JPS59198344A - 還元気化性元素の分析装置 - Google Patents
還元気化性元素の分析装置Info
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- JPS59198344A JPS59198344A JP7465283A JP7465283A JPS59198344A JP S59198344 A JPS59198344 A JP S59198344A JP 7465283 A JP7465283 A JP 7465283A JP 7465283 A JP7465283 A JP 7465283A JP S59198344 A JPS59198344 A JP S59198344A
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- JP
- Japan
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- sent
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- gas
- hydride
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は還元気化性元素の分析装置に係シ、特に還元反
応によって生じる気体状の水素化物元素および単体元素
の分析を行なうに好適な水素化物発生装置を備えた分析
装置に関する。
応によって生じる気体状の水素化物元素および単体元素
の分析を行なうに好適な水素化物発生装置を備えた分析
装置に関する。
ひ素、セレン、アンチモン、ビスマス等の元素は、化学
反応によシ生じる発生期の水素の存在下で、容易に水素
化合物となり、気体蒸気となることが知られている。ま
た、水銀は、還元剤の存在下で遊離水銀として蒸気化す
ることが知られている。これらの元素の上記性質を応用
して、高感度分析を行なうことは既に行なわれている。
反応によシ生じる発生期の水素の存在下で、容易に水素
化合物となり、気体蒸気となることが知られている。ま
た、水銀は、還元剤の存在下で遊離水銀として蒸気化す
ることが知られている。これらの元素の上記性質を応用
して、高感度分析を行なうことは既に行なわれている。
方法の一つとしては、目的元素の含まれている試料を一
定量密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と還元剤
を投入し、目的元素を水素化物として蒸気化し、一定時
間後、その水素化物蒸気を原子吸光分析装置の原子化部
に導入し、目的元素を原子化し、原子吸光測定を行なう
ものである。
定量密閉可能なガラス容器に入れ、その中に酸と還元剤
を投入し、目的元素を水素化物として蒸気化し、一定時
間後、その水素化物蒸気を原子吸光分析装置の原子化部
に導入し、目的元素を原子化し、原子吸光測定を行なう
ものである。
この方法で、用いられる酸としては、塩酸あるいは硫酸
であり、用いられる還元剤としては、金属亜鉛あるいは
、水素化ホウ素ナトリウムである。
であり、用いられる還元剤としては、金属亜鉛あるいは
、水素化ホウ素ナトリウムである。
この方法はいわゆるバッチ方式でアシ、試料の数だけ容
器を準備しなければならない、−試料毎に容器を取りか
えなければならない、あるいは、測足音が上記作業を行
なわなければならないので、迅速な測定や自動化が困難
であった。
器を準備しなければならない、−試料毎に容器を取りか
えなければならない、あるいは、測足音が上記作業を行
なわなければならないので、迅速な測定や自動化が困難
であった。
これらのことから、最近、酸や還元剤の溶液を連続的に
流しておき、それらを合流させて発生期の水素を生じさ
せ、その合流点に目的元素を含む試料を合流させ、水素
化物を生じせしめ、その蒸気をアルゴンガス等によ多原
子吸光分析装置の原子化部に導入するという方法が考え
られた。この方法はいわゆるフロ一方式であり、前述し
た問題点を改良している。しかし、信号量を見ると、バ
ッチ方式の場合、試料量が多く、得られる信号は、試料
に含まれる元素の飽和がピーク信号として得られるのに
対し、フロ一方式ではポンプによシ送られる試料中の元
素量が連続的な信号として得られるため、記録される信
号高さはバッチ方式の方がはるかに大きく、フロ一方式
の方が感度は低いということがあった。
流しておき、それらを合流させて発生期の水素を生じさ
せ、その合流点に目的元素を含む試料を合流させ、水素
化物を生じせしめ、その蒸気をアルゴンガス等によ多原
子吸光分析装置の原子化部に導入するという方法が考え
られた。この方法はいわゆるフロ一方式であり、前述し
た問題点を改良している。しかし、信号量を見ると、バ
