CN211825892U - 一种针对so2和co2混合气体的简易分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置，气源模块进入混合缓冲罐，再进入混合气体吸收装置，向混合气体吸收装置内滴加磷酸溶液调节pH，混合气体吸收装置连接两级SO2测量装置，两级SO2测量装置连接三级NaOH吸收装置，三级NaOH吸收装置装有NaOH溶液；所有的气路均用橡胶管或玻璃管连接。本发明氢氧化钠吸收剂的来源限制相对小，便于运输，储存，不易产生结构堵塞问题，而且，与其它吸收剂相比，氨基磺酸铵混合溶液及钠碱来源丰富而且价格便宜，且吸收能力大、用量少、吸收效率较高，吸收SO2和CO2吸收量的方法测量效果明显，通过碘量法及重量分析法误差较小，实验结果稳定且准确。
Description
技术领域
本发明涉及天然气净化Claus工艺尾气处理领域，具体是一种混合气体的分离装置及检测方法，用于氨基磺酸铵混合溶液以及氢氧化钠溶液测定经过磷酸钠溶液处理后但没有被完全吸收的SO2和CO2的量来检测磷酸钠分别对两种气体的吸收效率。
背景技术
二氧化硫和二氧化碳是燃烧尾气的主要成分，也是尾气排放需要控制的主要污染物，往往是混合在一起排出。一方面对二氧化硫和二氧化碳的排放检测很重要，另一方面分离回收变废为宝更有意义。
目前，常用的二氧化硫的检测方法有电量法、电导法、比色法、离子色谱法、分光光度法、电化学传感器法、碘量法。电量法是运用测量电荷的方法来确定SO2的含量，是一种比较传统的技术方法，需要准备的装置为电解液和恒流源，恒流源的阳极和阴极分别发生氧化和还原反应，确保碘元素维持恒定不变，参比电极则无电荷流入。此时将被测气体通过电解液，若其中含有SO2，随着碘元素的减少电解液的平衡会被打破，部分电荷流向参比电极，通过检测电流的大小即可得到SO2的浓度。电导法的原理是SO2和过氧化氢发生反应生成H2SO4，使得溶液中离子浓度大幅度上升，电导率也会随之加大，通过计算电导率即可得到被测气体中SO2的含量。比色法的原理是过氧化氢-高氯酸吸收，高氯酸钡沉淀，过量钡与钍试剂生成有色络合物，用比色法测量该络合物体系在一定波长(显示溶液磷酸含量少、红紫色548nm；显示溶液磷酸含量多，蓝紫色575nm：甲醛吸收、紫红色577nm)的吸收，来确认二氧化硫的浓度。离子色谱法的检测方法为：Na2CO3和NaHCO3和SO2发生反应，经过双氧水的氧化后会置换出亚硫酸根，通过对亚硫酸根的定量分析就可以得到被测气体中的SO2浓度。分光光度法的原理为，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。电化学气体传感器是利用电化学控制电位电解的基本原理，将电极恒定在选定的电位下(不同气体在某电位下的反应信号较大)，使被测气体在该电极上发生氧化还原反应，产生的电流与气体浓度成正比，可以实现精确定量检测。碘量法的原理为烟气中的SO2为氨基磺酸铵混合溶液所吸收，用碘标准溶液滴定，根据滴定量计算二氧化硫浓度，该方法操作简单、成本低、结果准确。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置及检测方法。本发明将混合气体通过两级氨基磺酸铵混合溶液除去SO2并用碘量法进行测量，接着通入三级NaOH溶液吸收CO2，通气结束后加入过量BaCl2溶液沉淀碳酸根离子，最后过滤、烘干推算出CO2的含量。为了降低试验成本而能检测出磷酸钠吸收二氧化硫和二氧化碳的效率，克服缺乏精密二氧化硫、二氧化碳检测仪，而能实现最小误差检测的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置，气源模块包括SO2气瓶、CO2气瓶和N2气瓶，分别装有SO2、CO2和N2三种气体，气源模块分别进入混合缓冲罐，使三种气体在进入磷酸钠缓冲溶液前能够充分混合，混合缓冲罐中的气体再进入混合气体吸收装置，混合气体吸收装置为1L的三口圆底烧瓶，装有500ml磷酸钠缓冲溶液，实验开始之前向混合气体吸收装置内滴加质量分数为20％的磷酸溶液调节pH，使用pH计实时测量磷酸钠缓冲溶液的pH值及温度；混合气体吸收装置连接两级SO2测量装置，两级SO2测量装置为两级SO2吸收装置，包含两个多孔玻板吸收瓶，各装有40ml的SO2吸收液；两级SO2测量装置连接三级NaOH吸收装置，三级NaOH吸收装置，由三个规格为500ml的三口圆底烧瓶串联组成，里面分别装有300ml质量分数为40％的NaOH溶液；所有的气路均用橡胶管或玻璃管连接。
