JPH06186163A - 化学分析方法 - Google Patents
化学分析方法Info
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- JPH06186163A JPH06186163A JP4116583A JP11658392A JPH06186163A JP H06186163 A JPH06186163 A JP H06186163A JP 4116583 A JP4116583 A JP 4116583A JP 11658392 A JP11658392 A JP 11658392A JP H06186163 A JPH06186163 A JP H06186163A
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 発色した成分を粒状物質に吸着濃縮し、粒状
物質相による吸光、発光、蛍光の強度を直接測定する化
学分析方法において、粒状物質を減量し高感度化する。 【構成】 超純水試料に、モリブデン酸アンモニウム−
硫酸溶液を添加し、１５分間攪拌する。硫酸とアスコル
ビン酸溶液と、スラリー状にしたセファデックスゲルを
一定容量添加し、２０分間攪拌し発色成分をゲルに濃縮
する。静置しゲルを沈降させた後、上澄み液を捨て、少
量の溶液とゲルをシリンジで捕集し、測定セルに充填す
る。吸光光度計により８０５ｎｍと４５０ｎｍの二波長
での吸光度を測定し二波長の吸光度差を利用して定量分
析を行う。スラリー状に膨潤したゲルを容量で量り取る
ので、より少量のゲルを精度良く量り取る事ができる。
添加するゲル量を減量する事で発色成分の濃縮率が上が
り感度が向上する。また予めゲルを秤量する必要がなく
操作が簡便化される。
物質相による吸光、発光、蛍光の強度を直接測定する化
学分析方法において、粒状物質を減量し高感度化する。 【構成】 超純水試料に、モリブデン酸アンモニウム−
硫酸溶液を添加し、１５分間攪拌する。硫酸とアスコル
ビン酸溶液と、スラリー状にしたセファデックスゲルを
一定容量添加し、２０分間攪拌し発色成分をゲルに濃縮
する。静置しゲルを沈降させた後、上澄み液を捨て、少
量の溶液とゲルをシリンジで捕集し、測定セルに充填す
る。吸光光度計により８０５ｎｍと４５０ｎｍの二波長
での吸光度を測定し二波長の吸光度差を利用して定量分
析を行う。スラリー状に膨潤したゲルを容量で量り取る
ので、より少量のゲルを精度良く量り取る事ができる。
添加するゲル量を減量する事で発色成分の濃縮率が上が
り感度が向上する。また予めゲルを秤量する必要がなく
操作が簡便化される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶液試料中の微量不純
物成分の定量を行う化学分析方法に関するものである。
物成分の定量を行う化学分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種研究、産業分野において、試料中の
超微量成分分析の高感度化が望まれている。分析装置の
感度が分析目的とする成分の試料中濃度に対して十分で
ない場合、当該成分の濃縮により感度の向上を図ること
ができる。その濃縮法の１つとして、イオン交換樹脂な
どの粒状物質に当該成分を吸着させて濃縮する方法があ
る。当該成分を粒状物質に吸着濃縮させたまま発色させ
る、あるいは当該成分を発色させ、発色した成分を粒状
物質に吸着濃縮させた後、粒状物質相を溶液相より分離
し、粒状物質層の吸光度を直接測定することにより当該
成分の定量を行う方法が報告されている（タランタ，
（Ｔａｌａｎｔａ），３２巻，５号，３４５頁，１９８
５年参照）。この方法では濃縮倍率が高く、非常に高感
度な分析が行える。さらに試料量／粒状物質量の比を大
きくする事で感度の改善を図る事ができる。
超微量成分分析の高感度化が望まれている。分析装置の
感度が分析目的とする成分の試料中濃度に対して十分で
ない場合、当該成分の濃縮により感度の向上を図ること
ができる。その濃縮法の１つとして、イオン交換樹脂な
どの粒状物質に当該成分を吸着させて濃縮する方法があ
る。当該成分を粒状物質に吸着濃縮させたまま発色させ
る、あるいは当該成分を発色させ、発色した成分を粒状
物質に吸着濃縮させた後、粒状物質相を溶液相より分離
し、粒状物質層の吸光度を直接測定することにより当該
成分の定量を行う方法が報告されている（タランタ，
（Ｔａｌａｎｔａ），３２巻，５号，３４５頁，１９８