ッチ方式の場合、試料量が多く、得られる信号は、試料
に含まれる元素の飽和がピーク信号として得られるのに
対し、フロ一方式ではポンプによシ送られる試料中の元
素量が連続的な信号として得られるため、記録される信
号高さはバッチ方式の方がはるかに大きく、フロ一方式
の方が感度は低いということがあった。
本発明の目的は、流路内で試料成分を還元反応させるフ
ロ一方式における高感度測定を達成し得る還元気化性元
素の分析装置を提供することにある。
ロ一方式における高感度測定を達成し得る還元気化性元
素の分析装置を提供することにある。
本発明は、試料液が導入されていないときにも酸溶液ヒ
還元剤溶液とが合流されて水素が発生される混合部を設
け、試料液を試料計量部に導入せしめる手段を設け、水
素が発生されている混合部に試料が導入された試料計量
部を連通せしめるとともに、加圧された不活性ガスを一
定量の試料液を収容した試料計量管へ導入せしめる流路
切換手段を設けたことを特徴とする。
還元剤溶液とが合流されて水素が発生される混合部を設
け、試料液を試料計量部に導入せしめる手段を設け、水
素が発生されている混合部に試料が導入された試料計量
部を連通せしめるとともに、加圧された不活性ガスを一
定量の試料液を収容した試料計量管へ導入せしめる流路
切換手段を設けたことを特徴とする。
本発明の望ましい実施例では、試料、酸および還元剤を
各々送液するための複数のポンプ機能を有し、試料の流
路系には一定量の試料を秤量するだめの部分を有し、こ
の一定量秤量された試料が酸および還元剤と混合する多
岐な流路系を有し、その流路系の内部に試料、酸および
還元剤が混合した際発生する水素化物および水素ガスを
原子化部に搬送する他種のガスの流路を有し、このガス
の流路の一つが試料を一定量秤量する部分の前に接続さ
れておシ、試料が一定量秤量された後このガスの圧力に
よ多試料が送液され、酸および還元剤と混合する原子吸
光分析用の水素化物発生装置を提供できる。望ましい実
施例では、試料を一定量秤量する部分が電気的に可動す
るバルブで構成され、それらを駆動するタイマを少なく
とも２ヶ以上有し、試料を一定量秤量する時間、秤量後
パルプを切換えて、ガスによ多試料を送液する時間およ
び反応がおとり、水素化物が発生し、測定が終了後元の
状態に戻る時間等を設定する機能を有する。
各々送液するための複数のポンプ機能を有し、試料の流
路系には一定量の試料を秤量するだめの部分を有し、こ
の一定量秤量された試料が酸および還元剤と混合する多
岐な流路系を有し、その流路系の内部に試料、酸および
還元剤が混合した際発生する水素化物および水素ガスを
原子化部に搬送する他種のガスの流路を有し、このガス
の流路の一つが試料を一定量秤量する部分の前に接続さ
れておシ、試料が一定量秤量された後このガスの圧力に
よ多試料が送液され、酸および還元剤と混合する原子吸
光分析用の水素化物発生装置を提供できる。望ましい実
施例では、試料を一定量秤量する部分が電気的に可動す
るバルブで構成され、それらを駆動するタイマを少なく
とも２ヶ以上有し、試料を一定量秤量する時間、秤量後
パルプを切換えて、ガスによ多試料を送液する時間およ
び反応がおとり、水素化物が発生し、測定が終了後元の
状態に戻る時間等を設定する機能を有する。
本発明の実施例では、フロ一方式の特徴である迅速な測
定、操作の簡便さおよび自動化の容易さを生かしながら
、欠点であった感度の低さを試料を流路中で一定量秤量
し、その秤量した試料をキャリアガスの圧力によシ急速
に反応部に送液することによシ、秤量した試料中に含ま
れる元素の総和をピーク信号として得ることによシ、感
度の高い測定結果を得る。
定、操作の簡便さおよび自動化の容易さを生かしながら
、欠点であった感度の低さを試料を流路中で一定量秤量
し、その秤量した試料をキャリアガスの圧力によシ急速
に反応部に送液することによシ、秤量した試料中に含ま
れる元素の総和をピーク信号として得ることによシ、感
度の高い測定結果を得る。
第１図に本発明の一実施例を示す。この実施例では、試
料計量部１７を有し、この計量部１７より容量の大きな
マニホールド１１に計量した試料を加圧不活性ガスで急
速に送シ込む。
料計量部１７を有し、この計量部１７より容量の大きな
マニホールド１１に計量した試料を加圧不活性ガスで急
速に送シ込む。
還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、酸（塩酸）、ヨウ
化カリウムおよび試料は各ポンプ７．８゜９．１０によ
り送液される。最初、試料６は送液ポンプ１０によりバ
ルブ２０を通ってパルプ１９に送られ、定量コイル１７
、パルプ２１を経て試料廃液タンク２３に流れる。その
時、ヨウ化カリウム５はポンプ９によシ送液され、アル
