JPS60102542A - 還元気化性元素の分析装置 - Google Patents
還元気化性元素の分析装置Info
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- JPS60102542A JPS60102542A JP20900383A JP20900383A JPS60102542A JP S60102542 A JPS60102542 A JP S60102542A JP 20900383 A JP20900383 A JP 20900383A JP 20900383 A JP20900383 A JP 20900383A JP S60102542 A JPS60102542 A JP S60102542A
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- Japan
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は還元気化性元素の分析装置に係り、特に還元反
応によって生成される気体状の水素化物元素および単体
元素の分析を行うのに好適な水素化物発生手段を備えた
分析装置に関するものである。
応によって生成される気体状の水素化物元素および単体
元素の分析を行うのに好適な水素化物発生手段を備えた
分析装置に関するものである。
ヒ素、セＶ／、アンチモン、ピスマ等の元ｉＵ、化学反
応によって生成される発生期の水素の存在下で容易に水
素化合物となり、気体蒸気となることが知られている。
応によって生成される発生期の水素の存在下で容易に水
素化合物となり、気体蒸気となることが知られている。
また、水銀は、還元剤の存在下で遊離水銀となって蒸気
化することが知られている。これらの元素の上記の性質
を利用して高感度分析を行うことは、すでに行われてい
る。その方法の１つとして、目的元素が含まれている試
料を一定竜密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と
還元剤とを投入し、目的元素を水素化物として蒸気化し
、一定時間後、その水垢化物蒸気を分析装置の原子化部
へ導入し、目的元素を原子化し、原子吸光測定あるいは
発光側足を行う方法がある。
化することが知られている。これらの元素の上記の性質
を利用して高感度分析を行うことは、すでに行われてい
る。その方法の１つとして、目的元素が含まれている試
料を一定竜密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と
還元剤とを投入し、目的元素を水素化物として蒸気化し
、一定時間後、その水垢化物蒸気を分析装置の原子化部
へ導入し、目的元素を原子化し、原子吸光測定あるいは
発光側足を行う方法がある。
この方法はバッチ式と呼ばれるもので、用いられる酸と
しては塩酸あるいは硫酸があり、還元剤としては金（、
＋４亜鉛あるいは水素化ホウ屡ナトリウムがある。また
、最近、酸や１覗元剤の溶液を連続的に流しておき、そ
れらを合′０１しさせて発生期の水素を生じさせ、その
合流点に目的元素を含む試料を合流させ、水素化物を生
じせしめて、その蒸気をアルゴンガス等により原子吸光
分析装置の原子化部へ導入する方法が考えられている。
しては塩酸あるいは硫酸があり、還元剤としては金（、
＋４亜鉛あるいは水素化ホウ屡ナトリウムがある。また
、最近、酸や１覗元剤の溶液を連続的に流しておき、そ
れらを合′０１しさせて発生期の水素を生じさせ、その
合流点に目的元素を含む試料を合流させ、水素化物を生
じせしめて、その蒸気をアルゴンガス等により原子吸光
分析装置の原子化部へ導入する方法が考えられている。
この方法はフロ一方式と呼ばれるが、バッチ方式に比べ
て吸水感度が一般に低い。それ故、フロ一方式にフロー
インジェクション法という技術が取り入れられている。
て吸水感度が一般に低い。それ故、フロ一方式にフロー
インジェクション法という技術が取り入れられている。
これは、一定量の試′＃＋を針鼠する計量管を備えてお
き、これで計量された試料全急速に酸と還元剤との合流
点に導入するものであり、急速に導入するのに加圧され
た不活性ガスを用いることが考案されている。バッチ方
式あるいは上記した急速導入フロ一方式は、原子吸光分
析のように波長を目的元素に一致させて測定するものに
適しており、また、波長固定方式の発光分析にも向いて
いる。ところで、最近、ＩＣＰ発光分析法が普及してお
り、この場合、波長スキャン方式のものが多い。それ故
、波長スキン方式の発光分析装置の場合も原子吸光分析
