CN107991272B - 一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪及其实施方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪及其实施方法,所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪主要包括样品引入系统、激发光源、检测系统、供能系统、控制显示系统。所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其在常压下能维持稳定的辉光放电微等离子体。所述常压辉光放电微等离子体由直流高压驱动,主要包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套。本发明使用常压辉光放电微等离子体激发光源能很好的满足光谱仪的微型化便携式发展要求,所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪具有稳定性好、灵敏度高、效率高、体积小、成本低、环境友好等特点,能够满足现场分析中对金属及非金属元素的快速检测需求。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器发射光谱领域,尤其涉及一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪。
背景技术
发射光谱分析法是地质、环境等科学领域中元素含量检测十分常用的分析技术,也是生态建设和环境保护的重要手段。实验室分析中大型光谱分析仪器能够实现元素的稳定、准确、高灵敏检测,但因其高气耗、高功耗、体积大等缺点往往只能在实验室进行分析检测无法满足野外现场分析检测的需求。
芯片实验室(lab on a chip)及微全分析系统(micro total analysis system,μ-TAS)的概念的提出,对分析手段和仪器的智能化、节能化、便捷化和野外现场分析等提出更高要求,发射光谱仪器需要更加绿色节能、高效廉价及便捷化等。新型激发光源的研究和开发是发展此类高效廉价的小型化、高灵敏度、低功耗、低气耗、便携式专用仪器的有效途径。其中,微等离子体激发光源由于体积小、功率低、气体消耗低等优点备受关注。
微等离子激发光源主要包括介质阻挡放电(dielectric barrier discharge,DBD)、液体阴极放电(solution cathode glow discharge,SCGD)和固体电极辉光放电等。如发明专利授权公告号CN 101330794 B、CN 102445445 B、CN 102866224 B、CN 103760138B等激发光源为DBD放电;发明专利授权公告号CN 102288594 B,申请公布号CN 103969244A、CN 105675585 A、CN 106596515A等激发光源为液体阴极放电;发明专利授权公告号CN103776818 B、CN 104254188 B,申请公布号CN 106290210 A等激发光源为固体电极辉光放电。因此,基于微等离子体激发光源发展小型化/微型化发射光谱分析仪器潜力巨大。
发明内容
为了解决现有技术的不足及满足野外现场检测的需求,本发明提供了一种基于固体电极常压辉光放电微等离子体激发光源的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪。所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪具有成本低、易于制造、体积小、重量轻、效率高、稳定性好、灵敏度高及多元素同时检测等特点,可用于痕量重(类)金属元素和非金属元素检测,为生态建设和环境保护提供高效、廉价、可靠及高灵敏度的野外现场分析检测手段。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,包括样品引入系统、激发光源、检测系统、供能系统、控制显示系统,其中所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其特征在于:所述样品引入系统用于引入待检测的样品;所述常压辉光放电微等离子体为蒸发、解离和激发所述样品提供能量,并产生特征辐射信号,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,所述高压模块用于提供高压电流,所述感光反馈模块用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体的工作状态,所述石英管连接两个固体电极,所述塑料密封套用于固定并密封所述固体电极;所述检测系统用于检测所述样品,其与所述控制显示系统连接,并受所述控制显示系统控制;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;所述控制显示系统用于控制所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的运行、数据处理和结果显示。