本发明的有益效果在于由于采用一种用于实验室磷酸钠吸收SO2和CO2的多级检测方法，先让混合气体通过氨基磺酸铵溶液吸收SO2，之后再通过三级氢氧化钠溶液吸收CO2，可保证误差不超过0.5％。通过碘量法滴定以及BaCl2滴定可以准确稳定地测出磷酸钠的SO2、CO2吸收量。同时，用碘量法和多级氢氧化钠吸收二氧化碳法检测磷酸钠吸收二氧化碳的吸收量，氢氧化钠吸收剂的来源限制相对小，便于运输，储存。多级检测实验装置不易产生结构堵塞问题，而且，与其它吸收剂相比，氨基磺酸铵混合溶液及钠碱来源丰富而且价格便宜，且吸收能力大、用量少、吸收效率较高。这种多级实验室检测磷酸钠吸收SO2和CO2吸收量的方法测量效果明显，而且通过碘量法及重量分析法误差较小，实验结果稳定而且准确。
附图说明
图1是本发明乙醇胺吸收二氧化碳的两级检测实验装置示意图。
图中：①SO2气瓶；②CO2气瓶；③N2气瓶；④混合缓冲罐；⑤混合气体吸收装置；⑥两级SO2测量装置；⑦三级NaOH吸收装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置，如图1所示：装置①②③为气源模块，分别装有N2、CO2、SO2三种气体，用于模拟Claus工艺尾气各组分含量；混合缓冲罐④的作用是使三种气体在进入磷酸钠缓冲溶液前能够充分混合，用一个容积为1L左右的容器代替即可，但要保证气密性；混合气体吸收装置⑤为规格为1L的三口圆底烧瓶，面装有500ml磷酸钠缓冲溶液，实验开始之前向混合气体吸收装置⑤内滴加质量分数为20％的磷酸溶液调节pH，使用pH计实时测量磷酸钠缓冲溶液的pH值及温度；两级SO2测量装置⑥为两级SO2吸收装置，由两个多孔玻板吸收瓶组成，里面各装有40ml的SO2吸收液；三级NaOH吸收装置⑦为三级NaOH吸收装置，由三个规格为500ml的三口圆底烧瓶串联组成，里面分别装有300ml质量分数为40％的NaOH溶液；装置中所有箭头所示的气路均用橡胶管或玻璃管连接。
本发明的针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置的检测方法的步骤如下：
步骤1：为了使实验有明显的现象，混合气体从混合气体吸收装置⑤的左侧通入，通气速率为3L/min左右，其中磷酸钠吸收二氧化硫、二氧化碳的反应机理如下：
Na3PO4+SO2+H2O—→Na2SO3+H3PO4 (1)
Na3PO4+CO2+H2O—→Na2CO3+H3PO4 (2)
步骤2：但是，根据磷酸钠溶液吸收二氧化硫和二氧化碳的反应机理，产物的检测方法相对很复杂，所以将经过磷酸钠溶液吸收后的气体先通入氨基磺酸铵混合溶液除去SO2，用《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》(HJ/T-2000)测定SO2含量，再将未被氨基磺酸铵混合溶液吸收的剩余气体通入三级NaOH吸收装置⑦除去其中的CO2；SO2和CO2的测定机理如下：
SO2+H20＝H2SO3 (3)
SO2的测定方法为将SO2吸收液移入碘量瓶中，加入50ml浓度为2g/L的淀粉溶液之后，使用0.1mol/L的碘标准溶液滴定至蓝色，记录碘标准溶液(碘标准溶液的配制方法参照标准《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》(HJ/T-2000))的消耗量，根据碘标准溶液的消耗量按照公式(6)推算出吸收液中SO2的含量：
H2SO3+H2O+I2＝H2SO4+2HI (5)
m(SO2)＝(V-V0)×c(1/2I2)×32×1000 (6)