装置４の場合と同様の使い方となる。しかも、水素化物
を発生するシステムは、還元気化性元素を同時に蒸気化
することができるため、最大９元素（ＡＳＩ Ｓｅ、Ｂ
ｉｌ Ｓｂ。
き、これで計量された試料全急速に酸と還元剤との合流
点に導入するものであり、急速に導入するのに加圧され
た不活性ガスを用いることが考案されている。バッチ方
式あるいは上記した急速導入フロ一方式は、原子吸光分
析のように波長を目的元素に一致させて測定するものに
適しており、また、波長固定方式の発光分析にも向いて
いる。ところで、最近、ＩＣＰ発光分析法が普及してお
り、この場合、波長スキャン方式のものが多い。それ故
、波長スキン方式の発光分析装置の場合も原子吸光分析
装置４の場合と同様の使い方となる。しかも、水素化物
を発生するシステムは、還元気化性元素を同時に蒸気化
することができるため、最大９元素（ＡＳＩ Ｓｅ、Ｂ
ｉｌ Ｓｂ。
Ｔｅｙ Ｐ ｂ 、 Ｑ ｅおよびＨｇ）まで測定可能
である。しかし、波長スキャン方式の発光分析装置を用
いた場合、従来のパッチ方式や急速導入フロ一方式では
、各元素毎に同一の操作を繰り返さなければならず、時
間、試薬および試料の浪費となるという欠点があった。
である。しかし、波長スキャン方式の発光分析装置を用
いた場合、従来のパッチ方式や急速導入フロ一方式では
、各元素毎に同一の操作を繰り返さなければならず、時
間、試薬および試料の浪費となるという欠点があった。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、波長固定で行う分析の場合には急速導入フロ
一方式とでき、また、波長スキャン方式の分析の場合に
は連続導入方式とできる還元気化性元１の分析装［１１
提供することにある。
ところは、波長固定で行う分析の場合には急速導入フロ
一方式とでき、また、波長スキャン方式の分析の場合に
は連続導入方式とできる還元気化性元１の分析装［１１
提供することにある。
本発明は、バッチ方式あるいは急速導入フロ一方式は、
信号が瞬間的に出力されるため、波長固定で行う分析に
適しており、高感度１１＋１１定か可能であり、一方、
波長スキャン方式の分析では、連続的なイｄ号が得られ
なければならず、単なるフロ一方式が適していることに
７Ｈ目してなされたもので、試料が導入されていなくと
も酸溶液と還元剤溶液とが合流されて水素を発生子る混
合部と、この混合部に直接試料を連続的に導入する第１
の導入手段と、上記試料を一度計量管に導入し、この計
量管で計量された」：記試料を加圧された不活性ガスに
よって上記混合部に急速に導入する第２の導入手段と、
波長固定で行う分析の場合には上記第２の導入手段′！
ｉｌ−選択し、波長スキャン方式の分析の場合には上記
第１の導入手段を選択する選択手段とを具備した構成と
したことを特徴としている。
信号が瞬間的に出力されるため、波長固定で行う分析に
適しており、高感度１１＋１１定か可能であり、一方、
波長スキャン方式の分析では、連続的なイｄ号が得られ
なければならず、単なるフロ一方式が適していることに
７Ｈ目してなされたもので、試料が導入されていなくと
も酸溶液と還元剤溶液とが合流されて水素を発生子る混
合部と、この混合部に直接試料を連続的に導入する第１
の導入手段と、上記試料を一度計量管に導入し、この計
量管で計量された」：記試料を加圧された不活性ガスに
よって上記混合部に急速に導入する第２の導入手段と、
波長固定で行う分析の場合には上記第２の導入手段′！
ｉｌ−選択し、波長スキャン方式の分析の場合には上記
第１の導入手段を選択する選択手段とを具備した構成と
したことを特徴としている。
以下本発明を第１図に示した実施例および第２図、第３
図を用いて詳細に説明する。
図を用いて詳細に説明する。
第１図は本発明の還元気化性元素の分析装置の一実施例
を示す構成説明図で、以下、第１図を用いて動作原理に
つめて説明する。１は通常水素化ホウ素ナトリウムから
なる還元剤溶液（以下試薬１という）、２は稀釈された
塩酸からなる酸溶液（以下試薬２という）、３は原子吸
光分析のように波長固定で行う分析の場合は試料４のギ
ヤリヤ（蒸留水またはヨウ化カリウム）であり、１０２
発光分析のように波長スキャン方式の分析の場合は試料
である（以下それぞれキャリヤ３、試料３という）。４
は波長固定で行う分析の場合の試料で、波ＩＬスキャン
方式の分析では用いない。
を示す構成説明図で、以下、第１図を用いて動作原理に
つめて説明する。１は通常水素化ホウ素ナトリウムから
なる還元剤溶液（以下試薬１という）、２は稀釈された
