CN203534972U - 一种基于电热蒸发-介质阻挡放电的原子发射光谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于电热蒸发-介质阻挡放电的原子发射光谱分析装置，由钨丝电热原子化/蒸发装置与热辅助介质阻挡放电装置串联而成。钨丝电热原子化/蒸发作为热辅助介质阻挡放电的进样装置并提供额外的能量，一方面可以消除样品中水分和基体对介质阻挡放电能量的消耗及对其稳定性的影响；同时分析物在钨丝上进行第一步原子化，具有一定能量的产物直接进入热辅助介质阻挡放电区域进一步原子化/激发产生原子发射光谱信号并进行检测。本实用新型原子化/激发效率高，水分与基体干扰小，进样量少，绝对检出限低；并且整个装置结构简单，体积小，成本低，易于仪器小型化。
Description
技术领域
本实用新型涉及原子发射光谱分析技术。
技术背景
介质阻挡放电（Dielectric Barrier Discharge，DBD）是一种低温等离子体技术，由于其功耗小、温度低、电子密度/温度高、结构简单易于操作、可在大气压下工作等优点，被越来越多地应用到分析领域，特别是小型化的原子/分子光谱仪器中。然而，虽然DBD具有低温低功耗等特性，但也使其能量有限，目前DBD在光谱分析中的应用主要用作原子吸收/原子荧光光谱的原子化器以及分子光谱的激发源，将其作为原子发射光谱的激发源的报道还比较少。专利ZL-200510086518.2描述了DBD原子化/离子化方法，CN-101865832A将DBD原子化器用于非色谱方式的汞形态分析，CN-102445445B研究了液体介质阻挡放电发射光谱。但目前的应用主要集中在几种易于激发的元素，且灵敏度也较低。同时，相关研究表明DBD除功率低激发能力有限外还易受水分的影响，水分的引入既严重消耗DBD的能量，也影响其工作的稳定性。因此，为了更好的扩展DBD在原子发射光谱分析中的应用，提高DBD原子发射的分析灵敏度以及扩展其可分析元素范围，在增强DBD激发能力的同时，还需要一种既有较高进样效率，又不引入过多水分的样品引入方式。
电热蒸发技术作为常用的进样手段具有样品需求量小、进样效率高、可直接固体进样等优点。同时由于其可控的升温程序，可对样品中的水分与基体进行分步分离消除，在实际样品分析中非常具有优势。金属钨具有良好的电导性能、高熔点、良好的延展性以及相对化学惰性等特性，是一种理想的用于电热原子化/蒸发装置的材料。而钨丝（Tungsten coil，W-coil）具有体积小、成本低、功耗低、控制简单以及升温/冷却速度快等诸多优点，其在原子光谱分析中获得了非常广泛的应用，通常被用作原子吸收光谱、原子荧光光谱的原子化器，原子发射光谱的激发源，同时也被广泛地作为电热蒸发装置用作原子光谱分析的进样方式。
实用新型内容
为了克服已有的DBD作为原子发射光谱分析激发源的不足，本实用新型提供一种钨丝电热原子化/蒸发与热辅助DBD串联的原子发射光谱分析装置，将二者结合起来并有效利用二者的优点，从而实现以下两个方面的主要目的：
A.通过钨丝电热蒸发进样方式，消除样品水分对DBD能量的消耗，并减小对DBD稳定性的影响。
B.通过钨丝电热原子化/蒸发与DBD的串联，以及DBD热辅助等手段，提高原子化/激发效率，进而提高分析灵敏度。
本实用新型的装置是由钨丝电热原子化/蒸发装置与热辅助介质阻挡放电装置两部分组成。其中钨丝电热原子化/蒸发装置由石英管13、钨丝7、钨丝保护座8、钨丝电源座9、穿过底座10的电源连接导线11、载气入口12、进样孔14和密封塞15构成；热辅助介质阻挡放电装置由石英管3、通过固定座4固定在石英管3内与其同轴的内电极2、缠绕在石英管3外的外电极1、外部加热陶瓷管6及其内部的加热电阻丝5构成。
钨丝电热原子化/蒸发装置的石英管13上细下粗，且中间呈圆弧过渡。上面较细部分长度10～20mm，内径3mm；下面较粗部分长度30～50mm，内径15～20mm。石英管13顶端与DBD的介质石英管3相连，且靠近钨丝的位置留有进样孔14，其可由密封塞15密闭。钨丝取自OSRAM幻灯机灯泡（HLX64633，15V，150W），去掉外层灯罩，保留钨丝7和钨丝保护座8。将钨丝插在固定于底座10的钨丝电源座9上，并一起插入石英管13中；且钨丝7靠近石英管13管口。底座10中心留有载气入口12，并连通到钨丝电热原子化/蒸发装置的石英管13。载气进入石英管13后，先后到达钨丝7和DBD石英管3。钨丝电源座9通过穿过底座10的电源连接导线11与外接钨丝供电电源相连。
热辅助介质阻挡放电装置的介质石英管3与石英管13相连，且与钨丝7顶端的距离20～30mm。石英管3长度70～80mm，内径3mm，外径5mm。内电极2通过固定座4固定在石英管3内，并与其同轴，直径1mm；外电极1缠绕在石英管3外壁，缠绕长度40～50mm。内外电极与DBD供电的高压交流电源相连。热辅助加热装置长度40～50mm，套在缠绕了外电极1的石英管3外部，加热陶瓷管6内绕了加热电阻丝5，加热电阻丝5连接外部加热电源。
本实用新型与传统的介质阻挡放电作为原子光谱分析的原子化/离子化器、激发源相比，具有如下特点和优势：
1.通过钨丝电热原子化/蒸发技术作为DBD激发源的进样方式，可以在钨丝的升温程序中预先消除样品中水分及基体对DBD能量的消耗及工作稳定性的影响。
2.样品在钨丝电热原子化/蒸发装置中进行第一步原子化，其产物具有一定的能量再进入后续的DBD中被进一步的原子化/激发，为DBD提供了额外的能量并最终提高了DBD的原子化/激发效率。
3.通过对DBD外部施以热辅助以提高DBD的激发能力，进而提高分析灵敏度。