进一步地,所述样品引入系统包括电热蒸发进样模块、紫外光蒸气发生进样模块、化学蒸气发生进样模块中的一个或一个以上,根据所述样品的不同更换选取对应的进样模块。
进一步地,所述电热蒸发进样模块包括钨丝蒸发器、电动堵头、电磁阀、钨丝蒸发器连接口和载气连接口,所述钨丝蒸发器用于蒸发所述样品使其变成气态物种,所述电动堵头用于控制所述钨丝蒸发器的样品加入口打开与关闭,所述电磁阀分别与所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口连接,并控制所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口的打开与关闭。
进一步地,所述紫外光蒸气发生进样模块包括第一蠕动泵、紫外灯、第一气液分离器和第二蠕动泵,所述第一蠕动泵用于使得所述样品进入所述紫外灯的石英管中,所述紫外灯用于使得所述样品产生气态物种,所述第一气液分离器用于完成气液分离,所述第二蠕动泵用于使得所述样品的废液排出。
进一步地,所述化学蒸气发生进样模块包括第三蠕动泵、三通、反应环和第二气液分离器,所述第三蠕动泵用于使得所述样品通过所述三通进入所述反应环中进行充分反应,所述第二气液分离器用于完成气液分离,所述第三蠕动泵还用于使得所述样品的废液排出。
进一步地,所述常压辉光放电微等离子体的高压模块包括直流高压和交流高压,开机点火时,先由所述交流高压完成击穿和预电离,然后在所述直流高压下维持放电和正常工作,其中直流电源包括恒压和恒流两种调节方式,此外高压模块内还包括限流电阻以维持所述常压辉光放电微等离子体的正常工作。
进一步地,所述常压辉光放电微等离子体的感光反馈模块由光敏元件及相应电路组成,用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体是否成功点火和正常工作等状态。
进一步地,所述常压辉光放电微等离子体的两个固体电极可由导电良好的金属或非金属材料制成,包括钨、钼、铂、钛、石墨,所述固体电极为棒状或管状;所述常压辉光放电微等离子体的石英管套可以是“π”形石英管套,可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,具有耐高温和高透紫外的特点;所述塑料基座可以是聚四氟密封套,具有较好的机械加工性能及一定的耐热性能。
进一步地,所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件,均可通过所述仪器软件来控制所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的运行、数据处理和结果显示,其中所述触控显示屏为所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的组成部分,所述电脑由所述通讯接口连接所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪而实现控制;所述供能系统包括聚合物锂电池、安全充放电电路及其他集成电路,所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电。
本发明为解决上述技术问题所采用的另一种技术方案为:一种检测金属及非金属元素的方法,应用一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪进行检测,所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪包括样品引入系统,激发光源,检测系统,供能系统和控制显示系统;所述样品引入系统包括不同的进样模块;所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,其中所述高压模块由交流高压和直流高压组成;所述检测系统由聚光镜和微型光谱仪组成;所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,其中所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪开机并运行所述仪器软件进行自检,确认气路、电路及通讯正常;
步骤2:进入所述仪器软件的设置栏,设置直流高压和电流,设置光谱积分时间及平均次数,设置标准样品和待测样品的编号等参数;
步骤3:启动所述高压模块的交流高压,预电离引燃等离子体,然后在所述高压模块的直流高压下维持放电和正常工作,通过所述感光反馈模块确保所述常压辉光放电微等离子体正常工作后引入所述待测样品,针对不同的样品检测选取对应的进样模块,获得所述待测样品的气态物种;
步骤4:所述待测样品的气态物种和载气进入所述常压辉光放电微等离子体反应,发射光由聚光镜聚焦后进入微型光谱仪并转换成电信号,上传到所述仪器软件中获得光谱数据;
步骤5:所述光谱数据在所述仪器软件中完成处理并得到检测结果,所述检测结果自动存储到文件中并在所述样品检测完成后导出检测报告。
本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于:
