CN102866042B - 一种ak糖的前处理方法及使用其的钾元素的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种AK糖的前处理方法，前处理过程为：先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。前处理方法在原有干法灰化和湿法灰化的基础上进行改进，简化了操作过程，有效降低了样本污染的可能性。本发明还提供了一种对AK糖采用上述前处理方法后，检测AK糖中钾无素含量的检测方法，将AK糖样本通过上述方法前处理后进行钾元素的仪器检测，能提高检测的精密度，更准确地反映原样本中钾元素的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种前处理方法及钾元素的检测方法，尤其涉及一种AK糖的前处理方法及使用其的AK糖中钾元素的检测方法。
背景技术
钾是维持机体正常生长和健康所必需的矿物质营养元素，以离子形态存在于人体细胞和组织中。AK糖学名乙酰磺胺酸钾（Acesulfame-K），从 1988 年开始作为一种低热量甜味剂被允许使用。它是一种有机合成盐， 其口味酷似蔗糖，甜度为蔗糖的200倍，与其他甜味剂使用时具有协同增甜效果。由于它具有甜度大、性质稳定、口感清爽以及价格便宜等优点，迄今为止已经成为一种广泛使用的食品添加剂。
AK糖中钾含量检测方法以轻工行业标准QB 2393-1998《食品添加剂 乙酰磺胺酸钾（AK糖）》中提到的钾含量的测定方法为主，其样本溶液的制备过程中，溶液的反复转移及过滤容易造成样本污染，影响检测结果的准确性。
常用于食品中钾元素检测的样本前处理方法还包括干法灰化和湿法灰化，这两种方法虽避免了造成样本污染的过滤过程，但单纯使用干法灰化或湿法灰化处理AK糖样本时，都存在样本灰化不完全的现象，反复灰化又会造成样本的污染。AK糖样本经这些传统方法前处理后，常用原子吸收分光光度计检测其中钾元素的含量，由于样本存在不同程度的污染，其检测的精密度仅为7.86%-12.10%。
发明内容
本发明的目的是提供一种AK糖的前处理方法，以降低前处理过程中造成的样本污染的几率并将样本处理得更彻底，使样本中的钾元素得到充分地释放。
本发明的另一个目的是提供一种AK糖中钾元素的检测方法，通过对AK糖进行前处理，提高AK糖中钾元素检测的准确性。
本发明提供了一种AK糖的前处理方法，包括以下步骤：先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。
在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中，硝酸消化处理的过程为：取待测样本，向每克待测样本中加入25-50mL浓硝酸，混匀后于60-80℃下加热至完全干燥，制成灰化中间物；高温灰化处理的过程为：将灰化中间物移入马弗炉，于550℃下处理1小时，制成灰化终产物；溶解的过程为：用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克待测样本产生的灰化终产物，制成溶解液，再将溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。
在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中进一步包括将待检测液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。
本发明还提供了一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤：利用检测设备制定钾元素的标准曲线；根据上述AK糖的前处理方法对待测样本进行前处理，制成待检测液或待检测液稀释液；用检测设备对待检测液或待检测液稀释液进行检测，对照标准曲线并经计算得出检测结果。
在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收分光光度计。
在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为：等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器流量为0.82L/min，功率为1300W，和观测方向为轴向。
在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中原子吸收分光光度计的设备参数为：乙炔气流量为2.5mL，灯电流为5mA，狭缝宽度为0.4nm，和波长为766.5nm。
本发明的提供的AK糖的前处理方法在原有干法灰化和湿法灰化的基础上进行改进，前处理过程中待测样本不易受到污染且得到了更充分地处理。
本发明提供的AK糖中钾元素的检测方法，利用上述方法对样本进行前处理后再进行仪器检测，由于AK糖中的钾元素得到更充分的释放且样本污染率低，提高了检测结果的准确性。
附图说明