其中，m(SO2)为SO2的质量，单位为mg；V为碘标准溶液的消耗量，V0为空白对照组(取等量新配制的吸收液置于碘量瓶中，加入等量淀粉溶液进行空白滴定即为空白对照组)碘标准溶液的消耗量，c(1/2I2)为碘标准溶液的浓度，32为1L 1mol/L的碘标准溶液(1/2I2)相当的SO2(1/2SO2)的质量(g)；
步骤3：CO2的吸收量测定采用重量法，即将吸收二氧化碳后的溶液进行沉淀，称量沉淀物质的质量，再将沉淀物质的质量通过物质守恒的原则用公式(8)换算成为CO2的质量；使用氯化钡溶液对吸收过CO2后的溶液进行滴定至不再有新的白色沉淀产生，滴定机理如下：
BaCl2+Na2CO3＝BaCO3↓+2NaCl (7)
根据质量守恒原则，则氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量为：
其中，m(CO2)为CO2的质量；M(CO2)为CO2的相对分子质量；m(BaCO3)为沉淀BaCO3的质量；m(BaCO3)为BaCO3的相对分子质量。
实施例：用浓度为0.3mol/L，吸收温度为25℃，pH值分别为4.5、5.0、5.5、6.0、6.5的磷酸钠溶液吸收CO2和SO2混合气体，实验步骤如下：
(1)结合附图1，按照实验装置示意图将实验装置连接完毕，并检测实验装置的气密性是否良好；
(2)打开氮气气瓶、二氧化硫气瓶和二氧化碳气瓶的控制阀，调节其流速分别为1.6L/min、0.01L/min、1.39L/min，模拟天然气净化尾气各组分含量，并通气1分钟排除实验装置中的空气；
注：天然气净化尾气成分为：N2(38.01％)，O2(2％)，CO2(46.42％)，SO2(0.31％)，H2O(13.26％)。由于在脱硫过程中N2、O2、H2O均不参加反应，故实验中可以统一用性质稳定且易获得的N2气体代替。
(3)将三级NaOH吸收装置⑦放入水浴锅中进行加热，调节水浴锅的温度加热至设定温度值；
(4)向混合气体吸收装置⑤中加入500ml的磷酸钠溶液，并用质量分数为20％的磷酸调节pH，向两级SO2测量装置⑥装置(两级SO2吸收瓶)中注入40mL氨基磺酸铵混合溶液，向三级NaOH吸收装置⑦号装置(三级串联三口烧瓶)中加入300mL氢氧化钠溶液并按照气体通入先后顺序分别记录为第一级、第二级和第三级(三级具体怎么分？注：按照气体通入的先后顺序分)，开启装置①②③的阀门，使CO2、SO2和N2的混合气体通入装有磷酸钠溶液的三口烧瓶中进行反应，通气时间为5min；
(5)反应时间5min后，取出⑤号装置的橡皮塞停止反应，然后关闭气瓶控制阀；
(6)拆下装置⑤，将其中的溶液倒入碘量瓶中，并用氨基磺酸铵混合溶液反复清洗两次，将清洗完的溶液也倒入碘量瓶中。向碘量瓶中加入50ml浓度为2g/L的淀粉溶液，摇匀。
(7)将碘标准溶液移入25ml的滴定管中，对碘量瓶中的溶液进行滴定，至溶液变成蓝色且摇晃碘量瓶蓝色不再褪去为止记录碘标准溶液的消耗量V。为减小实验误差，取相同体积的氨基磺酸铵混合溶液加入50ml浓度为2g/L的淀粉溶液摇匀进行空白滴定，记录碘标准溶液V0。按照式(6)计算出SO2的质量；
(8)将第一级、第二级和第三级三口烧瓶中的氢氧化钠吸收液转移至烧杯中，向该烧杯中加入预先配制好的过量质量分数为10％的氯化钡溶液进行沉淀，将烧杯用保鲜膜密封防止其与空气接触，静置30分钟；
(9)30分钟后打开烧杯，将烧杯中的上清液倒出，向烧杯中加入300ml左右蒸馏水再用保鲜膜将烧杯密封，静置30分钟；
(10)将包含沉淀的液体使用定性滤纸进行过滤，待过滤完成后将带有沉淀的滤纸放入烘箱内烘干后称量沉淀的质量，并记录数据如表1：
表1磷酸钠吸收SO2、CO2的实验数据
可以分别计算出在不同条件下未被磷酸钠吸收的SO2和CO2的质量，计算结果记录如表2。
表2不同条件下未被磷酸钠溶液吸收的SO2和CO2的质量
实验装置的搭建及药品配制方法
(1)吸收部分：装置①②③为CO2、SO2、N2气源，通过调节流速模拟天然气净化尾气，气源需配有减压阀和流量计，尤其是SO2气源，由于流速非常小，需要配有精密的电磁流量计。装置④为混合缓冲罐，目的是使3种气体在进入吸收液前混合均匀，可以用三口烧瓶等现有实验装置代替，也可以用有机玻璃定做。装置5为容量为1L的圆底烧瓶，装有500ml浓度为0.3mol/L的磷酸钠溶液，吸收温度控制在25℃。