ゴンガスと混合器２４と混合し、パルプ１８〜バイノく
ス１６を経て、マニホールド１１に導びかれる。水素化
ホウ素ナトリウム３および塩酸４は、ポンプ７および８
によシ、常に送液されて、マニホールド１１に送られて
いる。故にこのマニホールド１１では常に水素力２発生
している。
化カリウムおよび試料は各ポンプ７．８゜９．１０によ
り送液される。最初、試料６は送液ポンプ１０によりバ
ルブ２０を通ってパルプ１９に送られ、定量コイル１７
、パルプ２１を経て試料廃液タンク２３に流れる。その
時、ヨウ化カリウム５はポンプ９によシ送液され、アル
ゴンガスと混合器２４と混合し、パルプ１８〜バイノく
ス１６を経て、マニホールド１１に導びかれる。水素化
ホウ素ナトリウム３および塩酸４は、ポンプ７および８
によシ、常に送液されて、マニホールド１１に送られて
いる。故にこのマニホールド１１では常に水素力２発生
している。
定量コイル１７が試料６で満たされた後、ノクルプ１８
，１９．２０および２１の流路が切シ換わる。これによ
シ、試料６は直接試料廃液タンク２３に流れるが、この
時点で試料６は取外される。
，１９．２０および２１の流路が切シ換わる。これによ
シ、試料６は直接試料廃液タンク２３に流れるが、この
時点で試料６は取外される。
一方、定量コイル１７中の試料は、ヨウ化カリウムよシ
送液されることになるが、アルゴンガスがヨウ化カリウ
ムの流路に接続されているため、実際はアルゴンガスの
圧力により、送液され、迅速にマニホールド１１に送り
込まれる。
送液されることになるが、アルゴンガスがヨウ化カリウ
ムの流路に接続されているため、実際はアルゴンガスの
圧力により、送液され、迅速にマニホールド１１に送り
込まれる。
マニホールド１１では、常に多量の水素が発生している
ため、マニホールド１１に送られた試料中のひ素が直ち
にひ化水素となシ、反応コイル２２、気液セパレータ１
３を経て、原子化部２に送られる。１は原子吸光光度計
である。
ため、マニホールド１１に送られた試料中のひ素が直ち
にひ化水素となシ、反応コイル２２、気液セパレータ１
３を経て、原子化部２に送られる。１は原子吸光光度計
である。
第２図および第３図に各パルプの流路を示す。
第２図は試料６を定量コイル１７に満たす過程の流路で
あり、パルプ内の流路を破線で示しである。
あり、パルプ内の流路を破線で示しである。
第３図は定量コイル１７に満たされた試料が、アルゴン
ガスによシ運搬される過程の流路を示しである。これら
のパルプでの役割は例えば六方バルブの様なものを用い
れば、それで代行することができるが、このようなパル
プを用いた方が廉価のため、図で説明した。このように
水素発生部（マニホールド１１）にガス圧によシ急速に
試料を導入することによシポンプのみで導入した場合に
比べ、はるかに高い感度が得られるわ 第４図に、試料運搬用のアルゴンガスの流量と感度の関
係を示す。流量０は、ポンプのみの送液を示す。アルゴ
ンガスの流量が多すぎると、試料のマニホールドへの導
入スピードが速すぎるため、むしろ感度が低下してくる
ことがわかる。この様にアルゴンガスの流量を最適に設
定すると、ポンプのみの導入に比べ５倍以上の感度向上
が得られる。
ガスによシ運搬される過程の流路を示しである。これら
のパルプでの役割は例えば六方バルブの様なものを用い
れば、それで代行することができるが、このようなパル
プを用いた方が廉価のため、図で説明した。このように
水素発生部（マニホールド１１）にガス圧によシ急速に
試料を導入することによシポンプのみで導入した場合に
比べ、はるかに高い感度が得られるわ 第４図に、試料運搬用のアルゴンガスの流量と感度の関
係を示す。流量０は、ポンプのみの送液を示す。アルゴ
ンガスの流量が多すぎると、試料のマニホールドへの導
入スピードが速すぎるため、むしろ感度が低下してくる
ことがわかる。この様にアルゴンガスの流量を最適に設
定すると、ポンプのみの導入に比べ５倍以上の感度向上
が得られる。
本発明の一実施例によれば、少量の試料で感度の高い、
かつ迅速な分析ができると同時に、定量コイル１７を変
更することにより、任意に試料量をかえることができる
。また、従来例では、試料の送液速度によシ、感度が変
化す゛ることかあった。
かつ迅速な分析ができると同時に、定量コイル１７を変
更することにより、任意に試料量をかえることができる
。また、従来例では、試料の送液速度によシ、感度が変
化す゛ることかあった。
本方法では１、常に一定の速度で、一定の試料量が導入
されるため、精度の向上が計られる。
されるため、精度の向上が計られる。
第５図は本発明の変形例で第１図と異なるのは、スター
トスイッチ２７ ％ 第１タイマ２８および第２タイマ
２９が追加されていることである。第１図に示した水素