1.本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪采用模块化设计,如样品引入包括电热发生进样模块、紫外光蒸气发生进样模块和化学蒸气发生进样模块等,可以针对不同样品及元素选取适合的样品引入模块从而满足多样化检测需求;
2.本发明中所述的常压辉光放电微等离子体激发光源具有优秀的激发能力,可用于原子发射和分子发射光谱检测,检测元素包括金属元素和非金属元素,并且能够实现多元素同时检测;
3.本发明中所述的常压辉光放电微等离子体激发光源具有功耗低、气耗低、稳定性好、灵敏度高等特点,是便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪实现稳定、可靠及高灵敏度用于野外现场检测的核心组成;
4.本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪整机典型重量小于10kg,聚合物锂电池在充满电状态下能连续~8h正常检测,针对锂电池有专门充放电安全电路,此外直流高压和交流高压输出与箱体外壳之间有安全绝缘防护,也设计了漏电保护确保使用更加安全。
附图说明
图1是本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪组成示意图;
图2是本发明的样品引入系统组成示意图;
图3是本发明的电热蒸发进样模块结构示意图;
图4是本发明的紫外光蒸气发生进样模块结构示意图;
图5是本发明的化学蒸气发生进样模块结构示意图;
图6是本发明选取电热蒸发进样检测样品中镉的原子发射光谱图;
图7是本发明选取紫外光蒸气发生进样检测样品中铁的原子发射光谱图;
图8是本发明选取酸-抗坏血酸体系化学蒸汽发生进样检测样品中亚硝酸根离子的NO分子发射谱图;
图9是本发明的常压辉光放电微等离子体结构示意图;
图10是本发明的供能系统结构示意图;
图11是本发明的控制显示系统结构示意图;
图12是本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的实施方法。
附图中标号:1-样品引入系统,2-激发光源,3-检测系统,4-供能系统,5-控制显示系统,11-电热蒸发进样模块、12-紫外光蒸气发生进样模块,13-化学蒸气发生模块,21-交流高压,22-直流高压,23-“π”形石英管,24-聚四氟密封套,25-钨棒,26-等离子体,27-石墨棒,28-光电二极管,29-反馈电路,30-高压模块,31-感光反馈模块,41-聚合物锂电池,42-安全充放电电路,43-其他集成电路,51-触控显示屏,52-电脑,53-通讯接口,111-注射器,112-钨丝蒸发器,113-电动堵头,114-电磁阀;121-第一溶液瓶,122-第一蠕动泵,123-紫外灯,124-第一气液分离器,125-第二蠕动泵,126-第一废液瓶;131-第二溶液瓶,132-第三溶液瓶,133-第三蠕动泵,134-第二废液瓶,135-三通,136-反应环,137-第二气液分离器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示,便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪(以下简称“便携式APGD光谱仪”)包括样品引入系统1,激发光源2,检测系统3,供能系统4和控制显示系统5,其中所述激发光源2为常压辉光放电微等离子体(以下简称“APGD激发光源”),为蒸发、解离和激发所述样品提供能量,并产生特征辐射信号。如图2所示,所述样品引入系统1用于引入样品,包括电热蒸发进样模块11、紫外光蒸气发生进样模块12、化学蒸气发生模块13等进样模块中的一个或一个以上,可根据不同样品利用对应的进样模块,以下实施例中只是通过选取不同进样模块说明本发明的多样性检测,其他模块及系统基本相同。
如图3所示,所述电热蒸发进样模块11包括钨丝蒸发器112、电动堵头113,电磁阀114,钨丝蒸发器连接口115和载气连接口116,其中所述电磁阀114分别与所述钨丝蒸发器连接口115和所述载气连接口116连接,具有结构简单、体积小和灵敏度高等优点。电热蒸发进样能提高样品引入效率,实现分析物与基质有效分离,样品消耗量微小,能用于泥浆和固体样品的直接分析。以镉样品为例,先用40μL微量注射器111吸取20μL镉的样品溶液并将20μL样品注入所述钨丝蒸发器112的电热丝上,此时所述电动堵头113处于状态①,也即使得所述钨丝蒸发器112的样品加入口打开,所述电磁阀114此时控制所述钨丝蒸发器连接口115关闭,控制所述载气连接口116打开并进入所述APGD激发光源2维持辉光放电;保持所述电动堵头113处于状态①,然后根据预先程序对钨丝蒸发器进行升温控制,进行干燥、灰化、冷却等步骤,该过程产生的水蒸汽和挥发性杂质由钨丝蒸发器样品加入口排出;紧跟冷却步骤,对应所述电动堵头113切换到状态②,也即使得所述钨丝蒸发器112的样品加入口关闭,同时所述电磁阀114控制与所述钨丝蒸发器连接口115打开,并关闭所述载气连接口116,保证所述钨丝蒸发器112在蒸发步骤产生的分析物(镉)气态物种能顺利进入所述APGD激发光源2。如图6是1mg/L溶液样品中镉元素的原子发射光谱图。
