固定连接电磁体（60），所述电磁体（60）固定设置在装置壳体（36）前侧内壁上，所述第六锥齿轮（44）可与第五锥齿轮（43）啮合连接，所述第五锥齿轮（43）固定设置在第一转动杆（52）上；

所述推动板（50）滑动连接在第一管路（34）上，所述推动板（50）右端固定连接推动管道（49），所述推动管道（49）套设在第一管路（34）上，所述推动管道（49）向右延伸出装置壳体（36），所述推动管道（49）右端延伸进固定箱（48）中，所述推动管道（49）与装置壳体（36）右侧壁和固定箱（48）左侧壁滑动连接，所述固定箱（48）固定设置在第一管路（34）上，所述固定箱（48）内设有：

第一楔形环（71），所述第一楔形环（71）固定设置在推动管道（49）右端；

第二楔形环（66），所述第二楔形环（66）左侧与第一楔形环（71）接触配合，且所述第二楔形环（66）周侧固定设有若干移动杆（70），所述移动杆（70）延伸出固定箱（48），且所述移动杆（70）与固定箱（48）滑动连接，所述移动杆（70）远离第一管路（34）的一端固定连接限位板（65），且所述移动杆（70）上设有若干缓冲弹簧（69），所述缓冲弹簧（69）一端固定设置于限位板（65）靠近第一管路（34）的一端，所述缓冲弹簧（69）的另一端固定连接在固定箱（48）外壁上；

所述第二楔形环（66）靠近第一管路（34）的一侧固定连接第三楔形环（67）；

所述壳体（29）上设有第四楔形环（68），所述第三楔形环（67）与第四楔形环（68）接触配合；

所述壳体（29）上还夹持有检测装置（72），所述检测装置（72）包括有装置外框（73）夹持在壳体（29）上，所述装置外框（73）内设有：

两个前后对称的第一减震弹簧（94），所述第一减震弹簧（94）固定设置在装置外框（73）前后两侧内壁上，所述第一减震弹簧（94）远离装置外框（73）前后两侧内壁的一端固定连接夹持箱（78），所述夹持箱（78）夹持在壳体（29）上，所述夹持箱（78）内设有：

夹持环（99），所述夹持环（99）周侧与夹持箱（78）内壁固定连接，所述夹持环（99）内设有若干夹持弹簧（98），所述夹持弹簧（98）的一端固定连接在夹持环（99）的内壁上，所述夹持弹簧（98）的另一端固定连接夹持板（97），所述夹持板（97）与壳体（29）接触配合；

所述夹持箱（78）上下两端对称固定设有缓冲机构（74），所述缓冲机构（74）包括：

固定块（87），所述固定块（87）远离装置外框（73）上下两侧内壁的一端固定连接在夹持箱（78）上；

两根前后对称的连杆（88），所述连杆（88）远离装置外框（73）上下两侧内壁的一端铰接在固定块（87）上，所述连杆（88）靠近装置外框（73）上下两侧内壁的一端铰接在移动块（89）上，所述移动块（89）滑动连接在滑杆（77）上，所述滑杆（77）前后两端固定连接有限位挡块（75），所述限位挡块（75）固定连接在装置外框（73）上下两侧内壁上，所述滑杆（77）上还左右对称套设有第二减震弹簧（76），所述第二减震弹簧（76）的一端固定连接在限位挡块（75）上，所述第二减震弹簧（76）的另一端固定连接在移动块（89）相互远离的一端；

所述装置外框（73）后侧外壁上固定设有第二电机（81），所述第二电机（81）前侧通过输出轴固定连接转动轴（80），所述转动轴（80）前侧固定连接转动圆盘（79），所述转动圆盘（79）上固定设有伸出杆（96），所述伸出杆（96）延伸进方形框（95）内，所述伸出杆（96）与方形框（95）接触配合，所述方形框（95）下端固定连接驱动杆（82），所述驱动杆（82）向下穿过第四固定块（83），且所述驱动杆（82）与第四固定块（83）滑动连接，所述第四固定块（83）固定连接装置外框（73）后侧内壁；

所述驱动杆（82）下端延伸进气腔（85）内，且所述驱动杆（82）与气腔（85）上侧壁滑动连接，所述驱动杆（82）下端固定连接第一移动板（84），所述第一移动板（84）与气腔（85）内壁滑动连接，且所述气腔（85）下端贯通连接第一气管（86）和U型气管（90），所述第一气管（86）向下延伸出装置外框（73），且所述第一气管（86）与装置外框（73）固定连接，且所述第一气管（86）内设有第一止逆阀；

所述U型气管（90）的水平段穿过下侧的两个限位挡块（75），且所述U型气管（90）的水平段与两个限位挡块（75）固定连接，且所述U型气管（90）的水平段内设有第二止逆阀，所述U型气管（90）前侧的竖直段上端贯通连接水腔（92），所述水腔（92）内设有第二移动板（91），且所述第二移动板（91）与水腔（92）内壁滑动连接，所述水腔（92）上端贯通连接极细软管（93），所述极细软管（93）的另一端设置于孔洞（32）前侧；

还包括：

压力传感器：安装于壳体（29）内，用于检测VCR接头（27）处的气体压力；

温度计：安装于壳体（29）内，用于检测壳体（29）内的气体温度；

计时器：安装于VCR接头（27）处，用于检测气体通过的总时长；

控制器、报警器分别安装在壳体（29）上，所述控制器与所述压力传感器、温度计、计时器和报警器电连接，所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器控制所述报警器工作，包括以下步骤：

步骤1：所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器及公式（1）得到VCR接头（27）的密封状态指数：

；

其中，为VCR接头（27）的密封状态指数；/>为密封块（28）材料的弹性模量；/>为计时器检测值；/>为密封块（28）的横截面积;/>为密封块（28）的表面粗糙度；/>为温度计检测最大值；/>为密封块（28）的直径；/>为密封块（28）材料的泊松比；/>为压力传感器检测值；为单位时间；/>为壳体（29）的长度；/>为密封块（28）的厚度；/>为温度计检测最小值；

步骤2：比较公式（1）计算的VCR接头（27）的密封状态指数与预设密封状态指数，当公式（1）计算的VCR接头（27）的密封状态指数小于预设密封状态指数时，所述控制器控制报警器报警。

2.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢分析方法，其特征在于，所述色谱柱包括有4根，分别为：分离色谱柱一：4’x1/8”硅胶色谱柱；分离色谱柱二：10’x 1/8” hayesep R色谱柱；分析色谱柱一：6’x1/8”13X色谱柱；分析色谱柱二：15’x 1/8” hayesep Q色谱柱。

3.根据权利要求1所述的一种电子级氯化氢分析方法，其特征在于，所述管路转向处采用圆弧弯道，避免锐角与钝角出现，且所述管路采用EP级316L不锈钢，并经过电化学抛光与钝化处理。