以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。
图1是本发明实施例3根据浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL的钾元素标准溶液制定的电感耦合等离子发射光谱仪的标准曲线图。
图2是本发明实施例4根据浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。
图3是本发明实施例4根据浓度分别为1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合各具体实施例说明本发明。
实施例1：AK糖的一种前处理方法。
1、试剂及溶液。
体积分数为2%的盐酸溶液：准确吸取20mL浓盐酸（优级纯），加入盛有100mL超纯水的烧杯中，混匀，冷却后转到1000mL容量瓶中，用超纯水准确定容至1000mL并混匀。
体积分数为20%的盐酸溶液：准确吸取40mL浓盐酸（优级纯），加入盛有100mL超纯水的烧杯中，混匀，冷却后转到200mL容量瓶中，用超纯水准确定容至200mL并混匀。
2、AK糖待测样本的前处理。
1）称取一定量的AK糖待测样本，例如0.1600g，向每克待测样本中加入25-50mL浓硝酸(优级纯)，混匀后于60-80℃下加热至完全干燥，制成灰化中间物。
2）将灰化中间物移入马弗炉，于550℃下处理1小时，制成灰化终产物。
3）用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克待测样本产生的灰化终产物，制成溶解液，再将溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。
实施例2：AK糖的另一种前处理方法。
本实施例采用的试剂及溶液与实施例1相同，不再赘述。
在本实施例的AK糖前处理方法中，对于依实施例1所述方法得到的待检测液，进一步用体积分数为用2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。
实施例3：一种AK糖中钾元素的检测方法。
1、试剂及溶液。
钾元素标准溶液：按下表所示溶液用量吸取钾元素质量浓度为1000μg/mL的钾元素单标储备溶液分别于50mL容量瓶中，用体积分数为2%的盐酸溶液定容至50mL，混匀，配制成如下表所示不同质量浓度的钾元素标准溶液。
| 标准溶液质量浓度（μg/mL） | 钾元素单标储备溶液用量（mL） |
| 5 | 0.25 |
| 10 | 0.5 |
| 50 | 2.5 |
| 100 | 5 |
| 150 | 7.5 |
2、设备仪器。
电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES），使用PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪。设定ICP-OES的设备参数如下：等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器流量为0.82L/min，功率为1300W，观测方向为轴向。
3、操作步骤。
1）按照本实施例试剂和溶液中的方法配制钾元素标准溶液。利用ICP-OES对钾元素标准溶液进行检测，制订钾元素浓度与发射强度之间对应关系的标准曲线，生成的标准曲线如图1所示，标准曲线的R2=0.999。
2）分别称取同一份AK糖待测样本并编号：样本1为0.1589g、样本2为0.1600g、样本3为0.1521g、样本4为0.1852g，同时设置空白样本（即为0g），分别按实施例1所述的前处理方法制得各待检测液。
3）用ICP-OES对待检测液进行检测，对照图1所示标准曲线并经计算得出AK糖中钾元素含量。检测结果如下表所示。
| 样本1 | 样本2 | 样本3 | 样本4 | |
| 钾元素含量(mg/100g） | 2527 | 2506 | 2501 | 2510 |
根据上表所示检测结果，可计算出标准偏差为11.28mg/100g、相对标准偏差为0.45%，检测结果精密度较好。
4、本检测方法的检出限和回收率。
检出限试验：将空白样本通过实施例1方法制备成待检测液，用ICP-OES进行检测，重复10次，计算仪器输出结果的标准偏差，3倍标准偏差得出的数值对照图1所示标准曲线得出的浓度，再经计算得出本检测方法的检出限为0.0099mg/kg（为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为1g）。
回收率试验：分别向空白样本中添加不同量的质量浓度为1000μg/mL的钾元素单标储备溶液，使其达到如下表所示钾元素含量，制成空白加标样本。利用本检测方法对空白加标样本进行检测，计算出如下表所示本检测方法的回收率（为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为1g）。
| 添加的钾元素含量（mg/100g） | 平均回收率（%） |