如图4所示,所述紫外光蒸气发生进样模块12包括第一蠕动泵122、紫外灯123、第一气液分离器124和第二蠕动泵125。以铁样品为例,在第一溶液瓶121中用甲酸配置铁样品溶液,在所述第一蠕动泵122作用下样品溶液进入所述紫外灯123的高透紫外的石英管中,并在紫外光辐照下样品溶液中铁元素与甲酸反应生成羰基铁气体,然后进入所述第一气液分离器124中完成气液分离,羰基铁气体与载气进入所述APGD激发光源2反应,而废液在所述第二蠕动泵125的作用下排入第一废液瓶126。如图7是紫外光蒸气发生进样检测样品中铁的原子发射光谱图。
如图5所示,所述化学蒸气发生进样模块13包括第三蠕动泵133、三通135、反应环136、第二气液分离器137。以一氧化氮(NO)为例,在第二溶液瓶131中用盐酸配置亚硝酸根样品溶液,在第三溶液瓶132中用去离子水配置抗坏血酸溶液;在所述第三蠕动泵133的作用下所述亚硝酸根样品溶液131和所述抗坏血酸溶液132经所述三通135混合并在所述反应环136中充分反应;反应后得到NO与废液一起进入所述气液分离器137中完成气液分离,NO和Ar气进入所述APGD激发光源2反应,废液由所述第三蠕动泵133排入第二废液瓶134。图8是检测样品中亚硝酸根离子的NO分子发射谱图,其中亚硝酸根离子浓度为100mg/L。
如图9所示,所述激发光源2为APGD激发光源,所述APGD激发光源2由直流高压驱动,主要包括高压模块30、感光反馈模块31、两个固体电极(阴极25和阳极27)、石英管套23和塑料密封套24。所述APGD激发光源2的固体电极可由导电良好的金属或非金属材料制成,如钨、钼、铂、钛、石墨等。所述固体电极一般为棒状或管状,棒状直径不大于10mm,管状内径不大于10mm。优选的,所述阴极25可以是钨棒电极,所述阳极27可以是石墨棒电极。
所述高压模块30由交流高压21和直流高压22组成,所述APGD激发光源2在开机点火(引燃等离子体)时,先由所述交流高压21完成击穿和预电离,然后在所述直流高压22下维持放电和正常工作。正常工作时所述APGD激发光源2由200~1500V/0~50mA直流高压驱动,直流电源包括恒压和恒流两种调节方式,此外所述高压模块30内含限流电阻以维持常压辉光放电激发光源正常工作。所述感光反馈模块31由光敏元件28和相应电路29组成,用于实时监控及反馈所述APGD激发光源是否成功点火和正常工作等状态,所述光敏元件28可以是光电二极管,所述相应电路29可以是反馈电路。
所述APGD激发光源2的石英套管23具有耐高温和高透紫外的特点可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,所述石英套管23壁厚不大于2mm,内管径不大于10mm。优选的,所述石英管套23可以是“π”形石英管套。所述“π”形石英管套23由横向的主管和两个竖直的支管组成,横向主管及其中一个竖直支管分别固定所述钨棒电极25和所述石墨棒电极27,另一个支管引入气体(载气和分析物气态物种)。所述塑料密封套24具有较好的机械加工性能及一定的耐热性能,优选的,所述塑料密封套24可以是聚四氟密封套。所述聚四氟密封套24用于固定并密封所述钨棒电极25。所述APGD激发光源2中横向电极与直流高压负极相连,竖直电极与正极相连且竖直电极不突出进入主管,正常工作时在两个电极间产生稳定均匀的辉光放电。所述APGD激发光源2结构的气体入口与电极分离,避免了电与气之间的干扰利于故障排查和维修;负极与横向电极相接,因为实验发现辉光放电时负极发热更为严重,气体先经过横向电极再进入等离子体能降低电极温度从而延长电极寿命并保证电极温度工作;竖直支管的电极不突出进入横向主管可以避免阻挡光线传播,最大化轴向采光量。
以上实施例中所述APGD激发光源2的所述阴极25可以为2mm钨棒,所述阳极27可以为内径3mm的石墨棒,两个电极间距离~15mm,所述“π”形石英管25横管内径可以为4mm壁厚为1mm,所述“π”形石英管25竖直支管内径可以为3mm壁厚为1mm,所述聚四氟密封套24主体的直径可以为4mm,维持辉光放电正常工作的直流电压200~1500V及电流1~50mA,预电离的交流高压~1kV。所述载气是惰性气体,包括但不限于氩气和氦气。
如图11所示,所述控制显示系统5包括触控显示屏51、电脑52及通讯接口53,其中所述触控显示屏51包括第一仪器软件54,所述电脑52上包括第二仪器软件55,所述触控显示屏51和所述电脑52均可通过所述仪器软件54或55来控制便携式APGD光谱仪的运行、数据处理和获得检测报告,其中所述触控显示屏51为便携式APGD光谱仪的组成部分,而所述电脑52由所述通讯接口53连接便携式APGD光谱仪实现控制。所述检测系统3用于检测所述样品,由聚光镜和光谱仪模块组成,所述光谱仪模块可以是Maya 2000pro微型光谱仪,所述检测系统3的数据处理及显示在所述触控显示屏51或所述电脑52上完成。所述检测系统3与所述控制显示系统5连接,并受所述控制显示系统5控制。如图10所示,所述供能系统4包括聚合物锂电池41、安全充放电电路42及其他集成电路43,主要向便携式APGD光谱仪的部件供电。所述供能系统4分别与所述激发光源2、所述检测系统3和所述控制显示系统5连接,并为其供电,例如进样模块中的所述第一蠕动泵122、所述第二蠕动泵125、所述第三蠕动泵133、所述钨丝蒸发器112、所述激发光源2及所述触控显示屏51等。