５年参照）。この方法では濃縮倍率が高く、非常に高感
度な分析が行える。さらに試料量／粒状物質量の比を大
きくする事で感度の改善を図る事ができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、粒状物
質の量を減らして感度の改善を図ろうとする場合、図５
に示した予め天秤で一定量の乾燥した粒状物質を秤り取
るという従来法では、粒状物質の吸湿性などの重量変動
要因のために、０．１ｇ以下の粒状物質の秤取りでは分
析精度が低下するという欠点を有していた。また従来の
吸光測定用セルでは粒状物質を充填する部分の容量が大
きく、測定に必要な粒状物質量はセルの充填容量で制限
されると言う欠点も有していた。
質の量を減らして感度の改善を図ろうとする場合、図５
に示した予め天秤で一定量の乾燥した粒状物質を秤り取
るという従来法では、粒状物質の吸湿性などの重量変動
要因のために、０．１ｇ以下の粒状物質の秤取りでは分
析精度が低下するという欠点を有していた。また従来の
吸光測定用セルでは粒状物質を充填する部分の容量が大
きく、測定に必要な粒状物質量はセルの充填容量で制限
されると言う欠点も有していた。
【０００４】本発明の目的はこのような従来技術の欠点
を解消し、少量の粒状物質を精度良く量り取る事ができ
る計量具、少量の粒状物質でも測定可能な吸光セル、お
よびこれらを用いた高感度な分析方法を提供することに
ある。
を解消し、少量の粒状物質を精度良く量り取る事ができ
る計量具、少量の粒状物質でも測定可能な吸光セル、お
よびこれらを用いた高感度な分析方法を提供することに
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はイオン交換樹脂
などの粒状物質に分析成分を吸着濃縮させたまま発色さ
せる、あるいは分析成分を発色させ、発色した成分を粒
状物質に吸着濃縮させた後、粒状物質相を溶液相より分
離し、粒状物質相による吸光、発光、蛍光の強度を直接
測定することにより当該分析成分の定量を行う化学分析
方法において、反応系に粒状物質を供給する際、スラリ
ー状にした粒状物質を容量分取により一定容量供給する
ことを特徴とする化学分析方法である。
などの粒状物質に分析成分を吸着濃縮させたまま発色さ
せる、あるいは分析成分を発色させ、発色した成分を粒
状物質に吸着濃縮させた後、粒状物質相を溶液相より分
離し、粒状物質相による吸光、発光、蛍光の強度を直接
測定することにより当該分析成分の定量を行う化学分析
方法において、反応系に粒状物質を供給する際、スラリ
ー状にした粒状物質を容量分取により一定容量供給する
ことを特徴とする化学分析方法である。
【０００６】または２つの入出口の内、１つにフィルタ
ーを有したフローセルを用い、フィルターを有しない入
出口から発色した粒状物質を反応平衡溶液と共にスラリ
ーとして注入し、当該粒状物質を光路部分に充填するこ
とを特徴とする前記の化学分析方法である。
ーを有したフローセルを用い、フィルターを有しない入
出口から発色した粒状物質を反応平衡溶液と共にスラリ
ーとして注入し、当該粒状物質を光路部分に充填するこ
とを特徴とする前記の化学分析方法である。
【０００７】または試料充填部の下端のレベルが測定光
の下端レベルよりも上になるような高さ調整材を測定セ
ルの底部に接着あるいは予めセルホルダーに装填して測
光を行うことを特徴とする前記の化学分析方法である。
の下端レベルよりも上になるような高さ調整材を測定セ
ルの底部に接着あるいは予めセルホルダーに装填して測
光を行うことを特徴とする前記の化学分析方法である。
【０００８】あるいは、測定光の一部が透過可能な開口
部を持つ遮光板を、測定セルの入射口側あるいは検出器
側に装填し、試料充填部を透過した透過光のみの測光を
行うことを特徴とする化学分析方法である。
部を持つ遮光板を、測定セルの入射口側あるいは検出器
側に装填し、試料充填部を透過した透過光のみの測光を
行うことを特徴とする化学分析方法である。
【０００９】または、一端にフィルターを有する所定容
量のチューブと、当該チューブのフィルターを有する側
に直結した吸引方式と排出方式からなる粒状物質の容量
分取器具を用い、当該チューブの開放端をスラリー状に
したゲルに浸しスラリー状ゲルを吸引し所定容量の粒状
物質をチューブ内に保持した後、反応系に当該粒状物質
を排出することを特徴とする化学分析方法である。
量のチューブと、当該チューブのフィルターを有する側
に直結した吸引方式と排出方式からなる粒状物質の容量