化物発生装置を２５と示し、その中の３ケ又は４ケの切
換パルプをパルプユニット２６として示しである。試料
６を置き、試料の送液開始時にスタートスイッチ２７を
押し、第１タイマ２８をスタートさせる。第１タイマ２
８の時間は、試料が定量コイルを満たすに充分な時間が
セットされている。定量コイルの容量は交換可能である
から、容量をかえることにょシ、第１タイマ２８の設定
時間も必要に応じてかえることになる。
トスイッチ２７ ％ 第１タイマ２８および第２タイマ
２９が追加されていることである。第１図に示した水素
化物発生装置を２５と示し、その中の３ケ又は４ケの切
換パルプをパルプユニット２６として示しである。試料
６を置き、試料の送液開始時にスタートスイッチ２７を
押し、第１タイマ２８をスタートさせる。第１タイマ２
８の時間は、試料が定量コイルを満たすに充分な時間が
セットされている。定量コイルの容量は交換可能である
から、容量をかえることにょシ、第１タイマ２８の設定
時間も必要に応じてかえることになる。
第１タイマ２８の設定時間が経過すると（定量コイルに
試料が満たされる）、第２タイマ２９がスタートし、同
時にパルプユニット２６の各パルプの流路が切替り、試
料が注入され、反応がおこジ、原子吸光分析が行なわれ
る。第２タイマ２９の時間はそれらの完了するまでの時
間がセットされる。第２タイマ２９の設定時間が終了す
ると最初の状態に戻る。また、同時にこの第２タイマ２
９のスタート時（パルプの切シ替ゎシ時）、原子吸光光
度計１に信号処理開始のスタート信号も送信する。これ
により、得られる原子吸収信号の演算（ピーク高さ又は
ピーク面積）も自動的に行なわれる。これらの機能を有
することにより、自動的に試料の交換を行なうサンプラ
ーと組合わせることによシ、サンプラーから自動的にス
タート信号を得る（スタートスイッチ２７と同機能を持
っていること）ことにより自動測定も可能となる。
試料が満たされる）、第２タイマ２９がスタートし、同
時にパルプユニット２６の各パルプの流路が切替り、試
料が注入され、反応がおこジ、原子吸光分析が行なわれ
る。第２タイマ２９の時間はそれらの完了するまでの時
間がセットされる。第２タイマ２９の設定時間が終了す
ると最初の状態に戻る。また、同時にこの第２タイマ２
９のスタート時（パルプの切シ替ゎシ時）、原子吸光光
度計１に信号処理開始のスタート信号も送信する。これ
により、得られる原子吸収信号の演算（ピーク高さ又は
ピーク面積）も自動的に行なわれる。これらの機能を有
することにより、自動的に試料の交換を行なうサンプラ
ーと組合わせることによシ、サンプラーから自動的にス
タート信号を得る（スタートスイッチ２７と同機能を持
っていること）ことにより自動測定も可能となる。
この実施例では、流路切替のための切替パルプの切替え
が自動的に行なわれ、かつ原子吸光信号の演算も自動化
されることによシ、精度の向上、操作を簡略化できる効
果がある。
が自動的に行なわれ、かつ原子吸光信号の演算も自動化
されることによシ、精度の向上、操作を簡略化できる効
果がある。
本発明によれば、還元気化性元素の高感度測定ができる
という効果がもたらされる。
という効果がもたらされる。
第１図は本発明の一実施例の概略構成図、第２図は第１
の実施例におけるパルプの切換状態を説明する図、第３
図は同じく試料注入時のパルプ状態を説明する図、第４
図はガス流量と吸光度の関係を示す図、第５図は本発明
の他の実施例の概略構成を示す図である。 ｌ・・・原子吸光光度計、２・・・原子化部、３・・・
還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、４・・・酸（塩酸
）、５・・・キャリア（ヨウ化カリ）、６・・・試料、
７，８゜９、ｌＯ・・・送液ポンプ、１１・・・マニホ
ールド、１２・・・ミキシングチャンバ、１６・・・バ
イパス、１７・・・定量コイル、１８．１９，２０．２
１・・・切替バルブ、２４・・・ガス接続部、２７・・
・スタートスめ５０
の実施例におけるパルプの切換状態を説明する図、第３
図は同じく試料注入時のパルプ状態を説明する図、第４
図はガス流量と吸光度の関係を示す図、第５図は本発明
の他の実施例の概略構成を示す図である。 ｌ・・・原子吸光光度計、２・・・原子化部、３・・・
還元剤（水素化ホウ素ナトリウム）、４・・・酸（塩酸
）、５・・・キャリア（ヨウ化カリ）、６・・・試料、
７，８゜９、ｌＯ・・・送液ポンプ、１１・・・マニホ
ールド、１２・・・ミキシングチャンバ、１６・・・バ
イパス、１７・・・定量コイル、１８．１９，２０．２
１・・・切替バルブ、２４・・・ガス接続部、２７・・
・スタートスめ５０
Claims (1)
- １、試料中の被検元素を還元して水素化物とし、この水
素化物を原子化部に導入して測定する分析装置において