本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,工作的具体实施步骤是:
步骤1:便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪开机并运行所述仪器软件54或55进行自检,确认气路、电路及通讯等正常;
步骤2:进入所述仪器软件54或55中软件设置栏,设置直流高压1000V和电流为20mA,设置光谱积分时间100ms及平均次数20次,设置标准样品和待测样品的编号等参数;
步骤3:启动所述高压模块30的交流高压,预电离引燃等离子体,然后在所述高压模块30的直流高压下维持放电和正常工作,通过所述感光反馈模块31确保所述APGD激发光源2正常工作后引入所述待测样品,针对不同的样品检测选取对应的进样模块,获得所述待测样品的气态物种;
步骤4:待测样品气态物种和载气进入所述APGD激发光源2反应,发射光由聚光镜聚焦后进入Maya 2000Pro微型光谱仪并转换成电信号,上传到所述仪器软件54或55中获得光谱数据;
步骤5:所述光谱数据在所述仪器软件54或55中完成处理并得到检测结果,检测结果自动存储到excel文件中并在所述样品检测完成后导出检测报告。
本发明基于其技术方案所具有的有益效果在于:1.本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪采用模块化设计,如样品引入包括电热发生进样模块、紫外光蒸气发生进样模块和化学蒸气发生进样模块等,可以针对不同样品及元素选取适合的样品引入模块从而满足多样化检测需求;2.本发明中所述的常压辉光放电微等离子体激发光源具有优秀的激发能力,可用于原子发射和分子发射光谱检测,检测元素包括金属元素和非金属元素,并且能够实现多元素同时检测;3.本发明中所述的常压辉光放电微等离子体激发光源具有功耗低、气耗低、稳定性好、灵敏度高等特点,是便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪实现稳定、可靠及高灵敏度用于野外现场检测的核心组成;4.本发明的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪整机典型重量小于10kg,聚合物锂电池在充满电状态下能连续~8h正常检测,针对锂电池有专门充放电安全电路,此外直流高压和交流高压输出与箱体外壳之间有安全绝缘防护,也设计了漏电保护确保使用更加安全。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,包括样品引入系统、激发光源、检测系统、供能系统、控制显示系统,其中所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其特征在于:所述样品引入系统用于引入待检测的样品;所述常压辉光放电微等离子体为蒸发、解离和激发所述样品提供能量,并产生特征辐射信号,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,所述高压模块用于提供高压电流,所述感光反馈模块用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体的工作状态,所述石英管连接两个固体电极,所述塑料密封套用于固定并密封所述固体电极;所述检测系统用于检测所述样品,其与所述控制显示系统连接,并受所述控制显示系统控制;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;所述控制显示系统用于控制光谱仪的运行、数据处理和结果显示;
所述常压辉光放电微等离子体的两个固体电极中阴极为钨棒电极,阳极为石墨棒电极;所述常压辉光放电微等离子体的石英管套是“π”形石英管套,所述“π”形石英管套由横向的主管和两个竖直的支管组成,横向主管及其中一个竖直支管分别固定所述钨棒电极和所述石墨棒电极,另一个支管引入气体,可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,所述塑料基座是聚四氟密封套。
2.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述样品引入系统包括电热蒸发进样模块、紫外光蒸气发生进样模块、化学蒸气发生进样模块中的一个或一个以上,根据所述样品的不同更换选取对应的进样模块。
3.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述电热蒸发进样模块包括钨丝蒸发器、电动堵头、电磁阀、钨丝蒸发器连接口和载气连接口,所述钨丝蒸发器用于蒸发所述样品使其变成气态物种,所述电动堵头用于控制所述钨丝蒸发器的样品加入口打开与关闭,所述电磁阀分别与所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口连接,并控制所述钨丝蒸发器连接口和所述载气连接口的打开与关闭。