分取器具を用い、当該チューブの開放端をスラリー状に
したゲルに浸しスラリー状ゲルを吸引し所定容量の粒状
物質をチューブ内に保持した後、反応系に当該粒状物質
を排出することを特徴とする化学分析方法である。
【００１０】
【作用】イオン交換樹脂やゲルなどの粒状物質は吸湿性
があり、微少量の粒状物質を乾燥状態で秤量すると重量
変動のため秤量精度が低下する。純水中に入れ十分に膨
潤させるとこれらの粒状物質は容積を増す。一端にフィ
ルターを具備した所定容量のチューブの他端をシリンジ
の先端に取り付け、膨潤させた粒状物質をスラリー状態
で吸引する事で一定容量の粒状物質を精度良く計量する
事ができる。
があり、微少量の粒状物質を乾燥状態で秤量すると重量
変動のため秤量精度が低下する。純水中に入れ十分に膨
潤させるとこれらの粒状物質は容積を増す。一端にフィ
ルターを具備した所定容量のチューブの他端をシリンジ
の先端に取り付け、膨潤させた粒状物質をスラリー状態
で吸引する事で一定容量の粒状物質を精度良く計量する
事ができる。
【００１１】本発明の計量法では乾燥状態で秤量する場
合に比べより少ない粒状物質を精度良く量り取る事がで
き、分析に使用する粒状物質の量を減らす事で発色成分
の濃縮倍率が上がり感度が向上する。また予めゲルを秤
量する必要がないので操作が簡便化される。
合に比べより少ない粒状物質を精度良く量り取る事がで
き、分析に使用する粒状物質の量を減らす事で発色成分
の濃縮倍率が上がり感度が向上する。また予めゲルを秤
量する必要がないので操作が簡便化される。
【００１２】本発明の測光法では、光度計の光束が通過
する部分に発色した粒状物質が充填されるような構造の
測定セルの使用、あるいは粒状成分が充填されていない
部分の遮光により、発色した粒状物質を効率よく測光に
利用できる。
する部分に発色した粒状物質が充填されるような構造の
測定セルの使用、あるいは粒状成分が充填されていない
部分の遮光により、発色した粒状物質を効率よく測光に
利用できる。
【００１３】
実施例１ 図１は、本発明の化学分析方法の１実施例であり、超純
水中のシリカ成分の分析操作流れ図である。
水中のシリカ成分の分析操作流れ図である。
【００１４】超純水試料１００ｃｍ3 に、２０％（ｍ／
ｖ）モリブデン酸アンモニウム−２．５ｍｏｌ／ｄｍ3
硫酸溶液を２ｃｍ3 添加し、１５分間撹拌する。その
後、１２ｍｏｌ／ｄｍ3 硫酸を２ｃｍ3 、１０％アスコ
ルビン酸溶液を１ｃｍ3 、スラリー状にしたセファデッ
クスゲルを一定容量添加し、２０分間撹拌し発色成分を
ゲルに濃縮する。静置しゲルを沈降させた後、上澄み液
を捨て、少量の溶液とゲルをシリンジで捕集し、測定セ
ルに充填する。ゲルを充填した測定セルを吸光光度計の
セルホルダーに装填し８０５ｎｍと４５０ｎｍの二波長
での吸光度を測定し二波長の吸光度差を利用して定量分
析を行う。
ｖ）モリブデン酸アンモニウム−２．５ｍｏｌ／ｄｍ3
硫酸溶液を２ｃｍ3 添加し、１５分間撹拌する。その
後、１２ｍｏｌ／ｄｍ3 硫酸を２ｃｍ3 、１０％アスコ
ルビン酸溶液を１ｃｍ3 、スラリー状にしたセファデッ
クスゲルを一定容量添加し、２０分間撹拌し発色成分を
ゲルに濃縮する。静置しゲルを沈降させた後、上澄み液
を捨て、少量の溶液とゲルをシリンジで捕集し、測定セ
ルに充填する。ゲルを充填した測定セルを吸光光度計の
セルホルダーに装填し８０５ｎｍと４５０ｎｍの二波長
での吸光度を測定し二波長の吸光度差を利用して定量分
析を行う。
【００１５】実施例２ 図２は、本発明の実施例２の概略構成図である。実施例
１に記載した化学分析法において、一定容量のゲルを添
加する際に、計量管５の開口端８をスラリーゲル７を入
れた容器９に入れ、シリンジ１で吸引し、計量管５内を
ゲルで、満たし、その後、シリンジ１で計量管５内のゲ
ルを押し出すことによりゲルを添加し分析を行う。本発
明を用いると乾燥重量で０．０５ｇ以下のゲルを相対標
準偏差０．８％で量り取ることができるが同重量を天秤
で秤りとると、相対標準偏差は３％になる。
１に記載した化学分析法において、一定容量のゲルを添
加する際に、計量管５の開口端８をスラリーゲル７を入
れた容器９に入れ、シリンジ１で吸引し、計量管５内を
ゲルで、満たし、その後、シリンジ１で計量管５内のゲ
ルを押し出すことによりゲルを添加し分析を行う。本発
明を用いると乾燥重量で０．０５ｇ以下のゲルを相対標
準偏差０．８％で量り取ることができるが同重量を天秤
で秤りとると、相対標準偏差は３％になる。