塩酸からなる酸溶液（以下試薬２という）、３は原子吸
光分析のように波長固定で行う分析の場合は試料４のギ
ヤリヤ（蒸留水またはヨウ化カリウム）であり、１０２
発光分析のように波長スキャン方式の分析の場合は試料
である（以下それぞれキャリヤ３、試料３という）。４
は波長固定で行う分析の場合の試料で、波ＩＬスキャン
方式の分析では用いない。
まず、原子吸光分析のように波長固定で行う分析の場合
の動作について説明する。まず、試薬ｌ。
の動作について説明する。まず、試薬ｌ。
２、キャリヤ３、試料４を用意する。そして、試薬１，
２はそれぞれ定量送液ポンプ５，６により、キャリヤ３
と試料４は電磁弁７を介して定麓送液ポンプ８により送
液し、最終的にはマニホールド（混合部）１７で合流さ
せる。一方、不治性ガス（通常アルゴンガスを用いる）
は、一方はオリフィス９で定流量化さｎマニホールド１
７へ流入し、他方は流ｔｆ！−調節器付流量計１０全通
り、三方電磁弁１１を通ってマニホールド１７に流入す
る。試薬１，２は定置送液ポンプ５，６にて連続的に送
液され、マニホールド１７で合流し、そこで反応して常
に水素を発生している。試料４は定板送液ポンプ８によ
り１１１磁弁７を介して吸引され、サンプルコイル１２
を通り、図示しないタイマーＡによって電磁弁７と同時
に動作する電磁弁１３を通ってドレイン１４に流れる。
２はそれぞれ定量送液ポンプ５，６により、キャリヤ３
と試料４は電磁弁７を介して定麓送液ポンプ８により送
液し、最終的にはマニホールド（混合部）１７で合流さ
せる。一方、不治性ガス（通常アルゴンガスを用いる）
は、一方はオリフィス９で定流量化さｎマニホールド１
７へ流入し、他方は流ｔｆ！−調節器付流量計１０全通
り、三方電磁弁１１を通ってマニホールド１７に流入す
る。試薬１，２は定置送液ポンプ５，６にて連続的に送
液され、マニホールド１７で合流し、そこで反応して常
に水素を発生している。試料４は定板送液ポンプ８によ
り１１１磁弁７を介して吸引され、サンプルコイル１２
を通り、図示しないタイマーＡによって電磁弁７と同時
に動作する電磁弁１３を通ってドレイン１４に流れる。
ここで、電磁弁７と１３との間が試料４の計量部となる
。電磁弁７と１３との間が試料４で満されると、タイマ
ーＡが切れ、電磁弁７と１３とが切り換わるので、電磁
弁７と１３との間の試料４がキャリヤ３とともに接続器
１５全通ってコイル１６の方向［流れ、試料４の末端が
アルゴンガスとの接続器１５を通過すると、図示しない
タイマーＢが動作し、それによってに４ｍ弁１１が動作
し、アルゴンガスが接続器１５の方へ流れ、このアルゴ
ンガスの圧力によって試料４は急速にマニホールド１７
に導入される。
。電磁弁７と１３との間が試料４で満されると、タイマ
ーＡが切れ、電磁弁７と１３とが切り換わるので、電磁
弁７と１３との間の試料４がキャリヤ３とともに接続器
１５全通ってコイル１６の方向［流れ、試料４の末端が
アルゴンガスとの接続器１５を通過すると、図示しない
タイマーＢが動作し、それによってに４ｍ弁１１が動作
し、アルゴンガスが接続器１５の方へ流れ、このアルゴ
ンガスの圧力によって試料４は急速にマニホールド１７
に導入される。
マニホールド１７に導入された試料４中の還元気化性元
素は、常に発生している水素と反応して蒸気化され、コ
イル１８を通って気液セパレーサ１９に送られる。さら
に、蒸気化された還元気化性元素は、電磁弁２１ｆ、通
り、接続器２３、導入管２４を経て加熱石英セル２５、
フレーム２６あるいｉ、Ｊ： Ｉ ＣＰ ２７に導入さ
れ、これらいずれから原子化部で原子化されて急峻な信
号として測定される。
素は、常に発生している水素と反応して蒸気化され、コ
イル１８を通って気液セパレーサ１９に送られる。さら
に、蒸気化された還元気化性元素は、電磁弁２１ｆ、通
り、接続器２３、導入管２４を経て加熱石英セル２５、
フレーム２６あるいｉ、Ｊ： Ｉ ＣＰ ２７に導入さ
れ、これらいずれから原子化部で原子化されて急峻な信
号として測定される。
次に、ＩＣＰ発光分析のように波長スキャン方式の分析
の場合の動作について説明する。この場合は、試薬１．
２と試料３（キャリヤ３の位置に設定）全用意する。こ
れにより試料３は定量送液ポンプ８により連続的に吸引
され、そのｔまマニホールド１７に送られ、連続的に発
生している水素と反応し、還元気化性元素は連続的に蒸
気化され、気液セパレータ１９を経由して、あらかじめ
流路を変えるように通゛寵されて流路が変っている電磁
弁２１を通ってバッファタンク２２に至り、バッファタ