| 5 | 97.2 |
| 10 | 102.5 |
| 15 | 100.2 |
如上表所示，测得本检测方法的回收率为97.2 %-102.5%，表明该方法符合微量元素检测要求。
实施例4：另一种AK糖中钾元素的检测方法。
1、试剂及溶液。
钾元素标准溶液Ⅰ：精确吸取钾元素质量浓度为1000μg/mL的钾元素单标储备溶液（购自国家标务中心）5mL，加入100mL容量瓶中，用体积分数为2%的盐酸溶液准确定容至100mL并混匀，配制成钾元素质量浓度为50μg/mL的钾元素中间溶液。再吸取下表所示用量的钾元素中间溶液分别于50mL容量瓶中，用体积分数为2%的盐酸溶液定容至50mL，混匀，配制成如下表所示不同质量浓度的钾元素标准溶液。
| 标准溶液质量浓度（μg/mL） | 钾元素中间溶液用量（mL） |
| 1.0 | 1.0 |
| 2.0 | 2.0 |
| 3.0 | 3.0 |
| 4.0 | 4.0 |
| 5.0 | 5.0 |
钾元素标准溶液Ⅱ：称取105℃千燥2小时后的氯化钾0.1907g，溶解并定容至1000mL的容量瓶中，摇匀。取此溶液100.0ml于第二个1000mL容量瓶中，用水定容摇匀后得贮备液，此贮备液含钾10μg/mL(相当于19.07μg氯化钾)。取此贮备液10.0、15.0和20.0mL分别放于三个100mL容量瓶中，各加20%氯化钠溶液2.0mL、浓盐酸1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液系列含钾分别为:1.0μg/mL、1.5μg/mL 和2. 0 μg/mL。
质量分数为20%的氯化钠溶液：取氯化钠标准物质（光谱纯）20g，用纯水定容至100mL。
2、设备仪器。
原子吸收分光光度计（AAS），使用日立公司Z-2000原子吸收分光光度计。设定AAS的设备参数如下：乙炔气流量为2.5mL，灯电流为5mA，狭缝宽度为0.4nm，波长为766.5nm。
3、操作步骤。
3.1、本发明检测方法的操作步骤。
1）按照本实施例试剂和溶液中的方法配制钾元素标准溶液Ⅰ。利用AAS对钾元素标准溶液Ⅰ进行检测，制订钾元素浓度与吸光度之间对应关系的标准曲线，生成如图2所示的标准曲线，标准曲线的R2=0.999。
2）分别称取同一份AK糖待测样本并编号：样本1为0.1589g、样本2为0.1600g、样本3为0.1521g、样本4为0.1852g，同时设置空白样本（即为0g），分别按实施例2所述的前处理方法制得待检测液稀释液。
3）用AAS对待检测液进行检测，对照图2所示标准曲线并经计算得出AK糖中钾元素含量。检测结果如下表所示。
| 样本1 | 样本2 | 样本3 | 样本4 | |
| 钾元素含量(mg/100g) | 2520 | 2499 | 2489 | 2503 |
根据上表所示检测结果，可计算出标准偏差为12.92 mg/100g、相对标准偏差为0.52%，检测结果精密度较好。
3.2、QB 2393-1998行标法检测的操作步骤。
1）按照本实施例试剂和溶液中的方法配制钾元素标准溶液Ⅱ。利用AAS对钾元素标准溶液Ⅱ进行检测，制订钾元素浓度与吸光度之间对应关系的标准曲线，生成如图3所示的标准曲线，标准曲线的R2=0.999。
2）分别称取同一份AK糖待测样本并编号：样本1为0.1559g、样本2为0.1601g、样本3为0.1589g、样本4为0.1650g，同时设置空白样本（即为0g）。将样本分别用水溶解并定容至1000mL容量瓶中，摇匀。过滤此溶液50mL，转移5mL滤液至另一100mL容量瓶中，加入质量分数为20%的氯化钠溶液2.0mL和浓盐酸1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀待测。
3）用AAS进行检测，对照图3所示标准曲线并经计算得出AK糖中钾元素含量。检测结果如下表所示。
| 样本1 | 样本2 | 样本3 | 样本4 | |
| 钾元素含量(mg/100g） | 2611 | 2455 | 2863 | 2903 |
根据上表所示检测结果，可计算标准偏差为212.50mg/100g、相对标准偏差为7.85%。
3.3、干法灰化检测法和湿法灰化检测法的操作步骤。
1）分别称取同一份AK糖待测样本并编号，样本1为0.1255g、样本2为0.1306g、样本3为0.1701g、样本4为0.1552g，同时设置空白样本（即为0g）。分别对样本1、2用干灰化法处理，对样本3、4用湿灰化法处理，制得待检测液。
2）用AAS对待检测液进行检测，对照图2所示标准曲线并经计算得出AK糖中钾元素含量。检测结果如下表所示。
| 样本1 | 样本2 | 样本3 | 样本4 | |
| 钾元素含量(mg/100g) | 2035 | 2357 | 2105 | 2499 |
根据上表所示检测结果可得：利用干法灰化处理样本进行检测的相对标准偏差为10.37%，利用湿法灰化处理样本进行检测的相对标准偏差为12.10%。
4、结果分析。