(2)SO2测定部分：装置⑤为两级多孔玻板SO2吸收瓶串联，各装有30-40ml氨基磺酸铵混合溶液。溶液配制方法如下：
氨基磺酸铵混合溶液(SO2吸收液)：称取11g氨基磺酸铵，7g硫酸铵，溶于少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂，摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存，有效期3个月。
稳定剂：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)，溶于热水，冷却后加入50ml异丙醇，用水稀释至500ml,，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存，有效期一年。
当通气结束时需要将装置⑤拆下来，之后将其中的溶液转入碘量瓶中，加入2g/L的淀粉溶液用碘标准溶液进行滴定。溶液配制方法如下：
碘贮备液：称取40g碘化钾，12.7g碘(I2)，加少量水溶解后稀释至1000ml，加三滴盐酸，贮存于棕色瓶中，保存于暗处，有效期1个月。
碘标准溶液：吸取0.1mol/L的碘贮备液100ml于1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，贮存于棕色瓶中，放入冰箱保存，有效期三个月。
淀粉溶液：称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，贮存于细口瓶中，现配现用。
(3)CO2测定部分：装置⑦为三级串联圆底烧瓶，三个圆底烧瓶大小相同，均为500ml。每个圆底烧瓶里装有质量分数为40％的NaOH溶液300ml。
(4)连接方式：气源减压阀出口、混合缓冲罐入口和出口以及各个装置之间均用橡胶管连接。圆底烧瓶的入口和出口使用橡胶塞和玻璃管组合的方式进行连接，同时橡胶塞、玻璃管以及烧瓶口要接触紧密，保证装置的气密性。多余的圆底烧瓶口要用橡胶塞塞严，防止漏气。
(5)辅助设备：装置⑤和装置⑦最好放入水浴锅中，控制反应温度；称量BaCO3沉淀需要用到漏斗、滤纸、电烘箱；配制药品需要精密电子天平；滴定过程需要用到25ml滴定管(酸式)，250ml碘量瓶。
Claims (1)
1.一种针对SO2和CO2混合气体的简易分离装置，其特征在于：
气源模块包括SO2气瓶、CO2气瓶和N2气瓶，分别装有SO2、CO2和N2三种气体，气源模块分别进入混合缓冲罐，使三种气体在进入磷酸钠缓冲溶液前能够充分混合，混合缓冲罐中的气体再进入混合气体吸收装置，混合气体吸收装置为1L的三口圆底烧瓶，装有500ml磷酸钠缓冲溶液，实验开始之前向混合气体吸收装置内滴加质量分数为20％的磷酸溶液调节pH，使用pH计实时测量磷酸钠缓冲溶液的pH值及温度；混合气体吸收装置连接两级SO2测量装置，两级SO2测量装置为两级SO2吸收装置，包含两个多孔玻板吸收瓶，各装有40ml的SO2吸收液；两级SO2测量装置连接三级NaOH吸收装置，三级NaOH吸收装置，由三个规格为500ml的三口圆底烧瓶串联组成，里面分别装有300ml质量分数为40％的NaOH溶液；所有的气路均用橡胶管或玻璃管连接。
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|---|---|---|---|
| CN202020070793.5U CN211825892U (zh) | 2020-01-14 | 2020-01-14 | 一种针对so2和co2混合气体的简易分离装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111189963A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-22 | 西北工业大学 | 一种针对so2和co2混合气体的简易分离装置及检测方法 |
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