【００１６】実施例３ 図３は、本発明の実施例３の概略構成図である。実施例
１に記載した化学分析において、発色成分が濃縮された
ゲルをシリンジ１１で捕集した後、当該シリンジ１１を
フローセル本体１７のゲル導入側のチューブ１３に接続
ジョイント１２で接続し、シリンジ１１内の当該ゲルを
当該フローセル本体１７内に排出し、フローセルの光路
部分１６に充填し、当該フローセル本体を吸光度計のセ
ルホルダーに装填し、吸光度を測定し定量分析を行う。
１に記載した化学分析において、発色成分が濃縮された
ゲルをシリンジ１１で捕集した後、当該シリンジ１１を
フローセル本体１７のゲル導入側のチューブ１３に接続
ジョイント１２で接続し、シリンジ１１内の当該ゲルを
当該フローセル本体１７内に排出し、フローセルの光路
部分１６に充填し、当該フローセル本体を吸光度計のセ
ルホルダーに装填し、吸光度を測定し定量分析を行う。
【００１７】実施例４ 図４は、本発明の実施例４の概略構成図である。実施例
１に記載した化学分析において、発色成分が濃縮された
ゲルをシリンジ２１で捕集した後、シリンジ２１内の当
該ゲルを底部に高さ調整材３２を有する測定セル本体２
７の試料充填部２５に排出し当該ゲルを試料充填部２５
に量充填し、当該測定セル本体２７を吸光度計のセルホ
ルダーに遮光板３０をセルの入射光側に装填し、吸光度
を測定し定量分析を行う。従来の１／６のゲルでの測定
が可能になり、感度は４．５倍になった。
１に記載した化学分析において、発色成分が濃縮された
ゲルをシリンジ２１で捕集した後、シリンジ２１内の当
該ゲルを底部に高さ調整材３２を有する測定セル本体２
７の試料充填部２５に排出し当該ゲルを試料充填部２５
に量充填し、当該測定セル本体２７を吸光度計のセルホ
ルダーに遮光板３０をセルの入射光側に装填し、吸光度
を測定し定量分析を行う。従来の１／６のゲルでの測定
が可能になり、感度は４．５倍になった。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように本発明の化学分析方
法を用いると、超純水などの溶液試料中の超微量成分を
高感度かつ簡便に定量する事ができる。 図面の簡単な説明
法を用いると、超純水などの溶液試料中の超微量成分を
高感度かつ簡便に定量する事ができる。 図面の簡単な説明
【図１】本発明の化学分析方法の操作流れ図である。
【図２】本発明の化学分析方法におけるスラリー状の計
量方法の一例の概略図である。
量方法の一例の概略図である。
【図３】本発明の化学分析方法における測光方法の一例
の概略図である。
の概略図である。
【図４】本発明の化学分析方法における測光方法の一例
の概略図である。
の概略図である。
【図５】従来の化学分析方法の操作流れ図である。
１，１１，２ シリンジ ２，１２ 接続ジョイント ３，１３，１４，１９，２２ チューブ ４ フィルター ５ 計量管 ６ 純水 ７ スラリー状ゲル ８，２９ 開口端 ９ 容器 １５，２５ 試料充填部 １６ 光路 １７ 測定セル本体 １８，２８ 入射光 ２７ フローセル本体 ３０ 遮光板 ３１ 開口部 ３２ 高さ調整材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 30/00 Ａ 8310−2Ｊ // Ｇ０１Ｎ 30/74 Ｆ 8310−2Ｊ
Claims (5)
- 【請求項１】 イオン交換樹脂などの粒状物質に分析成
分を吸着濃縮させたまま発色させる、あるいは分析成分
を発色させ、発色した成分を粒状物質に吸着濃縮させた
後、粒状物質相を溶液相より分離し、粒状物質相による
吸光、発光、蛍光の強度を直接測定することにより当該
分析成分の定量を行う化学分析方法において、反応系に
粒状物質を供給する際、スラリー状にした粒状物質を容
量分取により一定量供給することを特徴とする化学分析
方法。 - 【請求項２】 ２つの入出口の内、１つにフィルターを
有したフローセルを用い、フィルターを有しない入出口
から発色した粒状物質を反応平衡溶液と共にスラリーと
して注入し、当該粒状物質を光路部分に充填することを
特徴とする請求項１記載の化学分析方法。 - 【請求項３】 試料充填部の下端のレベルが測定光の下
端レベルよりも上になるような高さ調整材を測定セルの
底部に接着あるいは予めセルホルダーに装填して測光を
行うことを特徴とする請求項１または請求項２記載の化
学分析方法。 - 【請求項４】 測定光の一部が透過可能な開口部を持つ