4.钨丝电热原子化/蒸发进样装置进样量小（10～20μL），进样效率高，绝对检出限低。
5.装置造价便宜。另外，钨丝的功耗低（最大功率150W），易于驱动，且不需要如石墨炉需要的额外的冷却系统，仅由载气即可对其进行冷却；同时，DBD的功耗低（通常小于5W），易于仪器装置的小型化。
总之，本实用新型利用了钨丝电热原子化/蒸发和热辅助介质阻挡放电的优点，其有益效果是，原子化/激发效率高，水分与基体干扰小，样品消耗量少，绝对检出限低；同时本实用新型结构简单，体积小，成本低，易于仪器小型化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
附图1为原子发射光谱分析装置的剖面图。图1中：1.DBD外电极，2.DBD内电极，3.DBD介质石英管，4.固定座，5.加热电阻丝，6.加热陶瓷管，7.钨丝，8.钨丝保护座，9.钨丝电源座，10.底座，11.电源连接导线，12.载气入口，13.钨丝石英管，14.进样孔，15.密封塞。
附图2为通过本实用新型获得的镉的原子发射光谱图，图2中：横坐标为波长，纵坐标为光谱强度。
具体实施方式
实施例1.本实用新型的操作流程如下：
（1）通过进样孔14向钨丝7上进样10～20μL，并用密封塞15将进样孔14密闭；
（2）通过外接的钨丝供电电源对钨丝7进行程序升温，使试样先后经过干燥、灰化、冷却、预加热、原子化/蒸发等步骤；
（3）在步骤（2）的冷却期间开启DBD电源以产生稳定的DBD放电等离子体，在经历了预加热之后的原子化/蒸发阶段，从钨丝7表面被原子化/蒸发出来的分析物被载气直接带入钨丝正上方的热辅助DBD放电区域进一步原子化/激发产生原子发射信号，并通过检测器进行检测；
（4）在原子化/蒸发步骤之后需要净化钨丝7，及30～60秒的时间对钨丝7进行冷却，同时在冷却过程中将DBD电源关闭以备下一次进样，同时节约能耗，这样便完成了本实用新型的工作过程。
通过本实用新型获得的镉的原子发射光谱如附图2所示，其分析性能与部分原子光谱分析方法比较如下表：
分析元素：镉（Cadmium，Cd）
| 分析方法 | 进样量（常规） | 相对检出限（μg/L） | 绝对检出限（ng） |
| W-coil AAS | 10μL | 0.5 | 0.005 |
| ICP-OES | 2mL | 0.1 | 0.2 |
| LF-DBD AES | 80μL | 38 | 3 |
| 本实用新型 | 10μL | 0.8 | 0.008 |
W-coil AAS：钨丝电热原子吸收光谱，数据源自于文献：温晓东,吴鹏,何艺桦,徐开来,吕弋,侯贤灯.便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉.分析化学.2009,37,772-775.
ICP-OES：电感耦合等离子体-原子发射光谱，数据源自于：Guide to Atomic Spectroscopy Techniques and Applications,Perkin-Elmer,2003,p.7.
LF-DBD AES：液膜介质阻挡放电原子发射光谱，数据源自文献：He,Q.;Zhu,Z.L.;Hu,S.H.;Zheng,H.T.;Jin,L.L.Elemental Determination of Microsamples by Liquid Film Dielectric Barrier Discharge Atomic Emission Spectrometry.Analytical Chemistry.2012,84,4179-4184。
Claims (5)
1.一种基于电热蒸发-介质阻挡放电的原子发射光谱分析装置，其特征在于，它是由钨丝电热原子化/蒸发装置与热辅助介质阻挡放电装置串联而成；其中钨丝电热原子化/蒸发装置由石英管（13）、钨丝（7）、钨丝保护座（8）、钨丝电源座（9）、穿过底座（10）的电源连接导线（11）、载气入口（12）、进样孔（14）和密封塞（15）构成；热辅助介质阻挡放电装置由石英管（3）、通过固定座（4）固定在石英管（3）内与其同轴的内电极（2）、缠绕在石英管（3）外的外电极（1）、外部加热陶瓷管（6）及其内部的加热电阻丝（5）构成。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，钨丝电热原子化/蒸发装置的钨丝（7）顶端与热辅助介质阻挡放电装置的石英管（3）距离20～30 mm。
3.按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于，介质阻挡放电装置为同轴结构，石英管（3）长度70～80 mm，内径3 mm，外径5 mm；内电极（2）直径1 mm，外电极1缠绕长度40～50 mm。
4.按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于，介质阻挡放电装置外部套有用于热辅助的加热陶瓷管（6），其长度40～50 mm。
5.按照权利要求1或2所述的装置，其特征在于，石英管（13）上细下粗，且中间呈圆弧过渡；上面较细部分长度10～20 mm，内径3 mm；下面较粗部分长度30～50 mm，内径15～20 mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20140409 |
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| CX01 | Expiry of patent term |