CN102138973B - 六经头痛片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种六经头痛片的质量控制方法，步骤是：采用薄层色谱法，鉴别六经头痛片处方中是否含白芷、辛夷、荆芥穗油成分，再以葛根素为对照品，采用高效液相色谱法测定六经头痛片中葛根的含量。在原鉴别项中没有薄层鉴别，不能很好的控制产品质量，本发明在原标准基础上对处方中白芷、辛夷进行了薄层鉴别试验，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的白芷、辛夷鉴别方法纳入标准中，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种六经头痛片的质量控制方法。
背景技术
六经头痛片的主要成分包括：白芷、辛夷、藁本、川芎、葛根、细辛、女贞子、茺蔚子、荆芥穗油，制备方法：以上九味，辛夷、细辛提取挥发油，挥发油与荆芥穗油用适量乙醇溶解，备用；取白芷52.4g粉碎成细粉，备用；其余白芷与藁本、葛根、女贞子、川芎、茺蔚子水提取两次，第一次2小时，第二次1小时；辛夷、细辛提取挥发油后水提取一次，时间为1小时，合并以上水提取液，滤过，浓缩至适量；将浓缩液继续浓缩成稠膏，加入白芷细粉及辅料，混匀，制成颗粒，干燥；或将浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入白芷细粉及辅料，混匀，制成颗粒，兑入荆芥穗油等乙醇溶液，混匀，压制成1000片，包衣，压制成1000片，或包薄膜衣，即得，其中素片：每片重0.35g。本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味苦。功能与主治：疏风活络，止痛利窍，用于全头痛、偏头痛及局部头痛。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性检测药物成分的六经头痛片的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种六经头痛片的的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)以白芷为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的白芷成分；
(2)以木兰酯素为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的辛夷成分；
(3)以葛根素为对照品，采用高效液相色谱法测定六经头痛片中葛根的含量；
而且，还包括薄层色谱法鉴别荆芥穗油成分的步骤。
而且，所述白芷的薄层色谱鉴别的方法为：
①供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，加三氯甲烷，超声，滤过，滤液于60℃挥干三氯甲烷，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取白芷对照药材1g，照供试品溶液的制备法制成对照药材溶液；
③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4～8μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，经试验确定以乙醚为展开剂，置365nm紫外灯下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有白芷成分。
而且，所述所述辛夷的薄层色谱鉴别的方法为：
①供试品溶液的制备：取白芷薄层鉴别中供试品溶液作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取木兰酯素对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙醚＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，加热时间不得过长，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有辛夷成分。
而且，所述高效液相色谱法测定葛根的含量的方法为：
①色谱条件：流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液＝20∶80为流动相；流速：1.0ml/min，检测波长：250nm；
②对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每ml含15μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，精密称定，置量瓶中，加乙醇，超声处理，放至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④检测与结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按平均0.73mg/片的70％计算，暂定六经头痛片以0.35g片重计含葛根以葛根素计，不得少于0.5mg。
而且，所述薄层色谱法检测荆芥穗油
①供试品溶液的制备：取荆芥穗油1滴滴于1mL石油醚中，作为供试品溶液；
②取荆芥穗对照药材1克，置烧瓶中，加水与玻璃珠数粒，摇散，连接挥发油测定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚，以电热套加热至微沸，并保持微沸，取石油醚层，作为对照药材溶液；
③对照品溶液的制备：另取胡薄荷酮对照品适量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液，作为对照品溶液；
④薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液6μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚∶乙酸乙酯＝37∶3为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃下加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照药材及对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点。
本发明的优点和积极效果是：
在原鉴别项中没有薄层鉴别，不能很好的控制产品质量，本发明在原标准基础上对处方中自芷、辛夷进行了薄层鉴别试验，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的白芷、辛夷鉴别方法纳入标准中，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确。
附图说明
图1为本发明白芷薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、为白芷对照药材；2、为0504154批样品；3、为0601169批样品；4、为0602172批样品；5、为白芷阴性对照样品；
图2为本发明辛夷薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次为：1、为木兰脂素对照品；2、为0504154批样品；3、为0601169批样品；4、为0602172批样品；5、为辛夷阴性对照样品；
图3为本发明葛根素对照品溶液高效液相色谱图；
图4为本发明供试品溶液高效液相色谱图；
图5为本发明阴性样品对照品溶液高效液相色谱图；
图6为本发明荆芥穗油薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次为：图2为本发明辛夷薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次为：1、为木兰脂素对照品；2、为0504154批样品；3、为0601169批样品；4、为0602172批样品；5、为辛夷阴性对照样品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种六经头痛片的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)白芷的薄层色谱鉴别：
①供试品溶液的制备：取六经头痛片样品10片，除去包衣，研细，加20ml三氯甲烷，超声30分钟，滤过，滤液于60℃挥干三氯甲烷，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取白芷对照药材1g，照供试品溶液的制备法制成对照药材溶液；