ンク２２から接続器２３、導入管２４を経てＩ Ｃｌ）
２７に導入され、原子化されて発光測定される。なお
、バッファタンク２２は、定量送液ポンプ５，６．８に
よる脈流のための蒸気化された還元気化性元素の不安定
を除去するものであり、急速導入フワ一方式の場合は、
信号が平滑化されるので、バッファタンク２２を通す必
要はなく、波長スキャン方式の分析の場合のみ通すよう
にする。
の場合の動作について説明する。この場合は、試薬１．
２と試料３（キャリヤ３の位置に設定）全用意する。こ
れにより試料３は定量送液ポンプ８により連続的に吸引
され、そのｔまマニホールド１７に送られ、連続的に発
生している水素と反応し、還元気化性元素は連続的に蒸
気化され、気液セパレータ１９を経由して、あらかじめ
流路を変えるように通゛寵されて流路が変っている電磁
弁２１を通ってバッファタンク２２に至り、バッファタ
ンク２２から接続器２３、導入管２４を経てＩ Ｃｌ）
２７に導入され、原子化されて発光測定される。なお
、バッファタンク２２は、定量送液ポンプ５，６．８に
よる脈流のための蒸気化された還元気化性元素の不安定
を除去するものであり、急速導入フワ一方式の場合は、
信号が平滑化されるので、バッファタンク２２を通す必
要はなく、波長スキャン方式の分析の場合のみ通すよう
にする。
上記した本発明の実論例によれば、原子吸光分析等のよ
うに波長固定で行う分析の場合には、急速導入フロ一方
式による高感度測定が可能であり、また、ＩＣＰＱ光分
析のような波長スキャン方式の分析の場合には、連続導
入方式による多元素連続測定が可能である、。
うに波長固定で行う分析の場合には、急速導入フロ一方
式による高感度測定が可能であり、また、ＩＣＰＱ光分
析のような波長スキャン方式の分析の場合には、連続導
入方式による多元素連続測定が可能である、。
なお、第２図は原子吸光分析における急速導入フロ一方
式の場合の信号と連続導入方式の場合の信号波形列を示
す図で、ａは前者、ｂは後者の場合を示す。また、第３
図は連続導入方式におけるバッファタンク２２の有無に
よる４を帯波形の比較を示す図で、Ｃはバッファタンク
２２がない場合、ｄはバッファタンク２２がある場合の
信号波形である。
式の場合の信号と連続導入方式の場合の信号波形列を示
す図で、ａは前者、ｂは後者の場合を示す。また、第３
図は連続導入方式におけるバッファタンク２２の有無に
よる４を帯波形の比較を示す図で、Ｃはバッファタンク
２２がない場合、ｄはバッファタンク２２がある場合の
信号波形である。
以上説明したように、本発明によれば、波長固定で行う
分析の場合には急速導入フロ一方式として高感度測定が
可能であり、また、波長スキャン方式の分析の場合には
、連続導入方式として多元素連続測定ができるという効
果がある。
分析の場合には急速導入フロ一方式として高感度測定が
可能であり、また、波長スキャン方式の分析の場合には
、連続導入方式として多元素連続測定ができるという効
果がある。
第１図は本発明の還元気化性元素の分析装置の一実施例
を示す構成説明図、第２図は原子吸光分析における急速
導入フロ一方式の場合と連続導入方式の場合の信号波形
例を示す図、第３図は連続導入方式におけるバッファタ
ンクの有無による信号波形の比較を示す図である。 １・・・還元剤溶液、２・・・酸溶液、３・・・キャリ
ヤまたは試料、４・・・試料、５，６．．８・・・定量
送液ポンプ、７，１１，１３．２１・・・電磁弁、１２
，１６゜１８・・・コイル、１７・・・マニホールド、
１９・・・気液セパレータ、２２・・・バッファタンク
、２４・・・導入’１．２５・・・加熱石英セル、２６
・・・フレーム、２７・・・ＩＣＰ。 代理人 弁理士 高橋明夫
を示す構成説明図、第２図は原子吸光分析における急速
導入フロ一方式の場合と連続導入方式の場合の信号波形
例を示す図、第３図は連続導入方式におけるバッファタ
ンクの有無による信号波形の比較を示す図である。 １・・・還元剤溶液、２・・・酸溶液、３・・・キャリ
ヤまたは試料、４・・・試料、５，６．．８・・・定量
送液ポンプ、７，１１，１３．２１・・・電磁弁、１２
，１６゜１８・・・コイル、１７・・・マニホールド、
１９・・・気液セパレータ、２２・・・バッファタンク
、２４・・・導入’１．２５・・・加熱石英セル、２６
・・・フレーム、２７・・・ＩＣＰ。 代理人 弁理士 高橋明夫
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料中の被検元素を還元して水素化物とし、該水素
化物を分析装置の原子化部に導入して原子化して分析を