試料液が導入されていないときにも酸溶液ヒ還元剤溶液
とが合流されて水素が発生される混合部を設け、試料液
を試料計量部に導入せしめる手段を設け、水素が発生さ
れている上記混合部に試料が導入された上記試料計量部
を連通せしめるとともに、加圧された不活性ガスを一定
量の試料液を収容した上記試料計量管へ導入せしめる流
路切換手段を設けたことを特徴とする還元気化性元素の
分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7465283A JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7465283A JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59198344A true JPS59198344A (ja) | 1984-11-10 |
| JPH0223829B2 JPH0223829B2 (ja) | 1990-05-25 |
Family
ID=13553367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7465283A Granted JPS59198344A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | 還元気化性元素の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59198344A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0212241A2 (de) * | 1985-07-13 | 1987-03-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH | Vorrichtung zur Zufuhr einer Probe zu einem Plasma-Emissionsgerät |
| JP2007113990A (ja) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Nippon Instrument Kk | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| CN108426873A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-21 | 中国科学院海洋研究所 | 一种氢化物的检测方法和专用装置 |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP7465283A patent/JPS59198344A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0212241A2 (de) * | 1985-07-13 | 1987-03-04 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH | Vorrichtung zur Zufuhr einer Probe zu einem Plasma-Emissionsgerät |
| EP0212241A3 (de) * | 1985-07-13 | 1989-04-12 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH | Vorrichtung zur Zufuhr einer Probe zu einem Plasma-Emissionsgerät |
| JP2007113990A (ja) * | 2005-10-19 | 2007-05-10 | Nippon Instrument Kk | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| JP4564913B2 (ja) * | 2005-10-19 | 2010-10-20 | 日本インスツルメンツ株式会社 | 自動前処理機構付き還元気化水銀測定装置 |
| CN108426873A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-21 | 中国科学院海洋研究所 | 一种氢化物的检测方法和专用装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0223829B2 (ja) | 1990-05-25 |
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