CN109632933A - 一种脂肪乳注射液的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于脂肪乳注射液纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种脂肪乳注射液的分析方法。本发明提供一种脂肪乳注射液的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。

Description

一种脂肪乳注射液的分析方法
技术领域
本发明涉及脂肪乳注射液纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种脂肪乳注射液的分析方法。
背景技术
脂肪酸是人体的主要能源物质，脂肪酸氧化物是体内能量的重要来源。在氧供给充足的情况下，脂肪酸可在体内分解成CO2及H2O并释出大量能量，以ATP形式供机体利用。某些不饱和脂肪酸，机体自身不能合成，需从植物油摄取，是机体不可缺少的营养素，故称必需脂肪酸，又是前列腺素、血栓烷及白三烯等生理活性物质的前体。
脂肪乳注射液，白色乳状液体，是静脉营养的组成部分之一，脂肪乳机体提供能量和必须脂肪酸，用于胃肠外营养补充能量及必须脂肪酸，预防和治疗人体必需脂肪酸缺乏症，也为经口服途径不能维持和恢复正常必需脂肪酸水平的病人提供必需脂肪酸。
对于供给于病人使用的脂肪酸注射液，需要精确了解到其中的成分，因此，本领域有待开发出一种分析方法，能够精确的分析出脂肪乳注射液中的18元素的含量。
发明内容
为了精确检测脂肪乳注射液中的18元素的含量，本发明提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
作为一种优选的技术方案，所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液。
作为一种优选的技术方案，所述样品溶液和消解液的体积比为1：(15-25)。
作为一种优选的技术方案，所述消解液包括浓硝酸和过氧化氢。
作为一种优选的技术方案，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为(2-3)：1。
作为一种优选的技术方案，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为7：3。
作为一种优选的技术方案，所述待测样品溶液的制备过程为：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液，于电热消解仪上120℃消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。
作为一种优选的技术方案，所述对照品母液包括Hg元素标准母液、Si元素标准母液、7元素混合标准母液、13元素混合标准母液；所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液。
作为一种优选的技术方案，所述5种标准工作溶液中Hg的浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L；所述5种标准工作溶液中Si的浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L；所述5种标准工作溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L；所述5种标准工作溶液中Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr的浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。
作为一种优选的技术方案，所述样品检测过程中电感耦合等离子体质谱仪的测试条件：高频发生器输出功率：1200W；等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.10L/min；雾化器流速：0.87L/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明提供的测试方法具有灵敏度高、检测限低、重现性好的优点，结合化学前处理手段，能够准确、精确的测定脂肪乳注射液中的18元素。本发明方法依据丰度高、干扰小的选择，选择合适的元素同位素进行测定，在消除基体干扰、质谱干扰的条件下，能够同时测定脂肪乳注射液中的18元素，且测定速度快，准确度高，精密度好。
具体实施方式
为了精确检测脂肪乳注射液中的18元素的含量，本发明提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
在一些实施方式中，本发明所述分析方法通过以下详述实现：
本发明所述电感耦合等离子体质谱即ICP-MS。
1.仪器：ICP-MS(美国Perkin Elmer NexION-350X型)；超纯水仪(Unique-R20)
2.试剂：力能20％脂肪乳注射液(250ml)，费森尤斯卡比华瑞制药有限公司；硝酸(GR，67-70％)；过氧化氢(AR，30wt％in H2O)；元素Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、V、Zn、Zr、Hg、Si、Au、In标准储备液(1000mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；分别配置成Hg元素标准母液(100μg/L)；Si元素标准母液(10mg/L)；7元素混合标准母液(100μg/L)；13元素混合标准母液(1mg/L)；In元素内标溶液(100μg/L)。
3.待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液。
在一种优选的实施方式中，所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液。
在一种优选的实施方式中，所述样品溶液和消解液的体积比为1：(15-25)。
在一种优选的实施方式中，所述消解液包括浓硝酸和过氧化氢。
在一种优选的实施方式中，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为(2-3)：1。
在一种优选的实施方式中，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为7：3。
在一种优选的实施方式中，所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
在一种优选的实施方式中，所述待测样品溶液的制备过程为：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液，于电热消解仪上120℃消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。
在一种优选的实施方式中，所述待测样品溶液的制备步骤包括：
取样品溶液250μL于消解罐中，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备共3份；其中，所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液；所述消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为(2-3)：1的混合溶液；所述样品溶液和消解液的体积比为1：(15-25)；所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
本申请发明人在研究的过程中发现由于在脂肪乳中除了大豆油、卵磷脂、甘油等主要成分之外，还含有诸如抗氧剂168等组分，在氧化的过程中，氧化时间非常慢，加入氧化性比浓硝酸更强的过氧化氢，且当所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为(2-3)：1时，不仅能够快速高效的将样品溶液完全消解，并且可以将消解时间由1.2h降低到45min，节约时间成本，同时使得测试结果更为准确。
4.标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液。
在一种优选的实施方式中，所述对照品母液包括Hg元素标准母液、Si元素标准母液、7元素混合标准母液、13元素混合标准母液；所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液。
在一种优选的实施方式中，所述5种标准工作溶液中Hg的浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L；所述5种标准工作溶液中Si的浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L；所述5种标准工作溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L；所述5种标准工作溶液中Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr的浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。