4.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述紫外光蒸气发生进样模块包括第一蠕动泵、紫外灯、第一气液分离器和第二蠕动泵,所述第一蠕动泵用于使得所述样品进入所述紫外灯的石英管中,所述紫外灯用于使得所述样品产生气态物种,所述第一气液分离器用于完成气液分离,所述第二蠕动泵用于使得所述样品的废液排出。
5.根据权利要求2所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述化学蒸气发生进样模块包括第三蠕动泵、三通、反应环和第二气液分离器,所述第三蠕动泵用于使得所述样品通过所述三通进入所述反应环中进行充分反应,所述第二气液分离器用于完成气液分离,所述第三蠕动泵还用于使得所述样品的废液排出。
6.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述常压辉光放电微等离子体的高压模块包括直流高压和交流高压,开机点火时,先由所述交流高压完成击穿和预电离,然后在所述直流高压下维持放电和正常工作,其中直流电源包括恒压和恒流两种工作方式,此外所述高压模块内还包括限流电阻以维持所述常压辉光放电微等离子体的正常工作。
7.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述常压辉光放电微等离子体的感光反馈模块由光敏元件及相应电路组成,用于实时监控及反馈所述常压辉光放电微等离子体是否成功点火和正常工作的状态。
8.根据权利要求1所述的便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪,其特征在于:所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件,并均可通过所述仪器软件来控制所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的运行、数据处理和结果显示,其中所述触控显示屏为所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪的组成部分,所述电脑由所述通讯接口连接所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪而实现控制;所述供能系统包括聚合物锂电池、安全充放电电路及其他集成电路,所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电。
9.一种检测金属及非金属元素的方法,应用一种便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪进行检测,所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪包括样品引入系统,激发光源,检测系统,供能系统和控制显示系统;所述样品引入系统包括不同的进样模块;所述激发光源为常压辉光放电微等离子体,其包括高压模块、感光反馈模块、两个固体电极、石英管套和塑料密封套,其中所述高压模块由交流高压和直流高压组成;所述检测系统由聚光镜和微型光谱仪组成;所述控制显示系统包括触控显示屏、电脑及通讯接口,其中所述触控显示屏和所述电脑均包括仪器软件;所述供能系统分别与所述激发光源、所述检测系统和所述控制显示系统连接,并为其供电;
所述常压辉光放电微等离子体的两个固体电极中阴极为钨棒电极,阳极为石墨棒电极;所述常压辉光放电微等离子体的石英管套是“π”形石英管套,所述“π”形石英管套由横向的主管和两个竖直的支管组成,横向主管及其中一个竖直支管分别固定所述钨棒电极和所述石墨棒电极,另一个支管引入气体,可满足轴向和纵向两个方向光谱采集,所述塑料基座是聚四氟密封套,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:所述便携式常压辉光放电微等离子体光谱仪开机并运行所述仪器软件进行自检,确认气路、电路及通讯正常;
步骤2:进入所述仪器软件的设置栏,设置直流高压和电流,设置光谱积分时间及平均次数,设置标准样品和待测样品的编号参数;
步骤3:启动所述高压模块的交流高压,预电离引燃等离子体,然后在所述高压模块的直流高压下维持放电和正常工作,通过所述感光反馈模块确保所述常压辉光放电微等离子体正常工作后引入所述待测样品,针对不同的样品检测选取对应的进样模块,获得所述待测样品的气态物种;
步骤4:所述待测样品的气态物种和载气进入所述常压辉光放电微等离子体反应,发射光由聚光镜聚焦后进入微型光谱仪并转换成电信号,上传到所述仪器软件中获得光谱数据;
步骤5:所述光谱数据在所述仪器软件中完成处理并得到检测结果,所述检测结果自动存储到文件中并在所述样品检测完成后导出检测报告。
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