遮光板を、測定セルの入射口側あるいは検出器側に装填
し、試料充填部を透過した透過光のみの測光を行うこと
を特徴とする請求項１記載の化学分析方法。 - 【請求項５】 一端にフィルターを有する所定容量のチ
ューブと、当該チューブのフィルターを有する側に直結
した吸引方式と排出方式からなる粒状物質の容量分取器
具を用い、当該チューブの開放端をスラリー状にしたゲ
ルに浸しスラリー状ゲルを吸引し所定容量の粒状物質を
チューブ内に保持した後、反応系に当該粒状物質を排出
することを特徴とする請求項１または請求項２または請
求項３または請求項４記載の化学分析方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4116583A JP2666656B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 化学分析方法 |
| US08/486,231 US5516701A (en) | 1992-05-11 | 1995-06-07 | Method for trace analysis of impurity, and light absorption measuring apparatus, measuring cell and aliquotting device used in the method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4116583A JP2666656B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 化学分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06186163A true JPH06186163A (ja) | 1994-07-08 |
| JP2666656B2 JP2666656B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=14690727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4116583A Expired - Lifetime JP2666656B2 (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 化学分析方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5516701A (ja) |
| JP (1) | JP2666656B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101788492A (zh) * | 2010-03-25 | 2010-07-28 | 盐城师范学院 | 高灵敏检测痕量铁离子的方法 |
| JP2014066592A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Hitachi High-Technologies Corp | 自動分析装置 |
| JP2019066220A (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-25 | Ｋｂセーレン株式会社 | 合成繊維のシリカ付着量の測定方法 |
| JP2019132787A (ja) * | 2018-02-02 | 2019-08-08 | 国立大学法人富山大学 | 簡易呈色分析方法及びそれに用いる分析具 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102798628B (zh) * | 2012-08-03 | 2014-10-08 | 湖南大学 | 检测纤维二糖酶活性的纳米金探针及其制备方法 |
| CN105223136B (zh) * | 2015-10-28 | 2017-09-05 | 南京农业大学 | 一种防污染比色皿 |
| CN105865990B (zh) * | 2016-03-28 | 2018-08-28 | 河南省人造金刚石微粉质量监督检验中心 | 一种金刚石微粉粒度分析取样定量方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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