行う還元気化性元素の分析装置において、前記試料が導
入されていなくとも酸溶液と還元剤溶液とが合流されて
水素を発生する混合部と、該混合部に直接前記試料を連
続的に導入する第１の導入手段と、前記試料全一度計量
管に導入し、該計量管で計量された前記試料を加圧され
た手研性ガスによって前記混合部に急速に導入する第２
の導入手段と、波長固定で行う分析の場合には前記第２
の導入手段を選択し、波長スキャン方式の分析の場合に
は前記第１の導入手段を選択する選択手段とを具備する
ことを特徴とする還元気化性元素の分析装置。 ２、前記選択手段によって前記第１の導入手段が選択さ
れたときは前記混合部からの蒸気化された還元気化性元
素をバッファタンクを通してから分析装置の原子化部に
導入する構成としである特許請求の範囲第１項記載の還
元気化性元素の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20900383A JPS60102542A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 還元気化性元素の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20900383A JPS60102542A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 還元気化性元素の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60102542A true JPS60102542A (ja) | 1985-06-06 |
| JPH0517496B2 JPH0517496B2 (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=16565689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20900383A Granted JPS60102542A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 還元気化性元素の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60102542A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014505872A (ja) * | 2011-01-12 | 2014-03-06 | 瀋陽華光精密儀器有限公司 | 原子吸光光度計 |
| JP2022506106A (ja) * | 2018-10-29 | 2022-01-17 | 重慶民泰新農業科技発展集団有限公司 | キャリア流体として水を用いる原子蛍光分光分析の方法及び装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6617191B1 (ja) | 2018-12-03 | 2019-12-11 | 三井金属鉱業株式会社 | 溶液中の目的成分を分離又は分析するための方法及び装置 |
-
1983
- 1983-11-09 JP JP20900383A patent/JPS60102542A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014505872A (ja) * | 2011-01-12 | 2014-03-06 | 瀋陽華光精密儀器有限公司 | 原子吸光光度計 |
| JP2022506106A (ja) * | 2018-10-29 | 2022-01-17 | 重慶民泰新農業科技発展集団有限公司 | キャリア流体として水を用いる原子蛍光分光分析の方法及び装置 |
| US11835455B2 (en) | 2018-10-29 | 2023-12-05 | Chongqing Mintai New Agrotech Development Group Co., Ltd. | Atomic fluorescence analysis method and device using water as carrier fluid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0517496B2 (ja) | 1993-03-09 |
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