CN102552515A - 一种养血当归糖浆的质量检测方法 - Google Patents

一种养血当归糖浆的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于制药领域，涉及一种养血当归糖浆中药制剂检测方法，特别涉及养血当归糖浆的检测方法。所述检测方法包括对药物成分的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法，本发明的检测方法速度快，准确性高。

Description

一种养血当归糖浆的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，具体的说，本发明涉及中成药养血当归糖浆的质量检测方法。
背景技术
养血当归糖浆由中药材当归、白芍 、熟地黄 、茯苓 、甘草(蜜炙)、党参、黄芪和川芎按中成药合剂的常规工艺制备而成。具有补气血和调经作用，主要用于贫血虚弱，产后体虚，萎黄肌瘦，月经不调，行经腹痛，产后血虚等。处方：当归 266.7g、白芍 16.7g、熟地黄 16.7g、茯苓 16.7g 、甘草(蜜炙) 8.33g、党参 16.7g、黄芪 16.7g、川芎 8.33g。
制法：以上八味，当归，川芎用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余白芍等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为50%，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，与上述蒸馏液合并，混匀，冷藏，滤过，滤液加单糖浆500ml，加入防腐剂适量，搅匀，用水稀释至1000ml，滤过，即得。
养血当归糖浆标准WS 3 -B-0358-90中没有任何薄层色谱鉴别方法，且没有任何定量检测的方法，不能很好控制产品质量。
发明内容
[0003] 本发明在原质量检测方法中增加了：（1）采用薄层色谱法，以当归、川芎为对照药材，鉴别养血当归糖浆中含有当归、川芎；（2）采用高效液相色谱法测定养血当归糖浆中芍药苷的含量，芍药苷为药材白芍主要成份之一。
本发明的养血当归糖浆检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤：
所述鉴别采用薄层色谱法，以当归、川芎为对照药材，鉴别养血当归糖浆中的药物成分；
所述含量测定采用高效液相色谱法测定养血当归糖浆中芍药苷的含量。
本发明的养血当归糖浆的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤：
（1）取本品30ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取，分取石油醚提取液,自然挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，置具塞试管中，加石油醚(30～60℃)2ml，振摇，浸渍2小时，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明的养血当归糖浆的检测方法，其中含量测定包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸（25：75）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10ml，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱长10cm）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 
含量测定方法的方法学考察：
1、线性关系考察　精密量取芍药苷对照品溶液(0.1501mg/L ) 1,2，4,6,8,10ml，分别至25ml容量瓶中。用50%甲醇稀释至刻度，摇匀。注入液相色谱仪,按拟定的色谱条件进样,记录峰面积;以峰面积( Y) 对进样量( X) 进行线性回归, 回归方程为:Y =51224X- 6.598 , r=0.9992 ;结果表明在0.00604～0.6004mg/ml 范围内, 芍药苷的峰面积与进样量有良好的线性关系。
2、精密度试验　精密吸取同一供试品溶液,在上述色谱条件下连续进样6 次，测定峰面积, 芍药苷峰面积的RSD 为0.77 %(n=6) 。结果表明,本法精密度良好。
3、重现性试验　取同一批号样品6 份,在上述色谱条件下进样,测定样品中芍药苷峰面积,计算,结果样品中芍药苷含量的RSD 为0.93 %(n=6)。
4、稳定性试验　取同一供试品溶液,分别在0 ,2 ,4 ,6 ,8 和12 h 精密吸取10μL ,在上述色谱条件下进样,测定样品中芍药苷峰面积,结果芍药苷峰面积的RSD 为1.32 %(n=6) ,表明供试品溶液在12 h 内具有良好的稳定性。
5、回收率实验：精密称定已知含量的样品5份，分别精密加入芍药苷对照品溶液，在上述色谱条件下进行分析测定,计算回收率。结果芍药苷的平均回收率为98.06 % ,RSD 为1.7 %。
该测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰。用本方法测定十批养血当归糖浆中芍药苷的含量，结果如下：
批号             含量                批号             含量
090901             4.27                090101            4.21
090902             4.28                090201            4.17
091001             4.16                090301            4.19
091002             4.09                090302            4.22
091101             4.25                090303            4.14
根据以上结果和原标准，规定本品每1ml含芍药苷不得少于4.0mg。
具体实施方式
实施例1
处方：当归 266.7g、白芍 16.7g、熟地黄 16.7g、茯苓 16.7g 、甘草(蜜炙) 8.33g、党参 16.7g、黄芪 16.7g、川芎 8.33g。
制法：以上八味，当归，川芎用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余白芍等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为50%，搅匀，静置，滤过，滤液回收乙醇，与上述蒸馏液合并，混匀，冷藏，滤过，滤液加单糖浆500ml，加入防腐剂适量，搅匀，用水稀释至1000ml，滤过，即得。
养血当归糖浆的质量检测方法为：
鉴别：取本品30ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取，分取石油醚提取液,自然挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，置具塞试管中，加石油醚(30～60℃)2ml，振摇，浸渍2小时，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
照高相液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸（25：75）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10ml，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱长10cm）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含芍药苷不得少于4.0mg。

Claims (6)

1.一种养血当归糖浆的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以当归、川芎为对照，鉴别养血当归糖浆中的药物成分。在此处键入权利要求项2。
权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定养血当归糖浆中芍药苷的含量。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定养血当归糖浆中芍药苷的含量。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤：取本品30ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取，分取石油醚提取液,自然挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，置具塞试管中，加石油醚(30～60℃)2ml，振摇，浸渍2小时，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中含量测定方法包括以下步骤：
照高相液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸（25：75）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10ml，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱长10cm）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含芍药苷不得少于4.0mg。
6.权利要求1的检测方法，步骤如下： 
鉴别：
取本品30ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取，分取石油醚提取液,自然挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，置具塞试管中，加石油醚(30～60℃)2ml，振摇，浸渍2小时，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：
照高相液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸（25：75）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10ml，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱长10cm）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用50%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含芍药苷不得少于4.0mg。  
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