用干法灰化处理AK糖样本时会有烧不尽的现象，使得样本处理不完全；湿法灰化对样量称量要求严格，样品量稍多就会有消解不完全的现象，溶液变得浑浊，导致检测结果偏低。本发明检测方法的前处理过程中避免了QB 2393-1998行标法中易造成污染的过滤过程，且处理后的样本溶液澄清，样本得到充分处理。现将上述检测方法的精密度进行比较，如下表所示。
| 本发明检测方法 | QB 2393-1998行标法 | 干法灰化检测法 | 湿法灰化检测法 | |
| 精密度（检测结果的相对标准偏差） | 0.52% | 7.86% | 10.37% | 12.10% |
根据上表可知，本发明检测方法与QB 2393-1998行标法、干法灰化检测法及湿法灰化检测法相比，在检测的精密度有明显的优势，说明本发明检测方法的检测结果稳定且能够更准确地反映AK糖中钾元素的含量。
5、本发明检测方法的检出限和回收率。
检出限试验：将空白样本通过实施例2的方法制备成待检测液的稀释液，用AAS进行检测，重复10次，计算仪器输出结果的标准偏差，3倍标准偏差得出的数值对照图2所示标准曲线得出的浓度，再经计算得出本检测方法的检出限为0.0093mg/kg（为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为1g）。
回收率试验：分别向空白样本中添加不同量的质量浓度为1000μg/mL的钾元素单标储备溶液，使其达到如下表所示钾元素含量，制成空白加标样本。利用本检测方法对空白加标样本进行检测，根据检测结果计算本检测方法的回收率。计算结果如下表所示（为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为1g）。
| 添加水平（mg/100g） | 平均回收率（%） |
| 5 | 97.5 |
| 10 | 97.9 |
| 15 | 100.8 |
如上表所示，测得本检测方法的回收率为97.5 %-100.8%，表明该方法符合微量元素检测要求。
在本文中，限定性的数字并非严格的数学意义上的限制，它也可以包含本领域技术人员可以理解的且制造或使用该方法时允许的误差。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种AK糖的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤，先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解；其中，
所述硝酸消化处理的过程为：取待测样本，向每克所述待测样本中加入25-50mL浓硝酸，混匀后于60-80℃下加热至完全干燥，制成灰化中间物；
所述高温灰化处理的过程为：将所述灰化中间物移入马弗炉，于550℃下处理1小时，制成灰化终产物；
所述溶解的过程为：用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克所述待测样本产生的所述灰化终产物，制成溶解液，再将所述溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。
2.如权利要求1所述的AK糖的前处理方法，其中进一步包括将所述待检测液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。
3.一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤：
利用检测设备制定钾元素的标准曲线；
根据权利要求1所述AK糖的前处理方法对所述待测样本进行前处理，制成所述待检测液；
用所述检测设备对所述待检测液进行检测，对照所述标准曲线并经计算得出检测结果。
4.一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤：
利用检测设备制定钾元素的标准曲线；
根据权利要求2所述AK糖的前处理方法对所述待测样本进行前处理，制成所述待检测液稀释液；
用所述检测设备对所述待检测液稀释液进行检测，对照所述标准曲线并经计算得出检测结果。
5.如权利要求3或4所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收分光光度计。
6.如权利要求5所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为：
等离子体气流量为15L/min，
辅助气流量为0.2L/min，
雾化器流量为0.82L/min，
功率为1300W，和
观测方向为轴向。
7.如权利要求5所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述原子吸收分光光度计的设备参数为：
乙炔气流量为2.5mL，
灯电流为5mA，
狭缝宽度为0.4nm，和
波长为766.5nm。
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