在一种优选的实施方式中，所述标准工作溶液的制备步骤包括：分别取Hg元素标准母液10μL、20μL、50μL、100μL、200μL，取Si元素标准母液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL，取7元素混合标准母液10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL，取13元素混合标准母液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL，分别用稀释剂定容，配置成Hg的浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L，Si的浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L，Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr的浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L的5种标准工作溶液；其中，所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
本申请发明人在研究的过程中发现采用所述Hg元素标准母液、所述Si元素标准母液、所述7元素混合标准母液、所述13元素混合标准母液，其能够避免由于相似的原子发射所带来的干扰，从而减少光谱的干扰，使得测试结果更加精确。此外，由于基体效应由待测元素之外其他元素的存在以及谱线干扰共同导致的，若单纯的采用硝酸作为消解液，会发现有部分物质未完全氧化，在测试时会有较大的干扰，若未设置不同元素的标准母液，则会导致原子发射时的干扰，会造成基体效应过大，检测准确度降低。因此，两者结合，能够确保较低的基体效应，克服ICP基体效应过高的缺陷，提高准确率。
5.电感耦合等离子体质谱分析为利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和含待测样品的残留物进行检测分析。
测试条件：高频发生器输出功率：1200W；等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.10-0.15L/min；雾化器流速：0.75-0.95L/min。
在一种更优选的实施方式中，所述样品检测过程中等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.10L/min；雾化器流速：0.87L/min。
在一种更优选的实施方式中，所述内标元素In通过T型进样阀以1：1的比例在线引入。
6.结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
本发明所述RSD表示为相对标准偏差。如下所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液；所述消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为(2-3)：1的混合溶液；所述样品溶液和消解液的体积比为1：(15-25)；所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
1)绘制标准曲线：将上述5种标准工作溶液，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，得出相关系数结果，如下表所示。
2)准确度试验：
低浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液10μL、13元素混合标准母液50μL、Si元素标准母液100μL、Hg元素标准母液10μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为0.1μg/L，Hg元素加标浓度为0.1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为5μg/L，Si元素加标浓度为100μg/L。
中浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L。
高浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液150μL、13元素混合标准母液150μL、Si元素标准母液300μL、Hg元素标准母液100μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1.5μg/L，Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为15μg/L，Si元素加标浓度为300μg/L。
取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算平均回收率和RSD。
3)重复性试验：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得重复性溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L；取重复性溶液进样分析，计算RSD。
4)中间精密度试验：于不同天，不同分析员，取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后将消解液转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得中间精密度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L；取中间精密度溶液进样分析，计算RSD。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
所述步骤(1)待测样品溶液的制备步骤包括：取样品溶液250μL于消解罐中，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得，同法平行制备3份；其中，所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液；所述消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为7：3的混合溶液；所述样品溶液和消解液的体积比为1：20；所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
所述步骤(2)标准工作溶液的制备过程如下所述，其中，所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液。
所述步骤(2)标准工作溶液的制备步骤包括：分别取Hg元素标准母液10μL、20μL、50μL、100μL、200μL，取Si元素标准母液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL，取7元素混合标准母液10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL，取13元素混合标准母液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL，分别用稀释剂定容，配置成Hg的浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L，Si的浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L，Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr的浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L的5种标准工作溶液；其中，所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
所述步骤(3)电感耦合等离子体质谱分析为利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和含待测样品的残留物进行检测分析。
测试条件：高频发生器输出功率：1200W；等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.10L/min；雾化器流速：0.87L/min。
所述内标元素In通过T型进样阀以1：1的比例在线引入。
所述步骤(4)结果分析过程如下所述，其中，所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液；所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液；所述消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为7：3的混合溶液；所述样品溶液和消解液的体积比为1：20；所述稀释剂为体积分数为2％的硝酸溶液。
1)绘制标准曲线：将上述5种标准工作溶液，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，得出相关系数结果，如下表所示。
元素 斜率 线性相关系数
Al 0.218 0.9993
As 0.352 0.9998
B 0.150 0.9998
Ba 12 0.9999
Cd 1.250 0.9999
Co 7.439 0.9999
Cr 4.463 0.9999
Cu 5.508 0.9999
Fe 0.081 0.9985
Hg 2.740 0.9996
Li 1.182 0.9999
Mn 2.062 0.9998
Ni 2.067 0.9999
Pb 22 0.9999
Sb 2.328 0.9999
Si 0.097 0.9999