③阴性样品溶液的制备：按六经头痛片处方比例模拟工艺制备不含白芷的样品作为阴性样品，按供试品制备方法制备白芷阴性样品溶液；
④薄层色谱实验及结果：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4～8μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，经试验确定以乙醚为展开剂，在对照药材色谱中，只有此绿色荧光斑点，在阴性图谱相应位置上无干扰，而在样品图谱相应位置上有相同的绿色荧光斑点，该方法简便、稳定，特征斑点清晰明确，阴性无干扰。展开温度≤25℃，不得放置过久。参考中国药典2005年版一部九味羌活口服液项下，结合本品种情况，特作如下描述：置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1。
(2)辛夷的薄层色谱鉴别：
①供试品溶液的制备：取白芷薄层鉴别中供试品溶液作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取木兰酯素对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
③阴性样品溶液的制备：按六经头痛片处方比例模拟工艺制备不含辛夷的样品，作为辛夷阴性样品，按供试品制备方法制备阴性样品溶液；
④薄层色谱实验及结果：参考中国药典2005年版一部辛夷项下，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙醚＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，(加热时间不得过长)，色谱特征描述：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，本方法简便、稳定，特征斑点清晰明确，阴性无干扰，见图2。
(3)高效液相色谱法测定葛根的含量
①色谱条件：色谱柱：YMC公司ODS-A柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值2.5～3)＝20∶80为流动相；流速：1.0ml/min，检测波长：250nm；
②对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每ml含15μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备取六经头痛片样品10片，除去包衣，研细，取0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加30％乙醇20ml，超声处理30分钟，放至室温，加30％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④检测与结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。根据以上实验结果，按平均0.73mg/片的70％计算，暂定本品每片(片重以0.35g计)含葛根以葛根素(C21H20O9)计，不得少于0.5mg。
(4)薄层色谱法检测荆芥穗油
①供试品溶液的制备：取荆芥穗油1滴滴于1mL石油醚中，作为供试品溶液。
②取荆芥穗对照药材1克，置500mL烧瓶中，加水300mL与玻璃珠数粒，摇散，连接挥发油测定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚1mL，以电热套加热至微沸，并保持微沸3小时，取石油醚层，作为对照药材溶液；
③对照品溶液的制备：另取胡薄荷酮对照品适量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液，作为对照品溶液；
④薄层色谱实验及结果：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液6μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)∶乙酸乙酯＝37∶3为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (2)
1.一种六经头痛片的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)以白芷为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的白芷成分；
(2)以木兰酯素为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的辛夷成分；
(3)以葛根素为对照品，采用高效液相色谱法测定六经头痛片中葛根的含量；
所述白芷的薄层色谱鉴别的方法为：
①供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，加三氯甲烷，超声，滤过，滤液于60℃挥干三氯甲烷，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；
②对照药材溶液的制备：取白芷对照药材1g，照供试品溶液的制备法制成对照药材溶液；
③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4～8μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，经试验确定以乙醚为展开剂，置365nm紫外灯下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有白芷成分；
所述辛夷的薄层色谱鉴别的方法为：
①供试品溶液的制备：取白芷薄层鉴别中供试品溶液作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备：取木兰酯素对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙醚＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，加热时间不得过长，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有辛夷成分；
所述高效液相色谱法测定葛根的含量的方法为：
①色谱条件：流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液＝20∶80为流动相；流速：1.0ml/min，检测波长：250nm；
②对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每ml含15μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，精密称定，置量瓶中，加乙醇，超声处理，放至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④检测与结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；六经头痛片以0.35g片重计含葛根以葛根素计，不得少于0.5mg。
2.根据权利要求1所述的六经头痛片的检测方法，其特征在于：还包括薄层色谱法鉴别荆芥穗油成分的步骤；
所述薄层色谱法检测荆芥穗油的步骤为：
①供试品溶液的制备：取荆芥穗油1滴滴于1mL石油醚中，作为供试品溶液；
②取荆芥穗对照药材，置烧瓶中，加水与玻璃珠数粒，摇散，连接挥发油测定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚，以电热套加热至微沸，并保持微沸，取石油醚层，作为对照药材溶液；
③对照品溶液的制备：另取胡薄荷酮对照品适量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液，作为对照品溶液；
④薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚∶乙酸乙酯＝37∶3为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃下加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照药材及对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点。
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