V 3.390 0.9998
Zn 0.515 0.9998
2)准确度试验：
低浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液10μL、13元素混合标准母液50μL、Si元素标准母液100μL、Hg元素标准母液10μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为0.1μg/L，Hg元素加标浓度为0.1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为5μg/L，Si元素加标浓度为100μg/L。
中浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L。
高浓度水平：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液150μL、13元素混合标准母液150μL、Si元素标准母液300μL、Hg元素标准母液100μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得准确度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1.5μg/L，Hg元素加标浓度为1μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为15μg/L，Si元素加标浓度为300μg/L。
取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算平均回收率和RSD。
3)重复性试验：取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得重复性溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L；取重复性溶液进样分析，计算RSD。
4)中间精密度试验：于不同天，不同分析员，取样品溶液250μL于消解罐中，依次加入7元素混合标准母液100μL、13元素混合标准母液100μL、Si元素标准母液200μL、Hg元素标准母液50μL，加入消解液，于电热消解仪上120消解1h，冷却后将消解液转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得中间精密度溶液，同法平行制备3份；其中，As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V元素加标浓度为1μg/L，Hg元素加标浓度为0.5μg/L，Al、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Li、Mn、Zn元素加标浓度为10μg/L，Si元素加标浓度为200μg/L；取中间精密度溶液进样分析，计算RSD。
实施例2
实施例2提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例2的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为1：3的混合溶液。
实施例3
实施例3提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例3的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中消解液为浓硝酸:过氧化氢体积比为20：1的混合溶液。
实施例4
实施例4提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例4的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品溶液和消解液的体积比为1：6。
实施例5
实施例5提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例5的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(4)中样品溶液和消解液的体积比为1：50。
实施例6
实施例6提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例6的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述步骤(1)、(2)(4)中所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Fe、Pb、Ba、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Sb、Ca、Cr、Cu、Ni、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液。
实施例7
实施例7提供了一种脂肪乳注射液的分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
实施例7的具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述测试条件：高频发生器输出功率：1200W；等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.07L/min；雾化器流速：0.15L/min。
检测结果：
1.按照本发明提供的性能验证方法，测定实施例1分析方法的准确度、重复性、中间精密度相关性能，见下表。
表1
2.按照本发明提供的性能验证方法，测定实施例2-7检测方法的准确度，准确度溶液为中浓度水平准确度溶液。
表2

Claims (10)

1.一种脂肪乳注射液的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液制备：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液；
(2)标准工作溶液制备：取对照品母液，用稀释剂定容，经逐级稀释后，配制成5种标准工作溶液；
(3)电感耦合等离子体质谱分析：利用电感耦合等离子体质谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测分析；
(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
2.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述样品溶液为力能20％脂肪乳注射液。
3.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述样品溶液和消解液的体积比为1：(15-25)。
4.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述消解液包括浓硝酸和过氧化氢。
5.根据权利要求4所述分析方法，其特征在于，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为(2-3)：1。
6.根据权利要求5所述分析方法，其特征在于，所述浓硝酸和过氧化氢的体积比为7：3。
7.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述待测样品溶液的制备过程为：于消解罐中加入样品溶液，之后加入消解液，于电热消解仪上120℃消解1h，冷却后转移至10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。
8.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述对照品母液包括Hg元素标准母液、Si元素标准母液、7元素混合标准母液、13元素混合标准母液；所述7元素混合标准母液为As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V混合溶液；所述13元素混合标准母液为Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr混合溶液。
9.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述5种标准工作溶液中Hg的浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L；所述5种标准工作溶液中Si的浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L；所述5种标准工作溶液中As、Cd、Co、Ni、Pb、Sb、V的浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L；所述5种标准工作溶液中Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Ti、Zn、Zr的浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。
10.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，所述样品检测过程中电感耦合等离子体质谱仪的测试条件：高频发生器输出功率：1200W；等离子体气体流速：18L/min；辅助气流速：0.10-0.15L/min；雾化器流速：0.75-0.95L/min。
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